现代仪器分析色谱分析详解演示文稿
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仪器分析 色谱法ppt课件
2021/4/18
3. 色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
液-固色谱：固体吸附剂 液-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 有关固定液性质及其选择见下一节。
2021/4/18
2. 进样装置
进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
2021/4/18
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
温控系统
结构流程
2021/4/18
二、气相色谱结构流程
process of gas chromatograph
1-载气钢瓶；2-减压阀；
3-净化干燥管；4-针形 阀；5-流量计;6-压力 表；4-针形阀；5-流量 计;6-压力表；
9-热导检测器；10-放 大器；11-温度控制器； 12-记录仪；
2021/4/18
4.尺寸排阻色谱法
(size exchange chromatography ）
利用分子大 小不同的分子在 多孔固定相中的 选择渗透
2021/4/18
5.亲和色谱法
(affinity chromatography )
利用生物分子间高专属性亲和力 的进行分离的技术称为亲和色谱法
3. 色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
液-固色谱：固体吸附剂 液-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 有关固定液性质及其选择见下一节。
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2. 进样装置
进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
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液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
温控系统
结构流程
2021/4/18
二、气相色谱结构流程
process of gas chromatograph
1-载气钢瓶；2-减压阀；
3-净化干燥管；4-针形 阀；5-流量计;6-压力 表；4-针形阀；5-流量 计;6-压力表；
9-热导检测器；10-放 大器；11-温度控制器； 12-记录仪；
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4.尺寸排阻色谱法
(size exchange chromatography ）
利用分子大 小不同的分子在 多孔固定相中的 选择渗透
2021/4/18
5.亲和色谱法
(affinity chromatography )
利用生物分子间高专属性亲和力 的进行分离的技术称为亲和色谱法
仪器分析 气相色谱法ppt课件
• 阐明乙酸正丁酯在Apiezon L柱上的保管行为 相当于7.756个碳原子的正构烷烃的保管行为。
4. 色谱峰区域宽度
是色谱柱柱效参数
规范差
h
半峰宽W1/2
1 2
h
峰宽W
W 1/2
〔1〕规范差
1 (X) =
2
e - X2 2
• X = 0 (X) = 0.3989 = h〔峰高〕
• X = 1 (X) = 0.2420 = 0.607 h
〔2〕半峰宽
〔3〕峰宽 W1/2
W1/2 = 0.355 W = 4 = 1.699
5. 相平衡参数
t 0 1+K (
VS Vm
)
=tR
tR t0
VS
-= t0 K
Vm
VS tR'= t0 K ——
Vm
相平衡参数
VS • tR'= t0 K ——
Vm
• tR' K • 容量因子 • 分别条件
VS K
1. 涡流分散
• A = 2dp — 填充不规那么因子 dp — 填料〔固定相〕颗粒的直径
2. 纵向分散 B=2 Dg
与填充物有关 Dg 分散系数
=1 无妨碍 毛细管 组分分子量
柱
Dg
•要 使B</1u(0.5~0.增7) 大填u充〔柱uD<gu最柱正温确〕
•
降低柱温
•
添加柱压
• 载气
选用分子量大的
等
2. 载体的分类
非硅藻土型
硅藻土型 红色载体—与非极性固定液配伍 白色载体—与极性固定液配伍
3．载体的钝化
钝化是除去或减弱载体外表的吸附性能。
现代仪器分析 第二章 色谱分析法(2).doc
能忽略，甚至会成为主要控制因素l C 为组分在液相的扩散系数，单位为厘米2/秒。
因此，对填充柱来说，其速率方程为： H=2λdp + uDg γ2+u Dgdgk k222)1(01.0⋅+ +u D dk klf22)1(32⋅+⋅（2-23）对毛细管柱来说，其速率方程为：H=2λdp + u Dg γ2 +Dgr k k k 222)1(241161⋅+++u +u D dk klf22)1(32⋅+⋅ （2-24） 速率方程对于分离条件的选择具有很重要的指导意义。
它可以说明，填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度、等对柱效及峰扩张的影响。
