白酒酒精度测定误差分析及处理
浅析白酒分析方法
白酒作为一种特殊食品，已纳入食品质量安全准入的范围。
随着新的白酒分析方法的实施，国家对白酒产品的监管也更加严格。
为加强对白酒的质量控制，确保其检测结果的准确性，通过对新老白酒分析方法对照，应从以下几个方面予以重视：一、酒精度的测定酒精度的测定首先以蒸馏后的酒样用酒精计进行测定，以消除白酒中固形物对测定的影响。
但由于酒精计用于100ml酒样测定比较困难，可采用比重瓶法测密度直接得到酒精度，或增加取样量。
例如取250ml或500ml酒样蒸馏后测定酒精度，可根据实验室的具体情况进行选择，其次要采用新的温度—酒精度校正表，以减小误差。
二、总酯的测定总酯的测定使用空白校正与原标准有很大的差异，其原因如下：1、使用空白，使滴定的方向保持一致，扣除了返滴定带来的误差。
2、皂化过程由于乙醇的蒸发及外来气体的进入，导致氢氧化钠标准溶液量的变化，使用空白同条件操作能扣除可能引起的误差。
实践证明，对固定浓度的硫酸标准溶液和氢氧化钠标准溶液，采用新旧两种方法，硫酸标准溶液的消耗值相差0.5ml左右，导致0.1g/l的误差，且新方法的测定值低。
因此在作总酯时必须作空白，以减小系统误差，使结果更趋真实。
三、色谱分析1、填弃柱色谱法一般检测器、进样器温度设置在140℃左右即可，柱温可跟检查分离度及分析时间确定。
分析的关键是内标物和相邻成份的分离情况，对DNP柱、内标物与异戊醇的分离度是制约准确度的关键原因，分离度与分析时间的确定，成为本法的主要矛盾，且在分离度小的情况下，低含量的异戊醇与高含量的异戊醇对标内峰面积的影响结果不一样，从而影响结果的准确性。
此外本法甲醇与乙醇的峰接近，乙酸乙酯峰在乙醇峰的拖尾上，直接影响了甲醇和乙酸乙酯的定量。
本法分析时间大于30分钟（常规组分），不适用大批量分析。
2、毛细管色谱法（1）使用200℃左右的检测器进样器温度对PEG20M、FFAP等小口径毛细管柱，可分离30种以上成份，包括醇、酯、醛、酸，分析时间35分钟左右，是白酒香味成份分析及科研分析的首选方法。
白酒定量分析的误差来源与消除方法
白酒定 量分 析 的误 差来 源 与消 除方 法
马 群
松滋 ４ ３ ４ ２ ０ ０ ） （ 湖北 白云边酒业股 高白酒质量检测的准确度 ， 必须考虑在分析工作 中可能产生的各种误差 ， 讨论 了定量分析 工作 中
的误差来源， 并根据误差产生的原因及性质对误 差进行了分类。 归纳了如何采取有效的措施 ， 将这些误差减小到
全事故层出不穷 ，从三聚氰胺到地沟油到皮革奶 ，
从 瘦 肉 精 到染 色 馒 头 到 涉 及 白酒 行 业 的塑 化 剂 事 件， “ 食 品安全 ” 已经成 为 中国老 百 姓生 活 中最大 的 不安 。在谈 食 色 变 的 大环 境 下 ， 白酒 作 为 一 种特 殊 的食 品 ， 也 同样 面临着 食 品安全 风 险 。如何 预 防 、 减 小 此种 风 险 ？ 除 了要从 酿 酒 源 头抓 起 ， 原 料 要专 建
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ — ０ １ － ０ ６
面： ①原料检验 ： 水分 、 粗淀粉 、 粗蛋白测定。②糖化
发 酵剂 检验 ： 大 曲糖化 力 、 液化 力 、 发酵 力 、 蛋 白酶活 力、 酯 化酶 活等 。③ 出入 池酒 醅化 验 ： 出人 池酒 醅 的 水分 、 酸度 、 酒精 度 、 淀 粉含量 、 残糖。 ④ 白酒 分 析 ： 总
作者简介 ： 马 ； ￣ － （ １ ９ ７ ９ － ） ， 女， 湖北松滋人 ， 工程师， 大学， 从事化验分析工
作 多年 ， 发表论 文数篇 。
酸、 总酯 、 酒精度 、 高级醇 、 总醛 、 甲醇［ ２ ］ 。上述理化指 标 的化验数据 ，是利用现代生物技术对酿酒发酵情
要 同仁 们共 同努 力攻 克 。 由于生 产时 间及 检测设 备 有 限， 笔 者 仅有 七 、 八 年 的 生产 实 践 ， 只 是 生 产过 程 中分 析研究 提 出 的几点 观点 ， 目的是 为今 后深 入研 究 芝麻 香生 产 工艺 、及 其香 味成 份 的量 比关 系提供
白酒酒精度测定误差分析及处理
白酒酒精度测定误差分析及处理摘要:附温度计的密度瓶是白酒酒精度检测的基本仪器，白酒酒精度的测定是白酒基础性指标之一。
检验人员应该熟练的掌握其操作方法和操作步骤。
然而实践过程中检验人员对检验规程的理解不同，往往导致结果误差较大。
那么在实验过程中应该注意哪些事项，哪些操作会产生误差，怎样避免误差的产生呢，作者在本文中都做了详细的探讨。
关键词:密度瓶酒精度误差白酒酒精度的测定按照国家标准GB/T 10345-2007采用密度瓶法，其基本原理是以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20 C时的密度查表求得在20 C时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。
从相对密度与酒精度的关系可知，相对密度越大，酒精度越低，相对密度越小，酒精度越高。
许多人理解不到相对密度跟酒精度的关系。
其实这很简单，因为水的比重比酒大，密度瓶中水多酒少质量就大，相对密度就大，酒精度就小；水少酒多质量就小，相对密度就小,酒精度就大。
因此误差产生对结果的影响可以从影响相对密度的大小来判断。
1样品取样过程中误差的产生及处理怎样取样？标准上规定取样用一洁净、干燥的100 ml容量瓶，准确量取样品（温度20 C ）100 ml于500 ml蒸馏瓶中。
按照标准操作绝对没有错，但现实操作上是先把酒样倒入洁净的烧杯中，然后用玻璃棒转移到洁净的100 ml容量瓶中，再转移到500 ml的蒸馏瓶中。
