百草枯生产工艺规程

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与草甘膦联产百草枯的生产方法

与草甘膦联产百草枯的生产方法

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生产 和废弃 物 资源化 的环 保 产业 政 策 ; 渣经 碳 化 碱
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表 3 回收的硫磺产 品质量 W, %



保 20 0 8年第 2 卷 8
E V R N N A R T C I N OFC E C US R N I O ME T L P O E TO H MIA I L ND T Y
2 3 回收 硫磺 质量 . 回收的硫 磺 产 品 质 量 见 表 3 由表 3可 见 , 。 回
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专 利 文 摘

与草甘膦 联产 百草 枯的生产 方法
Mg N c (H ) l 的工艺简单且已实现工业化生产 , 同时
金 属氨 络 合 物 的 方 法 相 比较 , 用 硅 化 镁 法 制 备 采
该发明利用 了草甘膦及其原料亚磷 酸二 甲酯 合成尾气氯 甲烷制备百草枯, 副产物得到了充分的 利用 , 生产 工 艺 简 单 易 行 , 少 了 副产 氯 甲 烷 的净 减

百草枯生产实用工艺规程

百草枯生产实用工艺规程

大成农药股份作业文件百草枯生产工艺规程1产品说明1.1产品名称:分子式、结构式、分子量中文通用名称:百草枯英文名称:Paraquat;1,1'-dimethyl-4,4'-bipyridyldichloride;Gramoxone 其它名称:对草快;克芜踪化学名称:1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶二氯化物结构式:分子式:C12H14Cl2N2分子量:257.21.2产品物化性质纯品为白色晶体,含量≥99.9%;熔点175-180℃,水中溶解度为700g/l。

300℃以上分解,微溶于低分子的醇类,不溶于烃类,在酸性及中性溶液中稳定。

工业原药为38%-42%的棕色水溶液。

热贮存稳定性良好,制剂为20%绿色水溶液。

属中等毒性除草剂。

1.3质量标准外观:均相液体百草枯原药产品质量标准:GB19307-2003百草枯水剂质量标准:GB19308-20031.4产品包装要求百草枯原药包装应符合GB3796的规定,我公司使用塑料大桶包装,每桶净含量200kg。

20%百草枯水剂包装应符合GB3796的规定,采用清洁带外盖的玻璃瓶或塑料瓶装。

每批包装好的成品中都附有质量证明书。

每箱与每瓶上都应注明生产厂家名称、产品名称、批号、生产日期、净重和本标准编号。

贮运时严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。

1.5产品用途百草枯是一种速效触杀型、灭生性除草剂,目前在世界130多个国家和地区得到推广应用。

在除草剂产品中,其产销量居世界第二位。

百草枯广泛用于园林除草、作物及蔬菜行间除草,免耕地除草,草原更新,非耕地化学除草,还可用于棉花、向日葵、大豆、扁豆等作物催枯,与国外同种产品效果相当。

该品种的最大优点是:落入土壤后迅速钝化,分解失效,不在作物中残留,对环境非常安全,有利于环境保护。

2原料质量标准和包装要求2.1质量标准2.1.1 氢氧化钠工业氢氧化钠应符合下表要求(GB209)2.1.2吡啶纯吡啶应符合下表(GB3694)要求2.1.3 甲醇工业甲醇应符合下表(GB338)要求2.1.4 氯甲烷工业氯甲烷含量应符合下表(Q/SNY010)要求2.1.5 液氨液氨应符合下表(GB536)要求2.1.6 氰化钠氰化钠应符合下表(ZB G12020)要求2.1.7 氯气氯气应符合下表(GB/T5138)要求2.2包装要求2.2.1吡啶、甲醇、氢氧化钠、液氨可使用普通钢材贮罐贮运。

百草枯生产工艺规程

百草枯生产工艺规程

山东大成农药股份有限公司作业文件百草枯生产工艺规程1产品说明1.1产品名称:分子式、结构式、分子量中文通用名称:百草枯英文名称:Paraquat;1,1'-dimethyl-4,4'-bipyridyldichloride;Gramoxone 其它名称:对草快;克芜踪化学名称:1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶二氯化物结构式:分子式:C12H14Cl2N2分子量:257.21.2产品物化性质纯品为白色晶体,含量≥99.9%;熔点175-180℃,水中溶解度为700g/l。

