固相萃取
固相萃取的基本原理
固相萃取的基本原理
固相萃取是一种常用的分离纯化技术，适用于从复杂的混合物中提取目标化合物。
其基本原理是利用化学吸附剂或吸附树脂对目标物质进行选择性吸附，而非目标物质则被排除。
以下是固相萃取的基本原理：
1. 选择合适的吸附剂：根据所要提取的目标物质的特性，选择合适的吸附剂，使其能够与目标物质发生强烈的吸附作用，而不吸附其他成分。
2. 准备固相材料：将选择的吸附剂装填到合适的固相材料中，如固相萃取柱或固相萃取片等。
3. 样品预处理：将待分离的混合样品进行预处理，通常包括样品萃取、溶剂调整、pH调整和过滤等步骤，以便提高目标物
质的分离效果。
4. 样品萃取：将预处理后的样品通过固相萃取柱等装置，使混合物中的目标物质与吸附剂发生相互作用，并实现吸附。
5. 不同洗脱步骤：使用不同的溶剂（洗脱剂）或调整洗脱条件，以实现目标物质与吸附剂之间的选择性解吸。
洗脱的条件可以根据目标物质的亲疏水性、极性或其他化学性质来选择。
6. 获取目标物质：通过洗脱步骤，将目标物质从吸附剂上解吸出来，然后适当地浓缩或纯化，最终得到所需的目标物质。
总的来说，固相萃取是通过选择性吸附和解吸的过程实现物质的分离纯化。
这一技术具有操作简便、分离效果好、消耗溶剂少等优点，在化学分析、环境监测、生物医学等领域得到了广泛应用。
固相萃取的实验步骤
固相萃取的实验步骤嘿，朋友们！今天咱来聊聊固相萃取这个有意思的实验步骤呀。
固相萃取呢，就好像是一场精细的筛选游戏。
你先得准备好你的“游戏道具”，也就是固相萃取柱啦。
这柱子就像是一个神奇的小盒子，里面藏着好多秘密呢。
然后呢，你得把要处理的样品溶液小心翼翼地倒进去。
这时候你就得想啦，可别手抖呀，不然不就前功尽弃啦。
接下来，让样品溶液慢慢地在柱子里流淌，就像小河流过山谷一样自然。
这时候那些我们想要的东西就会被柱子给抓住，而其他不相关的就流走啦，是不是很神奇？然后呢，你得给柱子洗个澡，把那些粘在上面不太相干的东西给洗掉，让我们的目标物更加纯净。
再然后呀，就是收获成果的时候啦。
用合适的溶剂把我们辛辛苦苦抓住的目标物给洗脱下来，就像是从宝藏盒子里拿出宝贝一样让人兴奋。
你说这固相萃取像不像一个小小的魔法过程？把乱七八糟的溶液变得干干净净，只留下我们最想要的东西。
这过程可不简单呢，需要我们细心、耐心，还得有那么一点点技巧。
就好比说选择柱子吧，那可得好好挑，就跟挑鞋子一样，得合脚才行呀。
不同的样品需要不同的柱子来对付呢。
还有溶剂的选择，这可不能马虎，要是选错了溶剂，那可就糟糕啦，就像做菜选错了调料一样。
而且在整个过程中，每一步都得认真对待，稍有疏忽可能就会影响结果哦。
这就像是搭积木，一块没搭好，可能整个就垮啦。
所以呀，做固相萃取实验可不能马马虎虎，得打起十二分精神来。
要像爱护宝贝一样对待那些仪器和试剂，这样才能得到准确可靠的结果呀。
总之呢，固相萃取是个很有趣但也很有挑战性的实验步骤。
只要我们用心去做，就一定能在这个小小的实验世界里发现大大的惊喜！这就是我对固相萃取实验步骤的理解啦，你们觉得呢？原创不易，请尊重原创，谢谢!。
固相萃取SPE
固相萃取SPE一、概念和原理固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。
主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。
二、SPE的模式及原理1、正相SPE采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质①吸附剂（固定相）：极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等．②原理：分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。
③作用机理：极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。
④流动相：非极性、中等极性⑤固定相：极性。
⑥分析物质：极性、中等极性、非极性⑦应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
⑧常用正相固相萃取柱极性官能团键合硅胶-CN，-NH2，-Diol极性吸附物质ProElut TM-Silica，ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina2、反相SPE用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。
①吸附剂（固定相）：非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。
③作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。
④流动相：极性（水溶液）或中等极性⑤固定相：非极性⑥分离对象：中等到非极性物质⑦应用：强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。
固相萃取 国标
固相萃取国标固相萃取是一种常用的分离和纯化技术，主要应用于环境、药物、食品等检测领域。
其原理是利用固相材料对混合溶液中的目标化合物进行吸附和保留，然后通过洗脱步骤将目标化合物从固相材料上解吸下来。
