钢铁及合金化学分析方法 来自中国钢铁研究院

钢铁及合金化学分析方法

ICP－AES法测定锰、铁、铝、磷、铬、钒、钛、

铜、钴、镍、钼、铈、钙、镁、锌、锡、锑和砷含量

Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloy

The ICP－AES method for the determination of manganese ,iron ,

Aluminium ,phosphorus ,chromium ,vanadium ,titanium ,cupper ,

Cobalt ,nickel molybdenum ,cerium, calcium, zinc, tin，antimony and arsenic content

1 范围

本方法用电感耦合等离子发射光谱法测定钢铁及合金中锰、铁、铝、磷、铬、钒、钛、铜、钴、镍、钼、铈、钙、镁、锌、锡和锑含量。

测定范围：锰、铁、铝、磷、铬、钒、钛、铜、钴、镍、钼、铈、锡和锑0.005 ％～0.25％；钙、镁0.0005％～0.10％锌0.001％～0.10％

2 方法提要

样品溶于盐酸、硝酸混合酸中，定容。将溶液引入ICP－AES ，测量每个元素分析线的发光强度，根据溶液中待测元素的强度与浓度成正比的关系，自动计算出待测元素的百分含量。

3 试剂和材料

3.1 盐酸（优级纯），ρ1.19 g／mL

3.2 硝酸（优级纯），ρ1.42 g／mL

3.3 钙标准溶液, 10.0μg／mL, 100μg／mL

3.4 镁标准溶液, 10.0μg／mL, 100μg／mL

3.5 铁标准溶液, 100μg／mL

3.6 锰标准溶液, 100μg／mL

3.7 铝标准溶液, 100μg／mL

3.8 磷标准溶液, 100μg／mL

3.9 铬标准溶液, 100μg／mL

3.10 钒标准溶液, 100μg／mL

3.11 钛标准溶液, 100μg／mL

3.12 铜标准溶液, 100μg／mL

3.13 钴标准溶液, 100μg／mL

3.14 镍标准溶液, 100μg／mL

3.15 钼标准溶液, 100μg／mL

3.16 铈标准溶液, 100μg／mL

3.17 锌标准溶液，10.0μg／mL，100μg／mL

3.18 锡标准溶液，10.0μg／mL，100μg／mL

3.19 锑标准溶液，10.0μg／mL，100μg／mL

3.20 高纯铁、镍金属（加入基体元素用）

4 仪器与设备

等离子体光谱仪。

Table 1 分析元素谱线

测定样品时根据具体情况确定可能出现的谱线干扰及干扰程度筛选适合的谱线。

5 操作步骤

5.1 样品溶液的制备

准确称取试样0.5000g，放入50mL 玻璃烧杯中，根据不同的钢铁材料加入不同比例的盐酸、硝酸10mL ，在电热板上加热溶解，待试样溶液冷却后，转入50mL 容量瓶中定容，混匀。

5.2 标准溶液的制备

选择一系列与样品基体匹配的标钢，按照样品溶液的制备方法制备一系列标准溶液。如没合适标钢，可用与试样基体一致的纯金属打底，加入待测元素的标准溶液进行配制。

5.3 光谱测量的准备

开机，使得测量前仪器至少正常运行20min。根据厂商的指导调节仪器使之处于最佳状态。调出程序，建分析方法。

5.4 测量

依次测量标准溶液和样品溶液的强度值。

5.5 标准曲线的绘制

以标准溶液的强度比为横坐标，元素含量为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。以质量百分数表示元素的含量。

5.6 计算

测量样品时，计算机自动给出样品元素的含量。

6 附注

6.1 由于钙、镁和锌易沾污，制备标准溶液时不适合与其它多元素混在一起，需单独配制。测量时与其它元素分开测量。

6.2 分析钙、镁和锌时要带试剂空白。

7 允许差

在95%置信水平下，平行测定结果之间的允许差不超过下表给出的值。

Table 2 Manganese permissible deviation

Table 4 Aluminium permissible deviation

Table 5 Phosphorus permissible deviation

Table 6 Chromium permissible deviation

Table 7 V anadium permissible deviation

Table 8 Titanium permissible deviation

Table 10 Cobalt permissible deviation

Table 11 Nickel permissible deviation

Table 12 Molybdenum permissible deviation

Table 13 Cerium permissible deviation

Table 14 Calcium permissible deviation

Table 15 Magnesium permissible deviation

Table 17 Tin permissible deviation

Table 18 Antimony permissible deviation

方法起草人: 杨菊亭

批准人：贾云海 2005.11.10