300℃以上分解,微溶于低分子的醇类,不溶于烃类,在酸性及中性溶液中稳定。

工业原药为38%-42%的棕色水溶液。

热贮存稳定性良好,制剂为20%绿色水溶液。

属中等毒性除草剂。

1.3质量标准外观:均相液体百草枯原药产品质量标准:GB19307-2003百草枯水剂质量标准:GB19308-20031.4产品包装要求百草枯原药包装应符合GB3796的规定,我公司使用塑料大桶包装,每桶净含量200kg。

20%百草枯水剂包装应符合GB3796的规定,采用清洁带内外盖的玻璃瓶或塑料瓶装。

每批包装好的成品中都附有质量证明书。

每箱与每瓶上都应注明生产厂家名称、产品名称、批号、生产日期、净重和本标准编号。

贮运时严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。

1.5产品用途百草枯是一种速效触杀型、灭生性除草剂,目前在世界130多个国家和地区得到推广应用。

在除草剂产品中,其产销量居世界第二位。

百草枯广泛用于园林除草、作物及蔬菜行间除草,免耕地除草,草原更新,非耕地化学除草,还可用于棉花、向日葵、大豆、扁豆等作物催枯,与国外同种产品效果相当。

该品种的最大优点是:落入土壤后迅速钝化,分解失效,不在作物中残留,对环境非常安全,有利于环境保护。

2原料质量标准和包装要求2.1质量标准2.1.1 氢氧化钠工业氢氧化钠应符合下表要求(GB209)2.1.2吡啶纯吡啶应符合下表(GB3694)要求2.1.3 甲醇工业甲醇应符合下表(GB338)要求2.1.4 氯甲烷工业氯甲烷含量应符合下表(Q/SNY010)要求2.1.5 液氨液氨应符合下表(GB536)要求2.1.6 氰化钠氰化钠应符合下表(ZB G12020)要求2.1.7 氯气氯气应符合下表(GB/T5138)要求2.2包装要求2.2.1吡啶、甲醇、氢氧化钠、液氨可使用普通钢材贮罐贮运。

百草枯生产实用工艺规程

百草枯生产实用工艺规程

大成农药股份作业文件百草枯生产工艺规程1产品说明1.1产品名称:分子式、结构式、分子量中文通用名称:百草枯英文名称:Paraquat;1,1'-dimethyl-4,4'-bipyridyldichloride;Gramoxone 其它名称:对草快;克芜踪化学名称:1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶二氯化物结构式:分子式:C12H14Cl2N2分子量:257.21.2产品物化性质纯品为白色晶体,含量≥99.9%;熔点175-180℃,水中溶解度为700g/l。

300℃以上分解,微溶于低分子的醇类,不溶于烃类,在酸性及中性溶液中稳定。

工业原药为38%-42%的棕色水溶液。

热贮存稳定性良好,制剂为20%绿色水溶液。

属中等毒性除草剂。

1.3质量标准外观:均相液体百草枯原药产品质量标准:GB19307-2003百草枯水剂质量标准:GB19308-20031.4产品包装要求百草枯原药包装应符合GB3796的规定,我公司使用塑料大桶包装,每桶净含量200kg。

20%百草枯水剂包装应符合GB3796的规定,采用清洁带外盖的玻璃瓶或塑料瓶装。

每批包装好的成品中都附有质量证明书。

每箱与每瓶上都应注明生产厂家名称、产品名称、批号、生产日期、净重和本标准编号。

贮运时严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。

1.5产品用途百草枯是一种速效触杀型、灭生性除草剂,目前在世界130多个国家和地区得到推广应用。

在除草剂产品中,其产销量居世界第二位。

百草枯广泛用于园林除草、作物及蔬菜行间除草,免耕地除草,草原更新,非耕地化学除草,还可用于棉花、向日葵、大豆、扁豆等作物催枯,与国外同种产品效果相当。

该品种的最大优点是:落入土壤后迅速钝化,分解失效,不在作物中残留,对环境非常安全,有利于环境保护。

2原料质量标准和包装要求2.1质量标准2.1.1 氢氧化钠工业氢氧化钠应符合下表要求(GB209)2.1.2吡啶纯吡啶应符合下表(GB3694)要求2.1.3 甲醇工业甲醇应符合下表(GB338)要求2.1.4 氯甲烷工业氯甲烷含量应符合下表(Q/SNY010)要求2.1.5 液氨液氨应符合下表(GB536)要求2.1.6 氰化钠氰化钠应符合下表(ZB G12020)要求2.1.7 氯气氯气应符合下表(GB/T5138)要求2.2包装要求2.2.1吡啶、甲醇、氢氧化钠、液氨可使用普通钢材贮罐贮运。