§2—6色谱分离条件的选择面对一个分析任务，重点是以难分离物质对的定量分离和分析时间短两个方面的要求来选择操作条件，操作条件的好坏可用理论塔板数n 、n 有效或理论塔板高度H 、H 有效来衡量，从柱效能的角度来说n 总是越多越好，但是究竟n 达到什么程度才能满足实际分离的需要，则要根据总分离效能指标R 来决定。
§2—6—1总分离效能指标一个混合物是否被色谱柱所分离，除了取决于固定液与混合物中各组分分子间的相互作用的大小（对气液色谱）或固定相对混合物中各组分分子的吸附能力（对气固色谱）是否有区别以外，在色谱分离过程中各种操作条件的选择是否合适，对于实现分离的可能性也有很大的影响。
因此在色谱分离过程中，不但要根据所分离的对象选择适当的固定相，使其中各组分有可能被分离，而且还要创造一定的条件，使这种可能性得以实现，并达到最佳的分离效果。
两组分怎样才算达到完全分离？首先是两组分的色谱峰之间的距离必须相差足够大。
若两峰间仅有一定距离，而每一个峰却很宽，仍产生彼此重叠，如图2—10（a ） 的情况，则两组分依旧无法完全分离，所以还要满足第二个条件就是色谱峰必须窄。
只有同时满足这两个条件时，两组分才能完全分离，如图2—10（b ） 所示。
色谱分析法简述(共10张PPT)
检测器用来检测色谱柱后流出的组分，并以电 压或电流信号显示出来，常用检测器有热导；氢焰 检测器；电子捕获式和火焰光度式检测器等。
5.数据记录和处理系统
将检测器输出的信号记录下来，进行定性，定量 分析。
五.氢焰检测器(FID)
优点：结构简单、性能优异、 稳定可靠、操作方便 结构：FID的电离室由金属圆筒 作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴
色谱分析法简述
色谱法源自于对植物色素分离和提纯， 现代色谱法的原理如下：
混合试样中各组份在流动相和固定相间 的分配系数不同，随着流动相在色谱柱中运 行，各组份就在两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各
组份的吸附或溶解 能力不同，因此各 组份在色谱柱中的 运行速度就不同， 经过一定的色谱柱 后，便彼此分离， 按顺序离开色谱柱 进入检测器，产生 的离子流讯号经放 大后，在记录器上 描绘出各组份的色 谱峰。
一由般于分 固析定可相在对几各分组钟份到的几吸十附分或钟溶内解完能成力不，同特，别因是此气各相组色份谱在，色分谱析柱速中度的较运快行。速度就不同，经过一定的色谱柱后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进 可入有检效 测地器分，离产性生质的极离为子相流近讯的号各经种放同大分后异，构在体记和录各器种上同描位绘素出。各组份的色谱峰。
原理
由色谱柱流出的载气（样品）流经温度高达 2100℃的氢火焰时，待测组分在火焰中发生离子 化作用，使两个电极之间出现一定量的正、负离子， 在电场的作用下，正、负离子各被相应电极所收集。 当载气中不含待测物时，火焰中离子很少，即基流 很小，约10-14A。当待测物通过检测器时，火焰中 电离的离子增多，电流增大（但很微弱10-8～10-
1.按两相的状态可以分为： 色谱柱至于柱室中，一般常用不锈钢管或铜管，填充固定相构成，管子成U型或螺旋形。
5.数据记录和处理系统
将检测器输出的信号记录下来，进行定性，定量 分析。
五.氢焰检测器(FID)
优点：结构简单、性能优异、 稳定可靠、操作方便 结构：FID的电离室由金属圆筒 作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴
色谱分析法简述
色谱法源自于对植物色素分离和提纯， 现代色谱法的原理如下：
混合试样中各组份在流动相和固定相间 的分配系数不同，随着流动相在色谱柱中运 行，各组份就在两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各
组份的吸附或溶解 能力不同，因此各 组份在色谱柱中的 运行速度就不同， 经过一定的色谱柱 后，便彼此分离， 按顺序离开色谱柱 进入检测器，产生 的离子流讯号经放 大后，在记录器上 描绘出各组份的色 谱峰。
一由般于分 固析定可相在对几各分组钟份到的几吸十附分或钟溶内解完能成力不，同特，别因是此气各相组色份谱在，色分谱析柱速中度的较运快行。速度就不同，经过一定的色谱柱后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进 可入有检效 测地器分，离产性生质的极离为子相流近讯的号各经种放同大分后异，构在体记和录各器种上同描位绘素出。各组份的色谱峰。
原理
由色谱柱流出的载气（样品）流经温度高达 2100℃的氢火焰时，待测组分在火焰中发生离子 化作用，使两个电极之间出现一定量的正、负离子， 在电场的作用下，正、负离子各被相应电极所收集。 当载气中不含待测物时，火焰中离子很少，即基流 很小，约10-14A。当待测物通过检测器时，火焰中 电离的离子增多，电流增大（但很微弱10-8～10-
1.按两相的状态可以分为： 色谱柱至于柱室中，一般常用不锈钢管或铜管，填充固定相构成，管子成U型或螺旋形。
仪器分析第5章 气相色谱分析法PPT课件
