第三章离子排斥色谱法

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第三章离子排斥色谱法

8 7 6 5 25 30 35 40 45 50
Temperature/℃
1
保留时间与色谱柱温度的关系图。p-甲苯磺酸 + 乙腈淋洗液。1. 柠檬酸；2. 酒石酸；3. 苹果酸；4. 琥珀酸；5. 乳酸；6. 甲酸；7. 乙酸
色谱柱温度的影响
70 60
Retention time(min)
1.0
1.2
1.5
Flow rate/(mL/min)
保留时间与乙腈体积分数关系图。p-甲苯磺酸 + 乙腈淋洗液。 1. 柠檬酸；2. 酒石酸；3. 苹果酸；4. 琥珀酸；5. 乳酸；6. 甲酸；7. 乙酸
色谱柱温度的影响
11 10 9
Retention time/min
7 6 5 4 3 2
1.0 分离柱: 淋洗液: 流速: 检测: 抑制器: 样品: 进样量：色谱峰: 6 IonPac ICE-AS6 10 mmol/L 全氟丁酸 1.0 mL/min 电导 AMMS-ICE 抑制器 0.25% 硫酸 50 µ L 1. 柠檬酸 0.5 mg/L 2. 苹果酸 1.0 3. 乙二醇酸 1.0 4. 乳酸 1.0 5. 乙酸 1.0 6. 琥珀酸 1.0
H20
H20 H20 CH3COOH
SO3H+ H20 SO3 H+
Donnan-膜
3.2 离子排斥色谱法分离机理
Donnan 排斥
吸附
空间排阻
常见无机酸和有机酸在离子排斥色谱柱上的相对保留值
酸硫酸甲苯基磺酸亚硫酸 5-磺基水杨酸氨基磺酸盐酸丁炔二酸三氯乙酸半乳糖二酸磷酸柠檬酸甲叉丁二酸丙酮酸丙二酸
甘油酸硼酸 L-磺基丙氨酸马来酸草酸三甲基醋酸

离子色谱分析法ppt课件

种液体（如去离子水，淋洗液、再生液等）。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在管道中流动，它可以提高流动相的速度，使离子色谱法能进行快速分析，同时能控制流动相单位时间内流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑制柱组成。前置柱是用来保护分离柱的。
检测系统：由电导池，读数表头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放置,不可干固.
第二章色谱定性与定量
一、定性分析定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的保留值（未知物）和已知的标准物质的保留值进行对比。在一定的分析条件下，各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰高和峰面积时，仪器根据设定的积分参数（半峰宽，峰高和最小峰面积等）和基线的设定来计算每个色谱峰的峰高和峰面积，然后直接打印出峰高和峰面积的结果。
第三章七种阴离子的离子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成：储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展起来的新的分离分析技术，它是采用离子交换原理来分离待测离子和抑制淋洗液的本底电导，用电导方法来直接测定样品中的离子色谱系统三、离子色谱的优点四、离子色谱的应用五、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室，必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、样品稀释为1：100倍。

离子排斥色谱法测定酱油中的有机酸

离子排斥色谱法测定酱油中的有机酸王学文，原小寓，于泓*（哈尔滨师范大学化学系，黑龙江哈尔滨，150025）摘要：研究了非抑制型离子排斥色谱法分离测定酱油中多种有机酸。

以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱，选用对甲苯磺酸＋乙腈为淋洗液，考察了淋洗液浓度、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量对分离和测定有机酸的影响。

通过实验确定最佳的色谱条件：2 mmol/L p-甲苯磺酸＋乙腈（v/v，91/9）淋洗液，流速1.0 mL/min，柱温50℃。

方法对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg/L之间，相对标准偏差在3.3％以下（n = 5），加标回收率在96.5％～100.6%之间。

关键词：离子排斥色谱法；有机酸；酱油酱油是一种有色的调味品，酱油中的有机酸对改善酱油的滋味有帮助，是整体风味组成的一部份[1]。

每种有机酸的差异，直接影响到酱油的口感与质量。

酱油中的有机酸含量多以总酸表示，但为满足酱油制造工艺及质量的鉴别，应了解各种有机酸的具体含量。

传统的有机酸测定多用化学法，但易受干扰，且每次只能测一种有机酸，误差也较大。

气相色谱法须将有机酸酯化后才可测定。

目前，用离子排斥色谱法测定有机酸已有很多报道[2~5]，但对色素含量较高物质中有机酸的测定报道很少。

本文采用非抑制型离子排斥色谱法测定了酱油中的有机酸，无需复杂的样品前处理，方法简便可靠，可以满足酱油中有机酸定量分析的要求。

1 实验部分1.1 仪器和试剂岛津公司LC-20A型高效液相色谱仪，配有CDD-10A V P电导检测器、LC-20AD S P 输液泵、CTO-20AC柱温箱、SIL-20A自动进样器、SCL-10A VP系统控制器和LCsolution Ver 1.X色谱工作站；0.22μm过滤膜（天津）；Simplicity纯水系统（美国Millipore公司）；DOA-P504-BN型无油真空泵（美国IDEX公司）；0.22μm过滤膜（天津）。

