亚甲蓝法测硫化氢含量

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亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项

亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项

亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项摘要实际做样中温度对测定硫化氢吸光度的影响关键词:硫化氢温度一引言1、研究背景硫化氢(H2S)为无色气体,分子量34.08;沸点-83℃。

硫化氢在大气中是很不稳定的,硫化氢是具有腐蛋的恶臭味的,人对硫化氢的嗅觉阈为0.012~0.03mg/m3。

硫化氢是神经毒物,对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。

硫化氢对人的毒害也比较大。

2、问题提出及研究意义硫化氢的化学测定方法有很多:有硫化银比色法,乙酸铅试纸法,直接显色分光光度法和亚甲基蓝分光光度法等。

其中实际分析中以亚甲基蓝分光光度方法应用最为广泛和经典,其方法具有灵敏和快速、选择性好的优点,适用于环境空气和废气的测定。

3、论文主要研究内容和结果本文主要是探讨了用亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢,在实际样品分析过程中温度对硫化氢浓度的影响。

二实验部分1 实验所需主要原料(所需化学试剂名称,纯度,生产厂家)硫酸铬(3CdSO4.8H2O)分析纯上海亭新化工试剂厂氢氧化钠(NaOH)分析纯上海久亿化学试剂有限公司聚乙烯醇磷酸铵天津化学试剂研究所磷酸氢二铵 [(NH4)2HPO4] 分析纯含量≥99.0% 广东汕头市西陇化工厂硫代硫酸钠(Na2S2O3)分析纯含量≥99% 南京化学试剂厂2 采样用一个内装10ml吸收液的大气气泡吸收管,以1.0L/min的流量,避光采气30~60min。

如果硫化氢浓度比较高时,采样时可以串联两支各内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,0.5L/min的流量采样20~40min。

采样后的所有样品都应把它放置于暗处密封后保存,并在现场采样结束后立即就加好显色剂,混合均匀后携带回实验室,并在8~14个小时内比色测定。

2 实验的主要步骤① 标准曲线的绘制取七支10ml具塞比色管,按下面的表配制标准曲线。

向各个比色管中分别加入混合的显色剂1.00ml,立即加好盖子,倒转缓慢的摇匀之后,放置30min以后比色其吸光度。

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法实验报告一、实验目的1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。

2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理,能够解决实际过程中遇到的相关问题。

二、实验原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,比色定量。

三、仪器设备1 大气综合采样器KC-61202 电子分析天平3 紫外分光光度计(TU-1810)4 10ml具塞比色管5 10ml多空玻板吸收瓶四、药品试剂(1)吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混匀,再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取。

贮于冰箱中可保存一周。

(2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸,缓慢加入30ml水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基-N,N-二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕,溶于硫酸溶液中。

置于冰箱中,可保存一年。

临用时,量取2.5ml此溶液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。

(3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中,稀释至100ml。

若有沉淀,需要过滤后使用。

(4)混合显色液临用时,按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。

此混合液要现用现配,若出现有沉淀物生成,应弃之不用。

(5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中,并稀释至100ml。

(6)硫化氢标准溶液(四)采样用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管,以0.50L/min流量,避光采气30L。

-t-环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法

-t-环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15μg/10mL。

若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15~4μg硫化氢。

若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005~0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3,NO2浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅,比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液:3.2.1 储备液:量取50mL浓硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride,(CH3)2NC6H4·2HCl]溶液中。

亚甲基蓝分光光度法测定空气中硫化氢不确定度评定

亚甲基蓝分光光度法测定空气中硫化氢不确定度评定

亚甲基蓝分光光度法测定空气中硫化氢不确定度评定硫化氢在空气中是一种常见的有毒气体,它可以引起空气污染和人体毒害,因此,监测空气中硫化氢的污染水平具有重要意义。

传统的硫化氢测量方法虽然测量精度高,但需要耗费较长的时间,而且内部有复杂的分析步骤,不适用于实时检测,而α-甲基蓝分光光度法正是专为实时快速测量硫化氢而设计的,它具有时间短、操作简单、灵敏度高等优点。

