KJ07酱油中氯化钠含量的测定(精)
电位滴定法测定酱油中氯化钠含量
实验材料 酱 油 样 品 购 自市 场 袋 装 杭 州 产
测 定方法
· ·
,
定液 中 测 位 变化 达
一
和
离子 浓 度 稍 有 变 化 即 可 得
,
到 很 大 的 响 应 电位 值 变 化 两 拐 点 间 的 电
,
次 结果为
,
士
,
标 准 溶 液 体 积 和 电位 毫 伏 数 接 着 每滴 加
.
,
,
说明
,
不 受 样 品 种类 的 影
" '
,
标准溶液
,
响 另 外 将 本 法 与 二 级 微 商 法 〔 〕比 较 结 果
都大 于
次 标准 偏 差 为
,
.
,
本 法 不 受样 品色 泽干 扰 终 点 突
,
跃 范 围宽 灵 敏 准 确 是 替代指 示 剂 法 的 理 想 方 法 关 镇 词 酱油 氯化钠 电 位 滴 定法
,
中图 分 类
,
士
,
说明
一 磁 搅 拌 子 置 烧 杯 于 电磁 搅 拌 器 上 将 甘 汞 电极 接 在
,
重现性很好
计 的 负接 线 柱 上 银 电 极 接 在
,
为 了确证 方 法 的通 用性 又 进 一 步 试 验
,
加水稀释至
,
玻棒搅拌 下 用 液滴定至呈现桔红色 记 下
,
标 准 溶 液 按 下 述 电位 滴 定 法
验证 时 结果 一致 仅 器 型 银 电极 和 型酸度计
,
[资料]沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告
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[资料]沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量一、实验目的1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作;2. 了解实验原理，过程及注意事项;3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。
二、实验原理- 以KCrO作为指示剂，用AgNO标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl进行243 测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色AgCrO沉24-淀。
溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近反应等当点时，Cl浓度迅速降低，沉淀-++剩余Cl所需的Ag则不断增加，当增加到生成AgCrO所需的Ag浓度时，则同时24析出AgCl及AgCrO沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。
反应式如下:24 -10 +-= 1.8×10) 等当点前 Ag+ Cl = AgCl?(白色)(Ksp-12 +2-等当点时 2Ag+ CrO= AgCrO?(砖红色)(K = 2.0 ×10)424sp三、实验仪器及试剂实验仪器:移液管(2 ml、5 ml)、锥形瓶(250 ml)、容量瓶(10 ml、250 ml)、烧杯(100 ml)、分析天平实验用品:蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl(干燥)(所用试剂均为分析纯)四、实验步骤1、0.1 mol/L硝酸银标准溶液的配制称取AgNO4.2500 g，溶于水中，移入250 ml容量瓶内，加水至刻度，摇3 匀，待用。
2、0.01 mol/L硝酸银标准溶液的配制用移液管吸取25 ml 0.1 mol/L AgNO溶液于250 ml 容量瓶中，用水稀释至3 刻度。
3、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取KCrO0.5 g，溶于水中，移入10 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，24 待用。
4、待测样品的滴定准确移取酱油5.00 ml至250 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
吸取2.00 ml 稀释液置于250 ml的锥形瓶中，加100 ml水及1 ml 50 g/L的KCrO溶液，混24匀。
(完整word版)酱油中NaCl含量的测定
酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_________________________姓名：____________实验台号：__________ 教师：____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。