这个过程就需要先洗涤烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶和蒸馏烧瓶，且烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶要用酒样润洗2〜3遍。
这当中的注意事项有：第一，如果没有润洗烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶会在酒样中带入了蒸馏水，导致容量瓶中酒样少于100 ml,结果就是酒少水多,相对密度变大，酒精度偏小。
第二，蒸馏瓶是绝对不能用酒样润洗的，如果蒸馏瓶用酒样润洗了，会导致酒的体积增加，密度瓶中酒多水少，相对密度变小，酒精度偏大。
第三，把酒样转移到容量瓶中的过程中，最好用玻璃棒引流沿瓶壁滑入，这样可以减少气泡的产生，避免定容后体积变小。
浅谈白酒检测中存在的问题及对策
某酒厂因假冒伪劣产品被查处事件
• 总结词：某酒厂生产假冒伪劣产品被查处，给企业带来严重的经济损失和声誉 损失。
• 详细描述：某酒厂为了降低成本，擅自使用劣质原材料和添加剂生产白酒。这 些白酒不仅口感较差，而且可能对人体健康造成危害。消费者购买后投诉不断 ，相关部门对该酒厂进行了查处。事件曝光后，该酒厂的企业形象受到严重损 害，产品销量大幅下降。
加强设备维护保养，延长设备使用寿命
制定维护计划
制定详细的设备维护计划 ，定期对设备进行检查、 保养和维修，确保设备的 正常运行和使用寿命。
培训维护人员
对设备维护人员进行专业 培训，提高其技能和素质 ，确保设备得到正确的维 护和保养。
建立设备档案
建立每台设备的档案，记 录设备的购买、使用、维 修和维护等信息，方便管 理和查询。
加强人才培养，提高从业人员素质
加强技术培训
对从业人员进行定期的技术培训，提高其专业技能和素质，确保 检测工作的规范性和准确性。
建立资格认证制度
建立白酒检测人员的资格认证制度，确保从业人员具备相应的专业 知识和技能，提高整个行业的素质水平。
鼓励人才交流与合作
加强行业内部和与其他相关行业的人才交流与合作，共享技术和经 验，提高整个行业的技术水平。
，可以判断其是否符合相关标准和市场需求，进而保证产品的质量和稳
定性。
02
维护消费者权益
白酒检测能够帮助消费者更好地了解产品，通过对白酒的成分、口感、
风味等进行检测，可以判断其是否符合消费者的需求和口味，进而维护
消费者的权益。
03
推动产业发展
白酒检测是白酒产业发展的重要支撑，通过对产品的研发、生产、销售
某白酒企业因质量问题遭受损失事件
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析摘要：气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。
测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。
消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。
本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。
关键词：气相色谱白酒分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。
目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。
气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。
为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。
1、色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。
色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
填充柱根据固定液不同分为dnp[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和peg[3]（聚乙二醇）柱两种。
1.1 dnp和peg填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用peg填充柱。
由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
使用dnp填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用peg填充柱的弊端。
所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用dnp填充柱，可获得较好地分析结果。
1.2 毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。
比如peg-20m聚乙二醇石英毛细管柱，ffap（聚乙二醇20m与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。
毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。
并且peg-20m色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。
2、气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。
引起白酒中酒精度测定误差的原因及其解决办法