除草剂百草枯的制备和除草

除草剂百草枯的制备和除草

学院:化学化工学院班级:2009级9班
学号:200910440914 姓名:顾秀梅
除草剂百草枯的制备和除草
一、实验目的:
1、学习除草剂百草枯化学的制备原理和反应
2、掌握在实验中的基本操作如:回流、蒸馏和再结晶
3、了解关于使用除草剂百草枯除草
二、实验原理:
三、仪器+药品
仪器:磁力搅拌加热器;冷凝管;烧瓶;烧杯;布氏漏斗;抽滤瓶;药品:联吡啶;溴乙烷;乙腈
四、实验步骤:
1、百草枯的制备:
1.5g联吡啶+4.5g溴乙烷+10ml乙腈于三口烧瓶中,在磁力较热搅拌器上冷凝回流2h,然后冷却至室温,有淡黄色沉淀生成,抽滤,将固体沉淀放入试管里密封。

2、除草
将制备的百草枯固体用水稀释,将稀释后的百草枯除草剂洒在一棵选定的草上,然后过几个小时观察其除草情况。

五、物理参数:
六、除草效果图:
1、除草前:
2、使用百草枯除草剂之后:
七:注意事项:
1.反应生成的百草枯极易溶于水,因此应禁止在试验过程中使产品与水接触,在抽滤后应该尽快转移至封闭容器内。