固相萃取在分析实验中有着重要的作用，其国标的制定与规范，对于保障分析实验结果的准确性和可靠性具有重要意义。
固相萃取分析方法的国标制定从技术层面上对固相萃取的原理、操作步骤、常见问题等进行了规范，旨在统一固相萃取方法的应用和实施，确保结果的可比性和可靠性。
国家标准的制定通常需要经过专家组的讨论和审议，充分考虑分析需要和技术发展趋势。
固相萃取国标中对于固相材料的选择有着重要的规定。
根据不同的实验目的和分析需求，可以选择合适的固相材料进行固相萃取。
如常见的气相色谱固相萃取柱中常用的固相材料包括聚酰胺、聚四氟乙烯、氨基、醚等。
国标对于固相材料的选择和使用提出了一些原则和要求，以确保固相材料的稳定性、重复性和吸附性能。
固相萃取国标纳入了一些重要的步骤和操作细节。
比如，在萃取前的样品制备步骤中，通常会进行样品研磨、振荡、提取等操作，以确保样品中目标化合物的均匀分布和充分释放。
另外，国标还规定了固相萃取操作的温度、时间等条件，以及洗脱剂的选择和使用方法。
这些细节的规范，可以最大限度地避免实验误差和结果的偏差。
固相萃取国标也对于实验结果的判定和质量控制进行了规定。
国标中对于实验结果的标准和判定有着明确的要求，如目标化合物的检出限、定量限等指标。
此外，国标还规定了实验的质量控制要求，如质标的选择和使用、峰面积的计算和校正等。
这些要求的存在，保证了实验结果的准确性、可比性和可靠性。
固相萃取国标的制定不仅有助于提高分析实验的准确性和可靠性，还有助于促进固相萃取技术的研究和发展。
通过国标的制定，可以在技术层面上推动固相萃取技术的标准化和规范化，进一步拓宽固相萃取的应用领域，并推动固相萃取技术的创新和改进。
固相萃取国标的制定对于提高分析实验的效率和可靠性具有重要意义。
固相萃取
MSPD 所用的填料与固相萃取（SPE）相同，但是作 用的方式不同。 MSPD 中，固相载体在研磨过程中提供剪切力，破坏 样品组织结构，将样品研磨成更小的部分，键合的有 机相将样品组分溶解并更好地分散在载体表面。
样品在载体表面的分散状态取决于其组分的极性大小。 极性分子与载体表面未被键合的硅烷醇结合， 或形成 氢键； 弱极性分子则分散在键合相/组织基质形成的两相物质 表面。
基体分散固相萃取（MSPD，matrix solid-phase dispersion）一种快速样品处理技术。 其原理是将涂渍有C18 等多种聚合物的担体固相萃取 材料与样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其 作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种 待测物洗脱下来。根据分析物在聚合物/组织基质中 的分散和溶剂的极性将分析物迅速分离。 其优点是浓缩了传统的样品前处理中的样品匀化、组 织细胞裂解、提取、净化等过程，不需要进行组织匀 浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤， 避免了样品的损失。
2. 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相 萃取小柱，然后利用抽真空，加压，或离心的 方法使样品进入吸附剂。
3. 洗涤和洗脱 在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可 先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然 后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加 以收集。
淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空、加 压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
如Supecol公司提供了给单个固相萃取小柱加 压的单管处理塞，可方便的与固相萃取小柱配 套使用。 又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽 真空，Supecol公司提供了十二孔径和24孔径 的真空多歧管装置，可同时处理多个固相萃取 小柱。
下图给出了如何根据样品的基体（溶剂），目标化合物和干扰化 合物的性质来选择固相萃取模式的流程图。
固相萃取和固相微萃取
固相萃取和固相微萃取一、概述固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。
SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
二、固相萃取1. 原理固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将样品加入到固相柱中；（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
三、固相微萃取1. 原理固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将固相材料包裹在针头上；（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括PDMS、CAR等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPME广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPME技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
