现代色谱分析试题

气相色谱实验技术

1．钢瓶使用时应注意哪些问题?

2．减压阀使用时应注意什么?

3．微量注射器应如何清洗及保存?

4．注射器取气体、液体进样时应注意什么?

5．气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法?衍生物制备常用方法有哪些?

6．比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。

7．进样量过大可能发生何故障,为什么?

s．进样后不出峰有哪些原因?

9．巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。

10．用皂膜流量计测得柱出口栽气流速为30m1／min，柱前压为202．650kPa，拄温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa)，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。(j=0.6429;F=25.7ml/min)

第一章色谱法概论

1．试述色谱分析法的产生及历史：你认为应分为几个阶段说明更确切地。

2．从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会?

3．中国色谱法研究开创于什么时间？中国色谱学科的发展可分为几个阶段？每个阶段主要发展内容是什么？

4．现代色谱法发展水平主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面？又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平？

5．色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何？

6．试述色谱法分类的依据及其分类方法。

7．简述色谱注的种类及其特点。

8．简要叙述色谱法的分离原理及其特点。

9．简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用？

10．综述各种色谱法的特点及其应用。

11．简要说明气相色谱法(GLC、GSC)．高效液相色谱法(HPLC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点，毛细管电泳色谱法的特点及其应用。

l 2．试比较色谱法(GC、HFLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同；怎样更加完善和发展色谱分析法?

13．试列举5例说明色谱分析法的应用范围。

第二章色谱基本理论

例题

例1 X、Y、Z三组分混合物,经色谱柱分离后，其保留时间分别为：5min；7min；12min，不滞留组分的洗脱时间为1．5min ，试求：

(1) X对Y的相对保留值是多少？

(2) Z对y的相对保留值是多少?

(3) Y 组分在色谱柱中的容量因子是多少?

(4) X 对Z 的容量因子之比是多少? 解 (1) 1.57 (2) 1.90 (3) 3.67

(4) 0.63

例2 采用3m 色谱柱对A 、B 二组分进行分离，此时测得非滞留组分的t M 值为0.9min ，A 组分的保留时间为15.1 min ，B 组分的保留时间为18.0 min,要使二组分达到基线分离(R ＝1.5)，问最短柱长应选择多少米(设B 组分的峰宽为1.1 min)? 解 方法(1)：

由巳知条件，得

因为

故L ＝0.99 即1M 方法(2)： n B ＝4284 r is ＝1.20 K ’=19

所以 H B ＝300/4284＝0.07cm

L ＝n (R=1.5) H ＝1245*0.07＝99.8 cm 即1M

例3 A,B 二组分的分配系数之比为0.912，要保证二者的分离度达到1.20，柱长应选择多少米?设有效塔板高度为0.95mm 。

解 因为K A / K B ＝0.912 说明B 组分后出峰 故 r is ＝1/0.912＝1.096 又

2

18.016()4284

1.1

B n ==,18.00.9

1.20

15.10.9i s γ-=

=-,18.00.9

190.9

B K -=

=4284 1.20119

2.644 1.20119B R -=

⨯⨯=+3

1.50.98

2.64

L =

⨯=222

( 1.5) 1.2011916(1.5)()()1425

0.219

B R n =+=⨯⨯⨯=

H eff ＝0.95mm

所以 L ＝n eff H eff ＝3002*0.95＝2851.9mm ＝2.85m

例4 以戊烷作测试组分，测得t R 值为5.0 min ；死时间为35 S ；用皂沫流量计测得柱后载气流量为56m1／min ；柱温105℃ 室温24℃，柱前压力表指示读数为1.0 kg./cm 2，即101．325 kPa ，大气压为101．325kPa ；柱内固定液总量为4.5g ，固定液密度为0.92g ／ml ；饱和水蒸气压力为2.93kPa(24℃)，求戊烷的分配系数及它的比保留体积。

解 因柱前压力表指示值是柱入口压力与大气压之差，故柱前压力应为101.325×2

kPa 。 根据公式1)/(21

)/(33020--=

P P P P j i i j ＝0.643

又因

V N ＝j V ’R ＝0.643×188.76＝121.4 ml K ’＝V ’R /V M ＝KV L /V M

所以 K ＝V ’R /V L ＝188.6/(4.5/0.92)＝38.61

V g ＝T/T C ×V N /W S ＝273/378×121.4/4.5 ＝19.48 ml/g

例5 在15％ OV —17柱上(柱温105℃)测得甲烷t M 值为3.0mm ，正壬烷t R 值为30mm 正癸烷t R 值为58mm ；正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于4.8mm 。求能与正壬烷达到基线分离的组分之保留指数应为多少?

解 未知组分定位于正壬烷与正癸烷之间，由 R ＝(t ’R(i) -t ’R(正壬烷) )/W

先求出I 组分调整保留时间t ’R(i)值

t ’R(i) ＝1.5×4.8+（30-3）＝34.2mm

22

1.09616(1.2)(

)30020.096

eff n =⨯⨯=,

,

00

297101.325 2.9356(5.00.58)

278101.325188.76W r R

R

c P P T V F t T P ml

-=⨯-=⨯⨯⨯-≈皂