离子色谱法PPT课件

～～
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)
Retention time
Conductivity
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
Back Ground： H2CO3 (15μS)
Retention time
抑制器
安装在电导池之前提高待测离子的电导率：
提高灵敏度
3. 丙酸 4. 丁酸 5. 戊酸
10
20
保留时间 (min)
反相离子对分离机理
固定相
(TBA+X-)
ACN TBA+OH-
ACN (TBA+X-)
ACN
TBA+OHACN (TBA+X-)
ACN
Ｈ２Ｏ
ACN
Y+ X-
Mobile phase TBAOH／ACN／
TBA+ OH- H2O
Sample
至检测池
电极
溶液
检测池
废液
抑制器的作用
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Conductivity
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
～～
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
Conductivity
Na2HPO4
Detection： Conductivity
(ASRS Recycle Mode)
Cl-
SO4-
：离解常数和疏水性：对离子对试剂的亲和力
离子对化合物的疏水性：在特定 pH下的疏水性：疏水性

测定啤酒和白葡萄酒中有机酸的离子排斥色谱法

有机酸的含量是重要的质量指标。有机酸的测定越来越受到人们的重视，气相色谱法测定有机酸时，常因酸的沸点较高、不易气化而需要先对其衍生再进行测定，方法烦琐。高效液相色谱法测定有机酸比气相色谱法简便 ¨ ，在测定芳香族有机酸和多元酸时更是如此。离子色谱法是分析有机酸的有效方法，环境样品、剂、料等的成分分析中均有应用１目前，离子排斥色谱法分在试饮ｏ析有机酸趋于成熟・，以稀盐酸为淋洗液已有报道】但一些有机酸受水负峰的干扰，难以进行定，性、量分析。本文报道的方法采用稀盐酸作稀释样品的溶剂，消除水负峰的干扰，精密度、准确定
关键词：离子色谱；离子排斥色谱；机酸；啤酒；白葡萄酒有
中图分类号：Ｔ２２３＇２２５Ｓ６．；／６．５文献标识码：Ａ文章编号：１０ —４５（０２０ —０６ —００４９７２０）４０８３
啤酒和白葡萄酒中有机酸的种类、含量与构成对啤酒和白葡萄酒的味道有很大影响，而且某些
啤酒（阳啤酒厂）白葡萄酒（国长城葡萄酒有限公司）别配制成稀释５０倍的样品溶液，沈和中分０

直接电导检测离子排斥色谱法测定C1～C6脂肪族有机酸

、分光光度法
［!］
、气相色谱法
［. 1 $］
等。滴定法
一般只用于测定样品中有机酸的总量，作常量分析。分光光度法一般要对样品进行预分离、衍生化等前处理，而且能同时分析的有机酸种类较少。气相色谱法测定有机酸时，常因有机酸的沸点较高、不易气化而需要先对其衍生再进行测定，方法繁琐。近些年来发展起来的离子排斥色谱法（ -&/)3C1#"4-&/ E*9 ）是分析低相对分子质量的有 15D&+,7&0D,;5$ ，机酸的有效方法
［ ’ 1 )" ］
。离子排斥色谱法的优越性
在于：极适合于含水基体；只需简单的样品前处理，无需进行柱前衍生；有机酸的分析几乎不受无机阴离子的干扰；对强亲水性物质不会造成损失。本文采用直接电导检测离子排斥色谱法，通过一次进样，同时测定了 9 ) ( 9 ’ 脂肪族有机酸，方法简便，精密度、准确度均能满足定量分析要求，应用于白酒样品中脂肪酸的测定，结果令人满意。
图 ! " 脂肪酸混合标样的色谱图 # " 甲酸（ & #$ % & ）； & " 乙酸（ #’ #$ % & ）； ( " 丙酸（ #’ #$ % & ）；" " 丁酸（ #’ #$ % & ）；) " 戊酸（ #’ #$ % & ）；% " 己酸（ &’ #$ % & ） "