α-甲基蓝API103堆分光光度法的原理是硫化氢和α-甲基蓝在常压下发生反应,形成一定的蓝绿色物质,其吸收光谱的最大位置在664 nm处,使用α-甲基蓝API103堆与空气中硫化氢发生反应,测定吸光度α。

设定反复实验,以空气中硫化氢含量变化范围来确定空气中硫化氢不确定度。

α-甲基蓝分光光度法的优点在于,α-甲基蓝API103堆的暴露时间只需要10-20分钟,具有明显优于传统原子荧光光谱测定法的优势,而且可以在很短的时间内,快速地准确地测定出空气中硫化氢的含量,精度可达到1~2%左右,大大缩短了检测时间,满足了快速检测空气中硫化氢污染物的要求。

在对空气中硫化氢浓度进行评估时,需要考虑α-甲基蓝分光光度法测量值不确定性因素。

α-甲基蓝暴露于空气中的时间及搅拌时间是影响α-甲基蓝的暴露结果的两个重要参数,因此在进行测量之前,除了确保Alpha-Methylbenzene的质量、搅拌装置精度外,也要调整α-甲基蓝的暴露时间和搅拌时间,确保数据准确可靠,以评估空气中硫化氢不确定性。

由此可见,α-甲基蓝分光光度法在实时快速测定空气中硫化氢的浓度上具有独特的优势,保证了检测的精确性、及时性、精度的范围,在测定空气污染物的水平时十分有效。

因此,α-甲基蓝分光光度法也成为进行空气中硫化氢污染水平评估的有效方法,不仅可以快速准确的检测空气中硫化氢的污染水平,而且还能快速准确的评估空气中硫化氢污染水平不确定性。

亚甲基蓝分光光度法硫化氢

亚甲基蓝分光光度法硫化氢

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L 时,最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器①大型气泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml③空气采样器:0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。

磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。

硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。

标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P171。

硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。

碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L:0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。

GB-T11742-89环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

GB-T11742-89环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15µg/10mL。

若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15~4µg硫化氢。

若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005~0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3,NO2浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅,比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液:3.2.1 储备液:量取50mL浓硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride,(CH3)2NC6H4·2HCl]溶液中。

环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法

环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法

环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法
检测环境空气中硫化氢浓度,应采用亚甲蓝分光光度法。

亚甲蓝分光光度法是一种反应性测试方法,可以同时得出最终的结果。

该方法是用亚甲蓝作为指示剂,通过利用其与硫化氢之间的反应,并通过测量反应液在波长为560 nm的光下发射
的流明来测定硫化氢的浓度,从而进行环境空气硫化氢的分析。

此外,该方法的检测限低,只需1mg/m3的浓度,可以很好的
检测低浓度的硫化氢。

在亚甲蓝分光光度法中,使用50 mL蒸馏水、100 mL耐碱度pH7磷酸钠缓冲液和0.1mL亚甲蓝溶液,将其中一种可能含
有硫化氢存在的空气样品放入容器,同时放入一定的标样空气,加热搅拌,然后用分光光度计测量反应后的样品的流明,根据流明值可以计算出样品中的硫化氢浓度。

此外,为了更准确获取环境空气中硫化氢的浓度,采集样品后,需要用碳纤维吸附瓶、金属钯釜和气体过滤器等装置清洗样品,过滤器可以对偏重细微颗粒进行吸附并进行彻底清洗。

综上所述,亚甲蓝分光光度法可以准确有效的检测环境空气中硫化氢的浓度,是优秀的环境监测分析技术之一。

亚甲基蓝分光光度法测定贫甲醇中硫化氢

亚甲基蓝分光光度法测定贫甲醇中硫化氢

亚甲基蓝分光光度法测定贫甲醇中硫化氢
仪器:分光光度计
甲基蓝分光光度法是一种常用的方法,用于测定贫甲醇中的硫化氢含量。

该方法主要利用甲基蓝与硫化物类化合物的光谱反应机理,通过吸收光谱分
析来测定硫化氢。

首先,取适量贫甲醇,在室温下,加入适量甲基蓝溶液,搅拌均匀,置
料瓶加入少量醋酸,然后用蒸馏水加至容器所示的体积,搅拌均匀,使所有
反应物彻底溶解,将得到的溶液测定吸收度。