四、比较1. 样品量SPE适用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
2. 富集效率SPE和SPME都可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
固相萃取
5.5固相萃取5.5.1固相萃取的原理与类型固相萃取（solid phase extraction，简称SPE）是利用被萃取物质在液-固两相间的分配作用进行样品前处理的一种分离技术。
它结合了液-固萃取和柱液相色谱两种技术。
SPE以固体填料填充于塑料小柱中作固定相，样品溶液中被测物或干扰物吸附到固定相中，使被测物与样品基体或干扰组分得以分离。
SPE基本上只用于样品前处理，其操作与柱色谱类似，在被测物基体或干扰物质得以分离的同时，往往也使被测物得到了富集。
与溶剂萃取相比，固相萃取局有很多优势。
如被测物的回收率很高；被测物与基体或干扰物质的分离选择性和分离效率更高；操作简单、快速、易于自动化；不会出现溶剂萃取中的乳化现象；可同时处理大批量样品；使用的有机溶剂量少；能处理小体积样品。
正是因为SPE的这些优点，这一技术的发展速度之快是其他前样品处理技术所不及的。
目前，其应用对象十分广泛，特别是在生物、医药、环境、食品等样品的前处理中成为最有效和最受欢迎的技术之一。
SPE是发生在固定相和流动相之间的物理过程，其实质就是柱液相色谱的分离过程，其分离机制、固定相和溶剂选择等都与液相色谱有很多相似之处。
只不过用于样品前处理的SPE 分离要求不是很高，只需将大量基体物质或其他干扰组分与被测物分离，即对柱效的要求不高，也不需要特别好的峰形。
同液相色谱中分离柱的原理一样，固相萃取也是基于待测组分与样品基体在固定相上吸附和分配性质的不同来进行分离的。
固相萃取的目标要么将待测组分比较牢固的吸附在固定相上，从复杂基体中将待测组分分离富集出来；要么使待测组分在固定相上没有保留或保留很弱，而干扰组分或基体物质在固定相中具有较强保留，从而使样品中的基体物质或干扰物质得以除去。
采用SPE样品前处理技术除了主要用于消除干扰物质和大量样品中富集痕量组分外，还可以将被测物吸附到固定相中后用于原来不同的溶剂洗脱，达到变换样品溶剂，使之与后续分析方法相匹配的目的；可以用来脱去样品中的无机盐类，方便后续的色谱分析，特别是LC-MS分析。
固相萃取的原理
固相萃取的原理
固相萃取是一种常用的样品前处理方法，主要用于分离和浓缩目标化合物。
其原理基于化学吸附和物理吸附的作用。
固相萃取的步骤通常包括样品预处理、样品加载、洗脱和蒸发浓缩。
首先，需要对样品进行预处理，去除干扰物质。
这可以通过样品溶解、滤液、稀释和调节pH等方法来实现。
接下来，将处理好的样品加载到固相萃取柱中。
固相萃取柱内填充了特定的吸附剂，如活性炭、聚合物或硅胶等。
目标化合物会与吸附剂上的功能基团发生吸附作用。
然后，通过洗脱步骤来去除样品中的非目标化合物。
常用的洗脱剂包括有机溶剂、酸碱溶液或混合溶液。
通过调节洗脱剂的性质和浓度，可以选择性地去除特定成分。
最后，通过蒸发浓缩将目标化合物从洗脱溶液中浓缩。
这可以通过使用旋转蒸发、氮吹等方法来实现。
固相萃取的原理基于固相吸附剂与目标化合物之间的亲(相似)/疏(不相似)作用。
这种作用是基于化学性质和物理性质的差异，例如极性、酸碱性、分子大小等。
通过选择合适的吸附剂和优化操作条件，可以实现对不同化合物的选择性分离和富集。
固相萃取分类
固相萃取分类固相萃取（Solid-phase extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。
它通过将待分析样品中的目标化合物吸附到固定相上，再用洗脱剂将目标化合物从固相上洗脱下来，从而实现对目标化合物的分离和富集。
固相萃取的分类主要包括以下几种：1. 正相固相萃取（Normal phase solid-phase extraction）：正相固相萃取是指固定相表面具有极性官能团，适用于极性化合物的富集。
常用的固定相材料包括硅胶、氨基硅胶等。
正相固相萃取的原理是通过样品溶剂与固定相之间的亲和作用，使样品中的目标化合物在固定相上发生吸附。
随后，使用洗脱剂将目标化合物从固定相上洗脱下来。
2. 反相固相萃取（Reverse phase solid-phase extraction）：反相固相萃取是指固定相表面具有疏水性官能团，适用于非极性或疏水性化合物的富集。
常用的固定相材料包括C18、C8等疏水性材料。
反相固相萃取的原理是通过样品溶剂与固定相之间的疏水作用，使样品中的目标化合物在固定相上发生吸附。
随后，使用洗脱剂将目标化合物从固定相上洗脱下来。
3. 混合模式固相萃取（Mixed-mode solid-phase extraction）：混合模式固相萃取是指固定相表面同时具有正相和反相性质的官能团，适用于同时富集极性和非极性化合物的样品。
通过在固定相上引入具有不同官能团的化合物，可以实现对不同性质的化合物的选择性富集。
4. 选择性固相萃取（Selective solid-phase extraction）：选择性固相萃取是指通过选择特定的固定相材料或添加适当的修饰剂，实现对特定化合物的选择性富集。
