废水中总磷的测定方法
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概念:在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,如元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、集磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等。
步骤:总磷的监测分析一般必须有2个步骤,一是预处理即将水样中不同形态的磷转化为正磷酸盐,二是测定正磷酸盐。
①在中性条件下用过硫酸钾(或高氯酸-硝酸)使水样消解,将水样所含磷全
部氧化为正磷酸盐,然后在酸性条件下,使正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸后,被抗坏血酸还原,生成蓝色的配合物,通常称磷钼蓝。
②取7支50ml的具塞磨口刻度管分别加入0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,
10.00,15.00ml磷标准使用溶液加水稀释至25ml。过硫酸钾消解:分别向上
述7个试样中各加4ml过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块纱布和线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于压力蒸汽消毒器加热,当压力达到
1.1~1.4kg/cm2时,温度为120℃~124℃保持40min后停止加热,待压力表
读数降至零后,取出放冷,用水稀释至标度。向各个试样中各加1ml抗坏血酸,2ml钼酸盐,摇均。放置15min后,用722型可见分光光度计在700nm 波长下,用光程10mm的比色皿,以水作参比,测量吸光度。
缺点:使用的比色管磨口不容易打开,并且还有可能弹出,这样就会使溶液外漏,导致测定结果偏小。使用压力蒸汽消毒器,温度难以控制,稳定性比较差。消解过程中时间比较长,并且吸光度不是很稳定。消解不彻底,氧化剂分解不彻底。