食品化学实验教案(2)

实验一水分活度的测定

、目的和要求

1、学习测定食品水分活度的原理和方法。

2、了解各种食品水分活度的大小，及水分活度与食品稳定性的关系

、原理

内插法确定食品的水分活度。食品试样分别于三种饱和盐溶液达到平衡后，以试样重量变化（毫克数）为纵坐标和水分活度值为横坐标绘图。如图1-1所示，A点表示试样与氯化镁（MgC2.6H2O饱和溶液达到平衡后重量减少10.0mg,B点表示试样与标准CaCb饱和溶液达到平衡后重量增加15mg而与NaCI饱和溶液达到平衡后试样增加6.5mg，为C点，连结三点，线段与横坐标交于D点，求得试样的水分活度值为0.64。（见图1-1）

三、材料、仪器和试剂

（一）材料：苹果、饼干

（二）仪器：康氏（Conway s）皿、秤量瓶、电子天平、恒温箱

（三）试剂

1、氯化镁（MgC2.6H2O）饱和溶液：a w=0.52，t=25 C （称取167g氯化镁溶于100ml二蒸水中至有不溶结晶物，t=25 °C）

2、氯化钠饱和溶液：a w =0.76, t=25 C （称取35.7g氯化钠溶于100ml二蒸水中至有不溶结晶物，t=25 C）

3、硝酸钾饱和溶液：a w =0.92, t=25 C （称取13.3g硝酸钾溶于100ml二蒸水中至有不溶结晶物，t=25 C）

4、硫酸钾饱和溶液：a w=0.97，t=25 C

四、操作步骤

分别吸取上述三种饱和盐溶液各10ml置于三个康氏皿的外室。样品放在硫

酸纸上，用电子天平精密称取1.000g （要快），以硫酸纸包好置于康氏皿的内室，（记下硫酸纸和样品的重量）立即用康氏皿盖盖好，使之密闭。然后放入25C恒

温箱静置2〜3h。取出康氏皿，迅速准确称取样品和硫酸纸的总重量，求出样品的重

量变化。根据样品在不同饱和溶液环境下重量增减毫克数作图，即可求出样

品的水分活度。

五、注意事项

（一）样品称量应迅速，精确度必须符合要求，否则会造成测定误差

（二）如样品中含有水溶性挥发物则不可能准确测定其水分活度。

六、思考题

1、什么叫水分活度，其测定方法有哪些?

2、简述水分活度与食品稳定性的关系？

实验二油脂过氧化值的测定

、目的和要求

1、学习测定油脂过氧化值的原理和方法。

2、掌握滴定法的基本操作技术。

3、了解油脂在贮藏过程中过氧化值的变化趋势

、原理

样品溶于三氯甲烷和乙酸溶液中，加入饱和碘化钾溶液与试样反应，反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

过氧化值：试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量，用每千克中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。

三、仪器和试剂

（1）仪器及用具

分析天平：感量O.OOOIg ;碘量瓶：250 mL移液管：1,10,20mL;量筒：100mL容量瓶：100mL 1000mL微量滴定管：10mL最小分度值0.05 mL

（2）主要试剂

①三氯甲烷-乙酸混合溶液：三氯甲烷和乙酸按2：3 （体积比）的比例混匀。

②碘化钾饱和溶液：新配置且不得含有游离碘和碘酸盐，所用蒸馏水应为新煮沸冷却蒸馏水，并确保饱和溶液中有结晶存在。饱和溶液配好后贮于棕色瓶中，避光保存。

使用前应进行检查：在30mL三氯甲烷-乙酸混合溶液中，加入0.5mL饱和碘化钾溶液及2滴淀粉指示剂，如出现蓝色，并需用1滴以上的0.01mol/L硫代硫酸钠溶液才能使其褪色时，此碘化钾溶液不能使用，应重新配置。

③0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB/T601的规定配置并标定。

0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：吸取10mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至100mL混匀（临用前配置）。

0.002 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：吸取20mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至1000mL混匀（临用前配置）。

④1%淀粉指示剂：秤取1g可溶性淀粉，加少量蒸馏水混合，在搅拌下倾入

100mL沸蒸馏水中，煮沸、搅匀、放冷备用

四、测定

（1） 试验应在散射日光或人

工光线下进行。精确称取

2〜3g 油脂样品，置于 碘量瓶中，加入三氯甲烷-乙酸混合溶液30mL 加塞摇动，使其溶解，然后加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖并轻轻摇匀后，置于 15〜25C 的暗处准确 反应5min （在此期间摇动碘量瓶至少3次），然后立即加入75m 蒸馏水，摇匀后立 即用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，邻近终点时（呈淡黄色）加入 0.5mL 淀粉指示剂，继续滴定，并不断用力振摇，至溶液蓝色消失为终点。

（当估计的 过氧化值小于6mmol/kg 时，用0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定；大于 6mmol/kg 时，用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定）

（2） 以同一试样进行平行测定3次。

（3） 空白试验：同时进行空白试验，空白试验所用 0.01mol/L 硫代硫酸钠标 准溶液不得超过0.1mL ，否则应更换不纯的试剂。

（4） 结果计算

① 过氧化值用1kg 样品中活性氧的毫摩尔数表示时，按式（1）计算：

V 0—— 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL ;

C ――硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ;

m ----- 试样的质量,g

② 过氧化值用1kg 样品中活性氧的毫克当量数表示时，按式（2）计算:

式中：V 1 ，V 0，C ， m 同式（1）。

③

过氧化值用过氧化物相当于碘的百分含量表示时，按式（

3）计算: 式中：V 1，V 0，C ， m 同式（1）;

0.12691毫摩尔硫代硫酸钠相当于碘的克数

PV(mmol/kg) C(V 1-V 0) 2m x 1000 式中：V 1――试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,

(1)

mL ; PV(meq/kg)= C(V 1-V 0) m

x 1000 C

PV=

x (V 1-V 0) x 0.1269 x 100 (3)