常用的选择性固相萃取方法包括分子印迹固相萃取、固相微萃取等。
分子印迹固相萃取通过在固相上引入与目标化合物具有亲和性的模板分子，实现对目标化合物的高选择性富集。
固相萃取法
固相萃取法
固相萃取是一种分离技术，它能有效的将目标物质从混合液中分离出来，并分离混合
液中其他无关组分。
固相萃取法(SPE)即固相萃取技术，是一种微量样品处理技术，它可
在时间范围内、材料有效性强以及化学划分效果好的前提下实现样品的提取、滤除和纯化，浓缩或其他调节的加工功能。
固相萃取的原理是在新型可拆活性固态吸附剂中，通过交换、吸附和扩散等物理反应
加以提取杂质物质，而其他物质则不会受其影响。
在固相萃取的过程中，新型可拆活性固
态吸附剂具有高度的特异性，能够在较短的时间内实现杂质物质的极高提取效率。
固相萃取既可以使用少量样品，又可以实现高效、精确的分离效果。
它以极为精确的
反应动力学模型实现了简便、准确、可处理大容量样品的分离，通过改变可拆活性固态吸
附剂属性可以达到对不同物质的提取。
固相萃取在分离大量杂质中也十分有用，可使用具有高选择性的可拆活性固态吸附剂
来进行分离，其有效性和精确度远高于其他流动溶剂萃取方法。
作为一种快速、无污染的
分离方式，固相萃取可以实现大量样品的高效分离，大大降低了试验成本和时间消耗，对
环境保护也非常有利。
固相萃取原理
固相萃取原理
固相萃取是一种常用的分离和富集技术，用于从复杂的样品中提取目标分析物。
其原理基于分析物与固定相之间的选择性相互作用。
固相萃取通常涉及四个步骤：样品预处理、装填固定相、洗脱和分析。
在样品预处理阶段，需要将样品准备成适合固相萃取的形式。
例如，可以通过固相萃取柱来分离固体样品中的目标分析物，或者将液体样品净化和富集。
装填固定相是固相萃取的关键步骤。
固定相通常是一种多孔性固体材料，如硅胶或气相色谱柱中的填料。
固定相具有一定的亲水性或疏水性，并对不同的分析物呈现不同的选择性。
样品被通过流动相传递到装有固定相的柱中，固定相与目标分析物之间的相互作用会使目标分析物在柱上被富集。
在洗脱步骤中，可以使用一种或多种溶剂来使被富集的目标分析物从固定相中脱附。
洗脱溶剂的选择通常基于目标分析物与固定相之间的相互作用强度，以及目标分析物的溶解度和稳定性。
最后，富集得到的洗脱溶液经过进一步的处理和分析，可以使用各种分析方法来测定目标分析物的浓度或性质。
固相萃取具有选择性高、灵敏度好、操作简捷等优点，被广泛应用于环境、食品、药物、生物和化学等领域的样品前处理和分析过程中。
固相萃取的概念、步骤和操作
固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。
先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。
固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。
通常采用前一种洗脱方式。
一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。
流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。
作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。
例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。
2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
固相萃取_SPE_技术PPT课件
一. 概述
样品类型
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液 体样品是最容易处理的。
Survey response %
Liquids Solids Goos and creams Gaseous Other
二.SPE基本原理
SPE是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附 剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱 上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出 分析物，从而达到分离的目的。
SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和 溶剂的性质。
二.SPE基本原理
SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、 固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱 （HPLC）有许多相似之处。
但是SPE柱的填料粒径（>40µm）要比HPLC 填料（3~10µm）大。由于短的柱床和大的粒 径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。
以硅胶为基质的固定相的分类
NON-POLAR PHASES
C18 Octadecyl C2 Ethyl CH Cyclohexyl PH Phenyl