2.百草枯的毒性很大,因此配制溶液及除草实验过程中应该尽量
避免直接与其接触。

百草枯生产工艺流程

百草枯生产工艺流程

百草枯生产工艺流程百草枯是一种常用的杀草剂,广泛应用于农田、果园、草坪等地。

下面将介绍百草枯的生产工艺流程。

一、原料准备百草枯的主要原料是二甲基四氢呋喃酮(简称DMSO)、四氯化碳和氯化氢。

这些原料需要经过精细筛选和分析检测,确保其纯度符合生产要求。

二、反应器配置百草枯的生产需要配置反应器,通常选用不锈钢材质,具有耐腐蚀性和耐高温性能。

反应器内部设有搅拌器,以保证反应物充分混合和反应效果。

三、反应过程1. 加入DMSO:首先将反应器加热至一定温度,然后将DMSO缓慢加入反应器中,同时开启搅拌器,使DMSO均匀分布。

2. 加入四氯化碳:在DMSO加入反应后,将四氯化碳缓慢加入反应器中,继续搅拌,使两种原料充分混合。

3. 控制温度和压力:在反应过程中,需要控制反应器的温度和压力,以提高反应效率和产物质量。

通常,百草枯的反应温度为60-80℃,压力为1-2 MPa。

4. 加入氯化氢:在反应物混合均匀后,将氯化氢缓慢加入反应器中,继续搅拌。

氯化氢的加入会引发反应,生成百草枯。

5. 反应时间控制:反应时间是影响百草枯产率和质量的重要因素。

通常,反应时间为2-4小时,具体时间根据实际情况进行调整。

四、产物分离和纯化反应结束后,将反应液进行分离,通常采用离心机或过滤器将固体颗粒和液体分离。

分离得到的产物需要进行纯化处理,如结晶、洗涤和干燥等,以提高产物的纯度和质量。

五、质量检验生产完成后,需要对产物进行质量检验。

常用的检测方法有紫外吸收光谱法、红外光谱法和质谱法等。

通过检验,确定产物的纯度、含量和结构等指标是否符合要求。

六、包装和储存合格的百草枯产物需要进行包装,并标明产品名称、规格、批号、生产日期等信息。

包装好的产品应存放在干燥、阴凉、通风的仓库中,避免阳光直射和潮湿环境,以保证产品的质量和稳定性。

总结:百草枯的生产工艺流程包括原料准备、反应器配置、反应过程、产物分离和纯化、质量检验以及包装和储存等环节。

通过严格控制每个环节的操作和参数,可以获得高质量的百草枯产品。

百草枯的合成及用途

百草枯的合成及用途

百草枯的合成及用途百草枯是一种常用的杀草剂,是由一种叫做草快灵的化合物改进而来的。

草快灵是一种植物生长调节剂,能够阻止植物合成生长素,导致植物生长停止。

百草枯的合成及其用途,现在已经被应用到了很多方面,下面我们来详细地探讨一下。

一、百草枯的合成方法百草枯的化学名为“2,4-二氯苯氧基乙酸”,是一种苯氧酸除草剂。

百草枯的合成方法比较复杂,下面是一般的合成步骤:1. 首先将苯环上的一氯化物去掉,得到苯醚。

2. 然后在苯环上加上二氯基,得到二氯苯醚。

3. 最后将二氯苯醚和氧化乙烯反应,得到2,4-二氯苯氧基乙烷。

4. 对2,4-二氯苯氧基乙烷进行加水解、酸化等反应,得到百草枯。

这种合成方法可以得到较高的产率,并且合成过程中废物量较少,符合环保要求。

二、百草枯的用途由于百草枯可以抑制植物的生长,因此广泛用于杀草和除草,特别适用于庄稼和花卉等植物的生长所需土地。

下面我们来探讨一下百草枯的主要用途。

1. 农业方面在农业上,百草枯是最常用的杀草剂之一,可以用于农作物的灭草、除草等。

在农作物种植前,可以将百草枯喷洒在土地上,杀死杂草,这样就可以保证农作物得到更好的生长条件。

2. 果园在果园中,百草枯可以清除杂草,不但不影响到果树的生长,反而可以增加果树的养分含量,使果实长得更加饱满,并且还可以提高果树产量。

3.公共场所百草枯不仅仅能用于农业领域,也可以用于公共场所的绿化管理。

比如,城市公园、聚居区的草坪等。

经常进行百草枯喷洒,可以保持这些绿化区域干净整洁,使人们生活环境更加美好。

4.建筑工地在建筑工地中,百草枯也可以用于管理荒野地带,特别是在城市建设扩张的过程中,百草枯的应用尤其重要。

它可以清理一些无主管理的荒野地。

三、百草枯的安全使用百草枯虽然是一种常用的杀草剂,但也有一些安全问题需要关注。

因此,在使用百草枯的时候,必须严格按照生产商给定的用药量进行操作。

同时,应避免在阴雨天气或5级以上的风力下使用,以及在百草枯喷洒后的48小时内严禁人畜入内。

百草枯农药生产污染物排放标准

百草枯农药生产污染物排放标准

《百草枯农药生产污染物排放标准》编制说明1.生产工艺、污染物排放分析1.1 氰化物工艺氰化物工艺是标准制定的主要基础,主要指标的设定也是依据氰化物法工艺确定的。

1.1.1 工艺废水氰化物工艺在过滤工段产生工艺废水。

废水中含有吡啶、百草枯、氰根离子、氨态氮、氯化钠、醇、有机溶剂等。

废水呈强碱性,色度很高。

1.1.2 生产过程排放的废气氰化物法生产过程中,涉及到氯气、液氨、吡啶、氯甲烷等原料的使用过程中,产生尾气的排放。

1.1.3 废水的焚烧处理废水经焚烧处理后,由排气筒排放入大气的排放流中含有水蒸气、烟尘、二氧化硫、氮氧化物等。

焚烧过程排放的烧残渣中则含有氰根离子。

1.2钠法工艺钠法工艺包括中/高温钠法和低温钠法,中/高温钠法已被严格禁止使用。

中/高温钠法工艺过程中产生特征的三联吡啶异构体,其中主要是2,2’∶6’,2’’-三联吡啶,将其设为控制项目,可以从环保的角度禁止中/高温钠法的使用。

2. 污染物排放控制指标的确定2.1 控制指标的确定原则根据农药行业的特点,本排放标准除控制常规因子外,还要针对农药生产的特点,对特征污染因子加以控制。

这些特征污染因子可能是农药生产的中间体,也可能是最终产品。

这些特征污染因子的毒性与危害性往往很大,如不加以控制,则将对生态环境、食品安全和人体健康造成严重威胁。

特征污染因子的筛选将综合考虑以下几方面因素:(1)产生量大;(2)对人体、环境生物毒性强或对生态环境危害大;(3)易于控制;(4)具备有效的检测与监测方法。

(5) 刚开始时设置的控制因子不宜太多,以后可不断调整或增加控制因子。

2.2 控制指标的确定以上对目前国内百草枯生产工艺流程及三废排放情况调查进行了分析。

在此基础上,根据前述控制指标的确定原则,确定了百草枯农药生产污染物排放的控制指标,见表1。

表1 百草枯农药生产污染物排放标准控制指标2.3控制指标的适用性从实际调查的结果看,国内目前没有采用低温钠法工艺的生产装置。

除草剂的制备

除草剂的制备

除草剂的制备实验人:王银2012级7班学号:201210440741 同组人:王英课程名称:精细品化学(汉语)实验日期:2015年5月14日实验目的1.掌握百草枯的制备原理及方法。

