第一章 粉末性能
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氧化物、硅酸盐等。 ● 表面吸附物(chemical adsorption and physical adsorption):
水,氧,空气 ● 制粉过程中带进的杂质
电解、雾化、气体还原粉末中的C、N、H、O等
2021/4/30
9 School of Materials Science and Engineering
二、粉末性能
粉末性能分类
(1)单颗粒性能(质) (2)粉末体性能(质): (3)粉末孔隙特性:
由材质决定:
单颗粒性能 +粒度组成、 总孔隙、颗粒间孔隙、
点阵类型、理论密度、 平均粒度、比表面、振实 颗粒内孔隙、孔隙的开
熔点、电磁性能…… 由制粉方法决定:
密度、松装密度、流动性、 闭性、孔隙大小、形状
粉末中的杂质类型
● 与主成分结合,形成固溶体或化合物的金属或非金属(合金元素 alloying elements ): Fe-C, Fe-Ni,W-Mo,Ti3Al,Ai3Ti, LaNi5(电池材料)等。
● 原料机械夹杂 (mechanical impurities) : 主要为非金属类机械夹杂物no-metallic impurities: Si、Al
预备知识 粉末性能简介
(Powder Properties)
一、基本概念 二、粉末性能 三、粉末粒度
2021/4/30
1 School of Materials Science and Engineering
一、基本概念
ຫໍສະໝຸດ Baidu(一)名词
粉末(粉末体)powder(mass):粒度小于1000 µm的颗粒的集 合体(包括固体颗粒与颗粒间的孔隙) 粉末颗粒(particle):组成粉末的固体微粒 一次颗粒(单颗粒)(single particle) 二次颗粒(secondary particle) 颗粒团(particle agglomerates ):由单颗粒或二次颗粒依靠范 德华的作用下结合而成的粉末颗粒,易于分散(easy to disperse) 团粒:造粒的产物
氢损值=(A-B)/(A-C)x 100%
A—粉末(5克)加烧舟tray的质量;B—氢气中煅烧后残留 remained物加烧舟的质量;C—烧舟的质量
● 酸不溶物法—ISO-4496
2021/4/30
11 School of Materials Science and Engineering
(二)粉末的物理性能 Physical Properties
● 粉末强度愈高,硬度愈高, 混合粉末的强度strength比合金粉末的强 度低, 合金化可以使得金属强化, 硬度随之提高;
● 不同方法生产同一种金属的粉末,显微硬度是不同。粉末纯度 purity越高,硬度越低,粉末退火降低加工硬化程度、减少氧、碳 等杂质含量后,硬度降低。
● 硬度反映了粉末的塑性,对粉末的压制性能有重要的影响,模压成 形时对模具的寿命影响显著。
● 似密度(表观密度,false density)D3的测定— 阿基米德原理 (特殊的处理)
2021/4/30
16 School of Materials Science and Engineering
比重瓶法 (Pycnometer method) ;
The volume of the pycnometer is generally about 2x10-5m-3(20ml),
D1= m/(V-V孔)= m/(V-V开-V闭) D2= m/(V-V开) D3= m/ V V—颗粒总体积; V孔—孔隙体积;V开、V闭—开、闭孔体积
D3<D2<D1
2021/4/30
15 School of Materials Science and Engineering
颗粒密度测定
● 真密度D1 :( True density ,This density is defined as the ratio of mass of the particle to its actual volume excluding inside pores) 如何确定?
