3-氨基吡啶生产工艺规程
3-甲基吡啶醛氨法制备
3-甲基吡啶醛氨法制备3-甲基吡啶醛是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、颜料和染料等领域。
本文将介绍一种常用的制备3-甲基吡啶醛的方法——氨法制备。
一、氨法制备原理氨法制备3-甲基吡啶醛的原理是利用氨在催化剂存在下与3-甲基吡啶腈发生氢解反应，生成3-甲基吡啶醛。
这种制备方法具有反应条件温和、废气处理简单等优点，因此在工业上得到广泛应用。
二、氨法制备步骤1. 原料准备：将3-甲基吡啶腈作为原料，并选择合适的催化剂和溶剂。
常用的催化剂包括铜、镍、铁等，而乙醇、异丙醇、水等可以作为溶剂。
2. 反应装置准备：将原料与催化剂、溶剂按照一定比例加入反应釜中，然后密封好反应釜。
3. 反应过程：将密封好的反应釜加热至适当温度，通入氨气并保持一定压力，在催化剂的作用下，氨气与3-甲基吡啶腈发生氢解反应。
反应时间一般为数小时至数十小时不等。
4. 收集产物：反应结束后，将反应釜中生成的3-甲基吡啶醛进行收集和提取。
可以采用蒸馏、萃取等方法进行分离纯化。
5. 产品处理：对收集到的3-甲基吡啶醛进行后续的处理和纯化，以获得高纯度的产物。
三、氨法制备的优点与应用氨法制备3-甲基吡啶醛具有以下几个优点：1. 反应条件温和：氨法制备反应温度通常在100-150摄氏度之间，相比其他方法更加温和。
2. 反应效率高：氨法制备可以在较短的时间内完成反应，并获得较高的产率。
3. 废气处理简单：反应产生的废气主要是氨和水蒸气，处理相对简单。
氨法制备的3-甲基吡啶醛在医药、农药、颜料和染料等领域具有广泛的应用。
例如，在药物合成中，3-甲基吡啶醛可用作一些抗癌药物的中间体；在农药生产中，3-甲基吡啶醛可以用于制备对虫害具有很强杀灭作用的某些农药；在颜料和染料工业中，3-甲基吡啶醛可以用于制备具有特殊颜色和性质的染料。
总之，氨法制备是一种常用的制备3-甲基吡啶醛的方法，具有反应条件温和、废气处理简单等优点，得到了广泛的应用。
随着科技的进步和工艺的不断改进，相信氨法制备的效率和产量将进一步提高，为3-甲基吡啶醛的生产与应用提供更多可能性。
3-氨基吡啶的合成工艺
3-氨基吡啶的合成工艺3-氨基吡啶（3-Aminopyridine，简称3-AP）是一种重要的有机中间体化合物，广泛应用于药物、染料和农药等领域。
本文将介绍3-氨基吡啶的一个合成工艺。
3-氨基吡啶的合成工艺分为三个步骤：吡啶的硝酸化、硝酸基的还原、还原产物的胺化。
下面将详细介绍每个步骤的操作及反应条件。
首先是吡啶的硝酸化。
吡啶和浓硝酸反应，生成3-硝基吡啶。
这步反应通常在特定温度和反应时间下进行，以确保产率和产物纯度。
一般来说，吡啶和浓硝酸按1:1的摩尔比混合，接着将混合物加热至120-130℃，反应3-4小时。
反应完成后，将反应液冷却至室温。
产物可以通过对硼苯和腐殖酸溶液的析出进行分离。
第二个步骤是硝酸基的还原。
3-硝基吡啶与硫酸亚铁或亚硝酸钠反应，切断硝酸基，生成3-吡啶酮。
这一步反应是通过封闭反应器进行的，以控制反应温度和避免空气中的氧气进入。
一般来说，以3-硝基吡啶、硫酸亚铁和硫酸一硝酚为原料，在无水环境下进行反应。
将反应混合物在110-120℃下反应4-6小时，然后冷却至室温。
最后一个步骤是还原产物的胺化。
3-吡啶酮通过催化还原反应，与氨气一起反应生成3-氨基吡啶。
这一步反应通常在加压设备中进行，以控制反应温度、压力和反应时间。
常用的催化剂有镍和铁等金属催化剂。
一般来说，将3-吡啶酮和氨气按适当的摩尔比反应，在130-150℃和5-10MPa的压力下反应4-6小时。
反应结束后，冷却并释放气体压力，然后通过析出、过滤、洗涤等步骤从反应液中分离出产物。
总结起来，3-氨基吡啶的合成工艺包括吡啶的硝酸化、硝酸基的还原和还原产物的胺化三个步骤。
这些步骤需要合适的反应温度、时间和催化剂，以确保产物的纯度和产率。
通过这种工艺，可以高效、可控地合成3-氨基吡啶，满足工业生产和研究的需求。
3-氨基吡啶的合成
3-氨基吡啶的合成工艺一．合成路线：OEtOEt BTC/DMF22NCHO甲苯2CNNCO2MeCNPPANOONNH2ON NH2NH3 NaOHBr2二．操作过程：3-二甲胺基丙烯醛的合成：在5000L的反应釜中依次加入固体光气750kg，二氯甲烷2000kg，搅拌下于0℃滴加N,N-二甲基甲酰胺577.5kg,大概2小时滴加结束，并于室温反应2小时，然后再降温至0℃以下留待使用。
将442.5kg的1，1-二乙氧基乙烷溶解到1125kg的二氯甲烷中，0℃以下缓慢滴加到上述体系中，大概2小时滴加结束，并于室温反应2小时，然后升温至回流反应2小时，然后再降温至0℃以下，加入饱和的碳酸钾溶液500kg，搅拌3-4小时，后静置0.5小时分层，有机层用无水硫酸钠干燥，固液分离.有机相转移至1000L反应釜中蒸馏，先常压蒸出大部分二氯甲烷，最后接近浓缩干的时候真空抽干，后再高真空130-140℃/2.5-3.0kPa减压蒸馏出3-二甲胺基丙烯醛,获得淡黄色液体315kg.收率：85%。