塔板理论的假设： (1) 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速 达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程； (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同（常数）。
30
理论塔板数与色谱参数之间的关系为： 理论塔板数n的经验公式
n5.54 (tR )216 (tR)2
Y1/2
仪器分析
第5章 气相色谱分 析法 gas
chromatographic analysis ,GC
2020/7/31 1
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总体概述
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2
第一节 气相色谱法概述
一、色谱法概述
1.色谱法定义 色谱法是一种分离技术，该分离技术应用于
11
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常
用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带 有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、 进样、换样等过程自动完成，一次可放置数 十个试样。
气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
12
（3）色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
2020/7/31
6
液固色谱法（固定相为固体吸附剂，流动相为液 体）；
液液色谱法（固定相：担体+固定液，流动相为液 体）。 2.按固定相使用的形式分为：柱色谱法、纸色谱法、 薄层色谱法。
3.按分离过程的机制分为： 吸附色谱法； 分配色谱法； 离子交换色谱法； 排阻色谱法。
30
理论塔板数与色谱参数之间的关系为： 理论塔板数n的经验公式
n5.54 (tR )216 (tR)2
Y1/2
仪器分析
第5章 气相色谱分 析法 gas
chromatographic analysis ,GC
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2
第一节 气相色谱法概述
一、色谱法概述
1.色谱法定义 色谱法是一种分离技术，该分离技术应用于
11
液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常
用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带 有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、 进样、换样等过程自动完成，一次可放置数 十个试样。
气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
12
（3）色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
2020/7/31
6
液固色谱法（固定相为固体吸附剂，流动相为液 体）；
液液色谱法（固定相：担体+固定液，流动相为液 体）。 2.按固定相使用的形式分为：柱色谱法、纸色谱法、 薄层色谱法。
3.按分离过程的机制分为： 吸附色谱法； 分配色谱法； 离子交换色谱法； 排阻色谱法。
现代仪器分析详解演示文稿
标物的量，不宜作快速分析。
第36页，共61页。
Hale Waihona Puke 4.3建立气相色谱的方法第37页，共61页。
4.4应用实例
第38页，共61页。
第39页，共61页。
5、联用技术
质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但 没有分离能力，这一点与色谱法刚好互补，后者是一种 很好的分离方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对 组分的定性鉴别有困难。将两种方法结合起来就可以发 挥两者的优点，解决发展混合物的分离和鉴定。
第11页，共61页。
• 由于载气的流动，使样品组分在运动中进行
反复多次的分配或吸附或解析，结果在载气 中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固 定相中分配浓度大的样品后流出。当组分流 出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能将 样品组分的存在与否变为电信号，电信号的 大小与被测组分的量或浓度成比例。
第12页，共61页。
第5页，共61页。
4、几个色谱常用术语（以气相色谱图为例）
1）色谱图
各组分的浓度随流出时间而分布的曲线称为色谱曲线，常称为色谱 曲线图或色谱图。
第6页，共61页。
2）色谱峰的高度、宽度、半峰宽度 峰高(h)：峰高h指色谱峰最高点到基线的距离，一般用cm 为单位。
第7页，共61页。
峰宽(Y)与半峰宽[Y1/2) 从色谱峰两侧的转折点(拐点)作切线，在基线上的截距 叫峰底宽(y)；简称峰宽；峰高一半处色谱峰的宽度叫半 峰宽(y1/2)。由于色谱峰顶呈圆孤形，色谱峰的半峰宽 并不等于峰底宽的一半。
(4)能形成氢键的试样，选用极性或形成氢键的固定液； (5)复杂的多组分混合试样，常用两种或两种以上的混合固 定液。