SPECIALTY PHASES
PBA CERTIFY ENVIRELUT ACCUCAT
Increasing polarity
POLAR PHASES
H
五. SPE的类型
依据柱中填料（吸附剂）来划分，可将SPE 法分为吸附型和键合相分配型（BPC）。
吸附型SPE是采用极性较强的硅胶、硅藻土 和氧化铝等吸附剂，样品进入柱中，分析物的 极性官能团先迅速被吸附至极性吸附剂上，而 后以低极性溶剂转至中极性溶剂陆续洗去杂质 及洗脱出分析物。
五.SPE的类型
五. SPE的类型
硅胶键合非极性固定相
填充剂使用非极性烷烃类化学键合相 （C18、C8、 C6H5-C6H11等）的SPE分离方式称为反相BPC。最适 用于极性基质中萃取非极性化合物。
固相萃取简介
固相萃取基础知识固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。
广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
原理：SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在SPE过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来。
利用被测样品中的化合物与背景杂质在SEP柱不同填料中的分配系数差异，匹配相应的洗脱溶剂，将化合物和杂质分离。
固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE) 基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。
SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。
SPE根据其相似相溶机理可分为四种:反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。
SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。
用途：1、被测样品的富集2、除去干扰的杂质3、改变被测样品的基体，使其适合分析时的需要。
目前国内主要应用在水中多环芳烃(PAHs) 和多氯联苯(PCBs)等有机物质分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析,抗生素分析,临床药物分析等方面。
SPE装置由SPE小柱和辅件构成。
SPE小柱由三部分组成, 医用聚丙烯柱管、烧结垫（多孔聚丙烯筛板）和填料（多为40-60μm，80-100μm）。
常见规格：实际中常用的是100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。
固相萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。
一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。
其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。
一．固相萃取的模式及原理固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。
固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。
在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。
正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。
反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。
目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。
离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。
目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。
两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。
固相萃取法及进展
三、固相萃取的简要过程
固相萃取的净化机制可分为保留目标化合物型和 保留干扰物型两种。
一、保留目标化合物的固相萃取模式： 1 活化/ 平衡 2 上样 3 淋洗 4 洗脱
5
二、保留干扰物的固相萃取模式 1 活化/ 平衡 2 上样 3 淋洗
6
应用实例：
血样处理
先以甲醇 2 mL润湿活化固相萃取柱 ,再先后以水 1mL和 0.1%磷酸 1 mL冲洗平衡。取血浆样品0.5 mL,加入0.1%磷酸 0.5 mL;混匀后 ,加入已活化的 固相萃取柱上样。样品通过萃取柱后 ,以 0 . 1% 磷酸 2 mL淋洗 ,弃去洗脱液 ,用甲醇 0 . 5 mL洗脱 , 收集洗脱液 ,在 50 ℃ 下氮气吹干 ,加入流动相 0 . 25 mL溶解 ,用 0 . 45μm过滤器过滤 ,进样 40μL检 测。
展,2000;28(9):1172-1180 [5] 张颖,,高蕊,刘建勋, 固相萃取-高效液相色谱法同时检测健康人