3-二甲胺基丙烯醛缩氰乙酸甲酯的合成：在2000L的反应釜中依次加入3-二甲胺基丙烯醛315kg，氰乙酸甲酯360kg，哌嗪15kg,冰醋酸37kg,甲苯1200kg，搅拌下回流分水2-3小时，共分水约64.5kg水，接着冷却至室温，析出黄色固体，抽滤出固体，滤饼使用少量甲苯淋洗，滤饼抽干后至真空烘箱减压抽干，共计获得547kg产品3-二甲胺基丙烯醛缩氰乙酸甲酯干品，收率：90%。
母液去回收甲苯，可以反复套用。
3-甲酰胺基吡啶的合成：在2000L的反应釜中依次加入3-二甲胺基丙烯醛缩氰乙酸甲酯547kg，无水乙醇1200kg,搅拌下加入100kg的多聚磷酸PPA,搅拌回流反应10小时，后降温至室温，然后再降温至0℃以下，通氨气至PH值到9-10，过滤除去形成的磷酸铵盐，母液继续通氨气至饱和，搅拌反应24小时，后减压浓缩尽溶剂乙醇，打入1200kg的丙酮，搅拌下升温至回流，压滤除去少量不溶性固体，母液冷冻至-5-0℃析晶，降温至0℃以下后保持搅拌析晶5小时，放料滤出固体，减压烘干，得到白色粉末状固体3-甲酰胺基吡啶210kg, 熔点：128-130℃。
3-氨基吡啶的合成工艺
3-氨基吡啶的合成工艺
氨基吡啶的合成工艺通常可以分为以下几个步骤：
1. 原料准备：将3-硝基吡啶和氨水作为反应的原料。
2. 反应溶液的制备：将3-硝基吡啶和氨水加入混合溶剂中，
通常使用乙醇、甲醇等有机溶剂。
3. 进行反应：将制备好的反应溶液加热至反应温度，通常在
60-80摄氏度，反应时间也可以根据反应条件调整，一般为几
小时到十几小时。
4. 反应结束：反应结束后，将反应溶液进行冷却，得到沉淀。
5. 分离纯化：通过过滤或者其他分离的方式，将沉淀分离出来。
6. 晶体化纯化：通过溶剂结晶的方式，对分离的沉淀进行晶体化纯化。
7. 干燥：对最终得到的晶体进行干燥，得到纯度较高的3-氨
基吡啶产物。
需要注意的是，以上工艺仅为一个常见的合成工艺，具体的反应条件和操作方法可能会因实际情况而有所不同。
在进行实验时，应选用合适的安全设备和操作方法，遵循相关实验室标准和操作规范。
3-氨基吡啶-安全技术说明书MSDS
第1部分化学品及企业标识化学品中文名：3-氨基吡啶化学品英文名：3-pyridylamine分子式：C5H6N2分子量：94.11CAS号：462-08-8产品推荐及限制用途：工业及科研用途。
第2部分危险性概述紧急情况概述：吞咽会中毒。
皮肤接触会中毒。
造成皮肤刺激。
造成严重眼刺激。
对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。
GHS危险性类别：急性经口毒性类别3急性经皮肤毒性类别3皮肤腐蚀/刺激类别2严重眼损伤/眼刺激类别2危害水生环境——急性危险类别1危害水生环境——长期危险类别1标签要素：象形图：警示词：危险危险性说明：H301吞咽会中毒H311皮肤接触会中毒H315造成皮肤刺激H319造成严重眼刺激H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响防范说明：•预防措施：——P264作业后彻底清洗。
——P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
——P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
——P273避免释放到环境中。
•事故响应：——P301+P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心/医生——P330漱口。
——P302+P352如皮肤沾染：用水充分清洗。
——P312如感觉不适，呼叫解毒中心/医生——P361+P364立即脱掉所有沾染的衣服，清洗后方可重新使用——P332+P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
——P362+P364脱掉沾染的衣服，清洗后方可重新使用——P305+P351+P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。
继续冲洗。
——P337+P313如仍觉眼刺激：求医/就诊。
——P391收集溢出物。
•安全储存：——P405存放处须加锁。
•废弃处置：——P501按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险：无资料健康危害：吞咽会中毒。
皮肤接触会中毒。
造成皮肤刺激。
造成严重眼刺激。
环境危害：对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。
第3部分成分/组成信息第4部分急救措施急救：吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
3-氨基吡啶安全技术说明书
身体防护：穿胶布防毒衣。
手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，彻底清洗。工作服不准带至非作业场所。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。