2.掌握回流、抽滤等基本操作。

实验原理实验仪器及主要药品药品:4,4′-联吡啶,溴乙烷,乙腈仪器:50ml圆底烧瓶,冷凝管,抽滤瓶,布氏漏斗,玻璃棒,烧杯,搅拌子,磁力加热搅拌器,循环真空泵,天平,量筒,胶头滴管。

实验步骤与实验现象一、百草枯的制备在50ml圆底烧瓶中加入4,4′-联吡啶1g,溴乙烷5ml,乙腈15ml及搅拌子,在油浴中加热回流2h后,冷却,过滤收集析出的沉淀,称量,计算产率。

二、除草溶液的制备及性能检测将制得的百草枯配成20%的水溶液,喷洒到绿色的草叶上,用相机拍下喷洒前和作用一段时间后的照片。

实验记录与数据处理制得少量黄褐色百草枯除草剂颗粒,配制成20%水溶液以后进行性能检测,除草过程现象请看图片(如下):上图:喷洒除草剂前下图:喷洒除草剂3小时后实验结果制得少量黄褐色百草枯除草剂颗粒,并且配制成的水溶液具有除草作用。

喷洒药剂前喷洒药剂后问题讨论1.实验应注意什么?答:(1)反应生成的百草枯极易溶于水,因此,实验过程中产品不能与水接触。

抽滤完尽快转移至密封容器中。

(2)百草枯毒性很大,在制备以及使用过程中,尽量避免与其直接接触。

2.为什么百草枯要在有阳光的天气下使用?答:因为百草枯药剂有效成分对叶绿体层膜破坏力极强,使光合作用和叶绿素合成很快中止,光照可加速百草枯发挥药效所以,应在有阳光且天气干燥的情况下使用效果最好。

一种百草枯的提纯方法[发明专利]

一种百草枯的提纯方法[发明专利]

专利名称:一种百草枯的提纯方法
专利类型:发明专利
发明人:周玉良,彭汉虎,李先江,来庆利,陈素红申请号:CN201510976218.5
申请日:20151223
公开号:CN105348175A
公开日:
20160224
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种百草枯的提纯方法,所述提纯方法包括以下步骤:在通风状态下,将已知含量的百草枯母液与有机溶剂混合均匀后得混合溶液A,加热至沸腾,沸腾5-10分钟后,加入蒸馏水,随后加入活性炭脱色,再次煮沸并继续沸腾3-10分钟后,趁热抽滤,滤液冷却后,将滤液中析出的晶体抽滤,用无水乙醇对晶体洗涤数次后,将晶体干燥,得到提纯后的百草枯晶体。

本发明的有益效果是:采用本发明提纯的百草枯含量高,纯度高,制作周期快,得到的固体样品易贮藏。

申请人:山东胜邦绿野化学有限公司
地址:250204 山东省济南市章丘刁镇化工工业园
国籍:CN
代理机构:济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业)
代理人:卜爱华
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百草枯合成工艺综述

百草枯合成工艺综述

百草枯合成工艺综述
曹广宏
【期刊名称】《安徽化工》
【年(卷),期】1994(000)002
【摘要】百草枯有如下特点:a 广谱:能使所有接触过的绿色作物枯死。