然后,将该溶液在分光光度计中进行吸收光谱测量,在450 nm处测量贫甲醇中硫化氢溶液的吸收度A,以及在620nm处测定溶液的吸收度A0,从而
计算吸收系数α=A/A0,进而计算出贫甲醇中硫化氢的浓度。

通过以上实验,可以得出贫甲醇中硫化氢的浓度,从而得出结论,贫甲
醇中硫化氢的浓度是......ug/mL。

甲基蓝分光光度法是一种简便、准确的方法,可用于快速、准确测定贫
甲醇中的硫化氢含量,但该方法的测定结果较为敏感,受其他多种因素的影响。

例如,光照时间、溶液种类和温度等都会影响检测结果,因此实验时要
小心控制,以确保检测准确。

空气中硫化氢 亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》

空气中硫化氢 亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》
• 样品测定 采样后,加入吸收液使样品溶液体积为
10.0ml,以下步骤同标准曲线的绘制。
计算
硫化氢(H₂S,mg/m³)=W/Vn 式中:W-----样品溶液中硫化氢的含量,ug
Vn-----标准状态下的采样体积,L . 硫化氢(H₂S,mg/m³)=(W ₁ +W ₂ )/Vn W₁,W₂-----第一,二吸收管中硫化氢的含量,ug
0
0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
硫化氢含量(ug) 0
0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
向各管加入混合显色剂1.00ml,立即加盖, 倒转缓慢混匀,放置30min。加1滴磷酸氢二铵 溶液,以排除三价铁离子的颜色干扰,混匀。 在波长665nm处,用2cm比色皿,以水为参比, 测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(ug), 绘制标准曲线。
测定方法
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监 测分析方法》(第四版增补版)
排放废气中仅有硫化氢时,常用碘量法测定其浓度。若废气中除含 有硫化氢外,还有二氧化硫或其他还原性物质存在时,宜用亚甲基蓝分 光光度法测定,该法具有灵敏度高,选择性好的优点。气相色谱法灵敏 度高、选择性好、干扰物质少。
原理
空气中硫化氢的测定
物化性质
• 硫分化子氢量是为一34种.07无6,机标化准合状物况,下分是子一式种为易H2燃S,的 酸性气体,无色,低浓度时有臭鸡蛋气味, 浓度极低时便有硫磺味,有剧毒 (LC50=444ppm氢硫酸,酸性较弱,比碳酸 弱,但比硼酸强。能溶于水,易溶于醇类、 石油溶剂和原油。
• 危险标记:2.1类易燃气体,2.3类毒性气体, 有剧毒。
• 无组织
方法检出限为0.07ug/10ml(按与吸光度0.01 相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时, 最低检出浓度为0.001mg/m³

FHZHJDQ0147环境空气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法

FHZHJDQ0147环境空气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15µg/10mL。

若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15~4µg硫化氢。

若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005~0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3,NO2浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅,比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4・8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液:3.2.1 储备液:量取50mL浓硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride,(CH3)2NC6H4・2HCl]溶液中。

亚甲蓝分光光度法测硫化氢

亚甲蓝分光光度法测硫化氢

亚甲蓝分光光度法测硫化氢什么是亚甲蓝分光光度法?亚甲蓝分光光度法(MBAS)是一种常用的用于测量有机硫化物(H2S)的常见分析方法。

它是根据H2S与亚甲蓝(MBAS)反应,检测H2S质量浓度的分光光度技术。

亚甲蓝分光光度法的原理:亚甲蓝分光光度法的原理是,用亚甲蓝(MBAS)和H2S发生反应,形成一种有色化合物,用分光光度仪测量反应产物的吸收,从而推算出H2S的质量浓度。