离子交换色谱法和离子色谱法

（衡量树脂亲和能力大小的参数）
阳离子交换树脂
RSO H
3

+
X

RSO3X
+
H
不可交换离子可交换离子待测离子
交换平衡常数或选择性系数
RSO X H RSO X 3 3 s m s Ks RSO3 H s X m RSO3 H s / X m K A KB / H m
强酸型阳离子交换树脂：含有磺酸基-SO3 H+的树脂
OH 2.阴离子交换树脂：在骨架上引入能电离出的
碱性基团，如季铵基、氨基、仲胺基，叔胺基。强碱型阴离子交换树脂：含有季铵基-N(CH3)+3 OH 的树脂。
交联度和交换容量
交联度：
表示离子交换树脂中交联剂的含量大小，即合成树脂时二乙烯苯在原料中的重量百分含量。强酸型--2～16%：强碱性--<10%。交联度越高。网眼越小，选择性越高，大体积离子愈难进入树脂基体。
影响Ks的因素
1）溶质的离子电荷数越大或水合离子半径越小，则KS ↑。 2）交换能力强、选择性大的离子组成流动相的洗脱力越大，则tR↓, KS↓ 3) pH降低时，弱电解质的离解被抑制（弱酸），tR↓, KS↓ 4）交联度↑，交换容量↑， tR ↑, KS ↑
流动相
离子交换色谱多以水溶液为流动相，因为水具有使组
分离子化的特性，也可在流动相中加入少量有机溶剂（甲
醇，四氢呋喃和乙腈）以增加某些组分的溶解度进而改变分离选择性，这对分离可离解的有机化合物尤为有利。以水为流动相的离子色谱中，组分的保留时间和分离度主要通过控制流动相pH和离子强度调节。

离子排斥色谱-直接电导检测法分析都柿酒中的有机酸

ｗｉｅｂｏ－ｘｌｓｏｈｏａｏｒｐｙｗｉｈｄｒｃｏｄｃｉｉｙｄｔｃｉｎｎｙｉｎｅｃｕｉｎｃｒｍｔｇａｈｔｉｅｔｃｎｕｔｔｅｅｔ．ＣｈｏｔｇａｈｃｓｐｒｔｎａｄｖｏｒｍａｏｒｐｉｅａａｉｎｏｄｔｒｎｔｏｆｈｃｄｓｐｒｏｍｅｎａＳｉｐｃＣＲ＿０ＨｏｕｎＥｘｅｌｎｏｄｔｏｓｆｒｔｅｅｅｍｉａｉｎｏｅａｉｓｗａｅｆｒｄｏｈｍ－ａｋＳｔ１２ｃｌｍ．ｃｌｔｃｎｉｎｏｈｅｉ
离子排斥色谱一直接电导检测法
分析都柿酒中的有机酸
原小寓于泓王艳。张，，，巍
（．１黑龙江工程学院材料与化学工程系，黑龙江哈尔滨１０５；２哈尔滨师范大学化学系，龙江哈尔滨１０２；３５００．黑５０５．哈
１００，Ｃｈｎ；４ＨａｂｎＲａｌｙＴｅｈｉａｌｇ，Ｈａｂｎ１０８，Ｃｈｎ）００５ｉａ．ｒｉｉｗａｃｎｃｌＣｏｌｅｅｒｉ０６５ｉａ
ＡｂｔａｔＡｅｈｄｗａｖｌｐｅｏｈｅｓｐｒｔｏｎｅｅｍｉａｉｎｏｒｎｃａｉｓｉｈｅｂｕｂｒｙｓｒｃ：ｍｔｏｓｄｅｅｏｄｆｒｔｅａａｉｎａｄｄｔｒｎｔｏｆｏｇａｉｃｄｎｔｌｅｅｒ

离子色谱法基本原理

离子色谱法基本原理
1.基本原理
离子色谱法，以离子交换树脂作为固定相填充于色谱分离柱中，以淋洗液作为流动相进行淋洗，当样品从柱的一端随淋洗液经过色谱分离柱时，因各待测组分与离子交换树脂的亲和力不同，在色谱柱上移动的速度快慢不一，并随淋洗液从柱的另一端依次流出，达到组分分离的目的。

具有分离柱和抑制柱的离子色谱法叫作双柱法，也叫化学抑制型离子色谱法。

没有抑制柱的称单柱法，也叫非抑制型离子色谱法。

化学抑制型离子色谱柱又分为高效离子色谱法（HPIC）、离子排斥色谱法（HPIEC）、流动相离子色谱法（MPIC）。

其中HPIC的分离机制主要是离子交换，用于氟离子、氯离子、碳酸根离子、硫酸根离子、钠离子、铵根离子、钾离子、镁离子、钙离子、铁离子、锌离子等无机阴阳离子的分离测定。