血浆中的异荭草素、荭草素和灯盏乙素浓度[J], 中国临床药理学杂 志,2007;23(4):209-303
35
谢谢！
36
11
3、96孔板SPE装置
还有一种常见的形式是96孔板，即将小体积 固相萃取柱与具有96孔的萃取架相连，再通 过自动化系统进行控制。
这种装置的柱床很薄， 与样品接触面积大，可 耐受很高的流速，因此 能在较短的时间内完相微萃取器
13
五、固相萃取分类
一、SPE根据其相似相溶机理可分为三种：
17
3 其他吸附剂 硅酸镁、石墨化炭黑、氧化铝颗粒等。
18
六、SPE的选择
在固相萃取过程中，“保留”（Retention） 和“洗脱”（Elution）均受目标化合物、吸 附剂和溶剂环境三种因素的影响，对于给 定的目标化合物，选择合适的吸附剂、样 品溶剂以及洗脱溶剂是实现成功分离的关 键。
固相萃取技术
谢谢观看
方法建立
固相萃取技术
1.选择SPE小柱或滤膜 首先应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。 若待测物带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反相填料萃取。SPE小 柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量少的固定相 填料萃取较大体积的样品。
固相萃取技术
化学术语
01 内容简介
03 分类 05 方法建立
目录
02 原理 04 简要过程
固相萃取（Solid Phase Extraction）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基 体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样 品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
内容简介
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，有效的将标的物与干扰组分分离，大大增强对分 析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅 速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。
原理
固相萃取装置
在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业 规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越 重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶 剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而 不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。
固相萃取
阴离子（负电荷）交换
LC-SAX、LC-NH2：脂肪族季铵类盐 + 硅胶
阳离子交换
LC-SCX：磺酸基；LC-WCX：羧酸基团
溶剂极性的影响
① 目标化合物在极性/非极性溶剂中的
溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。 ② 目标化合物有无可能离子化（可用调
操作程序
3、洗涤（去除杂质）
在样品进入吸附剂，目标化 合物被吸附后，可先用较弱 的溶剂将弱保留干扰化合物
洗掉。
操作程序
4、洗脱和收集
再用较强的溶剂将
目标化合物洗脱下来， 加以收集。
请尊重作者劳动成果 转载请注明出处：
固相萃取的装置及操作程序
筛板 筛板
筛板
固相萃取的装置
固相萃取的装置
固相萃取装置
操作程序
（1）、活化吸附剂
萃取之前要用适当的 溶剂淋洗小柱，以使吸附 剂保持湿润，可以吸附目
标化合物或干扰化合物。
操作程序
（2）、上样（吸附）
样品倒入活化后的固相
萃取小柱，然后利用抽真 空，加压或离心的方法使 样品进入吸附剂。
① 阴离子交换
离子交换固相萃取
② 阳离子交换
反相固相萃取
流动相：极性（水溶液）或中等极性 固定相：非极性。
分离对象：中等到非极性物质。
反相固相萃取原理
分析物中的CH键 + 硅胶表面官能团→吸 附→极性溶液中的有机分析物→保பைடு நூலகம்在 SPE。 用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目 标物质。
常用反相固相萃取柱
节pH值实现离子化）。
溶剂极性的影响
③ 目标化合物有无可能与吸附剂形成 共价键。 ④ 在吸附剂上吸附点的竞争程度，关 系到能否很好分离。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
什么是SPME技术？
固相微萃取－SPME是一种适用于GC的专利样品制备技术，其基本原理是将含水样品中的分析物直接吸附到一根带有涂层的熔融石英纤维上，然后解吸分析物。
（可供应带有这些纤维的注射器）。
这种取样技术具有使用便捷的特点，并且无需使用有机溶剂。
SPME纤维可以直接插入液体样品中或者停留在样品上方进行顶空取样。
在顶空取样中，SPME纤维相当于“化学泵”，将化合物从液相吸入顶空，然后又吸入纤维中.