酒精度作为白酒的重要指标 [1-2]，是白酒是否合格的判 定指标之一，同时还为氰化物、甲醇的判定结果提供依据 。 [3-4] 白酒中的酒精度数不合格，与标注的度数有所差别可能大多 数人觉得无关紧要，但实际上酒精度不达标，也会对酒质产 生影响。酒精度不达标有很多原因，可能是酒企生产工艺不 佳，质检把关不严造成的，也有可能是出厂后包装不严造成 的，但其中也不乏一些酒企为了降低成本，以低度酒充当高 度酒。因此，加强酒中酒精度的检测至关重要，本文对标准 作出详细的解读及误差原因分析。 1 样品取用过程中的误差分析及解决办法
3 测定过程中的误差分析及解决办法 在称重前，需要对密度瓶进行检查。①外观检查是否有
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作者简介：田一茗（1993—），女，汉族，甘肃庆阳人，本科，助理工程师。研究方向：食品检测。
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减少气相色谱法在白酒定量分析中误差的方法(精)
浅谈气相色谱法在天然气定量分析中减少误差的方法李红张宝宁摘要无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差呢？因此，讨论气相色谱法的定量分析中减少误差的方法是十分必要的。
下面根据内标法定量，从取样的代表性、定量响应因子的准确性、注射器外壁的清洁、进样技术的影响、硅胶垫的使用周期、进样量的大小、标样的定期校正、如何正确评定误差这八个方面来谈谈实践体会关键词气相色谱法内标法减少误差方法气相色谱法有分离效能高、灵敏度高、分析速度快、样品用量少等优点,其定量方法有归一化法、内标法、外标法。
内标法是指加入到标准样品中的一个组分,将在校准和样品分析中使用.因为在每个分析中有相同量存在,它将被作为参照物和校正因子.适当地选择和精密地测量内标物能提供最可靠的色谱定量数据.一、取样的代表性现在大多数天然汽油中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从天然汽油取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。
二、定量响应因子的准确性在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。
若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。
三、注射器针外壁的清洁对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型天然气油时，应严格注意注射器针外壁的清洁。
将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。
四、进样技术的影响定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。
针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位臵、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱进样毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。
酒精计测量白酒酒精度的不确定度评定
重复进行蒸馏试验 ６ 次，分析残液中的乙醇含量， 然后换算为酒精度％（体积分数）。
ｎ
# !（ｘｉ－ ｘ"）２
平均值标准差为 Ｓ（ｘ）＝
ｉ＝１
ｎ（ｎ－ １）
０．０３０ ７ ［％
（体积分数）］，灵敏系数为 １，所以 ｕ１ ＝Ｓ（ｘ）＝０．０３０ ７，自
!２
２
２
２
２
ＵＣ（Ｘ）＝ Ｕ（Ｘ）＋Ｕ（Ｖ１）＋Ｕ（Ｖ０）＋Ｕ（ｍ）＋Ｕ ［Ｃ（ ］ ＨＣｌ） ＝
７．２７×１０－（２ ％）
要求［Ｍ］．北京：中国计量出版社，２００７：１－ ２ ［３］ 国家质量技术监督局．婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法［Ｓ］．
北京：中国计量出版社，１９９８：２－ ４ ［４］ 国家质量技术监督局．ＪＪＦ１０５９－ １９９９ 测量不确定度评定与表示
不确定度 Ｕ（３） ＝ ０．１％，取置信概率 ｐ ＝ ９５ ％，按正态分
布，查表得 ｋ ＝ １．９８４，以 Ｂ 类评定， 并且灵敏系数为 １，
所以该分量的标准不确定度：
ｕ３ ＝ Ｕ（３）／ｋ ＝ ０．１／１．９８４ ＝ ０．０５０ ４ ［％ （体积分数）］
３．４ 温度计示值误差标准不确定度（ｕ４）
根据检定规程 ＪＪＧ１３０ － １９８４《工作用玻璃液体温
ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＲＹ ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮ ＯＦ ＣＨＲＯＭＩＵＭ（Ⅵ）ＩＮ ＷＡＴＥＲ ＷＩＴＨ ＢＹ ５－ Ｂｒ－ ＰＡＤＡＰ ＧＵＯ Ｊｉｎ－ ｑｕａｎ
（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｚｉｇｏｎｇ ６４３０００， Ｓｉｃｈｕａｎ， Ｃｈｉｎａ）
酒精计测量结果不确定度
二等标准酒精计示值误差测量结果的不确定度评定共 5 页 第 1 页1. 概述1.1 测量依据：JJG86—2001《标准玻璃浮计检定规程》。
1.2 环境条件：温度相对稳定，检定液温度与室温之差不大于2℃。
1.3 测量标准：一等标准酒精计。
测量范围（0～100）%，由JJG86—2001《标准玻璃浮计检定规程》给出其扩展不确定度为0.04%，包含因子k =3。
1.4 被测对象：二等标准酒精计。
测量范围（0～100）%，由JJG42-2001工作玻璃浮计检定规程给出其扩展不确定度为0.08%，包含因子k =3。
1.5 测量过程： 采用直接比较法，将标准浮计和被检浮计同时浸入一定密度的液体中，直接比较它们标尺的示值，从而得到被检浮计的修正值。