HPIEC是利用离子排斥原理，用于有机酸和氨基酸等的分离测定。

MPIC是利用吸附和离子对的形成，主要用于疏水性阴阳离子以及金属络合物的分离测定。

2.离子色谱法的优点
（1）操作简便、快速
（2）灵敏度高
离子色谱法的测定范围通常为1~100000ug/L。

电导检测器对常见阴离子的检出限是＜10ug/L，灵敏度更高地可达pg/L级。

（3）选择性好
（4）可多组分测定
现在能测定的无机阴阳离子及有机化合物等物质有200多种，且可同时测定多种离子化合物。

离子色谱原理及应用

离子色谱原理及应用离子色谱（Ion Chromatography）是一种基于化学物质电离的原理，用于分离和分析溶液中离子的方法。

离子色谱是一种高效、灵敏、准确、可靠的分析技术，在环境监测、食品安全、药物化学、化工生产等领域得到广泛应用。

本文将详细介绍离子色谱的原理及其应用。

一、离子色谱原理离子色谱的分离原理主要有两种：离子交换和离子排斥。

离子交换色谱基于样品中离子与固定相上的离子交换，而离子排斥色谱则是通过固定相上的聚电解质形成一个可渗透的层，排斥离子进入该层，从而实现分离。

离子交换色谱的固定相通常是排列在芯片上的离子树脂。

当样品通过色谱柱时，柱中的离子树脂将与溶液中的离子进行交换。

离子交换色谱主要通过相对亲和性分离带电离子。

该技术适用于分析阴离子和阳离子，如无机阴离子、有机阴离子、无机阳离子等。

离子排斥色谱则通过多离子型聚合物系列中的阴离子聚合物、阳离子聚合物，使样品在聚合物束缚的空间内滞留时间不同来实现分离。

聚电解质通常是以聚乙烯醇（PVA）为基础的聚合物。

离子排斥色谱主要通过对溶液中离子的亲和性差异来实现分离。

离子排斥色谱适用于带电离子的溶液分析，如各种离子实和氨基酸等。

离子色谱方法是一种多步骤分析方法，主要包括样品制备、样品进样、离子交换、离子分离和检测等步骤。

二、离子色谱的应用离子色谱在环境监测、食品安全、药物化学、化工生产等领域有着广泛的应用。

1.环境监测离子色谱在环境监测中主要用于分析质量浓度低、含有多种离子的水样。

例如，可以用离子色谱法分离并测定水中的氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐等离子。

通过离子色谱法的分析结果，可以评估水环境的质量。

2.食品安全离子色谱在食品安全检测中的应用非常重要。

离子色谱可以用于分析食品中的营养成分、食品添加剂、防腐剂、重金属等有害物质。

例如，可以用离子色谱法分析食品中的防腐剂如亚硝酸盐的含量，以评估食品是否符合食品安全标准。

3.药物化学离子色谱在药物化学中可用于药品质量控制、功效评价等方面。

分散固相萃取-离子排斥色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

■ Ｕ、ｅｔｅｒｍＩ ‘ ｎａｔ ● ● ＩＯｎＯＴ … ｔｎｌ ■ ＯＵｒｅａａＩ ■ ０ＯＸｌ ● ａｅＩ ■ ● ｎａｎｄ ■ ● Ｉｎｔ， ■ ＯＯｄｔ … Ｉｌ ■ Ｉ ■ ＩｎｃｌｓＩＤＶａＩ ■ ● Ｓｐｅｒｓ ■ ｌｖｅ
堑中国食品添加剂
，．一
分散固相萃取一离子排斥色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲
张烁，苗虹，赵云峰，宋书锋
（国家食品安全风险评估中心，卫生部食品安全风险评估重点实验室，北京
摘
１０００２１）
要：建立了分散固相萃取一离子排斥色谱快速测定食品馅料中二氧化硫脲的方法。样品采用０．０５％乙
ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉＯｎｃｌｅａｎ — ｕｐａｎｄｉｏｎ — ｅｘｃｌｕｓｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＺＨＡＮＧＳｈｕｏ，ＭＩＡＯＨｏｎｇ，ＺＨＡＯＹｕｎ — ｆｅｎｇ，ＳＯＮＧＳｈｕ — ｆｅｎｇ
易产生干扰；由于二氧化硫脲极性较大，使用液
相色谱方法，常遇到峰形不理想、色谱柱无保留
司）；硫酸（优级纯，北京化工厂）。
等现象；液相色谱一串联质谱法的灵敏度高、专
１．２标准溶液的配制准确称取１００ｍｇ二氧化硫脲于１００ｍＬ棕色
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｍａｉｎｔａｉｎｅｄａｔ３０￣Ｃ．ＴｈｉｏｕｒｅａｄｉｏｘｉｄｅｗａｓｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＵＶ— ｖｉｓｄｅｔｅｃｔｏｒａｔ２６９ｎｍ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｈｏｗｅｄ

离子排斥色谱法测定米根霉富马酸发酵液中富马酸含量

Ｆｏｇｑｎｅａ（ｏｅｅｆｉｃｎｅａｄｈｒａｙＮｎｌＩｕｔａＵｉｒｔ，ａｊ，ｉｇｕ１０９ＵＹｎ．ｉａｔｌＣｌｇＬｅＳｉｃＰａｍｃ，ａｊｇｎｓｉｎｅｉＮｎｌｏｆｅｎｉｄｒｌｖｓｙ１￣Ｊｎｓ２００）ａＡｓａｔ［ｂｃｖ］ｂｔｃｒＯｉｆｅｅｉａｗｓｏｏｅｌｄｔｍｎｔｎｎｏｆＢｉａｉｉｅｅｔｉｒ融ｉａｔｃｒｃｙｅｒｉｈｃｔｔｆｌａｃｃｎｆｍｎｔｎｂｔｏｍｒｔｅｅｅｏｅｌｒｄｉｒａｏｏｆｈｏｚＲ．ｒ．）【ｅｏｊＦｏｙ￣（ｏｚ．Ｍｔｄｙ￣ｏｈ
付永前，朋朋，，赵李霜一高振，徐晴，和，张昆，黄２
（．１南京工业大学制药与生命科学学院，江苏南京２０９２江苏省工业生物技术创新中心，１０；．０江苏南京２１１１８）６
摘要［目的］快速、准确测定米根霉富马酸发酵液中的富马酸含量。［法］柱温６方在５℃、流动相为５ｍｏＬ酸水溶液、速为０８ｍｌ硫／流，ｍ／ｉ的色谱条件下，ｌｎｍ采用离子排斥液相色谱法测定米根霉富马酸发酵液中的富马酸含量。［结果］富马酸的保留时间为１．０ｒｎ其０４ｉ，５ａ他杂质不干扰测定。离子排斥液相色谱法在富马酸质量浓度为０５５０／． — ．ｇＬ时具有良好的线性关系，对标准偏差为０６７回收率相，％，６达９％以上。发酵时间分别为１、、２的米根霉富马酸发酵液中的富马酸的质量浓度分别为５７２３．２、．９ｇＬＲＤ分别为８２４７８ｈ．１、４０５４／，Ｓ６６４１０００６７．４％、．％和０４０６．％。［３结论］离子排斥液相色谱法测定米根霉富马酸发酵液中的富马酸含量的速度快，重现性好，准确度高，结果可靠。关键词离子排斥液相色谱；米根霉；富马酸中图分类号Ｏ５．６７７文献标识码Ａ文章编号０１ — ６１２Ｏ） — ９５ — ２５７６１（０８２０３００２

离子排斥色谱法分析饮用矿泉水中总碳酸盐

ｌ引言
传统检测碳酸盐的方法为滴定法和电位滴定法，是这些方法对样品的需求量比较大，般一但一次测定最少需要５ｍＬ左右，０而且滴定终点不易准
确判断，际操作中存在一定困难。实
本文选用容量较低亲水性较强的ＥＣ０（ｗ— Ｓ１北京东西分析仪器公司）阳离子交换分离柱，柱常该
２实验部分
２１仪器与试剂．
用于样品溶液中碱金属和碱土金属阳离子的分离，
常用的淋洗液为甲基磺酸。本方法中，用稀盐酸作淋洗液，色谱柱填料中的磺酸基处于解离状态而带有负电荷，因此具有一定的阴离子排斥作用，以可
本实验利用阳离子交换分离柱对弱酸阴离子
２２色谱条件．
０１．ｍｍｏ／ｌＬ盐酸为淋洗液，速为１０／流．ｍＬ
ａｎ抑制器电流为５４ｒｉ，．ｍＡ，进样体积为２电导ＯＬ，ｒａ
检测器温接ｏ柱样
关键词离子排斥色谱法
饮用矿泉水
碳酸盐
Ｄｅｅｍｉａｉｎｆｔｔｌｃｒｏｔｎｄｉｎｇｗａｅｙｓｐｐｅｓｄｉｎ— ｅｃｕｉｎｃｒｍａｏｒ－ｔｒｎｔｏｏｏａａｂｎａｅｉｒｎｋｉｔｒｂｕｒｓｅｏ — ｘｌｓｏｈｏｔｇａ－ —