b 速效:喷药后4小时产生作用,3—4天枯死。

c 安全:一经与土壤接触,失去除草活性。

d 耐水冲刷:易被叶子吸收,喷药1小时后下雨,不影响药效。

e 用量低:一般用量400—700(a.i)/公顷。

【总页数】6页(P1-6)
【作者】曹广宏
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ457.2
【相关文献】
1.北京大学中文核心期刊2013年关于百草枯中毒文献综述 [J], 许婷婷(综述);张志坚(审校)
2.贝诺酯合成工艺综述与对比分析 [J], 刘改枝;薛令平;徐一凡;贾永艳
3.3,4-二氟苯腈的合成工艺综述 [J], 樊爱丽
4.枸橼酸托法替尼合成工艺路线综述 [J], 何帅; 于德鑫; 姚梦雨; 周京蕾; 刘倩倩; 李秀娟
5.急性百草枯中毒中西医结合治疗的进展(综述) [J], 朱桂林;施惠平
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百草枯生产工艺规程标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]山东大成农药股份有限公司作业文件百草枯生产工艺规程1产品说明产品名称:分子式、结构式、分子量中文通用名称:百草枯英文名称:Paraquat;1,1'-dimethyl-4,4'-bipyridyldichloride;Gramoxone其它名称:对草快;克芜踪化学名称:1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶二氯化物结构式:分子式:C12H14Cl2N2分子量:产品物化性质纯品为白色晶体,含量≥%;熔点175-180℃,水中溶解度为700g/l。

300℃以上分解,微溶于低分子的醇类,不溶于烃类,在酸性及中性溶液中稳定。

工业原药为38%-42%的棕色水溶液。

热贮存稳定性良好,制剂为20%绿色水溶液。

属中等毒性除草剂。

质量标准外观:均相液体百草枯原药产品质量标准:GB19307-2003百草枯水剂质量标准:GB19308-2003产品包装要求百草枯原药包装应符合GB3796的规定,我公司使用塑料大桶包装,每桶净含量200kg。

20%百草枯水剂包装应符合GB3796的规定,采用清洁带内外盖的玻璃瓶或塑料瓶装。

每批包装好的成品中都附有质量证明书。

每箱与每瓶上都应注明生产厂家名称、产品名称、批号、生产日期、净重和本标准编号。

贮运时严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。

产品用途百草枯是一种速效触杀型、灭生性除草剂,目前在世界130多个国家和地区得到推广应用。

在除草剂产品中,其产销量居世界第二位。

百草枯广泛用于园林除草、作物及蔬菜行间除草,免耕地除草,草原更新,非耕地化学除草,还可用于棉花、向日葵、大豆、扁豆等作物催枯,与国外同种产品效果相当。

该品种的最大优点是:落入土壤后迅速钝化,分解失效,不在作物中残留,对环境非常安全,有利于环境保护。

2原料质量标准和包装要求质量标准2.1.1 氢氧化钠工业氢氧化钠应符合下表要求(GB209)2.1.2吡啶纯吡啶应符合下表(GB3694)要求2.1.3 甲醇工业甲醇应符合下表(GB338)要求2.1.4 氯甲烷工业氯甲烷含量应符合下表(Q/SNY010)要求2.1.5 液氨液氨应符合下表(GB536)要求2.1.6 氰化钠氰化钠应符合下表(ZB G12020)要求2.1.7 氯气氯气应符合下表(GB/T5138)要求包装要求2.2.1吡啶、甲醇、氢氧化钠、液氨可使用普通钢材贮罐贮运。

2.2.2氯甲烷、氯气采用本厂管道输送。

2.2.3氰化钠采用50kg铁皮筒包装。

3 生产原理及工艺沿革百草枯的合成主要有三种方法:热钠法、冷钠法及氰化物催化法。

热钠法存在以下缺点:a、有着火爆炸的危险,b、产品不纯,c、收率低,d、环境污染严重。

冷钠法的特点是:a、收率高,副产物少,b、反应设备要求苛刻,反应条件较难控制,不易工业化。

氰化钠催化法的特点是:a、收率高,b、生产过程安全,单程操作简单,反应条件温和,不易燃,不易爆。

从以上比较发现氰化钠催化法具有安全性、先进性。

我们采取的氰化钠催化法工艺路线。

4化学反应过程、工艺概况及工艺优缺点化学反应过程以吡啶与氯甲烷反应生成氯甲基吡啶盐酸盐,氯甲基吡啶盐酸盐以氰化钠为催化剂,以液氨为反应溶剂偶联成N,N’-二甲基二联吡啶,经氯氧化生成百草枯。

主反应如下工艺流程方框氯气氯气氧化贮罐冷凝器冷凝器气氨除尘器包装图1. 百草枯原药工艺流程方块图工艺的优缺点该工艺的优点是:收率高,生产过程安全,单程操作简单,反应条件温和,不易燃,不易爆。

