真空热处理技术

真空热处理技术
真空热处理
真空热处理是真空技术与热处理技术相结合的新型热处理技术，真空热处理所处的真空环境
指的是低于一个大气压的气氛环境，包括低真空、中等真空、高真空和超高真空，真空热处理实
际也属于气氛控制热处理。

真空热处理是指热处理工艺的全部和部分在真空状态下进行的，真空
热处理可以实现几乎所有的常规热处理所能涉及的热处理工艺，但热处理质量大大提高。

与常规
热处理相比，真空热处理的同时，可实现无氧化、无脱碳、无渗碳，可去掉工件表面的磷屑，并
有脱脂除气等作用，从而达到表面光亮净化的效果。

真空热处理其实还分成以下四个技术要点
1．真空高压气冷淬火技术
当前真空高压气冷淬火技术发展较快，相继出现了负压（＜1×105Pa）高流率气冷、加压（1×105～4×105Pa）气冷、高压（5× 105～10×105Pa）气冷、超高压一（10×105～20×105Pa）气冷等新技术，不但大幅度提高了真空气冷淬火能力，且淬火后工件表面光亮度好，变形小，还
有高效、节能、无污染等优点。

真空高压气冷淬火的用途是材料的淬火和回火，不锈钢和特殊合金的固溶、时效，离子渗碳
和碳氮共渗，以及真空烧结，钎焊后的冷却和淬火。

用6×105Pa高压氮气冷却淬火时、被冷却的负载只能是松散型的，高速钢（W6Mo5Cr4V2）可淬透至70～100mm，高合金热作模具钢（如 4Cr5MoSiV）可达25～100mm。

用10×105Pa高压氮气冷却淬火时，被冷却负载可以是密集型的，比6×105Pa 冷却时负载密度提高约30％～4O％。

用20×105Pa超高压氮气或氦气和氮气的混合气冷却淬火时，被冷却负载是密集的并可捆绑
在一起。

其密度较6×105Pa氮气冷却时提高80％～150％，可冷却所有的高速钢、高合金钢、热
作工模具钢及Cr13％的铬钢和较多的合金油淬钢，如较大尺寸的9Mn2V钢。

具有单独冷却室的双室气冷淬火炉的冷却能力优于相同类型的单室炉。

2×105Pa氮气冷却的双室炉的冷却效果和4×105Pa的单室炉相当。

但运行成本、维修成本低。

由于我国基础材料工业
（石墨、钼材等）和配套元器件（电动机）等水平有待提高。

所以在提高
6×105Pa单室高压真空护质量的同时，发展双室加压和高压气冷淬火炉比较符合我国的国情。

2．真空高压气冷等温淬火
形状复杂的较大工件从高温连续进行快速冷却时容易产生变形甚至裂纹。

以往可用盐浴等温
淬火解决。

在单室真空高压气冷淬火炉中能否进行气冷等温淬火呢？图1为在带有对流加热功能的单室高压气冷淬火炉中对两组φ320mm×120mm两块叠装的碳素结构钢用不同冷却方式淬火后
的对化结果。

图中一组曲线是在102O?加热后，在6×105Pa压力下连续用高纯氮气冷却（风向
是上、下相互交替，40s切换一次）的结果。

另一组是对试样表面、心部进行370?时的控制冷却。

从两组曲线的对比可以看出，心部温度通过50O?的时间（半冷时间）只差约2min。

从表面进行控制冷却开始到心部温度到达 370?附近，需27min。

由此可见，在单室真空高压气淬火炉
进行等温气冷淬火是可行的。

3．真空渗氮技术
真空渗氮是使用真空炉对钢铁零件进行整体加热、充入少量气体，在低压状态下产生活性氮
原子渗入并向钢中扩散而实现硬化的；而离子渗氮是靠晖光放电产生的活性N 离子轰击并仅加热钢铁零件表面，发生化学反应生成核化物实现硬化的。