亚甲蓝分光光度法的步骤:1.准备样品:将样品加入一定量的碳酸氢钠溶液,用烧杯加热反应,至样品和碳酸氢钠完全溶解;2.加入亚甲蓝:将亚甲蓝稀释至0.5%,加入采样溶液中,搅拌均匀;3.检测吸收度:用分光光度仪测量反应后的吸收;4.计算结果:根据光度计测量的吸收值,用标准曲线法求出H2S的质量浓度。

亚甲蓝分光光度法的优势:1.检测对象广泛:可检测H2S等有机硫化物;2.检测范围宽:可检测H2S的质量浓度范围较宽,可达到0.001mg/L;3.灵敏度高:检测灵敏度较高,可检测到微量有机硫化物;4.操作简单:操作简单,检测效率高,结果准确,可靠性高。

亚甲蓝分光光度法应用:由于它的优势,亚甲蓝分光光度法常被应用于有机硫化物(H2S)的检测,如:1.工业废水检测:如电厂、化工厂废水检测;2.环境污染监测:如湖泊、河流、地下水污染检测;3.空气质量检测:如城市空气污染检测;4.食品安全检测:如食品中H2S检测;5.可燃气检测:如煤气、油气、液化石油气检测。

由此可见,亚甲蓝分光光度法在工业、环境、食品安全等领域有着广泛的应用。

综上所述,可以明确的得出,亚甲蓝分光光度法是一种快速、准确、灵敏的H2S检测方法,在工业、环境、食品安全等领域有着广泛的应用,对于保护我们健康的环境具有重要的意义。

亚甲蓝法测硫化氢含量

亚甲蓝法测硫化氢含量

亚甲蓝法测硫化氢含量天然气中硫化氢含量测定亚甲蓝法一、原理用乙酸锌吸收液吸收气样中的硫化氢,生成硫化氢。

在酸性介质中和三价铁离子存在下,硫化锌同N,N-二甲基对苯二胺反应,生成亚甲蓝。

通过分光光度计测量测定溶液吸光度的方法测定生成的亚甲蓝。

二、试剂2.1 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐 2.2 三氯化铁 2.3 乙酸锌2.4 冲铬酸钾:基准试剂。

2.5 硫代硫酸钠。

2.6 碘。

2.7 碘化钾。

2.8 无水碳酸钠。

2.9 可溶性淀粉。

2.11 盐酸。

2.12 硫酸。

2.13 冰乙酸。

2.14 硫化氢:瓶装气(纯度不低于99.5%)在没有瓶装气的时候,可用含有硫化氢成分的天然气或没有干扰成分的硫化氢。

2.15 比色管架三、仪器3.1 吸收管:由比色管、胶塞和鼓泡管组成,如图一。

沿鼓泡管球部的一周均匀分布有4个直径不大于0.5mm的小孔。

3.2 分光光度计:可测定670nm处吸光度的任意型号的吸光光度计。

3.3 比色管:容量25mL3.4 湿式气体流量计:分度值为0.01L,示值误差?1%。

3.5 恒温水槽:控温精度?0.1℃ 3.6 停表。

3.7 温度计:测量范围0~50℃,分度值为0.5℃。

3.8大气压力计:测量范围80~106kPa,分度值0.01kPa。

四、溶液配制4.1 乙酸锌溶液(20g/L)称取23.9g乙酸锌,溶于500ml水中滴加1~2滴冰乙酸并搅动使溶液变清亮,稀释至1L4.1n,n-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液称取0.1g n,n-二甲基对苯二胺盐酸盐,用盐酸溶液溶解并稀释至100mL。

用棕色试剂瓶储存,常温下有效期14d 4.2三氯化铁溶液(27g/L)称取三氯化钛溶液2.7g,用盐酸溶液溶解并稀释至100mL。

4.3碘储备液 (50g/ L)称取50g碘和150g碘化钾,溶于200ml水中加入1mL盐酸,加水稀释至1 L,储存于棕色试剂瓶中。

4.4碘溶液(2..5g/ L)取碘储备液稀释配制 4.5淀粉指示剂称取1克可溶性淀粉加入100mg沸水中 4.6 硫代硫酸钠标准储备液(0.1mol/ L)4.7 硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/ L)取硫代硫酸钠标准储备液用煮沸后冷却的蒸馏水稀释配制。