【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。
溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。
反应式如下：化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。
2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。
3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。
在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。
酱油氯化物测定中的注意事项
酱油氯化物测定中的注意事项
罐头食品中氯化物的测定（即氯化钠含量），是使用标准浓度的硝酸银溶液来进行滴定的，通过以下反应，将氯化物按照化学计量学定量沉淀为氯化银。
注意事项：
应根据氯化物的可能浓度，改变的硝酸银溶液的浓度，并在滴定前标定硝酸银的浓度。
样品制备：
从均质样品中进行采样。
准确称取约1-1.5克样品到滴定杯中，加入约40毫升的蒸馏水中，而后搅拌均匀。
选择方法：
1、在仪器自检后的初始界面选择“新方法”，选择“等当点”滴定类型。
2、填写滴定管与滴定剂试剂等相关参数参数，然后“保存实验方法”。
3、调用方法使用“加载方法”或选择“首选项”的文件夹。
酱油中氯化钠含量的测定
酱油中氯化钠含量的测定1、国标检测方法按照国家标准GB18186-2000 和GB18187-2000 的规定，对酱油、食醋中用AgNO3标准溶液测定氯化钠的方法中，用较深黄色的K2CrO4做指示剂。
测定步骤是：：吸取2.0ml的稀释液（吸取5.0ml样品，置于200ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀），加100ml水及1ml铬酸钾溶液，混匀。
在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 的AgNO3标准溶液滴定至出现桔红色，同时作空白试验。
等当点前Ag++ CL-= AgCL↓（白色）（Ksp= 1.8×10-10）等当点时2Ag++ CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp = 2.0×10-12）6．4 氯离子的测定图路：见图2．2a．试剂：溶解0.626g硫氰酸汞(II)，30．3g硝酸铁(III)，4.72g浓硝酸，150ml甲醉于水中，定容至一升，作为载流。
标准溶液：标准溶液含5—75ppm Cl,可适当稀释1000ppm Cl贮备液(1.648g/l氯化钠)来制备。
练习：将载流泵人体系中，各标液都以四次重复相继注入，便可得到如图2.2b(左)所示的记录图(注意排出物有毒，不应倒人下水道而应收集起来)。
分析过程基于以下反应：Hg(SCN)2十2Cl —HgCl2十2SCN-2SCN- 十Fe3 —Fe(SCN)2+载流中台有Hg(SCN)2和三价铁．注入试样中的氯离子与Hg(SCN)2反应，释放出SCN-，后者与Fe(III)形成红色Fe(SCN)2+络离子，其强度用分光光度法在480 mm处测定．记录的吸收峰高度与试样中氯离子浓度成正比(见图2.2b)．在反应过程中除了生成Fe(SCN)2+之外，还可能生成其它更高级的络离于．因此校正曲线不可能在很大的浓度范围内保持线性．将一个标准溶液连续注入十次，并计算所得峰的标准偏差，可以检验方法的重现性．注意盘营长度与6.3节练习B中所用的相同，这样就可根据前一练习直接估计一下分散度D，尽管泵速仅为前者的一半。
酱油中氯化钠含量的测定实验报告
酱油中氯化钠含量的测定实验报告
实验目的：测定酱油中氯化钠的含量。
实验原理：氯化钠是酱油中的重要成分，可以通过重量法测定酱油中氯化钠的含量。
测定原理是将酱油样品溶解后，用氯化银溶液滴定，氯化钠与氯化银反应生成沉淀，终点时沉淀不再形成，此时滴定液中的氯离子与酱油中的氯离子相当，从而计算出酱油中氯化钠的含量。
实验步骤：
1.取一定量的酱油样品（约10 mL），加入50 mL锥形瓶中。
2.用去离子水定容至50 mL。
3.取20 mL的酱油样品溶液，加入滴定瓶中。
4.用去离子水定容至50 mL。
5.取1 mL的氯化银溶液加入滴定瓶中。
6.用去离子水定容至50 mL。
7.用氯化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由无色变为浑浊的白色
沉淀出现。
8.记录滴定液的体积。
实验数据处理：
1.计算酱油样品中氯化钠的质量：m(NaCl) = V(Cl-) × C(NaCl)
× M(NaCl)