真空渗氛时，将真空炉排气至较高真空度0.133Pa（1×10-3Torr）后，将工件升至，530～560?，
同时送入以氨气为主的，含有活性物质的多种复合气体，并对各种气体的送入量进行精确控制，
炉压控制在0.667Pa（5Torr），保温3～5h后，用炉内惰性气体进行快速冷却。

不同的材质，经
此处理后可得到渗层深为20～80μm、硬度为600～1500HV的硬化层。

真空渗氮有人称为真空排气式氮碳共渗，其特点是通过真空技术，使金属表面活性化和清净
化。

在加热、保温、冷却的整个热处理过程中，不纯的微量气体被排出，含活性物质的纯净复合
气体被送入，使表面层相结构的调整和控制、质量的改善、效率的提高成为可能。

经X射线衍射
分析证实，真空渗氮处理后，渗层中的化合物层是ε单相组织，没有其他脆性相（如Fe3C、Fe3O4）
存在，所以硬度高，韧性好，分布也好。

“白层”单相ε化合物层可达到的硬度和材质成分有关。

材
质中含Cr量越高，硬度也呈增加趋势。

Cr13％时，硬度可达到1200HV；含
Cr18％（质量分数，余同）时，硬度可达 1500HV；含Cr25％时，硬度可达
1700HV。

无脆性相的单相ε化合物层的耐磨性比气体氮碳共渗组织的耐磨性高，抗摩擦烧伤、抗热胶合、抗熔敷、抗熔损性能都很优异。

但该“白层”的存在对有些模具和零件也有不利之处，易使锻模在锻造初期引起龟裂，焊接修补时易
生成针孔。

真空渗氮还有一个优点，就是通过对送入炉内的含活化物质的复合气体的种类和量的
控制，可以得到几乎没有化合物层（白层），而只有扩散层的组织。

其原因可能是在真空炉排气
至 0.l33Pa（1×10-3Torr）后形成的，另一个原因是带有活性物质的复合气体在短时间内向钢中
扩散形成的组织。

这种组织的优点是耐热冲击性、抗龟裂性能优异。

因而对实施高温回火的热作
模具，如用高速钢或4Cr4MoSiV（H13）钢制模具可以得到表面硬度高、耐磨性好、耐热冲击性
好、抗龟裂而又有韧性的综合性能；但仅有扩散层组织时，模具的抗咬合性、耐熔敷、熔损性能
不够好。

由于模具或机械零件的服役条件和对性能的要求不一，在进行表面热处理时，必需调整
表面层的组织和性能。

真空渗氮除应用于工模具外，对提高精密齿轮和要求耐磨耐蚀的机械零件
以及弹簧等的性能都有明显效果，可接受处理的材质也比较广泛。

4．真空清洗与干燥技术
目前有的热处理还离不开清洗干燥工序，尤其需油冷的各类热处理，清洗干燥的任务更繁重、
难度也更大。

国际上使用效果最佳的清洗剂是卤素系清洗剂。

发达国家，如日本使用的卤素系清
洗剂的比例如表1所示。

其中三氯乙烷、氟里昂因属破坏大气臭氧层物质，已被禁止使用。

其他
卤素系物质也因对生态环境、人、畜有害而被限制使用。

所以各国都在研究各种替代型的清洗干
燥技术。

表 1 卤素系剂在热处理生产中使用情况
真空水系清洗干燥技术是替代技术中发展的主流，其原理是水蒸气蒸馏和真空蒸馏。

所谓水
蒸气蒸馏是指一边向带有不溶于水的油类等物质的工件上吹水蒸气，一边加热，是把油分等挥发
成分和水一齐蒸馏出的方法。

应用该法时，油等挥发成分的蒸气随水蒸气同时发生，所以油分的
沸点被降低。

这就是用共沸的方法使油分和填加剂形成低沸点物质，使在回火温度以下的较低温
度的洗净成为可能。

所谓真空蒸馏是因为，在常压下进行水蒸气蒸馏时，油分的蒸汽压很低，伴
随水蒸气而挥发的油分量很少。

如果在真空状态下进行蒸气蒸馏，油分的沸点会被进一步降低。

同时利用水蒸气蒸馏和真空蒸馏，就可将高沸点热处理淬火油在回火温度下被清洗并干燥了。

这
种方法适合在大、中型企业和大批量生产的流水线上使用，效率比较高。

缺点是清洗液的回收和
处理及循环使用的成本高。

真空油系清洗干燥技术，是指用蒸汽压比较高的轻质溶剂油去溶解和洗净工件上附着的蒸汽
压化较低的切削油、冲压油、淬火油；然后再加热减压将溶剂油蒸发分离，从而达到洗净的目的。