1.6 评定结果的使用 在符合上述条件下的测量结果，以及对分度值为0.2%的工作酒精计的测量，一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2 数学模型△ρ=ρ标-ρ被式中：△ρ—被检浮计修正值；ρ标—标准浮计修正后示值； ρ被—被检浮计修正后示值。
3. 传播系数根据 u c 2=∑［x f ∂∂/i ］2u 2（x i ）可得： u c 2（△ρ）=c 12u 2（ρ标）+ c 22u 2（ρ被）式中： c 1=标ρ∂∂/f =1；c 2=被ρ∂∂/f =-1；4. 标准不确定度分量的评定4.1 输入量ρ标的不确定度u （ρ标）的评定输入量ρ标的不确定度来源主要有标准浮计不准所引入的不确定度分量u 1，示值估读误差引入的不确定度u 2，液体毛细常数变化引入的不确定度u 3，检定液温度引入的不确定度u 4，浮计倾斜引入的不确定度u 5。
4.1.1标准浮计不准所引入的不确定度分量u 1的评定根据规程可知，一等标准酒精计扩展不确定度为0.04%，置信因子k =3，因此：u 1=0.04/3=0.013%Vol估计其相对不确定度11u u ∆为0.10，则自由度ν1=50。
4.1.2. 示值估读误差引入的不确定度u 2的评定由目力估读示值的极限误差为±0.1个分度值，服从均匀分布，k =3. 一等标准酒精计的分度值为0.1%Vol ，u 2=31.01.0⨯=0.006%Vol 。
不同方法测定白酒酒精度的探讨
不同方法测定白酒酒精度的探讨摘要：不同方法的测量误差是不同的，本文通过两种方法测定白酒的酒精度，并给出其对应的不确定度，从而探讨一下各自方法的优缺点。
关键词：白酒酒精度不确定度酒精度是白酒的一项重要理化指标，标准对其规定是酒精度实测值与标签标示值允许差为±1.0%vol。
本文通过对一标示为38%vol的白酒进行检测，从而得到附有不确定度的测量结果，并结合过程对比一下各自方法的优劣。
一、密度瓶法按照GB 5009.225-2016中4.1.1进行蒸馏操作，得到试样馏出液。
再按标准中4.2进行测定。
按公式计算ρ2020，查附录A，求得酒精度。
m2－m+Aρ2020=ρ× ————m1－m+Am1－mA=ρu×————997.0式中:ρ0 ———20℃时蒸馏水的密度(998.20g/L);A ———空气浮力校正值;ρu ———干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度(≈1.2g/L);m ———密度瓶的质量（g）m1 ———20℃时蒸馏水和密度瓶的质量（g）m2 ———20℃时试样馏出液和密度瓶的质量（g）1.测量重复性的标准不确定度 m=34.7208 m1=83.2658 A=0.05843测量结果的标准偏差 0.0252，相对标准偏差= =0.00066，相对标准不确定度Ux= =0.000381。
1.温度计读数偏移的不确定度样液温度为20.0℃，密度瓶温度计的读数最小分度为0.5℃，即半宽区间a=0.5/2=0.25，相对标准偏差为0.25/20=0.0125，取矩形分布，则相对标准不确定度Ud= =0.00722。
1.容量瓶的不确定度该值由其校准证书给出，100mL容量瓶的检定值为100.01mL，k=2，相对标准偏差为0.01/100=0.0001，相对标准不确定度Uv= =0.00005。
1.天平校准引入的不确定度该值由其校准证书给出，50000e＜m≤200000e时检定结果为0.6e，k=2，则相对标准偏差为0.6e/80.9725=0.00000741，相对标准不确定度Um=0.00000741/2=0.0000037。
白酒质检不合格要罚检讨书
您好！我谨以此检讨书，就我单位近期发生的白酒质检不合格事件，进行深刻反思和自我批评。
此次事件暴露出我们在质量管理、内部控制、员工培训等方面存在的问题，我深感痛心与自责。
以下是我对此次事件的详细检讨：一、事件概述2023年10月11日，我单位生产的白酒在质量检测中，被检出不合格项。
具体表现为：酒精含量略低于国家标准，且包装存在瑕疵。
该事件一经发现，我单位高度重视，立即启动应急预案，对不合格产品进行召回、销毁，并积极配合市场监管部门进行调查处理。
二、事件原因分析1. 质量管理层面（1）质量管理体系不完善。
我单位在质量管理方面存在漏洞，未能及时发现并纠正生产过程中的质量问题。
（2）质量检测手段落后。
检测设备老化，未能准确反映产品质量，导致不合格产品流入市场。
（3）质量意识淡薄。
部分员工对产品质量的重要性认识不足，责任心不强，导致生产过程中出现疏漏。
2. 内部控制层面（1）生产流程不规范。
生产过程中，部分环节存在随意性，导致产品质量难以保证。
（2）原材料采购环节监管不力。
对原材料供应商的资质审核不严，导致不合格原材料流入生产线。
（3）员工培训不到位。
新员工入职后，培训时间短、内容单一，导致员工对产品质量的认识不足。
3. 员工层面（1）员工素质参差不齐。
部分员工对白酒生产流程不熟悉，操作不规范，导致产品质量不稳定。
（2）员工责任心不强。
部分员工在生产过程中，存在敷衍了事、马虎了事的现象，导致产品质量出现问题。
三、整改措施及成效1. 完善质量管理体系。
建立健全质量管理体系，明确各环节责任人，加强质量监控，确保产品质量。
2. 更新检测设备。
淘汰老化检测设备，引进先进检测仪器，提高检测精度。
3. 加强员工培训。
开展多层次、多形式的员工培训，提高员工质量意识和操作技能。
4. 严格原材料采购。
加强对供应商的资质审核，确保原材料质量。
5. 规范生产流程。
优化生产流程，严格执行操作规程，确保产品质量。
6. 强化内部监督。
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析【摘要】气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。
