【CN109748282A】一种低温制备纳米碳化硅的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910227916.3

(22)申请日 2019.03.25

(71)申请人 东北大学

地址 110819 辽宁省沈阳市和平区文化路

三巷11号

(72)发明人 孙蔷　王增榕　

(74)专利代理机构 大连理工大学专利中心

21200

代理人 陈玲玉　梅洪玉

(51)Int.Cl.

C01B 32/97(2017.01)

B82Y 40/00(2011.01)

H01M 4/58(2010.01)

H01M 10/0525(2010.01)

B01J 32/00(2006.01)

(54)发明名称

一种低温制备纳米碳化硅的方法

(57)摘要

本发明提出了一种低温制备纳米碳化硅的

方法，该方法采用“双限域”过程，首先通过热解

二氧化硅/聚合物的复合物制备二氧化硅/碳的

复合物，然后将得到的复合物与金属镁或钙机械

混合，在密闭的反应器内热处理，最后，用盐酸和

氢氟酸依次清洗可得到纳米结构SiC。在这一合

成路线中二氧化硅/碳复合物中的碳骨架提供第

一限域效应，限制纳米SiC的长大，而密闭反应器

提供第二限域效应，降低碳热还原的温度。该方

法制备的纳米碳化硅具有大的比表面积和丰富

的孔隙，可以作为载体负载金属银催化剂，以及

用于锂离子电池负极材料。本发明提供的纳米碳

化硅制备方法，工艺过程简单、便于实现规模化

生产。权利要求书1页 说明书3页 附图5页CN 109748282 A 2019.05.14

C N 109748282

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109748282 A

1.一种低温制备纳米碳化硅的方法，其特征在于，包括步骤如下：

(1)采用聚合物以及纳米尺度二氧化硅作为原料，按聚合物与二氧化硅的质量比在1: 5-0.5之间进行机械混合；

(2)将(1)制备的混合物在500-900℃内热解1-4h，生成二氧化硅/碳复合物；所述热解气氛为氩气或氮气，气流量为0.2-3L/min，升温速率为1-10℃/min；

(3)将(2)得到的二氧化硅/碳复合物与金属还原剂进行机械混合，然后转移到密闭反应器中，随后进行热处理；热处理温度为400-750℃；得到碳热还原产物；

(4)将(3)碳热还原产物置于混合酸中，静置3-48h，后用去离子水洗涤，最后置于烘箱干燥，制得纳米碳化硅；所述混合酸为1:1-5体积比混合的氢氟酸与浓盐酸，混酸中氢离子浓度为0.1-1.0M/L。

2.根据权利要求1所述的一种低温制备纳米碳化硅的方法，其特征在于，(1)中所述的聚合物为碳含量在30wt％以上的聚合物。

3.根据权利要求2所述的一种低温制备纳米碳化硅的方法，其特征在于，(1)中聚合物为酚醛树脂、淀粉、纤维素、甲壳素、脲醛树脂中的一种或两种以上的混合。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种低温制备纳米碳化硅的方法，其特征在于，(3)中热处理温度为400-550℃。

5.根据权利要求1或2或3所述的一种低温制备纳米碳化硅的方法，其特征在于，(1)中纳米尺度二氧化硅的形貌为球型和棒状，且粒径在5-80nm范围内。

6.根据权利要求1或2或3所述的一种低温制备纳米碳化硅的方法，其特征在于，(3)中所述金属还原剂为钠、镁或钙中的一种；密闭反应器的材质为不锈钢或铜。

7.根据权利要求1或2或3所述的一种低温制备纳米碳化硅的方法，其特征在于，(4)中干燥温度80℃，干燥4-10h。

8.根据权利要求1或2或3所述的一种低温制备纳米碳化硅的方法，其特征在于，(1)和(3)中机械混合方式为球磨或机械搅拌。

9.权利要求1-8任一所述方法制备的纳米碳化硅的应用，其特征在于，介孔结构的纳米碳化硅，应用于锂离子电池电极材料和催化剂载体。

2