生产工艺流程简述 利用真空将桶装吡啶抽入合成罐,将来自仓库的甲醇输送到甲醇贮罐,再打入高位槽计量后,放入MPC 合成罐;来自氯甲烷工序的氯甲烷经电子称称重后加热气化,用转子流量计控制连续投入到MPC 合成釜,反应至无吡啶恶臭气味时,视为反应终点,停止通氯甲烷气体。

利用真空将MPC 合成液分批抽入MPC 干燥釜,减压蒸出MPC 合成液中的甲醇,冷凝回流至甲醇授槽,甲醇回收循环使用。

干燥后的MPC 用袋子包装后贮存待用。

将定量MPC 投入二联吡啶合成釜,再投入催化剂氰化钠;关闭加料口,开始抽真空,加氮气置换,再抽真空,向高压釜中加液氨,使高压釜内的压力保持在~,反应6小时后到达反应终点。

打开放氨阀门放氨。

利用氮气加压将加入一定量水的二联吡啶合成釜的物料压入过滤釜过滤,过滤釜底部出的废水再抽至废水釜,废水釜加碱通氯气处理后送生化处吡啶氯甲烷产品理;上部的物料加水打浆压入氯氧化釜,通氯气氧化,当物料颜色由蓝紫色变为棕红色时,通氯反应结束。

将反应物料计量、取样打入原药贮罐,即为原药。

原药计量后用泵打入原药贮罐,贮存一定量后,用电子称称重后,打入调制釜,将计量好的增稠剂从增稠釜中抽入调制釜。

调制完全后即得成品,打入成品贮罐。

二联吡啶合成釜的液氨少部分参加了反应,大部分液氨以溶剂的形式存在,偶合反应完毕后,作为溶剂的液氨加热汽化排出,排出的气氨大部分经盐水冷却器、旋风分离器、冷凝器进入贮罐;、少量经盐水冷却器、洗氨罐、液氨汽化器进入氨压机加压,加压冷凝成液氨流入液氨贮罐继续作为下次反应的溶剂。

过滤废水贮存于贮罐,用泵打入脱氨罐,加碱,升温置换出氨气,再用盐酸吸收,生成氯化铵,大量氨脱出后,转入氧化罐降温,滴加入次氯酸钠进行氧化,氨氮和氰根含量达标后,再将废水送入生化集中处理。

正常操作注意事项4.5.1 MPC合成阶段吡啶是具有强烈刺激性气味的无色液体,对人体有伤害,避免泄露和直接与人体接触。

氯甲烷是无色微甜的气体,在通氯甲烷时,要经常检查管道是否畅通,流量计是一个易损设备,不耐压力,要注意不要让管路带压,或者是否有气体自动停止等现象,避免倒吸、堵塞通气管等现象发生。

该反应是个较弱的放热反应,在刚开始反应时,反应放出的热基本能保持反应温度恒定或略有上升,若温度太高,应适当开循环水降温;反应后期,反应减缓,放热减少,应适当开蒸汽保温。

反应过程中应经常通过视镜观察反应釜内的情况,注意有没有结晶现象,这时应适当补加甲醇。

干燥釜进料时要注意阀门开关顺序。

在最后放料时要保证管道畅通。

甲醇是有毒物质,又是一种易燃、易爆物质,防止出现跑料现象。

在干燥过程中要注意观察干燥时搅拌电机电流适时调节。

干燥后的MPC是一种极易吸潮的物料,卸料包装时要尽快包装,避免吸潮。

4.5.2百草枯合成阶段中间体的合成反应是一个无水反应,因此在投料以时,应保证釜内干燥。

MPC很容易吸潮,在向釜内投料时,要尽量的快速投入。

氰化钠是剧毒物质,在分装、投料时一定要严格按照操作要求去操作;操作人员要有严格的防护措施,要备有应急药品;投料时要慢慢操作严禁产生粉尘或散落,万一散落,可用硫酸亚铁溶液冲洗散落的地方。

车间要备有相应的处理设备和所用物料。

5 生产工艺条件及生产控制一览表正常工艺条件一览表6劳动卫生和安全技术防火、防爆和卫生等级表8 防火、防爆和卫生等级原料、半成品及成品的卫生安全浓度表9 原料、半成品及成品的卫生安全浓度原料中毒急救办法6.3.1甲醇中毒患者应立即移离现场,脱去污染的衣服。