第25页，共61页。
改善柱效率的因素：
第36页，共61页。
Hale Waihona Puke 4.3建立气相色谱的方法第37页，共61页。
4.4应用实例
第38页，共61页。
第39页，共61页。
5、联用技术
质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但 没有分离能力，这一点与色谱法刚好互补，后者是一种 很好的分离方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对 组分的定性鉴别有困难。将两种方法结合起来就可以发 挥两者的优点，解决发展混合物的分离和鉴定。
第11页，共61页。
• 由于载气的流动，使样品组分在运动中进行
反复多次的分配或吸附或解析，结果在载气 中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固 定相中分配浓度大的样品后流出。当组分流 出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能将 样品组分的存在与否变为电信号，电信号的 大小与被测组分的量或浓度成比例。
第12页，共61页。
第5页，共61页。
4、几个色谱常用术语（以气相色谱图为例）
1）色谱图
各组分的浓度随流出时间而分布的曲线称为色谱曲线，常称为色谱 曲线图或色谱图。
第6页，共61页。
2）色谱峰的高度、宽度、半峰宽度 峰高(h)：峰高h指色谱峰最高点到基线的距离，一般用cm 为单位。
第7页，共61页。
峰宽(Y)与半峰宽[Y1/2) 从色谱峰两侧的转折点(拐点)作切线，在基线上的截距 叫峰底宽(y)；简称峰宽；峰高一半处色谱峰的宽度叫半 峰宽(y1/2)。由于色谱峰顶呈圆孤形，色谱峰的半峰宽 并不等于峰底宽的一半。
(4)能形成氢键的试样，选用极性或形成氢键的固定液； (5)复杂的多组分混合试样，常用两种或两种以上的混合固 定液。
第25页，共61页。
改善柱效率的因素：
现代仪器分析色谱分析
基本流程和主要部件
进样系统
载气系统
色谱柱
检测器
记录、数据 处理系统
第15页，共35页。
气相色谱仪的流程图
第16页，共35页。
1)载气系统
气源、气体净化、气体流速控制和测量
1. 常用的载气有： 氢气、氮气、氦气、氩气 2. 净化干燥管: 活性炭、硅胶、分子筛等（除去载气中的 水分、氧等杂质） 3. 减压阀、稳流阀：载气压力和流速控制（载气流要稳定 ）
死时间t0 (tM)
：空气、甲烷等不被固定相吸附或溶解的惰性物质流经柱的时间 。
调整保留时间tR’ ：由于溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸附的组分在色谱中多
t’R= tR-tM
滞留的时间。
第5页，共35页。
保留体积 VR
死体积V0
调整保留体积 VR’
VR tR Fc V0 tM Fc
VR' tR Fc VR V0
相色谱的特点之一。
C、应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定、可调、耐腐蚀等
第28页，共35页。
2) 梯度淋洗装置
定义：流动相中含有两种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过 程中按一定的程序连续改变流动相的配比和极性，以提高分离效 果。
优点：分离时间缩短，分辨能力增加，峰形改善
第29页，共35页。
高压梯度:
指在一定温度和压力下，组分在色谱柱中达分配平
衡时，在固定相与流动相中的质量比——更易测定.
k ms mM
第10页，共35页。
二、气相色谱法，GC
第11页，共35页。
1、概述
气相色谱-----是用气体作为流动相的一种色谱法。
根据固定相状态的不同，可分为：
气固色谱：多孔性固体为固定相，如分子筛、硅胶、活性炭
进样系统
载气系统
色谱柱
检测器
记录、数据 处理系统
第15页，共35页。
气相色谱仪的流程图
第16页，共35页。
1)载气系统
气源、气体净化、气体流速控制和测量
1. 常用的载气有： 氢气、氮气、氦气、氩气 2. 净化干燥管: 活性炭、硅胶、分子筛等（除去载气中的 水分、氧等杂质） 3. 减压阀、稳流阀：载气压力和流速控制（载气流要稳定 ）
死时间t0 (tM)
：空气、甲烷等不被固定相吸附或溶解的惰性物质流经柱的时间 。
调整保留时间tR’ ：由于溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸附的组分在色谱中多
t’R= tR-tM
滞留的时间。
第5页，共35页。
保留体积 VR
死体积V0
调整保留体积 VR’
VR tR Fc V0 tM Fc
VR' tR Fc VR V0
相色谱的特点之一。
C、应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定、可调、耐腐蚀等
第28页，共35页。
2) 梯度淋洗装置
定义：流动相中含有两种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过 程中按一定的程序连续改变流动相的配比和极性，以提高分离效 果。
优点：分离时间缩短，分辨能力增加，峰形改善
第29页，共35页。
高压梯度:
指在一定温度和压力下，组分在色谱柱中达分配平
衡时，在固定相与流动相中的质量比——更易测定.
