索氏提取法 化学实验报告
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广东工业大学
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实验题目 索氏提取法
一、实验目的
掌握索氏提取法的基本原理及其在有机物分离中的应用。
二、实验原理
咖啡因(又名咖啡碱)在茶叶中今是约2~5%,属于甲基黄嘌呤的生物碱。纯的咖啡因是白色的,强烈苦味的粉状物,是一弱碱性物质,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)、乙醇(2%)等,它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其化学结构为:
N
N N
N CH 3O
O CH 3
CH 3
含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,味苦,100℃时失去结晶水,并开始升华相当显著,178℃时升华很快,无水咖啡因的熔点为234.5℃.
茶叶中的咖啡因是利用适当的溶剂(氯仿、乙醇、水等)来提取的。蒸发溶剂,可得粗咖啡因,再用升华法得纯的产品。
三、实验仪器与药品
脂肪提取器(即:索氏提取法)、电热套、蒸发皿、平板电炉,绿茶。
六、实验步骤
(1)取两包茶叶包(绿茶最好。去掉绳子!),称重。放入索氏提取器中,可用玻璃棒轻轻送入底部(但也切勿堵塞出水支管!),上部不要高于索氏提取器的顶部。
(2)用量筒分别量取25mL和75mL乙醇于索氏提取器和烧瓶中。烧瓶中加2-3颗沸石。(3)接通冷凝管,加热回流,温度不宜过高。
(4)时间控制:虹吸现象发生4次即可停止加热。冷却(关电源,注意观察乙醇的颜色变化。)
(5)拆下冷凝管和索氏提取器,改蒸馏装置。蒸出乙醇约80~90mL(残液约10mL)。(乙醇要回收。)
(6)蒸馏烧瓶中残液倒入蒸发皿,用电热板加热,加热温度设置为3档以下。蒸干乙醇,(产品为糊状,不要太干!)得咖啡因。称重。
产品:灰色固体。有茶香。产量: g,提取率: %
讨论:(很重要,请填写!)
七、思考题
(该节思考题,可以不做!)
1、索氏提取法适用的条件?
2、为什么包装试样的滤纸的上部不能高于索氏提取器支管的顶部?