测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。
消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。
本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。
【关键词】气相色谱;白酒;分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。
目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。
气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。
为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。
１．色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。
色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
填充柱根据固定液不同分为dnp[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和peg[3]（聚乙二醇）柱两种。
1.1 dnp和peg填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用peg填充柱。
由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
使用dnp填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用peg填充柱的弊端。
所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用dnp填充柱，可获得较好地分析结果。
1.2毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。
比如peg-20m聚乙二醇石英毛细管柱，ffap（聚乙二醇20m与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。
毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。
并且peg-20m色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。
2.气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。
白酒气相色谱法分析的误差来源和控制
白酒气相色谱法分析的误差来源和控制摘要:本文从白酒气相色谱法分析的角度,阐明了试剂配制过程中、峰面积的测量、色谱柱的质量和其他方面导致的误差及其控制方法。
关键词:气相色谱法白酒误差来源控制1 检验方法1.1 仪器气相色谱仪,配有FID检测器。
1.2 试剂乙酸正丁酯(内标用,色谱纯),白酒香精(如己酸乙酯、乙酸乙酯、异戊醇等,标样用,色谱纯)。
1.3 色谱柱DNP柱或白酒分析专用毛细管柱(如HLZ.LZP-930)。
1.4 配制标准溶液分别吸取乙酸正丁酯、己酸乙酯等各2.0ml,置100ml容量瓶中,以60%(V/V)乙醇溶液定容。
1.5 配制标准使用液吸取标准溶液2.0ml,置100ml容量瓶中,以60%(V/V)乙醇溶液定容。
1.6 2%内标溶液的配制吸取乙酸正丁酯2.0ml于100ml容量瓶中,以60%(V/V)乙醇溶液定容。
1.7 测定各组分相对重量校正因子(f)色谱仪基线稳定后,采用微量注射器进样。
根据内标与标样的峰面积,计算出各组分的相对重量校正因子f。
1.8 测定样品中待测组分吸取酒样10.0ml,移入2%内标溶液0.20ml混匀,之后进样。
进样时与f值测定的条件相同,以内标法计算样品中各组分的实际含量(g/L)。
1.9 计算式中:X为酒样中待测组分的实际含量(g/L),f为待测组分的相对重量校正因子(f),A1、A2分别为标样f值测定时内标和待测组分的峰面积,A3、A4分别为酒样中待测组分和添加于酒样中内标的峰面积,0.352为酒样中添加内标的量(g/L)。
2 试剂配制过程中误差的产生及其控制2.1 量器误差主要包括2方面,一是移液管、容量瓶的体积误差,二是操作过程中产生的误差。
2.2 量器误差控制的方法产生量器误差的原因主要是未认真校正量器。
因此,认真校正量器是十分必要的,在配制溶液时可以将校正结果补加到数据中。
在以上控制措施的基础上,利用分析天平对标准溶液中的各组分进行直接称量,也不失为一种可行的方法。
呼气式酒精测试仪误差分析
呼气式酒精测试仪误差分析一、呼气式酒精测试仪测试结果可能产生误差的原因：1、被测人刚喝完酒进行呼气测试，口腔中残留的酒精进入仪器进行分析，导致测试读数偏高；2、由于人体消化吸收，导致的不同时间段血液酒精含量变化较大；3、呼气测试与血检测试时间间隔相差较大，导致测试结果差距明显；4、被测人呼气时用力过猛会导致测试结果偏高，平缓呼气测试结果正常；5、当被测人刚饮酒后，酒精进入血液时间一般为30-40分钟，若不在此时间段进行呼气测试，测试读数可能有误差。
6、仪器使用时间超过半年未校准检定，导致仪器测试结果有误差；7、仪器使用时间较久，元器件老化，导致的仪器测试结果有误差；8、仪器内部传感器损坏，导致的仪器测试结果有误差；9、仪器内部导管酒精残留或松脱，导致的测试结果有误差；10、仪器电池电量不足，导致的测试结果有误差；11、仪器气泵漏气，导致的测试结果有误差；二、关于酒精检测仪作出如下补充说明：1、人体内酒精形成的原理当人喝了含酒精的饮料（啤酒，葡萄酒，烈酒等等），这些液体会很快地从嘴里到胃里，最终进入小肠。