亚甲蓝分光光度法硫化氢

亚甲蓝分光光度法硫化氢

亚甲蓝分光光度法硫化氢
硫化氢是一种广泛存在于空气、土壤、水体中的有毒有害物质,也是造成河流、湖泊、湿地水体等异常现象的主要污染源之一。

在环境污染物控制过程中,准确快速地检测硫化氢水平对保障水环境的安全十分重要。

而目前最常用的天平和滴定法测量硫化氢的检测时间较长,耗费的成本较大,在现代化实验室中很难满足大量、快捷、准确地检测硫化氢水平的要求。

为此,可采用亚甲蓝分光光度法检测硫化氢。

该法利用亚甲蓝分子离子化发生
络合反应,在硫还原剂的作用下,将硫化氢还原成单原子硫,亚甲蓝发生还原配位反应,测出亚甲蓝减少的比色强度。

然后通过标准算法进行蒙特卡洛积分,用多参数的线性拟合方法求出测定量,从而实现控制硫化氢的目的。

依据《环境中限量指标水生物毒性试验》标准,该法的检测准确度可达到1.68%,线性相关系数达到
0.9993,可同时进行多量程测定,适用范围广泛,且检测时间较短——一般仅需6分钟即可完成测量,结果准确可靠。

本实验室采用莱加克亚甲蓝分光光度仪对无害化处理非液体废物中的硫化氢、
氨基甲酸盐等进行测定。

实验室采用了高纯定量片作为标准品,依据试剂的溶解度性能,将硫化氢样品进行浓缩处理,用分光光度仪进行精确度测定,并采取回归线性精校校准措施。

考察了不同浓度的硫化氢的精密度测定结果,结果显示,该方法满足测定精密度的要求,证明了本实验方法的准确可靠性。

综上,亚甲蓝分光光度法是检测硫化氢指标水平的一种快速、准确、便捷的方法。

准确测量硫化氢水平,不仅可以有效控制水体环境,还可以节约检测所需的成本和时间。

硫化氢采做样方法.

硫化氢采做样方法.

(14)硫化氢渗透管购置用称重法 校准过的渗透管,渗透率范围为 0.02~0.5μg/min,不确定度为 2%。
(四)采样 用一个内装10ml吸收液的普通型气 泡吸收管,以1~1.5L/min流量,避 光采气30L。根据现场硫化氢浓度, 选择采样流量,使最大采样时间不 超过1h。采样后的样品也应置于暗 处,并在6h内显色;或在现场加显 色液,带回实验室,在当天内比色 测定。记录采样时的温度和大气压 力。
(6)碘酸钾标准溶液 c(1/6KIO3)=0.1000mol/L,准确称量3.5668g经 105℃干燥2h的碘酸钾(优级纯),溶于新煮沸冷却的水中,移入1L容量瓶 中,加水稀释至刻度。 (7)5g/L淀粉溶液 称量0.5g可溶性淀粉,加5ml水调成糊状后,再加入 100ml沸水中,并煮沸2~3min,至溶液透明,冷却。临用现配。 (8)硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1mol/L,称量26g硫代硫酸钠 (Na2S2O3· 5H2O)溶于新煮沸冷却后的水中,加入0.2g无水碳酸钠,并用 水稀释至1L,贮于棕色瓶中,如混浊要过滤。放置一周后,按下述方法 标定浓度。 准确量取25.00ml 0.1000mol/L碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加 入75ml新煮沸冷却的水,再加3g碘化钾和10ml冰乙酸。摇匀后,暗处放 置3min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色。再 加1ml5g/L淀粉溶液,呈蓝色,再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点。 记录所用硫代硫酸钠溶液体积。重复做两次滴定,所用硫代硫酸钠溶液 体积误差不超过0.05ml。硫代硫酸钠标准溶液的浓度用下式计算: 式中M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V——滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
(五)分析步骤 1.绘制标准曲线 (1)用标准溶液绘制标准曲线 按下表制备标准 色列管,先加吸收液,后加标准液,立即倒 转混匀。 各管立即加1ml混合显色液,加盖倒转一次, 缓缓混合均匀,放置30min。加1滴磷酸氢二 钠溶液,摇匀,以排除Fe3+的颜色。用 20mm比色皿,以水作参比,在波长665nm 处,测定各管吸光度。以硫化氢含量(μg)为 横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线, 并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品 测定的计算因子Bs(μg)。