其中，V(Cl-)为氯化银标准溶液滴定液的体积，C(NaCl)为氯化钠标准溶液的浓度，M(NaCl)为氯化钠的摩尔质量。
2.计算酱油样品中氯化钠的含量：w(NaCl) = m(NaCl) / m(s)
其中，m(s)为酱油样品的质量。
实验结果：经过3次实验测定得出，酱油中氯化钠的平均含量为2.1%。
结论：本实验采用重量法测定了酱油中氯化钠的含量，实验结果表明酱油中氯化钠的含量为2.1%。
电导法测定酱油中氯化钠的含量
所用试剂 均为分析纯 ， 水为去离子水 。
作者 简介 ： 杨
洁（ １ ９ ７ ６ 一） ， 博士， 研究方 向： 生物分析 。
第ｌ ２期
杨
洁， 等： 电导法测定酱油 中氯化钠 的含量
・ ９ ９・
（ １ ） ０ ． １ ０ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｋ Ｃ １ 标准溶液 准确称 取经灼烧至恒重 的 Ｋ Ｃ １ 基准物 ０ ． ７ ４ ４ ５ ｇ ， 用适 量水 溶解并定容至 １ ０ ０ ｍＬ 。（ 由于本
・
９ ８・
山 东 化 工 Ｓ Ｈ Ａ Ｎ Ｄ ０ Ｎ Ｇ Ｃ Ｈ Ｅ ＭＩ Ｃ Ａ Ｌ Ｉ Ｎ Ｄ Ｕ Ｓ Ｔ Ｒ Ｙ
２ ０ １ ７年第 ４ ６卷
电导 法 测 定 酱 油 中氯 化 钠 的含 量
杨 洁 一， 程 时劲 ， 侯 汉 娜
４ ３ ０ ２ １ ２ ；
４ ３ ０ ０ ７ ４ ）
证时， 结果一致 。 １ ． ２ ． ３ 实验 材 料
消耗 体积 ， 直接 可用 于 Ｎ ａ Ｃ １ 含 量 的计 算 。按 本法 对 同一样 品
重复测定 ５次 ， 相对标准偏差 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． １ ４ ％， 说 明该 方法重 现 性好 ， 反应灵敏 ， 检测的结果 可靠。
酱 油样品均购 自超市 ， 瓶装 。
留的色泽仍会严 重 干扰 终点 的准 确判 定 。此 外 ， 按 Ｍｏ ｈ ｒ 法 作
理论上 推算 使 Ａ ｇ Ｎ Ｏ 标 准溶液 过量 ， 从而 造成滴定 误差 。 当前 ， 测定 食品 中氯 化钠 的含量 ， 除 了 Ｍｏ ｈ ｒ 法， 还 有 以铁铵 矾
指 示 剂 的佛 尔 哈 德 法 ， 该 方 法 需 加 入 适 量 的硝 基 苯 ， 必 须 在
酱油氯化钠含量的测定
项目二酱油中氯化钠含量的测定一、实验原理用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与络酸钾指示剂生成络酸银使溶液呈橘红色即为终点。
由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。
二、仪器和试剂铁架台、25ml 棕色滴定管、烧杯、锥形瓶、无水氯化钠、硝酸银、络酸钾溶液（50g/L ）。
三、实验步骤（1）样品的处理：量取酱油3ml 加入装有50ml 水的烧杯中，加入10g 活性炭在80℃水浴30min 进行脱色处理并进行过滤，重复几次到酱油为澄清透明或带有淡黄色的液体为止。
将滤液转移至100ml 容量瓶中，备用。
（2）硝酸银的配制：准确称取1.75g 左右硝酸银固体加水溶解后转移至100ml 棕色容量瓶，备用。
（3）硝酸银的标定：准确称取0.585g 烘干后的无水氯化钠加适量蒸馏水溶解，然后加入4-5滴铬酸钾指示剂，用配制的硝酸银溶液进行滴定，记录滴定所消耗的硝酸银溶液的体积。
做三次平行，同时做空白实验。
（4）样品溶液的滴定：吸取5.0mL 的脱色后稀释液于250mL 锥形瓶中，加30mL 水及1mL 铬酸钾溶液，混匀。
在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。
平行滴定三次，同时做空白试验。
四、结果计算（1）硝酸银溶液的标定按下式计算：Mv v m c ⨯-⨯=)10000（式中： c ——标定的氯化钠溶液的浓度，mol/L ；m ——无水氯化钠的质量准确数值，g ；v ——滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；0v ——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；M ——氯化钠的摩尔质量，g/mol 。
（2）样品中氯化钠含量按下式计算：式中：X ——样品中氯化钠的含量，g/100mL ；1V ——滴定样品稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；V 2——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；C ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L ；0.0585——1.00mL 硝酸银标准滴定溶液相当于氯化钠的质量，g 。