2021/4/30
10 School of Materials Science and Engineering
化学成分测定
针对不同成分,有多种方法:传统的化学滴定法、燃 烧法、溶解法、荧光分析法、能谱分析法等。 杂质O含量测定:
● 氢损值(可被H还原氧含量测定):用氢还原, 计算粉末还原前后的重量变化。
2021/4/30
18 School of Materials Science and Engineering
颗粒显微硬度测定
● 采用普通的显微硬度计测量金刚石角锥压头的压痕对角线长, 经计算得到的。
● 制样:先将粉末试样与电木粉或有机树脂粉混匀,在100~ 200MPa下制成小压坯,然后加热至140℃固化。
● 机械夹杂物一般提高颗粒硬度,降低粉末压制性能, 对 材料韧性toughness,特别是冲击韧性impacting toughness 性影响显著。
● 夹杂物在粉末中的分布状态distribution以及夹杂本身的 形状shape对材料的力学性能影响不同
● 表面吸附物影响颗粒活性,对粉末成形性和烧结性能影 响明显。
2021/4/30
21 School of Materials Science and Engineering
2021/4/30
22 School of Materials Science and Engineering
费歇尔微粉粒度分析仪
费氏仪全名是Fisher Sub-Sieving Sieve,简写成Fsss, 已被许 多国家列入标准;
计算粒度的原理是根据柯青-卡门方程变换建立的公式古登 (Gooden,Smith);用粉末床几何尺寸表示孔隙度:
θ:孔隙度
1 W c AL
W:粉末质量 A : 试样截面积 L:试样长度
ρ理:粉末材料理论密度
2021/4/30
23 School of Materials Science and Engineering
(三) 粉末工艺性能( technical features )
• Powders should be evaluated for their suitability for further processing
• Flow rate measures the ease with which powder can be fed and distributed into a die
化学性质主要指粉末的化学组成(chemical composition)
● 主要成分(如铁粉中的Fe)含量—对粉末性能有决定 影响;
● 化学组成还包括杂质的种类和含量—对粉末性能也有 重要影响。
● 主要粉末的化学组成都有ISO、GB及行业标准规定。
2021/4/30
8 School of Materials Science and Engineering
Fsss—气体透过法测外比表面, 测二次颗粒粒径( 50-0.1μm)
BET吸附法测量比表面积, 测量一次颗粒
2021/4/30
20 School of Materials Science and Engineering
气体吸附法测比表面
基本原理:
● 利用气体在固体表面的物理吸附测定物质比表面的原理是:测量 吸附在固体表面上气体单分子层的质量或体积,再由气体分子的 横截面积计算1g物质的总表面积,即得specific surface area (克 比表面)。
● 有效密度(比重瓶密度) D2 :(Particle density, This is defined as the particle mass divided by the particle volume, including the inside closed pores.
比重瓶法→Next page
2021/4/30
13 School of Materials Science and Engineering
(2)颗粒形状的分类 (定性描述 qualitative description)
Particle shape and the suggested qualitative descriptors
1. 粉末颗粒形状(Particle shape) (1) 颗粒形状与制粉方法和制粉工艺密切相关,某 些特定形状的粉末只能通过特定的方法生产。
☻球形粉末-雾化法 Spherical powders ☻多孔粉末-还原法 Porous powders ☻树枝状粉末-电解法 Dendrite powders ☻片状粉末-研磨法 Plate powders 颗粒形状对粉末的工艺性能以及压坯和烧结体强 度有显著影响
压制性能……
等
粒度、形状、有效
密度……
最常见的性能分类体系: 化学性能(成分)、物理性能、工艺性能
School of Materials Science and Engineering
2021/4/30
7 School of Materials Science and Engineering
(一)粉末的化学性能 Chemistry Property
ρl: the liquid density ρp: The particle density ;
p
(ml
l (ms m0 )
m0 ) (msl
ms )
2021/4/30
17 School of Materials Science and Engineering
3. 颗粒显微硬度(Microhardness)
2021/4/30
2 School of Materials Science and Engineering
(二)粉末颗粒的聚集状态
a
二次颗粒示意图 a— 单颗粒 b— 二次颗粒 a2— 一次颗粒 c—晶粒
一次、二次颗粒内部都可能存在孔 隙
2021/4/30
粉末体示意图 可能存在一次颗粒、二次颗粒、颗粒团
• 颗粒形状及结构(Particle shape and structure) • 颗粒大小(粒度)及粒度组成 • 比表面积 • 颗粒密度 • 颗粒硬度 • 熔点 • 热学、 电学、 磁学、光学性质等
2021/4/30
