实验阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化[2]
乙酰水杨酸的实验报告
一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法；2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作；3. 了解乙酰水杨酸的应用及安全性。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
其制备原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、盐酸、活性炭、蒸馏水、无水乙醇、干燥剂等；2. 仪器：圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、温度计、熔点测定仪、电子天平等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、盐酸、活性炭等试剂及蒸馏水、无水乙醇、干燥剂等实验材料准备好，并将仪器清洗干净。
2. 制备乙酰水杨酸：（1）在圆底烧瓶中加入2.0g干燥的水杨酸；（2）加入5ml新蒸的乙酸酐；（3）逐滴滴加5滴浓硫酸，充分摇动；（4）水杨酸溶解后，水浴加热，保持瓶内温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10min；（5）溶液逐渐出现微弱的褐色，取出圆底烧瓶，室温冷却；（6）加入50ml水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁；（7）室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体；（8）抽滤，冷水洗涤几次，抽干粗产品置于100ml烧杯中；（9）缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液，不断搅拌；（10）固体大部分溶解，并产生大量气体，溶液上漂浮有白色不溶物质；（11）用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml烧杯中；（12）缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中；（13）加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出；（14）抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干；（15）将晶体转移到表面皿上，干燥25min，称量。
3. 熔点测定：（1）取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml水的试管中；（2）加入少量活性炭，充分搅拌；（3）将溶液过滤，取滤液滴在熔点测定仪的玻璃棒上；（4）观察乙酰水杨酸的熔点。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。
6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。
7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后，称重，计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸的制备原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术。
3、学习用酸碱滴定法测定产品的纯度。
二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常用的解热镇痛药。
它通常由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下反应制得。
反应式如下：水杨酸＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸水杨酸分子中含羟基和羧基，具有双官能团。
在反应过程中，羟基与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应完成后，需要用饱和碳酸氢钠溶液除去未反应的水杨酸和乙酸酐，再用盐酸酸化使乙酰水杨酸沉淀析出。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250ml）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿移液管（25ml）酸式滴定管（50ml）锥形瓶（250ml）2、试剂水杨酸（CP）乙酸酐（CP）浓硫酸（CP）饱和碳酸氢钠溶液盐酸（1:1）95%乙醇三氯化铁溶液（1%）氢氧化钠标准溶液（01mol/L）四、实验步骤1、酰化反应在干燥的 250ml 三口烧瓶中，加入 10g 水杨酸和 20ml 乙酸酐，摇匀。
向三口烧瓶中缓慢滴加 5 滴浓硫酸，边滴加边摇动三口烧瓶，使反应物混合均匀。
在三口烧瓶的一个口上安装温度计（温度计的水银球应浸入液面以下），另两个口分别安装球形冷凝管和滴液漏斗。
将三口烧瓶置于80~90℃的水浴中加热，保持该温度反应20 分钟。
期间要不断摇动三口烧瓶，使反应充分进行。
2、结晶与抽滤反应结束后，将三口烧瓶从水浴中取出，自然冷却至室温。
向三口烧瓶中加入 50ml 蒸馏水，搅拌均匀，使晶体完全析出。
将反应液倒入布氏漏斗中进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤滤饼，以除去残留的乙酸酐和硫酸。
3、粗产品的纯化将抽滤得到的粗产品转移至 250ml 烧杯中，加入 50ml 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无二氧化碳气泡产生。
抽滤，除去不溶性杂质和未反应的水杨酸。
用 10ml 蒸馏水洗涤滤饼。
将滤饼转移至 250ml 烧杯中，加入 20ml 1:1 盐酸，搅拌，使乙酰水杨酸沉淀析出。
阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化
实验 乙酰水杨酸的制备与提纯一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH+(CH 3CO)2OH 2SO 4COOH OCOCH 3+CH 3COOHHOnC OO OC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图2g水杨酸5ml乙酐5d六、实验步骤在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术。