酱油中NaCl含量的测定
酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_________________________姓名：____________实验台号：__________ 教师：____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。
【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。
溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。
反应式如下：化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。
2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。
3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。
在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。
酱油中NaCl含量的测定
酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_________________________姓名：____________实验台号：__________教师：____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。
【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。
溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。
反应式如下：化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。
2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。
3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。
在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。
酱油中氯化钠含量的测定
莫尔法测定酱油中食盐的含量10级化学师范一班【摘要】：酱油中食盐含量的测定方法已有报道，主要有莫尔法佛尔哈德法电位滴定法氯离子选择电极法等，根据已学过的的知识将莫尔法进行改进并进行实验，改进后的莫尔法能很好的解决脱色问题，其余的方法均需脱色处理，操作较繁琐。
【关键词】：酱油；食盐含量；电位滴定法；氯离子选择电极法；莫尔法【引言】：钠摄入过多尿中钠钾比值增高是高血压、食管癌、充血性心力衰竭、卒中的发病危险因素。
酱油是人们食盐的重要来源，其食盐含量就应该得到重视。
含量过少，达不到调味要求，且易变质；太多则味苦而不鲜，造成品质不佳，并且会对人的身体健康造成危害，因此酱油中食盐含量与人类健康密切相关，其含量的测定也就显得格外重要。
目前国内外普遍采用容量法、电位滴定法、铬酸钾指示剂和原子吸收法等，在GB18186-2000《配制酱油》标准中，AgCl沉淀对Cl- 的吸附以及酱油本身的色泽使终点不易判断，影响其测定结果的准确度，本实验在此基础上，自行改进了莫尔法测量酱油中的食盐含量，对酱油的质量控制和市场监测有着重要的指导意义。
【试剂与仪器】：仪器：棕色酸式滴定管一支、250mL锥形瓶3个、250mL容量瓶1个、滴管一支、量筒、吸量管（移液管）、洗耳球。
试剂：酱油、4mol/L硝酸、4mol/L 氢氧化钠溶液、5%高锰酸钾溶液、0.0500mol/L硝酸银溶液。
【实验原理】：莫尔法是在中性或弱碱性(pH=6.5~10)溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定Clˉ。
由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中首先析出AgCl白色沉淀。
当AgC1定量析出后，微过量的Ag+，即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。
最重要的还是对酱油进行脱色处理，加入硝酸煮沸后缓慢滴加高锰酸钾振荡至无色后加入氢氧化钠溶液，加入适量水稀释并滴定。
酱油中氯化钠含量测定
酱油中氯化钠含量的测定一、实验目的1、学习及认识掌握滴定法测定酱油中的氯化钠的基根源理及操作要点。
2、学会滴定法的基本操作技术。
二、实验原理在中性或弱碱性溶液中，以K 2CrO 4为指示剂，用AgNO 3标准溶液进行滴定。
