卡氏费休微量水分测定仪标准操作规程1(精)

1.目的:建立卡氏微量水分测定仪标准操作规程,确保检验员能正确使用维护保养。

2.范围:适用于ZDJ-2S型卡氏微量水分测定仪的使用和维护保养。

3.职责:检验员负责对本仪器的正确使用和维护保养。

4.内容:

4.1仪器使用操作方法

4.1.1将仪器接通电源,打开仪器后面板开关至“开”位置。

4.1.2清洗滴定管:按仪器面板上“清洗”键进入清洗滴定管选项,输入清洗次数和每次清洗体积,按仪器面板上“启动”键,仪器开始清洗滴定管,使卡尔费休试液充满整个仪器进出液管。

4.1.3滴定管清洗完毕后,按自动给排液器“进液”按钮,向滴定池内加入试验规定的溶剂,将滴定池内的电极和出液管浸没(约需溶剂20~50ml,同时开启搅拌器。

4.1.4对试验样品进行水分测定前,依次对仪器系统进行预滴定、水分漂移值测量、水分标定测量操作。

4.1.4.1预滴定:按仪器面板上“样品”键,通过“↑/↓”键,选择“水分预滴定”,按“确认”键,启动预滴定过程。开始预滴定时,仪器显示屏显示当前滴定液消耗量、当前漂移值及电流值。预滴定达到平衡后时,预滴定停止,此时按“确认”键,系统保持平衡状态,仪器显示屏显示当前的漂移值和电流值。

4.1.4.2水分漂移值测量:按仪器面板上“样品”键,通过“↑/↓”键,选择“水分漂移”,按“确认”键,仪器通过4分钟自动测定漂移值。漂移值测定完毕后,按“确认”键,系统保持平衡状态,仪器显示屏显示当前的漂移值和电流值。

4.1.4.3水分标定测量:按仪器面板上“样品”键,通过“↑/↓”键,选择“水分标定”,将微量进样器吸取5μl纯化水在电子称上称重后注入仪器滴定池中,在仪器控制面板上输入水的重量,按“确认”键后选择“测量”,再按“确认”、“启动”键,当结果出来后,按“确认”保存。按上述水分标定操作同样做三份平衡样,取其平均值,在等待测量标定值状态下,选择“3.输入”,将标定平均值手工输入标定值,按“确认”键返回。

4.1.5水分测定:按仪器面板上“样品”键,通过“↑/↓”键,选择“水分样品”,按“确认”键,将按试验要求称取的样品倒入滴定池中,塞好池塞,将样品信息输入,再按“确认”、“启动”键,仪器即开始进行滴定。当结果出来后,按“确认”保存,系统保持平衡状态,仪器显示屏显示当前的漂移值和电流值。多次测定按上述水分测定操作进行即可。

4.1.6样品测定完毕,按自动给排液器“废液出”按钮,将滴定池废液排入废液瓶内后,按4.1.3操作向样品池内加入适量溶剂。

4.1.7仪器使用完毕,关闭仪器后面板开关至“关”位置,关闭搅拌器开关,拔下电源插座。

4.2仪器面板功能键说明

4.2.1退出键:强制停止软件运行回到仪器预滴定前状态。

4.2.2清洗键:定量更换滴定管中的液体。

4.2.3滴参键:打开方法设定界面,选择并设定方法。

4.2.4漂移键:执行单步加液功能,每按此键一次滴定管以最小增量排出滴定液一次。

4.2.5标定键:显示公式设定界面,可以再试验完毕后对所做结果再次进行计算。

4.2.6选择键:进行系统设置及实验员登录等操作。

4.2.7样品键:启动样品滴定。

4.2.8统计键:对已有试验结果进行统计和打印。

4.2.9↑键:菜单向上翻页;滴定过程中,用于查看曲线;待机状态下可以驱动换向轴逆时针转动。

4.2.10↓键:菜单向下翻页;滴定过程中,用于查看曲线;待机状态下可以驱动换向轴顺时针转动。

4.2.11·键:小数点。

4.2.12退格键:删除字符或直接清零。

4.2.13启动键:启动一个过程如:漂移、标定等。

4.2.14回零键:驱动泵箱转动使滴定管处于可拆卸状态。

4.2.15确认键:确定数据输入和功能选择。连续按“确认”键两次,设定报告输出格式。

4.2.16数字键(0-9:数字输入,选项选择。

4.3注意事项

4.3.1仪器使用过程中,当发现导管中有气泡时,须先将气泡排除,即将出液管提到液面以上,再按“清洗”键清洗2~3次,将气泡排出。

4.3.2仪器使用前,应将废液瓶中废液清除;仪器使用过程中,应注意如废液瓶中废液高度接近废液瓶液面上限时,应立即清除。

4.3.3仪器使用过程中,每次仪器出现的结果均需按“确认”保存,使仪器在不做实验的状态下都处于滴定平衡状态。

4.3.4进行水分标定时,当水分标定的数据有较大偏差的时候,按仪器提示进行删除。

4.3.5使用水分测定仪时应控制室内的湿度<65%,仪器飘移值应小于20μl/min。

4.3.6仪器使用过程中,可通过调节搅拌器显示屏上“↑”、“↓”键进行调节搅拌子搅拌速度。

4.4仪器清洁

4.4.1仪器使用后,用清洁工具将仪器外表面清洁至外表面光亮整洁,没有污迹。

4.4.2滴定池的清洁:每天下班前,将滴定池的溶液按自动给排液器“废液出”按钮,排入废液瓶中。按自动给排液器“溶液进”按钮,再次注入一定量的无水甲醇,利用电磁搅拌清洗滴定池,然后将废液排出。重复此操作,排净滴定池及废液管中残留的废液。如滴定池中有大量残留物,应将滴定杯拆卸下来清洗,并晾干备用。

4.5仪器维护与保养

4.5.1仪器干燥剂筒内的分子筛应每周进行更换。

4.5.2仪器严禁放置于有爆炸危险的环境中。

4.6仪器使用后应填写《检验仪器使用记录》。