12 School of Materials Science and Engineering
颗粒之间存在孔隙
3 School of Materials Science and Engineering
2021/4/30
4 School of Materials Science and Engineering
2021/4/30
5 School of Materials Science and Engineering
1180-1440 1240-1480 1200-1620 1220-1480
19 School of Materials Science and Engineering
4. 比表面(Specific surface area)
比表面积: Sw (m2/g) 指单位质量粉末具有的表面积
体积比表面:Sv (m2/cm3) 指单位体积粉末具有的表面积
● 压坯按制备粉末金相样品的办法磨制并抛光后,在20~30g负 荷下测量显微硬度。
Fe powders
Micro-hardness,MPa
2021/4/30
Fe reduced by natural gas annealed milled Fe Fe reduced by solid carbon Annealed Fe
2021/4/30
14 School of Materials Science and Engineering
2. 粉末颗粒密度(Particle density)
● 真密度: 粉末材料理论密度D1 ● 有效密度(比重瓶密度):包含闭孔隙在内的密度D2 ● 似密度(表观密度): 包含开、闭孔隙在内的粉末密度D3
The following masses are measured:
m0: empty pycnometer ml: pycnometer containing liquid ms: pycnometer including sample particles
msl: pycnometer including sample and liquid
水,氧,空气 ● 制粉过程中带进的杂质
电解、雾化、气体还原粉末中的C、N、H、O等
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二、粉末性能
粉末性能分类
(1)单颗粒性能(质) (2)粉末体性能(质): (3)粉末孔隙特性:
由材质决定:
单颗粒性能 +粒度组成、 总孔隙、颗粒间孔隙、
点阵类型、理论密度、 平均粒度、比表面、振实 颗粒内孔隙、孔隙的开
熔点、电磁性能…… 由制粉方法决定:
密度、松装密度、流动性、 闭性、孔隙大小、形状
粉末中的杂质类型
● 与主成分结合,形成固溶体或化合物的金属或非金属(合金元素 alloying elements ): Fe-C, Fe-Ni,W-Mo,Ti3Al,Ai3Ti, LaNi5(电池材料)等。
● 原料机械夹杂 (mechanical impurities) : 主要为非金属类机械夹杂物no-metallic impurities: Si、Al
预备知识 粉末性能简介
(Powder Properties)
一、基本概念 二、粉末性能 三、粉末粒度
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一、基本概念
ຫໍສະໝຸດ Baidu(一)名词
粉末(粉末体)powder(mass):粒度小于1000 µm的颗粒的集 合体(包括固体颗粒与颗粒间的孔隙) 粉末颗粒(particle):组成粉末的固体微粒 一次颗粒(单颗粒)(single particle) 二次颗粒(secondary particle) 颗粒团(particle agglomerates ):由单颗粒或二次颗粒依靠范 德华的作用下结合而成的粉末颗粒,易于分散(easy to disperse) 团粒:造粒的产物
氢损值=(A-B)/(A-C)x 100%
A—粉末(5克)加烧舟tray的质量;B—氢气中煅烧后残留 remained物加烧舟的质量;C—烧舟的质量
● 酸不溶物法—ISO-4496
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11 School of Materials Science and Engineering
(二)粉末的物理性能 Physical Properties
● 粉末强度愈高,硬度愈高, 混合粉末的强度strength比合金粉末的强 度低, 合金化可以使得金属强化, 硬度随之提高;
● 不同方法生产同一种金属的粉末,显微硬度是不同。粉末纯度 purity越高,硬度越低,粉末退火降低加工硬化程度、减少氧、碳 等杂质含量后,硬度降低。
● 硬度反映了粉末的塑性,对粉末的压制性能有重要的影响,模压成 形时对模具的寿命影响显著。
● 似密度(表观密度,false density)D3的测定— 阿基米德原理 (特殊的处理)
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比重瓶法 (Pycnometer method) ;
The volume of the pycnometer is generally about 2x10-5m-3(20ml),
D1= m/(V-V孔)= m/(V-V开-V闭) D2= m/(V-V开) D3= m/ V V—颗粒总体积; V孔—孔隙体积;V开、V闭—开、闭孔体积
D3<D2<D1
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15 School of Materials Science and Engineering
颗粒密度测定
● 真密度D1 :( True density ,This density is defined as the ratio of mass of the particle to its actual volume excluding inside pores) 如何确定?