选择药溶剂油燃点应尽量高，粘度要低，对被清洗工件上附着的油脂有较强的溶解能力；对工件
无腐蚀，且成本较低。

我国国家标准中介绍的190号和20O号溶剂油可作为选择时的参考。

刀具真空热处理技术具有一系列突出的优点：真空热处理具有防氧化的作用。

表面不氧化、不脱
碳、并有还原除锈作用，省却刀具的粗加工工序，可节约昂贵的刀具钢材和原辅材料的消耗，节
省加工时间，降低产品成本；真空热处理具有真空脱气、脱脂作用并无氢脆危险，防止刀具材料
难熔金属的表面脆化，使刀具材料表面纯度提高，提高刀具的疲劳强度、塑性和韧性及耐腐蚀性，
提高刀具的使用寿命；真空热处理具有淬火变形小，可减少常规淬火变形的校正应力存在，降低
刀片使用过程中断裂的可能性，真空热处理刀片的变形为盐浴淬火的1/2-
1/10，淬火后一般不需
要校正就可精磨加工至成品；真空热处理工艺的稳定性和重复性好。

一旦工艺确定，只要输入工
艺程序，热处理操作将自动运行。

避免常规热处理工艺不稳定造成的刀具质量波动；真空热处理
耗电少，电能消耗为常规热处理的80%，生产成本低，但一次性投资成本大；真空热处理操作安
全、自动化程度高，工作环境好，无污染无公害，符合我国工业企业清洁生产和持续发展的要求。

深冷技术在刀具产品上的应用是从模具工业应用演变而来。

深冷处理与热处理一样，它
与材料特性，处理温度，处理速度有很大关系，不同的处理方法其效果有明显不同。

深冷技术是
对材料在低于－130?进行处理的一种工艺方法，深冷处理不仅可以显著提高刀具的力学性能和使
用寿命，稳定尺寸，改善均匀性、减少变形，而且操作简便，不破坏工件，无污染，成本低，对
刀具质量的提高有很大的帮助。

工件淬火后继续在液氮或液氮蒸气中冷却的工艺。

深冷处理主要是采用液态氟为冷却剂（-196摄氏度），利用气化潜热的快速冷却方式，将淬火后的模具冷至-120摄氏度以下，并保持一段时间。

深冷处理的效果主要有：残余奥氏体几乎可
全部转变成马氏体；材料组织细化并可析出微细碳化物；耐磨性比未深冷处理的模具高2--7倍，
比普通冷处理的模具高1--8倍。

为了防止深冷处理时产生开裂，深冷处理前须在100摄氏度热水
中进行一次回火，并且深冷处理在50——60摄氏度的热水中快速升温，由于表面膨胀而收到减小应力的效果。

深冷处理可提高耐磨性外，还可作为稳定模具尺寸的一种处理方法
简单地说吧，这是为了消除淬火件中的残余奥氏体。

工件在淬火的时候，奥氏体转化成马氏体，体积会膨胀，从而产生压力。

压力的存在会
阻止剩余的奥氏体向马氏体转化。

因而会有一部分奥氏体不能转变，从而保存下来。

残余奥氏体
的存在不仅会降低工件的强度，而且会在以后的使用中，由于受到外来应力，诱发马氏体相变，
从而导致工件尺寸变化。

为了消除残余奥氏体，从理论上讲有两种方法，其一是释放应力，其二
是降低温度，即所谓的冷处理。

第一种方法实际上不太可能，因此生产上采用的是第二种方法。

冷处理的般是将工件的温度降至温室以下。

深冷处理又称超低温处理，是指在-130?以下对材料进行处理的一种方法，它是常规冷处理的一种延
伸。

可以提高多种金属材料的力学性能和使用寿命。

该项技术是20世纪60年代发展的一门新技术，经过近40年的研究和应用，取得了长足的进步，80年代，美国成立了若干个专业化的深冷处理公司和一个国际深冷处理研究会，对深冷处理技术的研究更加深
入。