离子排斥色谱的分离机理

离子排斥色谱的分离机理离子排斥（HPIEC）分别柱的内径较大（(9mm×250mm)，柱中填充粒度匀称的总体磺化的高容量阳离子交换树脂。

离子排斥色谱的特点是固定相上（离子交换树脂）离解功能基的电荷与被分别的离子相同。

负电荷离子（即弱酸阴离子）是在磺酸根／梭酸根阴离子功能基化的阳离子交换树脂上被分别。

一个关键的因素是酸性溶质的未离解型和其离解型阴离子之间的离解平衡。

这种平衡取决于被测有机酸的pKa值，流淌相的质子活泼性和电离常数。

有机酸的离解越强，它们被固定相的排斥（称Donnan排斥）越强。

未离解的有机酸可通过Donnan膜，并与固定相反应，导致相对流淌相分子的流速而言，这种溶质被延迟。

保留机理主要包括：Donnan排斥；疏水性（反相）的互相作用（吸附）；极性互相作用（氢键，正相）；π-π电子互相作用。

分别时几种机理可能同时发生，每种保留机理对囫囵过程的影响取决于被分别弱酸的分子结构和固定相的性质。

图7-37表示在HPIEC柱上发生的分别过程简图。

若纯水通过分别柱，会围绕形成一水合壳层。

与流淌相的水分子相比，水合壳层的水分子罗列在较好的有序状态。

在这种保留方式中，类似Donnan膜的负电荷层表征了水合壳和流淌相之间界面的特性，这个壳层只允许未解离的化合物通过。

彻低离解的盐酸淋洗液不能透过这个壳层，由于C1-的负电荷受固定相上-SO3-负电荷的排斥，不能临近或进入固定相。

它们的保留体积叫作排斥体积Ve。

另一方面，中性的水分子可进入树脂的空穴并回到流淌相，相应于水分子保留时光的体积叫作总的渗透体积Vp。

有机弱酸（如）被注入柱子之后，在流淌相HCl 的酸性介质中，它们可处于部分未离解的形式，7-37上的乙酸，未解离的乙酸不受Donnan排斥。

虽然乙酸和水可与固定相作用，但乙酸的保留体积大于VP，这种现象可以说明为乙酸在固定相表面发生了吸附。

保留时光随酸的烷基链长的增强而增强。

加入有机溶剂乙睛或丙醇到淋洗液中，脂肪族一元梭酸的保留时光缩短，这解释有机溶剂分子堵塞了固定相的吸附位置，同时增强了有机酸在流淌相中的溶解度。

离子排斥色谱-脉冲安培法测定电镀液中的游离CN -

定ｍ／级Ｃ＿；ｇＬＮｌ其他的光度法，或者灵敏度不
高，适用于高于１ｍ／ｇＬ的ｃ的测定Ｈ；或者有Ｎ一
很高的灵敏度，可以测定ｇＬ的氰化物，但受／
谱分离脉冲安培检测方法。电镀液样品用ＯＧａｎｕｒｄ
第２卷第１７０期
２０年１０８０月
分析试验 ห้องสมุดไป่ตู้
ＣｉｅｅＪｕｎｌｏｎｙｉａｏａｏｙｈｎｓｏｒａｆＡａｓｓＬｂｒｔｒｌ
Ｖ１２．．００．７Ｎｏ１２０ —００８１
离子排斥色谱一冲安培法测定电镀液中的游离Ｃ脉Ｎ一
Ｉ、２、ｒ７等的干扰［。一Ｓ一ｃ２一０９利用舷与氰化物
生成可溶性Ａ（Ｎ络合离子，用原子吸收分光ｇＣ）一光度法测定ｍ／ｇＬ的Ｃ时，ｓ一干扰 ¨ Ｎ一２有。流动注射分析法（Ｉ）常与光度法联用，所以同时ＦＡ通具备光度法的缺点。电化学分析法同时测定工业废水中的ｃＮ一和Ｓ一会受到Ｉ２也一和
其回收率在８％～１７３１％之间。
关键词：游离氰根；离子排斥色谱；积分脉冲安培；电镀液
中图分类号：０５．６７７文献标识码：Ａ文章编号：０００２（０８１－５．４１０．７０２０）００９０
测定氰化物的方法主要包括容量法［光度１Ｊ０、