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10 School of Materials Science and Engineering
化学成分测定
针对不同成分,有多种方法:传统的化学滴定法、燃 烧法、溶解法、荧光分析法、能谱分析法等。 杂质O含量测定:
● 氢损值(可被H还原氧含量测定):用氢还原, 计算粉末还原前后的重量变化。
2021/4/30
18 School of Materials Science and Engineering
颗粒显微硬度测定
● 采用普通的显微硬度计测量金刚石角锥压头的压痕对角线长, 经计算得到的。
● 制样:先将粉末试样与电木粉或有机树脂粉混匀,在100~ 200MPa下制成小压坯,然后加热至140℃固化。
● 机械夹杂物一般提高颗粒硬度,降低粉末压制性能, 对 材料韧性toughness,特别是冲击韧性impacting toughness 性影响显著。
● 夹杂物在粉末中的分布状态distribution以及夹杂本身的 形状shape对材料的力学性能影响不同
● 表面吸附物影响颗粒活性,对粉末成形性和烧结性能影 响明显。
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22 School of Materials Science and Engineering
费歇尔微粉粒度分析仪
费氏仪全名是Fisher Sub-Sieving Sieve,简写成Fsss, 已被许 多国家列入标准;
计算粒度的原理是根据柯青-卡门方程变换建立的公式古登 (Gooden,Smith);用粉末床几何尺寸表示孔隙度:
θ:孔隙度
1 W c AL
W:粉末质量 A : 试样截面积 L:试样长度
ρ理:粉末材料理论密度
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(三) 粉末工艺性能( technical features )
• Powders should be evaluated for their suitability for further processing
• Flow rate measures the ease with which powder can be fed and distributed into a die
化学性质主要指粉末的化学组成(chemical composition)
● 主要成分(如铁粉中的Fe)含量—对粉末性能有决定 影响;
● 化学组成还包括杂质的种类和含量—对粉末性能也有 重要影响。
● 主要粉末的化学组成都有ISO、GB及行业标准规定。
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Fsss—气体透过法测外比表面, 测二次颗粒粒径( 50-0.1μm)
BET吸附法测量比表面积, 测量一次颗粒
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20 School of Materials Science and Engineering
气体吸附法测比表面
基本原理:
● 利用气体在固体表面的物理吸附测定物质比表面的原理是:测量 吸附在固体表面上气体单分子层的质量或体积,再由气体分子的 横截面积计算1g物质的总表面积,即得specific surface area (克 比表面)。
● 有效密度(比重瓶密度) D2 :(Particle density, This is defined as the particle mass divided by the particle volume, including the inside closed pores.
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(2)颗粒形状的分类 (定性描述 qualitative description)
Particle shape and the suggested qualitative descriptors
1. 粉末颗粒形状(Particle shape) (1) 颗粒形状与制粉方法和制粉工艺密切相关,某 些特定形状的粉末只能通过特定的方法生产。
☻球形粉末-雾化法 Spherical powders ☻多孔粉末-还原法 Porous powders ☻树枝状粉末-电解法 Dendrite powders ☻片状粉末-研磨法 Plate powders 颗粒形状对粉末的工艺性能以及压坯和烧结体强 度有显著影响
压制性能……
等
粒度、形状、有效
密度……
最常见的性能分类体系: 化学性能(成分)、物理性能、工艺性能
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(一)粉末的化学性能 Chemistry Property
ρl: the liquid density ρp: The particle density ;
p
(ml
l (ms m0 )
m0 ) (msl
ms )
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3. 颗粒显微硬度(Microhardness)
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2 School of Materials Science and Engineering
(二)粉末颗粒的聚集状态
a
二次颗粒示意图 a— 单颗粒 b— 二次颗粒 a2— 一次颗粒 c—晶粒
一次、二次颗粒内部都可能存在孔 隙
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粉末体示意图 可能存在一次颗粒、二次颗粒、颗粒团
• 颗粒形状及结构(Particle shape and structure) • 颗粒大小(粒度)及粒度组成 • 比表面积 • 颗粒密度 • 颗粒硬度 • 熔点 • 热学、 电学、 磁学、光学性质等
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颗粒之间存在孔隙
3 School of Materials Science and Engineering
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4 School of Materials Science and Engineering
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5 School of Materials Science and Engineering
1180-1440 1240-1480 1200-1620 1220-1480
19 School of Materials Science and Engineering
4. 比表面(Specific surface area)
比表面积: Sw (m2/g) 指单位质量粉末具有的表面积
体积比表面:Sv (m2/cm3) 指单位体积粉末具有的表面积
● 压坯按制备粉末金相样品的办法磨制并抛光后,在20~30g负 荷下测量显微硬度。
Fe powders
Micro-hardness,MPa
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Fe reduced by natural gas annealed milled Fe Fe reduced by solid carbon Annealed Fe
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2. 粉末颗粒密度(Particle density)
● 真密度: 粉末材料理论密度D1 ● 有效密度(比重瓶密度):包含闭孔隙在内的密度D2 ● 似密度(表观密度): 包含开、闭孔隙在内的粉末密度D3
The following masses are measured:
m0: empty pycnometer ml: pycnometer containing liquid ms: pycnometer including sample particles
msl: pycnometer including sample and liquid