3、学习用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。
二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应制得的。
反应式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋ C4H6O3（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀水杨酸分子中含有酚羟基，在反应过程中易被氧化，因此需要加入少量的浓硫酸作为催化剂，同时浓硫酸还可以吸收反应中生成的水，促进反应向生成乙酰水杨酸的方向进行。
反应结束后，产物中可能含有未反应的水杨酸、乙酸酐以及副产物等杂质。
通过重结晶的方法可以纯化乙酰水杨酸。
三、实验仪器与试剂1、仪器锥形瓶（250 mL）烧杯（500 mL、100 mL）玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅温度计2、试剂水杨酸（＿____ g）乙酸酐（＿____ mL）浓硫酸（＿____ 滴）饱和碳酸氢钠溶液盐酸溶液（1:1）乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1）四、实验步骤1、乙酰水杨酸的合成在 250 mL 干燥的锥形瓶中，依次加入水杨酸_____ g、乙酸酐_____ mL，摇匀。
向锥形瓶中缓慢滴加_____ 滴浓硫酸，边滴加边振荡，使水杨酸充分溶解。
将锥形瓶置于 85 90℃的恒温水浴锅中加热反应 15 20 分钟，期间不时振荡锥形瓶。
反应结束后，取出锥形瓶，冷却至室温，有晶体析出。
2、粗产品的纯化向锥形瓶中加入 100 mL 蒸馏水，搅拌，使晶体完全溶解。
将溶液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，直至不再产生气泡，调节溶液的 pH 值为 7 8。
用布氏漏斗抽滤，除去不溶性杂质和聚合物。
将滤液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢滴加盐酸溶液（1:1），调节溶液的 pH 值为 2 3，使乙酰水杨酸沉淀析出。
再次用布氏漏斗抽滤，得到乙酰水杨酸粗产品。
3、重结晶将粗产品转移至 100 mL 烧杯中，加入 20 mL 乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1），在 50 60℃的水浴中加热，使粗产品完全溶解。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林的制备与纯化 乙酰水杨酸的制备与纯化(专业内容)
产品干燥后的形态
产品
配溶液
产 品 纯 度 检 测
滴加FeCl3溶液
应用2
纯不纯？
无 色 产品较纯
紫 色
含水杨酸
18
6 思考题
1、浓硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应会得到什 么？根据刚学的有机化学知识，写出反应方程式
应用2
19
2、为什么用乙酸酐而不用乙酸？ 解答：由于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云 向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导 致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力 较弱，所以反应很难发生
（1）本实验为什么不能在回流下长时间反应？ （2）反应后加水的目的是什么？ （3）第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？ （4）当结晶困难时，可用玻璃棒在器皿壁上充分磨 擦，即可析出晶体。试述其原理？除此之外，还有 什么方法可以让其快速结晶？
应用2
25
10、从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看 出哪种物质是过量的？已知乙酰水杨酸的相对 分子质量180g/mol，并计算产品的理论产量
应用2
26
请问哪个是氢键？氢键有什么特性？
应用2
21
5、本实验中可产生什么副产物？ 解答：本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水 杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物
能写出相应的化学反应方程式吗？
应用2
22
6、副产物中的高聚物如何除去？
解答：用饱和碳酸钠溶液。副产物聚合物不能溶于饱和 碳酸钠溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与碳酸钠反应 生成可溶性盐
3、反应容器为什么要干燥无水？
提示：乙酸酐容易与水反应
解答：防止乙酸酐水解转化成乙酸
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。
阿司匹林―乙酰水杨酸的制备
阿司匹林―乙酰水杨酸的制备，是指通过将水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸的过程。
乙酰水杨酸是阿司匹林的主要有效成分，具有解热、止痛、抗炎和抗凝血的作用。
一般的制备方法如下：
1.在一个单口烧瓶中，加入适量的水杨酸（约4克）和乙酸酐（约6毫
升），并加入少量的浓硫酸（约5滴）作为催化剂。
2.将烧瓶与球形冷凝管连接，安装好普通回流装置。
在水浴中加热烧瓶，
控制温度在80-85℃，持续加热20分钟，使反应充分进行。
3.反应结束后，将烧瓶从水浴中取出，放凉至室温。
然后缓慢地加入冷水
（约50毫升），使乙酰水杨酸结晶析出。
4.用布氏漏斗进行吸滤，将固体乙酰水杨酸收集在滤纸上。
用少量的冷水
洗涤滤饼，去除杂质。
5.将滤纸上的乙酰水杨酸转移到玻璃板上，用玻璃棒压碎成细粉，放置于
通风干燥柜中干燥。
6.称取干燥后的乙酰水杨酸的质量，计算产率，并测定其熔点。
反应方程式为：
C6H4(OH)COOH+(CH3CO)2OH2SO4C6H4(OAc)COOH+CH3COOH
其中OAc表示乙酰基（CH3CO-）。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告阿司匹林合成实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
它的主要成分是乙酰水杨酸，通过合成过程得到。
本实验旨在通过简单的化学反应，演示阿司匹林的合成过程，并了解其原理和实验条件。