k ms mM
第10页，共35页。
二、气相色谱法，GC
第11页，共35页。
1、概述
气相色谱-----是用气体作为流动相的一种色谱法。
根据固定相状态的不同，可分为：
气固色谱：多孔性固体为固定相，如分子筛、硅胶、活性炭
现代色谱分析讲稿1
此外还有： 亲和色谱法(affinity chromatography)：专属亲和力 手性色谱法(chiral chromatograohy)：手性固定相 毛细管电泳法(capillary electrophoresis)：电泳淌度
3．按固定相的外形分类
固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱，它又可分 为填充柱色谱和毛细管色谱；固定相呈平板状的色谱 法，称为平板色谱，它又可分为薄层色谱和纸色谱。
§1-4 色谱法分析的基本原理
色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离，组分要达到完 全分离，两峰间的距离必须足够远，两峰间的距离是由组分在两 相间的分配系数决定的，即与色谱过程的热力学性质有关。但是 两峰间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，以致彼此重叠，还是 不能分开。这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱中传质和扩散行为 决定的，即与色谱过程的动力学性质有关。因此，要从热力学和 动力学两方面来研究色谱行为。
设流动相在柱内的线速度为u ，组分在柱内线速度为 us，由于固定相 对组分有保留作用，所以us＜u．此两速度之比称为滞留因子R。
us tM R u tR
R若用质量分数表示，则：
R
nm 1 1 nm ns 1 ns 1 k nm
对组分和流动相通过长度为L的色谱柱，其所需时间分别为
色谱法分类
1．按两相状态分类
气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC），根据固定相是固体 吸 附 剂 还 是 固 定 液 （ 附 着 在 惰 性 载 体 上 的 一 薄 层 有 机化合 物 液 体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）．液体为流 动相的色谱称液相色谱（LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱 （LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体为流动相的色谱称为超 临界流体色谱（SFC）。
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Fc:流动相的流速(ml/min)
定量参数
峰高（h）
：组分在柱后出现浓度极大时的检测信号，即色 谱峰顶至基线的距离。
峰面积(A ) ：色谱曲线与基线间包围的面积。
柱效参数
区域宽度
越窄越好
1、标准偏差()
0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半
2、半峰宽（Y1/2或W1/2）
峰高1/2处的峰宽
3、峰(底)宽（Y或W ）离开色谱柱先（后）离开色谱柱。
气-液色谱分离原理 —— 两相分配
载气 固定液
迁移
平衡
各成分在固定液中 分离原理
溶解-挥发平衡 溶解度不同
各组分在固定液中溶解能 溶解度大难挥发柱中
力不同
停留时间长向前移动慢
3、气相色谱仪
基本流程和主要部件
进样系统
检测器
载气系统
色谱柱
记录、数据 处理系统
气相色谱仪的流程图
1)载气系统
气源、气体净化、气体流速控制和测量
1. 常用的载气有： 氢气、氮气、氦气、氩气 2. 净化干燥管: 活性炭、硅胶、分子筛等（除去载 气中的水分、氧等杂质） 3. 减压阀、稳流阀：载气压力和流速控制（载气流要 稳定）
2)进样系统
包括进样器和气化室（液 体进样） 气体：注射器、定量阀 液体或固体：稀释或溶解 后用微量注射器
自色谱峰两侧的转折点所作切线在
基线上的截距 Y 4
分离参数
1、分离因子(α) 即相邻两个组分调整保留值之比，又
称为分配系数比或选择性系数比。 tR2 VR2 k2 K2 ;
tR1 VR1 k1 K1
2、分离度 (R)
相邻两个组分的色谱峰， 其保留时间差与两峰峰 底宽平均值之商。
R＝ tR2 tR1 ＝ 2(tR2 tR1 ) (W1 W2 ) / 2 W1 W2
现代仪器分析色谱分析详解 演示文稿
优选现代仪器分析色谱分析
一、概述
色谱法：一种分离分析方法，具有超高的分离能力。
分离原理： 固定相：固定在管内的填充物。（固体或液体） 流动相：携带混合物流过固定相的流体。（气体或液体）
它利用各组分在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间 做相对运动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各 组分得到分离。