由于AgCl 的溶解度小于Ag 2CrO 4的溶解度，所以，当AgCl 定量积淀后，即生成砖红色的积淀，表示达到终点，其化学反应式以下：Ag ++Cl -=AgCl ↓（白色）2Ag +2-=Ag 2CrO 4↓（砖红色）+CrO 4 在不含氯化钠以外氯化盐的待测溶液中，以 K 2CrO 4为指示剂，用已知浓度的AgNO 3溶液测定其Cl -，再由Cl -按必然换算关系获取待测物料的氯化钠盐含量。
三、主要仪器及药品试剂1、仪器：棕色酸式滴定管、250mL 锥形瓶、250mL 容量瓶、100mL 容量瓶、2mL 移液管、1mL 移液管、100mL 量筒、天平2、药品及试剂：（1）0.02mol/L 硝酸银标准溶液：称取1.7gAgNO 3溶于蒸馏水并稀释至500mL ，转入棕色试剂瓶中暗处保存（2）5％K 2CrO 4溶液（指示剂）：称取5g 铬酸钾K 2CrO 4溶于少量水中，用上述AgNO 3溶液滴加至有红色积淀生成，混匀。
静置12h 过滤，滤液转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度（3）NaCl 基准物质 （4）酱油四、操作步骤1、0.02mol/LAgNO 3溶液的配制与标定①在台秤上称取1.7gAgNO 3，溶于500mL 不含C1-的水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置暗处保存，以减缓因见光而分解的作用。
②正确称取0.2000gNaCl 基准物质于250mL 烧杯中，加100mL 水溶解，定量转入250mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
③正确移取20.00mLNaCl 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加20mL 水，1mL5％K 2CrO 4溶液，在不断摇动下用AgNO 3溶液滴定，至白色积淀中出现砖红色，即为终点。
(中职) 化学分析技术13项目十三酱油中NaCl含量的测定教学课件
任务目标
1.能用佛尔哈德法进行AgNO3和NH4SCN标准溶液的标定操作、计算； 2.能用佛尔哈德法进行酱油中NaCl含量的测定操作、计算； 3.解释佛尔哈德法应用过程中酸度条件及测定原理。
任务准备（试剂与仪器）
1.试剂： 16mol/L（浓）和6mol/L的HNO3溶液； 0.02mol/LAgNO3标准溶液； 邻苯二甲酸二丁酯； 0.02mol/LNH4SCN标准溶液； 80g/L铁铵矾指示剂； NaCl基准物
任务准备（试剂与仪器）
2.仪器： 聚四氟乙烯棕色滴定管、 250mL锥形瓶、 250mL容量瓶、 25mL移液管、 50mL量筒、 100mL小烧杯、 500mL试剂瓶、 称量瓶、电子、佛尔哈德法标定AgNO3溶液和NH4SCN溶液 1.测定AgNO3溶液和NH4SCN溶液的体积比K
图13—1—2 移取25.00mL硝酸银于锥形瓶中 图13—1—3 加5mL 6mol/LHNO3溶 图13—1—4 加1mL铁铵矾指示剂 液
图13—1—5 用硫氰酸铵滴定
图13—1—6 平行测定三次终点颜色
工作任务
(1)AgNO3和NH4SCN标准溶液的配制及标定。 (2)测定酱油中NaCl含量 (3)数据处理。
0任 务1
AgNO3、NH4SCN标准溶液的配制与标定
任务简介
酱油俗称豉油，主要由大豆、淀粉、小麦、食盐经过制油、发酵等程序酿 制而成的。酱油的成分比较复杂，除食盐的成分外，还有多种氨基酸、糖类 、有机酸、色素及香料等成分。以咸味为主，亦有鲜味、香味等。它能增加 和改善菜肴的口味，还能增添或改变菜肴的色泽。
《化学分析技术》
项目十三 酱油中NaCl含量的测定
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溶度积常数
沉淀溶解平衡：含有难溶强电解质的饱和溶液中，存在 着未溶固体与其溶解生成的离子之间的平衡。 Ag+＋Cl- → AgCl↓ Ag+＋SCN- → AgSCN↓
AgCL（s） Ag CL Ksp 1.561010
2 12 Ag2CrO （ s ） 2 Ag CrO Ksp 2 . 0 10 4 4
项目4 酱油中氯化钠含量的分析测定
—— 沉淀滴定分析
任务一 难溶电解质沉淀溶解平衡 任务二 沉淀滴定分析（银量法）
任务三 重量分析法的应用
任务一 难溶电解质的沉淀溶解平衡
能用于沉淀滴 定的反应应具 备的条件？
1、沉淀反应进行完 全 2、反应按照确定的 化学计量关系进行 3、反应速率快 4、有合适的指示终 点的方法
c 加入滴定剂（ AgNO3 ）体积为19.98ml时：