美国Supelco公司专利产品－固相微萃取SPME(Solid Phase Micro Extraction)，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖，是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术，几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正实现样品的现场采集和富集，能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用，有手动或自动两种操作方式，让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。
广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。
固相微萃取装置(SPME)︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。
可应用在非常多的领域；如药物分析、食品分析、环境污染分析（VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂）等等。
固相微萃取(SPME)非常小巧,状似一只色谱注射器，由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。
萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。
无需有机溶剂、简单方便、快速、安全！
1.SPME萃取头选择原则
SPME萃取头的选择类似于选择毛细柱或液相柱，主要依据分析物质的分子量（挥发性）与极性。
小分子、或挥发性物质常用厚膜100?m萃取头，较大分子或半挥发物质采用7?m萃取头，非极性物质选择非极性固定相，极性物质选择极性固定相。
综合考虑分析物的极性和挥发性时，还可以有85m，65m，75m，30m的极
性或非极性萃取头
供选择。
2.SPME固相微萃
取典型应用
*表面活性剂
*环境水样
* 食品、香精、香料
* 法庭样品
*血、尿和体液中毒品或药
物*聚合物和固样
中痕量杂质（顶空方式）
*药物中残留溶剂
*气体硫化物及挥发物
（VOC）
3.SPME
固相微
萃取订
货信息
＞
*SPME-
GC全套
装置表
＞
*SPME-
HPLC全
套装置
表
＞*萃取头选择原则（PK3）
＞*进样衬管
4.SPME固相微萃取S.O.P中文操作手册
安装程序
(A) 先将Holder下方黑色保护套管转松拆开，再将不绣钢金属盖转松拆下。
注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管，此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开，不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上，再将它拆下，离开Holder。
(B) 将Holder推杆推至下端，此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹) 。
(C) 取出要用之Fiber，以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后，推杆小心拉回最上端，再将刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧，即完成装置。
(D) 小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住，此时Coated Fiber已从保护针头内秃出来，可上下调整黑色保护套管及查看Holder上刻度，略估保护针头加上Coated Fiber所伸出的长度，以配合实验所需。
注意: Fiber装好后，此时勿将推杆推至最下端，会压坏Fiber之弹簧。
(E) SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时，先将保护针头插入隔塞后，再将推杆推至中端卡住，秃出Coated Fiber。
(F) SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时，则先收回Coated Fiber至保护针头，再取出保护针头。
注意:因保护针头是平头针，所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。
GC Injection Liner(Sleeve)请改用SPME用Liner这样Coated Fiber较不会碰断。
(G) 若要从Holder拆下Fiber，先将Holder推杆拉回最上端，让Coated Fiber收回至保护针头内，把Holder 下方黑色保护套管转松和不绣钢金属盖拆下，再将Holder推杆推至下端，让黑色圆棒秃出来，转松Fiber 上头锁牙即可。