3-氨基吡啶生产工艺规程

1.主题内容

建立3-AP生产工艺规程，使操作过程规范化。

2.适用范围

本标准适用于3-AP生产。

3.责任人

生产技术部负责本规程的起草。

质保部负责本规程的审核，总经理负责批准本规程。

车间经理，车间班组长，车间员工须严格按照本规程操作。

4.设备准备

2000L搪瓷反应釜（F2201）：配搅拌、回流冷凝装置、蒸汽。清洗干净备用

3000L不锈钢反应釜（F2106）：配搅拌、冷却、滴加罐。清洗干净备用

3000L不锈钢反应釜（F2105）：配搅拌、蒸汽、冷却。清洗干净备用

3000L不锈钢萃取釜（F2101）：配搅拌。清洗干净备用

3000L蒸馏釜（F2102）：具常压蒸馏条件。清洗干净备用

固体蒸馏釜（F2107）：具减压蒸馏条件。清洗干净备用

注：以上设备接触物料部分，应彻底洗涤洁净（特别是阀心等处）；各连接节点应密封不泄漏；各阀门开关，应灵活有效。使用前，各设备应空转或注水后试运转，保证其工作状态正常。

5.原材料准备

6.安全要点

3-氰基吡啶对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，使用过程中注意防护。

二氯甲烷为易燃液体，操作时应严格操作，避免任何明火。防止静电。

无水碳酸钠、氢氧化钠、次氯酸钠均为碱性物质，使用过程中注意防护。

7.反应原理

8.操作工艺

N

O

NH

2 Na

2

CO

3

N CN

NaClO

N

NH

2

在2000L搪瓷反应釜F2201中注入600kg自来水（用自来水表计量），依次加入：3-CNP125kg；无水Na2CO3 6.0kg。开启搅拌器，检查冷凝器是否通水正常。夹套内缓慢通蒸汽升温至95℃（升温时间可控制在小时），并在此温度下反应3小时。冷却至室温，停搅拌，备用。

在第一个3000L不锈钢反应釜F2106中，通过高位罐打入含次氯酸钠97.4kg的NaClO溶液（按有效氯含量折算。计算方法：9740÷N，N代表度数），注入500kg自来水（用自来水表计量），再加入NaCl 28kg，搅拌30分钟，使其溶解，并冷却降温至5℃以下；打回至原高位罐备用。

在第一个3000L不锈钢反应釜F2106中，加入408.6kg自来水，开启搅拌器，夹套及冷凝器中通冷却水，搅拌下缓慢加入NaOH 192.3kg，配制32%碱液（如果是32%液碱，加入600.9kg）。冷却至2℃，将F2201中的反应液打入反应釜F2106。再冷却至2℃，滴加已配制好的NaClO溶液，滴加过程中控制釜内温度在5-8℃。滴加完成后，继续搅拌30分钟，打入第二个3000L不锈钢反应釜F2105。

在第二个3000L 不锈钢反应釜F2105中开启搅拌，将反应液缓慢升至室温，继续搅拌30分钟，夹套内通蒸汽，升温至75-80℃，并在此温度下反应3小时。冷却至室温，将反应液打入萃取釜F2101 。在3000L不锈钢萃取釜F2101中，注入上述反应液，开启搅拌，然后注入100L MDC萃取溶剂。调整萃取釜的底阀及萃取溶剂注入泵和萃取溶剂排出泵的流量，使两者的流速均保持在10L/min(10升/分)左右，并将萃取液连续打入蒸馏釜F2102中蒸馏。在整个萃取过程中，共使用萃取剂MDC 4000-4500L。萃取完成后，停止搅拌，静置30分钟，并将废水排放掉，然后将残余的有机相打入蒸馏釜F2102。（检测萃取完成情况方法如下：①萃取釜停搅拌，静置10-20分钟，从手孔取少量水溶液备用；②取5ml ①步水样加入试管中，加入亚硝酸钠0.1g，少量碎冰，然后在震荡下滴加10%的稀盐酸，制取重氮液；③在一块长方形滤纸上，放一小撮氯化钠，用滴管将②步制取的重氮液滴在氯化钠的的中心处，使其溶液逐渐向外扩散；再在旁边滴2-萘酚钠溶液。观察两种溶液交接处的颜色变化，若黄色较重，说明萃取尚未完成；反之，说明萃取已完成。）

在蒸馏釜F2102中，将萃取剂MDC尽量蒸馏回收（要求回收溶剂含量≥99%）。然后将残留物（3-AP 粗品，取样送检含量）打入固体蒸馏釜F2107中，进行减压蒸馏（蒸馏时真空度不可过高，具体见《3-AP 减压蒸馏工艺规程》），收集产品（3-AP）。取样送检外观（类白色结晶）、含量（≥99%）、熔点（61-63℃）、水分（≤%）。（注意：3-AP极易吸潮变色，包装、取样过程中要动作迅速，尽量密封）

9.记录

《生产原始操作记录》等