但是只有当胃瓣膜张开的时候，酒精才可以从胃流到小肠，这个过程被称为胃的倒空。
酒精，特别是高浓度的酒精，可以延迟胃瓣膜的打开，这也就可以解释为什么有时有人连续喝2或3次烈酒后相当长的时间，血液里的酒精含量仍然显示很低。
在小肠的上半部分，即十二指肠，酒精被吸收到血管中，由于血液从十二指肠流出，逐渐流过肝脏，在肝脏那里，有一小部分酒精被不断地移走。
这种消除以一个固定的频率进行，但是相当缓慢。
因此只有很少一部分的酒精被消除了。
但是，酒精慢慢地被尿液、呼吸和皮肤出汗所消耗之后，身体里的血液通过肝脏流回来，大约90%被吸收的酒精已经通过肝脏被消除了。
在肝脏里，酒精逐渐被化学分解为二氧化碳。
二氧化碳被血液携带，并且通过肺部的呼吸，为身体排泄。
2、喝酒后酒精在人体内吸收、代谢过程（如图示：抛物线）mg/100mL为空腹喝酒后的状态为饱腹喝酒后的状态0 T10 20 30 40 50 60 70从图示可以看出，当一个人喝一定量的酒的时候，此时人体内血液中的酒精含量会随时间的变化而变化，成形一个抛物线形式的变化过程。
白酒中酒精度测量不确定度的评定
摘 要:按照国家标准 GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》第二法酒精计法测量白酒
中酒精度含量，分析影响酒精度测量结果的各个因素，对白酒中酒精度检测的不确定度进行评定。
关键词：白酒；酒精度；测量不确定度；评定
中图分类号：TS262.3；TS207.3
文献标识码：A
Evaluation of Uncertainty in Measurement of Alcohol Content in Liquor*
SHI Yuying,WU Hongping**,XUE Xijia,ZHANG Xiazi,LIU Manman,ZHANG Yi,LI Xueling,WU Lihua,
LU Jingjing,XING Dong
(Anhui Golden Seed Winery Co., Ltd., Fuyang 236018, Anhui, China)
第 45 卷 第 2 期 2018年3月
文章编号:1002-8110（2018）02-0105-03
酿酒 LIQUOR MAKING
Vol.45.№.2 Mar.，2018
白酒中酒精度测量不确定度的评定 *
时玉英，吴宏萍 **，薛锡佳，张夏子，刘曼曼，张 怡，李雪玲，吴丽华，鹿静静，邢 栋
（安徽金种子酒业股份有限公司，安徽 阜阳 236018）
本文从统计学、计量学的角度对白酒中酒精度
量筒：100mL；
测试过程中产生的测量不确定度的所有分量进行
容量瓶：100mL，A 级；
综合分析和研究，从理论上对白酒中酒精度的测量
全玻璃蒸馏器：500mL；
不确定度进行科学、有效、严格的计算和评估，并利
恒温水浴：控温精度±0.1℃。
白酒酒精度测定误差及处理方法
白酒酒精度测定误差及处理方法摘要：加强对白酒酒精度测定误差及处理方法的研究，有利于提高白酒酒精度测定水平。
本文笔者对白酒酒精度测定误差及处理方法进行了探讨，希望对相关从业人员具有借鉴意义。
关键词：白酒，酒精度测定，误差，处理方法中图分类号TS262文献标识码： A前言：白酒酒精度的测定按照国家标准GB/T10345-2007采用密度瓶法,其基本原理是以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
从相对密度与酒精度的关系可知,相对密度越大,酒精度越低,相对密度越小,酒精度越高。
许多人理解不到相对密度跟酒精度的关系。
其实这很简单,因为水的比重比酒大,密度瓶中水多酒少质量就大,相对密度就大,酒精度就小;水少酒多质量就小,相对密度就小,酒精度就大。
因此误差产生对结果的影响可以从影响相对密度的大小来判断。
1样品取样过程中误差的产生及处理怎样取样？标准上规定取样用一洁净、干燥的100ml容量瓶,准确量取样品(温度20℃)100ml于500ml蒸馏瓶中。
按照标准操作绝对没有错,但现实操作上是先把酒样倒入洁净的烧杯中,然后用玻璃棒转移到洁净的100ml容量瓶中,再转移到500ml的蒸馏瓶中。
这个过程就需要先洗涤烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶和蒸馏烧瓶,且烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶要用酒样润洗2～3遍。
这当中的注意事项有:第一,如果没有润洗烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶会在酒样中带入了蒸馏水,导致容量瓶中酒样少于100ml,结果就是酒少水多,相对密度变大,酒精度偏小。
第二,蒸馏瓶是绝对不能用酒样润洗的,如果蒸馏瓶用酒样润洗了,会导致酒的体积增加,密度瓶中酒多水少,相对密度变小,酒精度偏大。
第三,把酒样转移到容量瓶中的过程中,最好用玻璃棒引流沿瓶壁滑入,这样可以减少气泡的产生,避免定容后体积变小。
第四,检测室温不宜过高,标准要求样液温度20℃,因此检测室温度不宜超过20℃,温度过高宜导致样品中乙醇挥发加剧,酒精度偏小。
白酒常见的质量问题及处理方法
白酒产品主要质量缺陷，按国标规定，应包括感官要求、理化要求和卫生要求。
理化指标和卫生指标，国标都有严格规定，生产企业在产品出厂前都要通过检验，平时产品质量监督部门还会随时抽检，对其中缺陷较易找出，但感官鉴评中的缺陷一般要由勾调人员或评委进行鉴别。
1香味成份的缺陷国标和行标中规定了各种香型白酒总酸、总酯、酒度和某些特征成份的含量范围，但在规定范围内的酒，不一定就是好酒。