许多研究表明，对切削刀具常用材料高速钢、硬质合金进行深冷处理可以大大提高刀具的使用寿命。

美国Materials Improvement及Amecry低温处理公司对高速钢、硬质合金工具进行深冷处理其寿命可提高
1-10倍。

前苏联拖拉机配件厂用的铰刀经深冷处理后寿命提高3倍以上。

英国BOC公司的R.Frey进行了深冷处理改善钻头和粉末冶金零件力学性能的研究，结果表明经深冷处理后钻头的使用寿命可以提高5倍。

美国一家生产钛合金零件的工厂采用经深冷处理的M-42麻花钻头，使刀具的使用量减少了63%。

从有关资料来看，材料的深冷处理工艺，还不是很成熟。

学者们的意见也不统一，主要体现在以下几个
方面：
1、在深冷过程的升降温速度问题上，有学者采用急速快冷法和深冷急热法，更多的学者认为应严格控制
深冷处理的升降温速度，且慢速比快速效果要好，还有人认为高于-50?时冷却速度可不予控制，低于-50?时应控制在较低冷却速度下进行。

2、在深冷处理的保温时间上，有的学者认为短时间即可，另外一些学者则认为长时间要比短时间的效果
更好，因为长时间停留可以使钢中的残余奥氏体充分的转变和更有利于碳化物粒子的形成。

一些文献的作
者分别对硬质合金和高速钢采用20多个小时的保温工艺。

另外，一些学者认为在-196?温度下至少要保温24小时才可以形成较好的碳化物析出。

其他还有部分学者认为保温时间对工件性能影响不大。

3、在深冷处理次数问题上，一般认为，重复深冷效果好。

有学者发现用多次脉冲方式能最大地改善材料的力学性能；也有人认为二次深冷效果最佳，因为第二次能重复第一次的变化，即残余奥氏体转变为马氏
体，析出细小碳化物和细化组织，但多次深冷后基本无变化。

4、在回火工艺和深冷工艺顺序问题上，是回火后深冷还是回火前进行深冷现在还没有统一的观点。

有的
学者使用前者，但大多数则采用后者，研究表明，对于高速钢两者都能提高力学性能。

有的研究结果认为，
前者对于提高力学性能幅度较大，后者对于切削性能有较大好处。

深冷处理原理】
深冷技术就是利用冷媒介质作为冷却介质，将淬火后的金属材料的冷却过程继续下去，达到远低于室温的
某一温度(-196?)，从而达到发挥金属材料性能的目的。

深冷技术是近年来兴起的一种发挥金属工件性能
的新工艺技术，是目前最有效、最经济的技术手段。

在深冷加工过程中，金属中大量残余奥体转变为马氏体，特别是过饱和的亚稳定马氏体在从-196?至室温的过程中会降低过饱和度，析出弥散、尺寸仅为20～60A并与基体保持共格关系的超微细碳化物，可以使
马氏体晶格畸变减少，微观应力降低，而细小弥散的碳化物在材料塑性变形时可以阻碍位错运动，从而强
化基体组织。

同时由于超微细碳化物颗粒析出后均匀分布在马氏体基体上，减弱了晶界脆化作用，而基体
组织的细化既减弱了杂质元素在晶界的偏聚程度，又发挥了晶界强化作用，从而改善了工模具的性能，使
硬度、抗冲击韧性和耐磨性都显著提高。