耐水、耐光、耐有机溶剂，稳定； （3）选择性好，可键合不同官能团，提高选择性。
3、高效液相色谱仪
基本流程和主要部件
高压输 液系统
进样 系统
贮液器、高压 泵、脱气器
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概述
2 分类及其分离原理
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高效气液相色相谱色仪 谱仪
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应用
1、概述
高效液相色谱法是继气相色谱之后，20世纪70年代初 期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。
高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
按固定相不同： 液-固吸附色谱法 液-液分配色谱法
2、分类及其分离原理
项目
①液-固色谱法
浓度型：热导池、电子捕获检测器 质量型：氢火焰离子化、火焰光度检测器
5）记录系统
放大器、记录仪、数据处理器
4、应用范围
• 卫生防疫、食品卫生、环境检测 • 质量监督、石油化工、精细化工 • 农药制药、矿山等行业及科研。 • 与其他近代分析仪器联用（气相色谱与质谱联用）
三、高效液相色谱法，HPLC
死时间t0
(tM)
：空气、甲烷等不被固定相吸附或溶解的惰性物质流经 柱的时间。
调整保留时间tR’：由于溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸附的组分
t’R= tR-tM
在色谱中多滞留的时间。
保留体积 VR
死体积V0
调整保留体积 VR’
VR tR Fc V0 tM Fc
VR' tR Fc VR V0
相平衡参数
1、分配系数
(
K
)
在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡 时的浓度值比。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
CS CM
2、容量因子( k )
指在一定温度和压力下，组分在色谱柱中达 分配平衡时，在固定相与流动相中的质量 比——更易测定.
k ms mM
二、气相色谱法，GC
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项目 流动相
①气-固色谱法 气体
②气-液色谱法 气体
固定相 固体（多孔性及较大表面积的 担体+固定液（高沸点有
吸附剂）
机化合物的液膜）
原理 过程
各组分吸附能力不同而进行分 离
反复的物理吸附-解吸附过程
基于各组分在固定液中 溶解度的不同
反复的溶解、挥发过程
结果 吸附力小（大）的组分先（后） 溶解度小（大）的组分
②液-液分配色谱法
流动相
液体
液体
固定相 固体吸附剂（如硅胶、氧 载体+固定液；早期用涂渍法；
化铝）
化学键合固定相
原理 结果
吸附剂对样品中各组分 （溶质分子）的吸附能力 不同
强极性组分后出柱; 弱极性组分先出柱
组分在两相中溶解度的差异 正性,相极色性谱适小：于(大固分)定离的液极组极分性性先组>(流分后动)出相柱极
概述
2 分类及其分离原理
3
气气相相色色谱谱仪 仪
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应用
1、概述
气相色谱-----是用气体作为流动相的一种色谱法。 根据固定相状态的不同，可分为：
气固色谱：多孔性固体为固定相，如分子筛、硅胶、活性炭
气相色谱 气液色谱：蒸汽压低，热稳定性好，操作温度下呈液态的物质
涂在担体上做固定相。
2、分类及其分离原理
色谱参数
色谱流出曲线图
基线 色谱峰
在操作条件下，没有组分流出时的流出曲 线，即只有载气通过时的信号。
稳定的基线应是一条平行于时间轴的直线。
是色谱图上的突起部分，即组分流经检测
器所产生的信号。
定性参数 保留值：（保留时间、保留体积）
保留时间tR ：被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
反性,相极色性谱适大：于(小固分)定的离液组非极分极性先性<(流组后动)分出相柱极
化学键合固定相
早期的机械涂层法，易使固定液流失，已淘汰。 化学键合固定相：用化学反应的方法将固定液的官能团 键合在载体表面上。 目前应用最广、性能最佳的固定相
特点
（1）传质快，表面无深凹陷，比一般液体固定相传质快； （2）寿命长，化学键合，无固定液流失，耐流动相冲击，
气化室 使液体样品迅速完全气化
3）色谱柱
填充柱： 内装固定相，通常为用金属(不锈钢)或玻璃制
成的内径2~4mm、长0.5-6m的U形或螺旋形的管子。
毛细管柱： 将固定液均匀地涂敷在毛细管的内壁，内径
0.1~0.5mm、长20-200m的玻璃或石英管。
4）检测系统
将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转化为相 应的电信号。 根据检测原理不同，浓度型、质量型