以浓香型酒为例，按GB10781.1规定,41%vol-59%vol的优级酒总酸为0.5-1.7g/L,总酯＞2.50g/L,己酸乙酯为1.50-2.5 0g/L, 若有一个酒其总酸为1.6g/L、己酸乙酯为1.60g/L ,总酯2.5g/L, 这个酒酸就偏多，己酯就偏少，其他酯类相应就偏多（因保证总酯量），这个酒就不协调。
其余香型的酒也同样存在这个问题。
即匕，香味成份即使#国标或行标规定的范围，各项指标必须要协调才是好酒。
“骨干成份”、“谐调成份”、“复杂成份”的谐调，十分重要，各香型酒的要求不同，要注意鉴并积累经验。
此外，“酒度”也是检验的内容，必须符合商标标识的要求。
2感官鉴评中的缺陷白酒的感官鉴评是对酒的综合评定，它包括色、香、味和风格。
2.1白酒的色应是无色，个别香型的酒允许微黄，清亮透明，无悬浮物，无沉淀。
—失光、浑浊、有悬浮物、有沉淀等均属缺陷，主要是澄清、净化］过滤不当而引起。
2.2香和味它们是紧密联系的，有些不能截然分开，即既有嗅觉感受，又有味觉感擎，如白酒中的臭气（味）、霉、糠、泥等嗅觉和味觉都能同时感受到。
2.2.1白酒中的异杂味白酒中的杂味论著很多，现综合手头的资料，结合笔者多年的实践，综述如下：2.2.1.1由酒中的臭气成份的生成和防止、解决措施白酒中的臭味（气）主要是新酒臭、窖泥臭、糠臭、霉臭等。
①硫施氢呈臭鸡蛋、臭豆腐的臭味。
不但发酵时生成硫化氢在酒醋酸度大，特铺是含有大量乙醛的情况下，蒸煮、蒸馏过程中也能产生硫化氢。
小作坊酒精度不合格检讨书
您好！我代表我们的小作坊全体员工，就近期酒精度不合格事件，向领导及相关部门表示诚挚的歉意。
现将事件经过、原因分析及整改措施汇报如下，以表诚挚的检讨和改正的决心。
一、事件经过近日，我小作坊生产的某批次酒产品在市场抽检中被检出酒精度不合格。
经调查，此次不合格产品共计XX瓶，涉及金额XX元。
具体事件经过如下：1. 2023年XX月XX日，我小作坊按照生产计划进行酒产品生产。
2. 2023年XX月XX日，生产完毕后，我们对该批次产品进行了自检，酒精度符合产品标准。
3. 2023年XX月XX日，该批次产品销售至市场。
4. 2023年XX月XX日，市场监管部门对该批次产品进行抽检，发现酒精度不合格。
5. 我们得知抽检不合格后，立即对产品进行了召回，并对相关人员进行调查。
二、原因分析通过对此次事件的分析，我们认识到以下几点原因：1. 生产工艺控制不严格。
在生产过程中，对酒精度控制不够精确，导致产品酒精度不合格。
2. 检验器具未检定。
在产品出厂前，我们未对检验器具进行检定，导致检验结果出现偏差。
3. 检验过程不规范。
在检验过程中，部分检验人员操作不规范，导致检验结果不准确。
4. 员工责任意识不强。
部分员工对产品质量的重要性认识不足，责任心不强，导致生产过程中出现失误。
三、整改措施为防止类似事件再次发生，我们决定采取以下整改措施：1. 加强生产工艺控制。
对生产过程中的关键环节进行严格把控，确保酒精度符合产品标准。
2. 定期检定检验器具。
对检验器具进行定期检定，确保检验结果的准确性。
3. 规范检验过程。
加强对检验人员的培训，提高检验操作规范性。
4. 强化员工责任意识。
通过开展培训、会议等形式，提高员工对产品质量重要性的认识，增强责任心。
5. 建立健全质量管理体系。
完善质量管理制度，确保产品质量安全。
6. 加强与监管部门沟通。
积极向监管部门汇报生产情况，接受监管部门的指导和监督。
四、下一步工作计划1. 对不合格产品进行召回，并做好赔偿工作。
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白酒酒精度测定误差分析及处理
摘要:附温度计的密度瓶是白酒酒精度检测的基本仪器,白酒酒精度的测定是白酒基础性指标之一。
检验人员应该熟练的掌握其操作方法和操作步骤。
然而实践过程中检验人员对检验规程的理解不同,往往导致结果误差较大。
那么在实验过程中应该注意哪些事项,哪些操作会产生误差,怎样避免误差的产生呢,作者在本文中都做了详细的探讨。
关键词:密度瓶酒精度误差
白酒酒精度的测定按照国家标准GB/T 10345-2007采用密度瓶法,其基本原理是以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20 ℃时的密度查表求得在20 ℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
从相对密度与酒精度的关系可知,相对密度越大,酒精度越低,相对密度越小,酒精度越高。
许多人理解不到相对密度跟酒精度的关系。
其实这很简单,因为水的比重比酒大,密度瓶中水多酒少质量就大,相对密度就大,酒精度就小;水少酒多质量就小,相对密度就小,酒精度就大。
因此误差产生对结果的影响可以从影响相对密度的大小来判断。
1 样品取样过程中误差的产生及处理
怎样取样？标准上规定取样用一洁净、干燥的100 ml容量瓶,准确量取样品(温度20 ℃)100 ml于500 ml蒸馏瓶中。
按照标准操作绝
对没有错,但现实操作上是先把酒样倒入洁净的烧杯中,然后用玻璃棒转移到洁净的100 ml容量瓶中,再转移到500 ml的蒸馏瓶中。
这个过程就需要先洗涤烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶和蒸馏烧瓶,且烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶要用酒样润洗2～3遍。
这当中的注意事项有:第一,如果没有润洗烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶会在酒样中带入了蒸馏水,导致容量瓶中酒样少于100 ml,结果就是酒少水多,相对密度变大,酒精度偏小。
第二,蒸馏瓶是绝对不能用酒样润洗的,如果蒸馏瓶用酒样润洗了,会导致酒的体积增加,密度瓶中酒多水少,相对密度变小,酒精度偏大。