口服者用 1%碳酸氢钠洗胃,硫酸镁导泻,清除体内已吸收的甲醇。

透析疗法:中毒严重者应及早进行血液透析或腹膜透析,以减轻中毒症状,挽救病人生命,减少后遗症。

血液透析疗法的指征为:血液甲醇大于L;或甲酸小于 mmol/L;严重代谢性酸中毒;视力严重障碍或视乳头视网膜水肿。

解毒剂:乙醇为甲醇中毒的解毒剂,应用乙醇可阻止甲醇氧化,促进甲醇排出。

用10%葡萄糖液配成5%乙醇溶液,静脉缓慢滴注。

6.3.2氰化钠中毒发现氰化钠中毒者,立即打开亚硝酸异戌酯瓶子,滴在手帕或海绵上,每分钟令患者吸入—30次直至开始使用亚硝酸钠为止。

给患者静脉注射30%的亚硝酸钠,每分钟不超过—5毫升,随后给予硫代硫酸钠—25克,配成25%溶液,缓慢静注。

6.3.3氨中毒氨气吸入者应迅速脱离现场,至空气新鲜处,维持呼吸功能。

卧床静息,及时观察血气分析及胸部X线片变化。

给对症、支持治疗。

防治肺水肿、喉痉挛、水肿或支气管粘膜脱落造成窒息,合理氧疗;保持呼吸道通畅,应用支气管舒缓剂;早期、适量、短程应用糖皮质激素,如可按病情给地塞米松10~60mg/d,分次给药,待病情好转后减量,大剂量应用一般不超过3~5日。

注意及时进行气管切开,短期内限制液体入量。

合理应用抗生素。

脱水剂及吗啡应慎用。

强心剂应减量应用。

误服者给饮牛奶,有腐蚀症状时忌洗胃。

对症处理,参见<消化道酸碱灼伤的处理>。

眼污染后立即用流动清水或凉开水冲洗至少10分钟。

参见<化学性眼灼伤的治疗>。

皮肤污染时立即脱去污染的衣着,用流动清水冲洗至少30分钟。

参见<化学性皮肤灼伤的治疗>。

6.3.4液碱液碱污染皮肤可用清水彻底冲洗。

溅入眼内时,迅速用大量清水冲洗。

不可用酸性液体中和。

参见<化学性皮肤灼伤的治疗>和<化学性眼灼伤的治疗>。

口服中毒患者,速给食用醋、3~5%醋酸或5%稀盐酸、大量橘汁或柠檬汁等中和。

以后给蛋清、撖榄油或其它植物油。

禁忌催吐和洗胃。

适当输液,纠正脱水、电解质失衡和休克。

预防食道狭窄,在穿孔的危险期过去后,应尽早做食道扩张术。

6.3.5氯气中毒立即将患者脱离中毒现场,不能使患者受凉,注意保暖,并供给氧气及兴奋剂等,送医院治疗,发现肺水肿要进行解血及补血。

7 生产操作中的安全技术百草枯生产中因为有吡啶、氯甲烷、甲醇、氨、氰化钠等原料,均为有毒有害或易燃、易爆物品,所以要求生产过程中严禁设备管路跑冒滴露现象。

出现问题要随时发现随时抢修。

易燃、易爆物品检修时,严禁敲打、撞击,以防产生火花而发生火灾爆炸事故。

设备安全规定7.2.1运转设备的皮带轮、靠背轮等危险部位需安装防护罩,操作台边应有防护栏。

7.2.2设备上的玻璃液位计,玻璃转子流量计均应加防护罩。

7.2.3输送吡啶、甲醇等易燃、易爆物品的离心泵叶轮必须更换为铜质或铝质叶轮。

7.2.4压力容器、冷凝器、搪瓷设备夹套的内外压力,一定要严格控制在允许使用压力下工作,严禁超压使用。

7.2.5电器设备必须有良好的绝缘,并且要求接地良好,除更换保险外、对电器、仪表设备非专业人员不得维修,安全灯电压应低于24V。

操作人员安全注意事项7.3.1操作人员应严格遵守劳动纪律、坚守岗位,不准脱岗、串岗,要认真操作,严格遵守工艺规程、岗位操作法和安全规程,严禁违章操作。

7.3.2操作人员进入生产岗位时,劳动护品必须佩带齐全,并且合理使用。

吡啶、甲醇等加料时应带好胶手套、面具等防护用品,严防剧毒物料溅入眼内及皮肤上。

氰化钠必须在专人监督下,由专人负责领料、加料,并做好记录。

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