离子排斥色谱

离子排斥色谱离子排斥色谱（IONExchangeChromatography）是一种用于分离和测定有机和无机物质的高效分离技术。

它的基本原理是利用溶液中的离子之间的电荷互斥作用，以及物质及其各自的电性特征，将它们将物质分离出来。

它具有快速、高灵敏、可缩小规模操作和提高分离质量等优点，是一种常用的分离和分析技术。

离子排斥色谱的基本原理是利用分子内部的电荷分布以及溶液中的离子之间的互斥作用，将它们分离出来。

溶质在柱中的运动是由其内部的电荷分布以及外部的电荷分布而决定的，由它们的电气协同作用决定的，这种作用称之为“离子排斥”。

离子排斥色谱仪是用于分离离子排斥色谱基础上的仪器，由计算机、设备和操作系统组成，可以自动控制，可以实现分离、检测和分析操作。

它可以实现色谱分析，检测分离耗时短，灵敏度高，容易控制，成本低廉，能够实现大批量分离，具有普遍的应用价值。

离子排斥色谱技术可以应用于多种研究领域，如生物分离和分析，分离核素、质子素和抗体等。

另外，它还可以用于有机化学研究，如有机物分析、无机物分析。

此外，它还可以应用于医药研究，如药物细胞及细胞因子检测、药物过敏性等。

此外，离子排斥色谱还可以在食品安全方面发挥重要作用。

离子排斥色谱技术可以检测出有毒化学物质的存在，如重金属、农药、有机污染物等，以及有毒有机化合物的含量。

因此，它在食品安全检测中可以发挥重要作用，为食品安全提供有效保障。

可以看出，离子排斥色谱技术具有广泛的应用，为工业、农业、医学、环境保护等领域的研究提供了新的技术手段，对各类产品的质量控制也提出了新的要求。

离子排斥色谱作为一项先进的分析技术，将在今后的工业应用中发挥重要作用，具有广阔的发展前景。

综上所述，离子排斥色谱是一种重要的分离和分析技术，具有诸多优点，可以应用于医药、农业、环境保护和食品安全等多个领域，将为科研和产业生产带来新的机遇。

《离子色谱分析法》PPT课件

4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件,其作用是将流动相以稳定的流速或压力输送至色谱分离系统,
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压泵和恒流泵两种.
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分为手动进样器和自动进样器.
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能稳定.
▪ 柱长通常在50-100mm,比普通液相色谱柱要短.国产柱内径多为5mm,国外内径为 4.6mm.
离子色谱与液相色谱的区别
固定相：离子交换剂流动相：无机化合物检测器：电导检测器.
应用领域
领域
环境. / 污染城市用水化学品电子 / 半导体金属 / 钢材
农业医学化妆品制药电力食品 / 饮料造纸. /纸浆
样品
雨水/河水/ 大气/ 污水自来水 / 水源设备提取物 / 聚合物高纯水・晶片冲洗水表面处理液・镀槽・冷却水
-C -+ -C
+
C
+
A-
电解质区域
AA--+++ AA-+++
-
阳极
电解
电解流动相
当向电导池的两个电极施加电压时,溶液中的阴离子向阳极移动,阳离子向阴极移动,电解质溶液电阻的大小取决于溶液中离子的数目和离子的迁移率,而离子的迁移率又取决于离子的电荷及其大小、介质类型、溶液温度和离子浓度.
电化学分析法的基础是电化学,电化学是利用电子学的方法来研究化学变化以及电能和化学能之间的联系和转换过程的科学.
电化学原理
电化学分析法通常以待测试样的溶液作为化学电池的一个组成部分,然后对其进行测量,根据测得的电学量与待测组分的化学量之间的内在联系来进行定性、定量分析.

离子排斥色谱法分析有机酸的新进展

近些年发展起来的离子排斥色谱法（Ｉｏｎ－ＥｘｃｌｕｓｉｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＩＥＣ）是分析各种有机酸极为有效的方法。离子排斥色谱法能够应用的主要原因是：①极适合于含水基体； ②对强亲水性和强挥发性的物质不会造成损失； ③只需简单的样品前处理，不需柱前衍生作用； ④有机酸的分析几乎不受无机阴离子的干扰； ⑤可联合其它的色谱分析方法，实现二维分离。
Ｔａｎａｋａ等人［２７，２８］提出一种ＩＥＣ新方法——“反离子排斥色谱法（ＶａｃａｎｃｙＩｏｎ－ＥｘｃｌｕｓｉｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）”。将待测酸作流动相、水作试样，分别考察了脂肪羧酸在强酸阳离子交换树脂柱（ＴＳＫｇｅｌＳＣＸ）和弱酸阳离子交换树脂柱（ＴＳＫｇｅｌＯＡｐａｋ－Ａ）上的分离情况。发现在ＴＳＫｇｅｌＯＡｐａｋ－Ａ柱上分析脂肪羧酸时，反ＩＥＣ法的灵敏度比硫酸作淋洗液的ＩＥＣ法高４～１０倍，比苯甲酸作淋洗液的ＩＥＣ法高２～５倍，并得到了好的峰形。作为应用，Ｈｅｌａｌｅｈ等人［２９］用添加硫酸的样品溶液作流动相、纯水作试样，在弱酸阳离子交换树脂柱（ＴＳＫｇｅｌＯＡｐａｋ－Ａ）上用反ＩＥＣ法测定了经氯消毒后的饮用水中的副产物——卤代乙酸（一氯、二氯和三氯乙酸）和乙酸，得到高灵敏度的电导检测，良好的峰形，及非常有效的分离。传统ＩＥＣ法分析芳香羧酸，一般是依靠溶质与树脂之间的疏水作用，由于芳香羧酸的疏水性较强，所以用传统ＩＥＣ法分析芳香羧酸是相当困难的。Ｈｅｌａｌｅｈ等人［３０］用反ＩＥＣ法，将样品溶液作流动相、含甲醇的水溶液作试样，在弱酸阳离子交换树脂柱（ＴＳＫｇｅｌＯＡｐａｋ－Ａ）上，分离了硫酸、萘四羧酸、邻苯二甲酸和苯甲酸，结果令人满意。
生命科学仪器２００５第３卷／第３期