第三,把酒样转移到容量瓶中的过程中,最好用玻璃棒引流沿瓶壁滑入,这样可以减少气泡的产生,避免定容后体积变小。
第四,检测室温不宜过高,标准要求样液温度20℃,因此检测室温度不宜超过20℃,温度过高宜导致样品中乙醇挥发加剧,酒精度偏小。
第五,酒样倒入蒸馏瓶后,必须用蒸馏水洗涤容量瓶2～3次,洗液转移到蒸馏瓶中,如果没洗涤转移,任然会导致水多酒少,相对密度变大,酒精度偏小。
2 样品蒸馏过程中误差的产生及处理
样品蒸馏的标准做法是:连接蛇形冷凝管,以取样用的原容量瓶作为接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(蒸馏时间应控制在30～40 min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20 ℃水浴中保温30 min,再补加水至刻度,混匀,备用。
第一,把样品蒸馏的目的是为了除去当中固形物及高沸点物
质对检测结果的干扰。
固形物的密度比水大,使得其存在导致测定结果的相对密度偏大,酒精度变小。
而高沸点有机物主要指在样品制备过程中不能蒸馏出来的挥发性物质。
其中包括高级醉、高沸点酸、醋、醛等。
这部分物质沸点较高,而密度大部分都小于l,消除这部分物质后,试样比重增大,酒精度降低。
第二,标准要求采用蛇形冷凝管,能不能用直形冷凝管呢？答案是否定的。
蛇形冷凝管冷程长得多,能够充分吧蒸馏出来的乙醇冷却下来,直形冷凝管冷程太短,会使得馏出液没有完全冷却而在进入容量瓶后挥发出去,导致酒精度偏小。
第三,接收器外加冰浴以及冷却水的温度控制正在低于15 ℃的目的都是防止乙醇的过多挥发,从而有效的收集尽可能多的乙醇溶液。
第四,蒸馏的时间控制在30～40分钟之类,是使乙醇充分的馏出。
时间过短,乙醇馏出不完全,时间过长接受瓶中挥发过多。
第五,蒸馏结束后,一定要取下容量瓶,盖塞,于20 ℃水浴中保温30 min,再补加水至刻度,混匀。
盖塞的目的不用多说,为什么要在20 ℃水浴中保温30 min呢？20 ℃是我们测定对象要求的温度,便于装入密度瓶后省去降温或升温的麻烦;保温30 min的目的一是使整瓶溶液完全冷却下来,各个部位温度均等,二是蒸馏过程中乙醇分子和水分子经历了从液态到气态再到液态的过程,分子间距离发生变化,再进行融合时需要有个时间过程,融合后溶液的体积会略微变小。
3 样品测定过程中误差的产生及处理
样品测定的标准操作是:将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒
重。
取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15 ℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20 ℃+1 ℃的恒温水浴中,待内容物温度达20 ℃并保持20 min不变后,用滤纸快速吸去溢出测管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量。
将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干,用试液反复冲洗密度瓶3～5次,让后装满,重复上述操作,称量。
这当中需要注意的事项有:第一,密度瓶的清洗必须用乙醇和乙醚充分洗涤,洗涤顺序为先乙醇后乙醚且不能颠倒,洗不干净时可连同支管小帽在铬酸洗液中浸泡洗涤。
洗完后让其自然风干或吹干,绝对不能把温度计与密度瓶一起放在烘箱中烘烤。
第二,称重时必须称至恒重。
恒重系指样品经干燥,前后两次称量值之差在2 mg以下。
第三,洗净的密度瓶不能用手直接拿,可以使用干燥的纸条或绸布或尼龙手套,否则手上的汗液会增加密度瓶的质量。
第四,操作室温最好控制在20 ℃左右,并注意湿度的调节,当室温过高时,称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁,使称量值增加,因此要求称量操作非常迅速。
第五,标定密度瓶用水最好与酿造水为同一水源。
在称水样的时候,最好用新制取的蒸馏水,时间过长的蒸馏水需要煮沸以除去当中的CO2气体。
第六,蒸馏水温度最好控制在15 ℃左右,然后升温到20℃,不能高于20 ℃再降温,热由于胀冷缩,降温会导致密度瓶装不满。
在实践教学中,尤其是夏天室温较高,蒸馏水温度高于20 ℃,采用装液后再把密度瓶浸入冰水中降温,装不满补液,这种做法本身就是错误的。
如无恒温水浴,则只能自然升温,不能用手捂瓶以使液体快速升温,因为手稍
微用力会挤压瓶身使液体溢出,导致误差增大。
第七,在升温的过程中要用滤纸或柔软的绸布拭去溢出支管的液体,待温度到达20 ℃+1 ℃时,快速用滤纸片飞去支管顶尖的液体,滤纸片不能在支管管尖停留时间过长,否则滤纸会吸滤瓶中液体。
盖上支管小帽后再擦试干净瓶身,此时温度上升与下降并不影响称样质量。
第八,在装液过程中密度瓶中不能有气泡,有气泡必须重装,装液时可沿瓶身慢慢滑下去,切忌快速倒液或冲液。
第九,瓶身有气泡可以用倾斜的办法产生大气泡,再用大气泡赶走小气泡,最后装满液体即可。
如果蒸馏水中有气泡或未装满,会致使相对密度变大,酒精度偏小;如果酒样中有气泡或未装满,会致使相对密度变小,酒精度偏大;如果装酒样时没有润洗密度瓶,则会使相对密度变大,酒精度偏小。
4 结语
用附温度计的密度瓶测定白酒的酒精度是国家标准的测定方法。
测定者必须按照标准规定的步骤操作,不能擅自改变,否则测定过程中就会产生人为误差。
检验人员要尽可能避免人为误差,尽可能分析误差产生的原因并找到解决的办法。
我们只有知其然并知其所以然才能更好的找出问题从而解决问题。
参考文献
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