实验原理：阿司匹林的合成是通过将水杨酸与乙酸酐反应得到。
水杨酸是一种天然产物，但其口服时会刺激胃黏膜，引起不适。
而乙酰水杨酸则是一种更温和的形式，具有相似的药理作用。
合成过程中，水杨酸中的羟基被乙酸酐中的乙酰基取代，从而形成乙酰水杨酸。
实验步骤：1. 配制试剂：将适量的水杨酸和乙酸酐分别溶解在无水乙醇中，制备成两个浓度适宜的溶液。
2. 反应：将水杨酸溶液缓慢滴加到乙酸酐溶液中，同时加入少量的硫酸作为催化剂。
反应过程中要保持温度低于60摄氏度，以避免副反应的发生。
3. 搅拌：在反应过程中，用玻璃棒轻轻搅拌反应液，以促进反应的进行。
4. 加热：反应完成后，将反应液加热至沸腾，以促使反应的彻底进行。
5. 结晶：将反应液冷却至室温，结晶出乙酰水杨酸。
可以通过过滤和洗涤来纯化产物。
6. 干燥：将湿润的产物放置在通风处，使其干燥。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。
合成的产物呈白色结晶固体，纯度较高。
实验中，我们控制了反应温度和反应时间，以避免副反应的发生。
同时，加入硫酸作为催化剂，加速了反应的进行。
阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床。
它具有退烧、镇痛和抗炎作用，对缓解头痛、关节炎和感冒症状等有显著效果。
阿司匹林也被用于预防心脏病和中风的发生，因为它可以抑制血小板的聚集，减少血栓的形成。
然而，阿司匹林也有一些副作用。
长期或过量使用阿司匹林可能导致胃肠道出血、溃疡和肾脏损伤等问题。
因此，在使用阿司匹林时应注意剂量和使用时间，避免不必要的风险。
结论：本实验成功地合成了乙酰水杨酸，即阿司匹林的主要成分。
阿司匹林作为一种非处方药，具有广泛的临床应用。
然而，使用时应注意剂量和使用时间，以免产生副作用。
制备阿司匹林 实验报告
制备阿司匹林实验报告制备阿司匹林实验报告引言：阿司匹林，也称为乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程以及纯化方法的效果。
实验材料：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 水5. 碳酸钠6. 乙醇7. 氯仿8. 纸薄层色谱板实验步骤：1. 首先，将水杨酸（2.0克）加入一个干净的锥形瓶中，然后加入乙酸酐（5毫升）和几滴硫酸作为催化剂。
2. 在实验室通风橱中慢慢加入浓硫酸（5毫升），并将瓶口用玻璃棒搅拌均匀。
3. 将瓶子放在水浴中，温度保持在80摄氏度，并继续搅拌2小时。
4. 将反应混合物冷却至室温，然后缓慢加入冷水（20毫升），使反应停止。
5. 将产生的沉淀过滤并用冷水洗涤，然后用乙醇再次洗涤。
6. 将洗涤后的沉淀置于干燥器中，使其完全干燥。
7. 将干燥的沉淀称重，并计算产率。
结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功地制备了阿司匹林。
制备过程中，水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应，生成了阿司匹林。
在实验过程中，硫酸起到了催化剂的作用。
它能够促进酯化反应的进行，并提高反应速率。
此外，硫酸还能够去除水分，保证反应的进行。
在制备过程中，我们还使用了纯化方法来提高产物的纯度。
首先，通过过滤和洗涤，去除了反应中的杂质。
然后，通过将产物置于干燥器中使其完全干燥，进一步提高了产物的纯度。
在实验中，我们还测量了产物的产率。
通过将干燥的沉淀称重，我们可以计算出实际得到的阿司匹林的质量与理论质量之间的比值。
产率的计算可以反映出实验的成功程度和纯化方法的效果。
总结：通过本实验，我们成功地制备了阿司匹林，并探究了其制备过程以及纯化方法的效果。
实验结果表明，通过合适的催化剂和纯化方法，可以高效地合成出纯度较高的阿司匹林。
这对于药物制剂研究和生产具有重要意义，也为我们深入了解药物合成和纯化过程提供了宝贵的经验。
阿司匹林制备实验报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林的制备原理和反应过程。
2. 掌握实验室制备阿司匹林的操作技术。
3. 学习重结晶纯化固体有机物的操作方法。
4. 通过实验，了解阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛和消炎药物。
其制备原理为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应，生成乙酰水杨酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、冰水浴、抽滤装置等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 称取4g水杨酸，置于干燥的圆底烧瓶中。
2. 将10mL乙酸酐缓慢滴加至烧瓶中，同时边滴加边振荡。
3. 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，继续振荡混合物。
4. 将烧瓶放入水浴锅中，加热至80～85℃，保持20分钟。
5. 停止加热，待混合物冷却至室温。
6. 在球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，分解过量的乙酸酐。
7. 将混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰水浴冷却，放置20分钟。
8. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
9. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤，干燥后得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 通过实验，成功制备出阿司匹林，其纯度较高。
2. 实验过程中，严格控制反应温度和时间对提高阿司匹林的纯度至关重要。
3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免浓硫酸和乙酸酐的溅出。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了阿司匹林的制备原理和操作技术。
2. 学习了重结晶纯化固体有机物的操作方法。
3. 认识到阿司匹林在医药领域的广泛应用。
七、注意事项1. 实验过程中，应严格按照操作步骤进行，确保实验安全。
2. 注意观察实验现象，及时调整实验条件。
3. 实验结束后，清理实验器材，保持实验室整洁。