离子排斥色谱法同时测定赤泥中硅和磷的含量

懿
（中国科学院过程工程研究所，北京 % ） " " " $ "
中国科学院过程工程研究所开发了亚熔盐法生产氧化铝的新工艺，该工艺能够在常规设备和较低的操作成本下实现氧化铝的溶出，溶出后所得的赤泥还可用作生产水泥的料。测定赤泥中 = ，， + > 0 ? 1和 @ 等的含量对研究水泥生产的最佳工艺条件具有重要的指导意义。
收稿日期： ! " " ! # " $ # % & 作者简介：陈艳丽，女，硕士研究生) % ’ ( $年生，通讯联系人：张懿，女，中国工程院院士，博士生导师，：（），： * + , " % " $ ! & % " ! . # / 0 1 , 1 3 4 !4 5 / + ) 1 + ) 0 7 ) 7 8 ) 2 6 基金项目：国家自然科学基金资助项目（项目号：） 9 ’ ’ ( " ! () 图 ! 赤泥样品（稀释&倍后）（）和( ’ )和 * 混合标准溶液（）的色谱图 + ：（／；（／） 0 % ) @ " ) % ’/ I） ! ) ? 1 % ) ! (/ I ) H H ：（／；（／ V % ) @ ! "/ I） ! ) ? 1 ! 9/ I） ) H H
! 实验部分
! " ! 仪器与试剂 A 1 5 8 + B 公司 A C # 9 " " 型离子色谱仪、 D @ ! 9等浓度淋洗泵、可见吸收检测器、 ; A ! 9紫外 # @ + 0 E F + G 9 ) !色谱工作站。硅标准溶液（以 ? 计，／）、磷溶液成分分析标准 1 9 " "/ HI 溶液（以 @ 计，／购自北京国家标准物质研究中 % " " "/ I） H 心，所用试剂为国产优级纯，所用溶液均用电阻率为% $ < ・过滤膜为上海兴亚净化材料厂生产的 E " /的超纯水配制， " J ! !# / 水系膜。赤泥样品由本实验室提供。自来水样品由北京自来水公司提供。 ! " # 色谱条件（’ / A 1 5 8 + BD 5 8 @ 0 7D > . # ; ? %离子排斥柱 /1 J K JL! 9 " ；流动相：／流速：／；柱后显色 / /） " J !/ / 5 , I盐酸， %/ I / 1 8 剂：／／／十二烷 ! "/ / 5 , IF 0 5 : " J !/ 5 , IN F : &/ / 5 , I !M -， <，基磺酸钠（> ），显色剂流速：／；柱后混 N ? : F 0 " J 9 !/ I / 1 8 % ! ! 9 < 合反应器为% 检测波长：进样体积： 9 " "# I 反应环； % "8 /；；在室温条件下操作。 ! 9# I ! " $ 样品前处理准确称量（碳酸钠和硼 " J " ( $ ’H样品及% J !H混合溶剂砂，其质量比为! ），置于铂坩埚中，用铂丝搅匀，于’ O % 9 "P 马弗炉中熔融% 。取出稍冷后放入小烧杯中，加入 < $ % 9/ 1 8 （按浓硝酸与蒸馏水体积比为% 约9 "/ I 稀硝酸 O 9的比例配制），加热浸取（约 % ），然后冷却，调6 "/ 1 8 N 为中性后移入加水定容。将待测样品稀释一定倍数，使 % " "/ I 容量瓶中，被测样品所含的硅、磷浓度在其线性范围之内，进样前用 " J ! !# / 的滤膜过滤。

第三章离子排斥色谱法