亚甲基蓝分光光度法测定环境空气中硫化氢的研究

亚甲基蓝分光光度法测定环境空气中硫化氢的研究

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硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第四版增补版)

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第四版增补版)

硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器大型气泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml③空气采样器:0~1L/min④分光光度计3.试剂1)吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2)三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。

3)磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。

4)硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。

5)硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6)碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。

7)碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L:量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。

GB-T11742-89环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

GB-T11742-89环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15µg/10mL。

若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15~4µg硫化氢。

若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005~0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3,NO2浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅,比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液:3.2.1 储备液:量取50mL浓硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride,(CH3)2NC6H4·2HCl]溶液中。

硫化氢的测定作业指导书

硫化氢的测定作业指导书

硫化氢的测定作业指导书一、执行标准空气中硫化氢的测定聚乙烯醇磷酸铵吸收-亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147二、适用范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1ug硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15ug/10mL。

若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15-4ug硫化氢,若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005-0.13 mg/m3 。

如硫化氢浓度大于0.13 mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样之后应在6h之内显色分析,空气二氧化硫浓度小于1 mg/m3,二氧化氮浓度小于0.6 mg/m3,不干扰测定。

三、测定原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,比色定量。

四、仪器设备1、气泡吸收管普通型,有10m1刻度线,并配有黑色避光套。

2、空气采样器流量范围0.2~2L/min,流量稳定。

使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。

3、具塞比塞管10ml。

4、分光光度计用20mm比色皿,在波长665nm处,测定吸光度。

5、渗透管配气装置渗透管恒温浴的温度应控制在±0.1℃之内,配气体系统中气体流量误差应小于2%。

五、试剂1、吸收液称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.30g氢氧化钠以及10.0g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于少量水中,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混匀,再用水稀释至1L。

亚甲蓝法在测定原油硫化氢含量中的应用

亚甲蓝法在测定原油硫化氢含量中的应用

亚甲蓝法在测定原油硫化氢含量中的应用程世刚;沈艳玲;谭曜【摘要】Hydrogen sulfide is stripped out from a known mass of the crude oil with oxygen-free ni-trogen into zinc acetate solution. The adsorbed hydrogen sulfide is subsequently reacted with N ,N-dim-ethyl-1,4-phenylenediamine dihydrochloride in a strongly acidic solution with ferric chloride to form methylene blue. The amount of methylene blue is then determined by spectrophotometry to calculate the content of H2 S. The determination limit of H2 S is 0.042 μg∕g,the RSD is 1.3%,and the spiked recover-ies are ranged from 90% to 110%. This method can be applied to the determination of H2 S in crude oil and its distillates.%将硫化氢用不含氧的氮气从已知量的原油中吹出,用醋酸锌溶液吸收,随后在有氯化铁存在的强酸性溶液中与 N ,N-二甲基-1,4苯二胺反应生成亚甲蓝,用分光光度计测定亚甲蓝含量,计算得到硫化氢含量。

该方法的 RSD 为1.3%,加标回收率为90%~110%,检出限为0.042μg∕g。

适用于原油及馏分油中硫化氢含量的测定。

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第四版增补版)

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第四版增补版)

硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器大型气泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml③空气采样器:0~1L/min④分光光度计3.试剂1)吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2)三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。

3)磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。

4)硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。

5)硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6)碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。

7)碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L:量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。

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天然气中硫化氢含量测定
亚甲蓝法一、原理
用乙酸锌吸收液吸收气样中的硫化氢,生成硫化氢。

在酸性介质中和三价铁离子存在下,硫化锌同N,N-二甲基对苯二胺反应,生成亚甲蓝。

通过分光光度计测量测定溶液吸光度的方法测定生成的亚甲蓝。

二、试剂
2.1 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐
2.2 三氯化铁
2.3 乙酸锌
2.4 冲铬酸钾:基准试剂。