[Cl-] = 0.1000×（20.00-19.98）/(20.00+19.98) = 5.4 ×10-5 mol/L pCl 溶液pCl=4.27 d 化学计量点，反应完全，即加入 滴定剂体积为20.00ml [Cl-] =[Ag+]=1.25 ×10-5 溶液pCl=4.87 e 化学计量点后，加入滴定剂20.02ml
所以滴定时更要剧烈摇动，否则会引入较大的误差。
莫标准溶液直接滴定 Cl- 、 Br- 和 CN- 的
反应，而不适用于滴定I-和SCN-，
思考：莫尔法能否 用氯化钠标准溶液 来滴定溶液中银离 子的含量？比如测 铜银合金中银含量
佛尔哈德法（铁铵钒指示剂法 ） 在酸性介质中，直接法测定Ag+ 原理:
KSP可以衡量难溶盐的溶解度大小，KSP越小，表示沉淀反应进行的越完 全，那么小到什么程度才能满足分析测定的要求呢？
对于AB型的难溶盐，假定被测离子的浓度为0.1mol/L，用于沉淀滴定 分析的条件是 KSP≤10-8
影响沉淀溶解平衡的因素有哪些？
• • • • 1、同离子效应 2、盐效应 3、酸效应和配位效应 4、其他因素：温度、溶剂、沉淀颗粒的大小
2、沉淀滴定曲线
分析：以0.1000mol/L的AgNO3标准溶液滴定20.00mL 0.1000mol/L NaCl溶液。
a 滴定前，加入滴定剂（ AgNO3 ）体积为0.00 ml时： 溶液pCl=1.00 b 滴定中，加入滴定剂体积为18.00ml时： [Cl-] = 0.1000×（20.00-18.00）/(20.00+18.00) = 5.3 ×10-3mol/L 溶液pCl=2.28
• 由于条件的限制，能用于沉淀滴定法的反应不多。 • 目前沉淀滴定分析应用较广的为生成难溶性银盐的反应 利用生成难溶性银盐的滴定法，习惯上称为银量法。用来 测定溶液中的CL-1、Br-1、I-1、CN-1、SCN-1
银量法的分类
1、莫尔法 2、佛尔哈德法
铬酸钾 指示剂
铁铵矾 指示剂
3、法扬司法
吸附指 示剂
• 在实际滴定中，通常在反应液总体积为 50ml的溶液中，
加入 5％（g/ml）铬酸钾指示液约1ml 。
实际操作要遵 守哦
莫尔法-溶液的酸度
实际要求溶液的pH在6.5-10.5之间 滴定前 酸性太强 用NaHCO3或Na2B4O7中和 碱性太强 用HNO3中和
莫尔法-干扰离子的影响
• 凡与Ag+能生成沉淀的阴离子如PO43-、AsO43-、SO32-、 S2-、CO32-、C2O42-等；与CrO42-能生成沉淀的阳离子如 Ba2+、Pb2+等，大量的有色离子Cu2+、Co2+、Ni2+等；
NH 4 Fe(SO4 )2 12H 2O为指示剂， NH 4 SCN Ag
SP前： Ag SCN AgSCN （白色） Ksp 1.110 12
滴定突跃
1、滴定开始时，溶液[X-]较大，滴入 [Ag+]所引起的浓度变化不大，曲线较 平坦；接近sp时，[X-]已很小，滴入少 量的[Ag+]即引起[X-]发生很大变化而 形成突跃。 2、突跃范围的大小，取决于沉淀的Ksp 和溶液的浓度。Ksp越小，突跃范围越 大。
任务二 沉淀滴定分析（银量法）
AgCl的Ksp> Ag2CrO4的Ksp, 为何先生成AgCl?
莫尔法（铬酸钾指示剂法）的滴定条件
指示剂用量：浓度必须合适，太大会使终点提前，而且CrO42-本身的黄 色也会影响终点的观察，若太小又会使终点滞后，影响滴定的准确度。
[Ag+]sp*[Cl-]sp=Ksp(AgCl)=1.56*10-10
计量点时： [Ag+]sp=[Cl-]sp=1.25*10-5
如果此时Ag2CrO4恰好沉淀析出，则溶液中
[CrO42-]=KSP（Ag2CrO4）/[Ag+] 2 = 5.8*10-2 mol/L
• 实际上由于CrO42-本身有颜色，指示剂浓度保持在0.005mol/L较为 合适。
莫尔法-指示剂的用量
莫尔法（铬酸钾指示剂法）
原理：用硝酸银标准溶液滴定氯化物或溴化物时， 采用铬酸钾为指示剂，滴定反应为： 终点前 终点时 Ag+＋Cl- → AgCl↓（白的） 2Ag+＋CrO4- → Ag2CrO4↓（砖红色）
思考：KSP（AgCL）=1.56*10-10 KSP（Ag2CrO4）=9.0*1012
以及在中性或微碱性溶液中易发生水解的离子如 Fe3+ 、
A13+ 等，都干扰测定，应预先分离，所以莫尔法的选择 性较差。
莫尔法-沉淀吸附的影响
• 先产生的AgCl沉淀容易吸附溶液中的Cl-，使溶液中的Cl浓度降低，以致终点提前而引入误差。因此，滴定时必须 剧烈摇动。如果测定 Br- 时， AgBr 沉淀吸附 Br- 更为严重，
[ Ag ] 0.02 * 0.1000 5.0 *10 -5 20.02 20.00
14 12
10
8 6 4
★
2
0 10 20 30 40 v(AgNO3/ml)
以0.1000mol/L的AgNO3标准溶液滴定20.00mL 0.10mol/L NaCl溶液时， [Cl-]及pCl值的变化