深冷技术的改进效果不仅限于工作表面,它渗入工件内部,体现的是整体效应,所以可对工件进行重磨,反复使用,而且对工件还有减少淬火应力和增强尺寸稳定性的作用。

有关深冷、超深冷处理析出更细小的弥散碳化物是指——在显微镜下看图片：深冷、超深冷处理后马氏板
条尺寸明显细小，表示原粗大的马氏体板条在深冷、超深冷处理的过程中发生碎化，低碳马氏体的碎化与
深冷处理引起的马氏体微分解有关。

在深冷、超深冷处理过程中，马氏在-190度低温下，由于体积收缩Fe的晶格常数趋于缩小，而低温下固溶度变小使马氏体的过饱和度有所增加，亦使空位的平蘅浓度降低。

这
些都增加了碳原子析出偏聚的驱动力，但低温下原子运动困难，扩散距离极短，马氏体内过饱和碳原子往
往偏聚于附近的错位线上，在随后的回温过程中逐步形成超微细碳化物核心，脱落后使马氏体发生微分解，
内部亚单元尺寸变小：低碳马氏体在淬火过程中会发生回火现象，碳原子有部分偏聚并以有微细的碳化物
析出，但仍是碳在α-Fe中过饱和固溶体。

深冷、超深冷处理促进碳原子更弥散偏聚，形成超微细碳化物核
心使马氏体分解，马氏体内界面增多而碎化。

在深冷、超深冷处理的温度回升阶段碳原子的扩散能力大大
增加，而随温度回升空位平衡浓度也升高，从而更加快碳原子的扩散运动。

自回火产生的微细碳化物促进
碳化物的聚合长大，深冷、超深冷处理形成的超微细碳化物在回温过程和室温保持中逐步聚合长大。

故深
冷、超深冷处理后马氏体内碳化物微粒的数量增多且尺寸较大。

深冷处理的作用：
可转变残奥，提高工件的硬度和耐磨性，稳定工件的尺寸。

可析出超细碳化物，提高工件的耐磨性；可细化晶粒，提高工件的冲击韧性。

可成倍提高马氏体不锈钢的抗蚀性，提高工件的抛光性能。

可改善有色金属的导电能力和抗蚀性。

可减少模具变形、开裂。

提高工件的尺寸精度
00模具常规热处理工艺： 1040C淬火580C（两次）回火，氮化。

模具常规热处理+深冷处理工艺：
0000（1） 1040C淬火580C两次回火，深冷（-196C×24h），150C×30min回火，氮化
0000（2） 1040C淬火590C两次回火，深冷（-196C×24h），100C×30min回火，氮化
深冷处理是在YZK-II型低温处理上一次完成的。

用深冷处理来提高刀具使用寿命
低温深冷处理工艺是一种将材料或零部件置于-130～－190?的低温下，按一定的工艺进行处理的过程。

它
不仅可以对黑色金属、有色金属、金属合金和碳化物进行处理，还能对非金属材料进行处理。

深冷处理是
对切削刀具材料进行处理的有效工艺手段。

1 机理概述深冷处理的机理如今有几种不同的观点，现存的理
论也有几种。

物理学家对刀具深冷导致金属结构变化的分析认为，深冷改变了金属的原子和分子的结构。

冶金专家认为残余奥氏体转变为马氏体是问题所在。

但确切发生了什么变化尚待进一步研究。

2 工艺方法
1. 使用设备
2. 处理过程带有计算机连续监控并能自动调节液氮进入量、自动升降温的深冷处理箱。

处理过程
由精确编制的降温、超低温保温和升温3个程序组成。

适当缓慢的降温随之进行最少24h的-190?超低温的保温以及合理的升温，3个过程合计需36～74h，通过这种合理的过程和精密的监控可防止被处理工件的尺寸变化和“热冲击”的产生。