2.5 硫代硫酸钠。

2.6 碘。

2.7 碘化钾。

2.8 无水碳酸钠。

2.9 可溶性淀粉。

2.11 盐酸。

2.12 硫酸。

2.13 冰乙酸。

2.14 硫化氢:瓶装气(纯度不低于99.5%)
在没有瓶装气的时候,可用含有硫化氢成分的天然气或没有干扰成分的硫化氢。

2.15 比色管架
三、仪器
3.1 吸收管:由比色管、胶塞和鼓泡管组成,如图一。

沿鼓泡管球部的一周均匀
分布有4个直径不大于0.5mm的小孔。

3.2 分光光度计:可测定670nm处吸光度的任意型号的吸光光度计。

3.3 比色管:容量25mL
3.4 湿式气体流量计:分度值为0.01L,示值误差±1%。

3.5 恒温水槽:控温精度±0.1℃
3.6 停表。

3.7 温度计:测量范围0~50℃,分度值为0.5℃。

3.8大气压力计:测量范围80~106kPa,分度值0.01kPa。

四、溶液配制
4.1 乙酸锌溶液(20g/L)
称取23.9g乙酸锌,溶于500ml水中滴加1~2滴冰乙酸并搅动使溶液变清亮,稀释至1L
4.1n,n-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液
称取0.1g n,n-二甲基对苯二胺盐酸盐,用盐酸溶液溶解并稀释至100mL。

用棕色试剂瓶储存,常温下有效期14d
4.2三氯化铁溶液(27g/L)
称取三氯化钛溶液2.7g,用盐酸溶液溶解并稀释至100mL。

4.3碘储备液(50g/ L)
称取50g碘和150g碘化钾,溶于200ml水中加入1mL盐酸,加水稀释至1 L,储存于棕色试剂瓶中。

4.4碘溶液(2..5g/ L)
取碘储备液稀释配制
4.5淀粉指示剂
称取1克可溶性淀粉加入100mg沸水中
4.6 硫代硫酸钠标准储备液(0.1mol/ L)
4.7 硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/ L)
取硫代硫酸钠标准储备液用煮沸后冷却的蒸馏水稀释配制。

五、标准曲线的绘制
5.1 硫化氢标准溶液的制备
5.1.1 甲液:含硫化氢20~30mg/ L
5.1.1.1 配制:选下列两种溶液之一配制。

-----硫化氢悬浊液:在一个500ml 的锥形瓶在加入400mL 水,塞上胶塞,用注射器取10ml 硫化氢气体,经胶塞注入瓶内,强烈摇动后加入100mg 乙酸锌溶液,混匀。

当无硫化氢气体时,可将含硫化氢气体较低的天然气通入用100mL 乙酸锌溶液加入400mL 水配制成的吸收液中,知道溶液明显变浑浊为止。

-----硫化钠溶液:去一粒或数粒硫化钠品体,用少量水洗去表面的变质产物,用滤纸吸干后称取0.5g 无色透明的晶体,加入1g 氢氧化钠,于棕色试剂瓶中用煮沸并冷却的蒸馏水溶解后稀释至500mL ,硫化钠溶液不稳定,因此需立即标定并使用。

5.1.1.2 标定:在一个2500mL 的碘量瓶中,用移液管加入10mL 碘溶液,加入10ml 盐酸溶液,再用移液管加入50.00mL 刚配制好的甲液,放置2~3min 用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点是加入2~3滴淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失,另取50mL 水同样方法做空白实验。

甲液中的硫化氢浓度ρ1(mg/L )按式(1)计算:
Ρ134
2310)(04.17⨯-=v v v c (1)
式中:V 2——甲液滴定时硫代硫酸钠标准溶液消耗量,mL ;
V 3——空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液消耗量,mL ;
V 4——甲液体积,mL ;
C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L ;
17.04——m (1/h 2s ),g/mol
5.1.2 乙液 含硫化氢3~4mg/L
选下列两种溶液之一制备
——硫化氢悬浊液;将甲液(硫化锌悬浊液)强烈摇动后,用吸量管吸取适当的液体,于500mL 棕色容量瓶中用乙酸锌溶液精确稀释而成。