八、参考文献[1] 阿司匹林的合成与制备[J]. 化工教育，2010，40（2）：52-55.[2] 阿司匹林制备实验[J]. 化学教育，2012，33（2）：69-72.[3] 阿司匹林制备实验报告[J]. 化学实验与技术，2013，30（2）：80-83.。
乙酰水杨酸的制备及纯化(详细参考)
阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH+(CH 3CO)2OH 2SO 4COOH OCOCH 3+CH 3COOHHOnC OO OC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图2g5ml5d 得纯产品测熔点称重，计算产率六、实验步骤在125ml 的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min ，控制水浴温度在85－90℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。
2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。
二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。
反应式如下：C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中，C₇H₆O₃为水杨酸，C₄H₆O₃为乙酸酐。
三、实验材料与仪器试剂：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器：1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：在100ml 圆底烧瓶中，加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐，再逐滴加入5滴浓硫酸，充分摇动，使水杨酸溶解。
2. 水浴加热：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，保持温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10分钟。
3. 冷却与析晶：取出圆底烧瓶，室温冷却，加入50ml 水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。
室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。
4. 抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，用冷水洗涤几次，抽干。
5. 中和：将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气泡。
6. 过滤：用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。
7. 再次抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。
8. 干燥与称量：将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。
9. 熔点测定：取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml 水的试管中，加入1%三氯化铁溶液，观察颜色变化。
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实验 乙酰水杨酸的制备与提纯
一、实验目的
1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH
+(CH 3CO)2O
3+CH 3COOH
HO
n
C O
O O
C O O
C O O
*m
+H 2O
(n-1)主反应
副反应
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数
四、实验装置图
抽滤装置
干燥装置
烧杯
布氏漏斗
抽滤瓶
反应装置
五、实验流程图
2g
5ml
5d 得纯产品测熔点
称重，计算产率
六、实验步骤
在125ml 的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min ，控制水浴温度在85－90℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
用冰水冷却，使沉淀完全。
减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。
将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。
称重，约 1.5g ，测熔点133－135℃。
取几粒结晶加入盛有5ml 水的试管中，加入1－2滴1%的三氯化铁溶液，观察有无颜色反应。
为了得到更纯的产品，可将上述晶体的一半溶于少量（2－3ml ）乙酸乙酯中，溶解时
应在水浴上小心加热，如有不溶物出现，可用预热过的小漏斗趁热过滤。
将滤液冷至室温，即可析出晶体。
如不析出晶体，可在水浴上稍加热浓缩，然后将溶液置于冰水中冷却，并用玻璃棒磨擦瓶壁，结晶后，抽滤析出的晶体，干燥后再测熔点，应为135－136℃。
本实验约需4h。
七、注意事项
1、要按照书上的顺序加样。
否则，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
2、本实验的几次结晶都比较困难，要有耐心。
在冰水冷却下，用玻棒充分磨擦器皿壁，才
能结晶出来。
3、由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。
4、第一次的粗产品不用干燥，即可进行下步纯化，第二步的产品可用蒸汽浴干燥。
5、在最后重结晶操作中，可用微型玻璃漏斗过滤，以避免用大漏斗粘附的损失。
6、最后的重结晶出可用乙醇溶解，并加水析晶。
方法是：
将晶体放入磨口锥形瓶中，加入10mL 95%乙醇及1～2颗沸石，接上球形冷凝管，在水浴中加热溶解后，移去火源，取下锥形瓶，滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水，析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次，抽干，取出晶体，用滤纸压干，再蒸汽浴干燥，称重。
思考题：
1、本实验为什么不能在回流下长时间反应
2、反应后加水的目的是什么
3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质
4、当结晶困难时，可用玻璃棒在器皿壁上充分磨擦，即可析出晶体。
试述其原理除此之外，还有什么方法可以让其快速结晶。