硫酸亚铁的检测
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复方皂矾丸—硫酸亚铁的测定—分光光度法
一、方法原理
供试品经稀硫酸超声提取，过滤，续滤加1%盐酸羟胺与0.2% 2，2-联吡啶乙醇溶液反应后置于分光光度计，于波长522nm处测定吸收度，计算其硫酸亚铁的量。
二、试剂
1. 硫酸溶液（1→20)
2. 1%盐酸羟胺溶液
3. 0.2% 2,2-联吡啶乙醇溶液
三、仪器设备
1. 可见分光光度计
2. 超声波清洗器
四、试样制备
1. 对照品溶液的制备
称取硫酸亚铁对照品0.4g，精密称定，置100mL量瓶中，加硫酸溶液（1→20)1mL和水80mL 使溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，制成每1mL含硫酸亚铁80μg的溶液。（临用前新鲜配制)
2. 供试品溶液的制备
精密称取供试品30丸，求出平均丸重，剪碎，精密称取2g，置500mL量瓶中，加硫酸溶液（1→20)5mL和水200mL，超声处理至完全溶散，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液20mL，精密量取续滤液10 mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀, 作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
五、操作步骤
1. 标准曲线的绘制
精密量取对照品溶液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL，分别置25mL量瓶中，加水至10 mL，再加1%盐酸羟胺溶液1 mL及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1 mL，混匀，加水至刻度，摇匀，以相应的溶液为空白，照分光光度法，分别在522nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 供试品的测定
精密量取上述供试品溶液5mL，置25mL量瓶中，加水至10 mL，再加1%盐酸羟胺溶液1 mL及0.2% 2，2-联吡啶乙醇溶液1 mL，混匀，加水至刻度，摇匀，以相应的溶液为空白，照分光光度法，分别在522nm波长处测定吸收度，从标准曲线上读出供试品中硫酸亚铁的量，计算。