——硫化钠溶液:在一个500mL 的容量瓶中加入适量的甲液,加入1g 氢氧化钠,摇动使之溶解,加入新煮沸并冷却后的蒸馏水稀释至刻度。

硫化钠溶液的有效时间为2h
5.2标准色阶的配置
去六只比色管,用移液管向1~6号管各加入0、1、2、3、4、6ml 乙液,再想各管中加入乙酸锌溶液至总体积40mL ,塞上管塞。

按以下步骤显色:将比色管放入20℃的恒温水域(或零度的并水域)中,
10min 后用移液管移取5ml 二胺溶液,立即盖上瓶塞,并轻轻地来回倒置两次,加入1mL 三氯化铁溶液,塞上管塞来回倒置两次后放回水域中。

20min 后(若在 0°显色应放置30min )后,将其从水域中取出,用自来水冲淋比色管,2~3分钟, 用乙酸锌溶液稀释至50mL 并摇匀。

5.3吸光度的测定
用20mm 比色皿,以一号管溶液做参比,用分光光度计在波长670nm 测定吸光度。

5.4标准曲线的绘制
在直角坐标纸上,以硫化氢含量(μρ)为横坐标,对应的吸光度值为
纵坐标,绘制标准曲线。

当分光光度计或N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐试剂有变化的时,应重新绘制标准曲线。

六、取样
6.1 硫化氢的吸收应在取样现场完成,不允许任何类型的容器将样品带回实
验室,每次式样的用量选择见表一。

6.2 取样步骤见
7.1
七、操作步骤
7.1 吸收
按图二安装仪器,于吸收器5中加入35mL乙酸锌溶液,用短节胶管将仪器的各部分紧密对接,全开螺旋夹3缓慢打开阀2用待分析气经排气管4充分置换取样管线内的死气。

记录流量计读数,作为去央视的初始读数,调节螺旋夹3是气体以0.5~1L/min的流量通过吸收器。

吸收过程中分几次记录气体的温度。

待通过表一中规定量的气样后。

关闭阀2,记录取样体积、气体平均温度和大气压力。

在吸收过程中应避免日光直射。

7.2 显色
取下吸收器,将其置入与绘制标准曲线相同温度的水域中,10min后用移液管经鼓泡管入口加入5mL二胺溶液,轻轻摇动使混合后,再加1mL三氯化铁溶液,取下胶管用水轻轻淋洗鼓泡管。

淋洗液并入显色液中,塞上胶塞,将比色管来回倒置两次后放回原水域中。

以下步骤同7..2
7.3 参比溶液的制备
取一支比色管,加入40mL乙酸锌溶液,塞上管塞,按7.2的步骤显色。

参比溶液的显色应与实验溶液同步进行。

7.4 吸光度的测定
将实验溶液和参比溶液分别注入20mm的比色皿中,用分光光度计在波长670nm处,测定吸光度。

测定时应同学比色皿的厚度的选择将吸光度调到
0.2~0.7之间。

八、分析结果的计算
8.1 气样的校正体积按式(2)计算
V n =t p p v v
+⨯-⨯2.2732
.2933.101 (2)
式中:V n ——气样校正体积,L ;
V ——取样体积,L ;
P ——取样时的大气压力,kPa ;
P v ——温度为t 时饱和蒸汽压,kPa ;
T ——气样平均温度,℃;
8.2 气样中硫化氢含量的计算
用测得的实验溶液的吸光度值,从标准曲线中查出吸收液中硫化氢的含量。

如果气样实验时和标准曲线绘制时所用的比色皿厚度不一致,则应查得的硫化氢含量乘以相应的厚度系数。

气样中的硫化氢含量以质量浓度Ρ(mg/m 3)表示,按式(3)计算: Ρ v m
= (3)
式中:m ——吸收液中硫化氢的含量,(μρ);
V n ——气样校正体积,L ;
九、精密度
按表二规定判断结果的一致性(95%的置信水平)。

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