磺酰氯制备
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F Br KSCN
F SCN
1112
90%
向3 L三口反应瓶中加入溴丙烷（584 g，4.14 mol）、硫氰酸钾（483 g，4.97 mol）和乙醇（1.0 L），体系加热回流过夜。真空浓缩去除乙醇，加入二氯甲烷（1.0 L）和水（1.5 L）。分液，有机相用饱和食盐水（1.0 L）洗，加入无水硫酸钠干燥，过滤去除干燥剂，真空浓缩去除溶剂，得到浅黄色液体449 g，收率91%。
2 F SCN
12F S
O
Cl
O
6
95%
向装配有尾气吸收装置的5 L反应瓶中加入原料（508 g，4.26 mol）和水（2.0 L），搅拌混合，通入氯气。体系加冰水浴冷却，保持内温低于15 o C。反应用NMR监测，大约24 h后原料消失。撤去氯气装置，鼓入空气2 h。加入二氯甲烷（2.0 L），搅拌10 min，分液。有机相依次用水（1.0 L*3 次）、5% Na2CO3溶液（1.5 L）和饱和食盐水（1.5 L）洗。加入无水硫酸钠干燥，过滤去除干燥剂，真空浓缩去除溶剂得无色透明液体650 g，收率95%。