因此，要进行此项工作必须掌握好深冷工艺，并对工艺过程进行严格控制；还要知道刀具材料的成分和热处理的工艺过程。

深冷处理不同于一般的表面处理，它可以使被处理工具的全部材料性能都得到提高，这样刀具经过多次修磨后仍
能保持一致的性能。

深冷处理并不能代替热处理工艺，它是提高经热处理后材料机械性能的一种有效补充
手段。

3 深冷处理后效果对比硬质合金刀具经深冷处理后效果比较见附表。

实验条件：切削试件为灰铸铁
(HT250)；刀具材料为硬质合金；深冷处理前、后切削参数相同。

经过深冷处理后，材料稳定性得到提高，
有害应力得到减小，刀具寿命有所提高。

通过对灰铸铁零件的加工试验证实，以同样的切削参数加工同一
零件，从附表中可看出，经过深冷处理的刀具的平均寿命明显提高约1.53～8.4倍左右。

试验中也发现以下问题：若对刀具进行深冷处理后，不在-200?进行4～5h的保温，而将刀具在室温中放置半个月左右，
则刀具的寿命变得与未经深冷处理时一样。

其次，不能将刀具直接放到液氮中，这样会使刀具遭到“热冲击”损害。

另外，若原热处理不合理也会造成深冷处理后效果甚微。

劣质的合金不可能通过深冷处理来变成优
质合金。

硬质合金刀具经深冷处理前后的刀具寿命对比表序号名称加工内
容规格型号实验次数原使用
寿命处理后
使用寿命 (件/次) 1 铣刀铣键槽 ,7.5-2NT 第1次 400 3435 2 铣刀铣键
槽 ,7.5-2NT 第2次 400 3306 3 铣刀铣键槽 ,7.5-2NT 第3次 400 3325 4 阶梯钻钻孔 ,4.2、23、133 第1次 100 405 5 阶梯钻钻孔 ,4.2、23、133 第2
次 100 392 6 阶梯钻钻孔 ,4.2、23、133 第3次 100 416 7 铣刀铣气孔
口 ,11.5、32-2NT 第1次 150 300 8 铣刀铣气孔口 ,11.5、32-2NT 第2次 150 290 9 铣刀铣气孔面 ,12、48-2NT 第1次 200 300 10 铣刀铣气孔面 ,12、48-2NT 第2次 200 315 11 铣刀铣气孔端 ,13、48-2NT 第1次 250 385 12 铣刀
铣气孔端 ,13、48-2NT 第2次 250 4064 提高刀具性能的原因分析由于温度接近绝对零
度时材料表现出的一种由无序向有序转变的奇特现象，世界各国近年来开展的有关液氮温度范围超导材料
的研究已经取得举世瞩目的成就，尽管对这类现象进行解释的理论尚未形成，超低温对材料的影响尚未完
全认识，但如何应用这些已发现的物理现象来改进产品质量、降低成本，正在从试验室进入工厂。

对于深
冷处理能提高刀具性能的原因分析如下：
1. 它使硬度较低的奥氏体转变为较硬的、更稳定的、耐磨性和抗热性更高的马氏体；
2. 通过超低温处理，使被处理材料的晶格具有更加广泛分布的硬度较高、粒度更细化的碳化物微粒；
3. 在金属晶粒中可产生更均匀、更微小，且带有更大密度的微小材料组织；
4. 由于有附加微碳化物粒子和更细密的晶格，故导致了更密集的分子结构，使材料内部微小的空洞
被大大减少；
5. 材料经超低温处理后内部热应力和机械应力大为降低，从而有效地减少了造成工具和刀具产生裂
纹、崩刃的可能性。

此外，由于刀具中的残余应力影响切削刃吸收动能的能力，经过超低温处理
的刀具不仅具有较高的抗磨性，而且其自身的残余应力的危害也比未经处理的刀具大大降低；
6. 在被处理的硬质合金中，由于其电子动能的减少而使分子结构产生新的组合。

5 结论通过对刀具进行深冷处理，可以增强刀具材料的抗磨性、强度、韧性和抗冲击性，提高抗疲劳强度
和消除内应力。

由于提高了材料的稳定性和机械性能，因此延长了刀具使用寿命，减少了换刀、磨刀次数，
降低了生产成本。