工业氯化铵钠含量的测定 共18页

样压力表指示在0.06MPa～0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏
水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。
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（2）点火 打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然后用
左手慢慢旋动（逆时针）点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在 40mm～60mm左右），此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。直至 燃烧头产生火焰（高度为40 mm～60mm），然后关闭点火阀，点火步骤完成。 （3）调节火焰形状至最佳状态 点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形状 ，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水 进样），火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底 部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环（如图二），整个火焰高度约 50mm左右，火焰中不得有白色亮点。
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此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。如果激发光条件（包括燃 料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保 持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。 火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件： 1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾 状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。 2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长 的光线。 3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分 一样。
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（4）预热 调好火焰、仪器需预热20分钟左右，待仪器稳定后，方可进行正式测试。开机步 骤结束。 2．配置待测溶液 （1）将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释，配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。 （2）配制Na2O的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O 标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的 Na2O标准溶液系列，待测。 （3）取含Na+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。
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实验证明，待测液的酸含量（不论是HCl、H2SO4或HNO3）为0.02mol·L-1时，对测 定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高， 测定时易发生灯被盐霜堵塞，使结果大大降低。应及时停火，清洗。此外，K、 Na彼此的含量对测定也互有影响，为了免除这项误差，可加入相应的“缓冲溶 液”，例如在测K时，加入NaCl的饱和溶液。在测Na时，加入KCl的饱和溶液。
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影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面： 1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾
器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化 应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。 2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如 酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲 劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当 浓度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%～3%，分析土壤、肥料、植物样品 待测液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%～8%，可满足一般生产上要求的准 确度。
水稀释至刻度，摇匀。
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四、实验仪器
火焰光度计
容量瓶 50mL（10个） 250mL （2个）
吸量管 10mL（2支） 吸移管 25mL（2支）
五、实验步骤
1．火焰光度计的开机步骤
（1）开机检验
接通电源，打开主机开关（见图一），电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”
档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。开启空压机开关，空压机启动，进
能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定 或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射 光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱 金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光 谱）。当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光 片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生 光电流，
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三、 试剂和溶液 （1） 氯化钠（GB 1253）：基准试剂； （2） 氯化铵（GB 658）：优级纯，100g/Ｌ溶液； （3） 钠标准溶液：1 mＬ相当于0.5 mg 钠； 称取已于500~600℃下灼烧至恒重的1.271g氯化钠于250mL烧杯中，用水溶解，转
移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （4）钠校正溶液：1mL相当于0.02mg钠； 用移液管移取10.0mL钠标准溶液，于250mL容量瓶中，再加入3mL氯化铵溶液，用
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工业分析
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任务：工业氯化铵钠含量的测定
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一、实验目的 1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。 2．测定样品中Na的含量。 二、方法原理 当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收
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3．校正和操作
（1）预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一合
适量程档位。一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓
度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以