车间卫生标准
中国MAC(mg/m3)：未制定标准
前苏联MAC(mg/m3)：为制定标准
储存注意事项
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
防护Biblioteka 措施工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。
不稳定
避免条件
受热、光照。
稳定
√
聚合危险性
可能存在
避免条件
不存在
√
禁忌物
强氧化剂、酸类。
有害燃烧产物
一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
健康危害数据
侵入途径
吸入
√
皮肤
口
√
急性毒性
LD50
28 mg/kg(小鼠经口)
LC50
无资料
急救
措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
主要用途
用作农药及染料中中间体；农药原料；分析试剂 。
溶解性
难溶于石油醚，溶于水、乙醇、乙醚和苯。
火灾爆炸危险特性
危险特性
明火可燃; 受热分解有毒氧化氮气体。
3-氨基吡啶,间氨基吡啶msds
灭火时，应佩戴呼吸面具（(符合MSHA/NIOSH要求的或相当的)）并穿上全身防护服。在安全距离处、有充足防护的情况下灭火。防止消防水污染地表和地下水系统。
第六部分：泄漏应急处理
应急处理：
作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序：保证充分的通风。清除所有点火源。迅速将人员撤离到安全区域，远离泄漏区域并处于上风方向。使用个人防护装备。避免吸入蒸气、烟雾、气体或风尘。
其他防护：
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
第九部分：理化特性
外观与性状：
棕色晶体
pH值（指明浓度）：
无资料
气味：
无资料
沸点、初沸点和沸程(℃)：
＞35
熔点/凝固点(℃)：
无资料
相对蒸气密度(空气=1)：
不适用
气味临界值：
无资料
饱和蒸气压(kPa)：
不适用
相对密度(水=1)：
持久性和降解性：
无资料
潜在的生物累积性：
无资料
土壤中的迁移性：
无资料
其它有害作用：
无资料
第十三部分废弃处置
废弃处置方法：
产品：如需求医，随手携带产品容器或标签。
不洁的包装：包装物清空后仍可能存在残留物危害，应远离热和火源，如有可能返还给供应商循环使用。
废弃注意事项：
请参阅“废弃物处理”部分。
第十四部分运输信息
3-氨基吡啶
>= 99.0
462-08-8
第三部分危险性概述
危险性类别：
急毒性-口服，类别2；危害水生环境-急性毒性，类别2；危害水生环境-慢性毒性，类别2。
健康危害：
吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。意外食入本品可导致严重的毒性反应。意外食入本品可能对个体健康有害。通过割伤、擦伤或病变处进入血液，可能产生全身损伤的有害作用。眼睛直接接触本品可导致暂时不适。
3-氨基吡啶生产工艺规程
1.主题内容建立3-AP生产工艺规程, 使操作过程规范化。
2.适用范围本标准适用于3-AP生产。
3.责任人生产技术部负责本规程的起草。
质保部负责本规程的审核, 总经理负责批准本规程。
车间经理, 车间班组长, 车间员工须严格按照本规程操作。
4.设备准备2000L搪瓷反应釜（F2201）: 配搅拌、回流冷凝装置、蒸汽。
清洗干净备用3000L不锈钢反应釜（F2106）: 配搅拌、冷却、滴加罐。
清洗干净备用3000L不锈钢反应釜（F2105）: 配搅拌、蒸汽、冷却。
清洗干净备用3000L不锈钢萃取釜（F2101）: 配搅拌。
清洗干净备用3000L蒸馏釜（F2102）: 具常压蒸馏条件。
清洗干净备用固体蒸馏釜（F2107）: 具减压蒸馏条件。
清洗干净备用注：以上设备接触物料部分, 应彻底洗涤洁净（特别是阀心等处）；各连接节点应密封不泄漏；各阀门开关, 应灵活有效。
使用前, 各设备应空转或注水后试运转, 保证其工作状态正常。
6.安全要点3-氰基吡啶对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用, 使用过程中注意防护。
二氯甲烷为易燃液体, 操作时应严格操作, 避免任何明火。
防止静电。
无水碳酸钠、氢氧化钠、次氯酸钠均为碱性物质, 使用过程中注意防护。
7.反应原理8.操作工艺在2000L 搪瓷反应釜F2201中注入600kg 自来水（用自来水表计量）, 依次加入: 3-CNP 125kg ；无水Na2CO3 6.0kg 。
开启搅拌器, 检查冷凝器是否通水正常。
夹套内缓慢通蒸汽升温至95℃（升温时间可控制在小时）, 并在此温度下反应3小时。
冷却至室温, 停搅拌, 备用。
在第一个3000L 不锈钢反应釜F2106中, 通过高位罐打入含次氯酸钠97.4kg 的NaClO 溶液（按有效氯含量折算。
计算方法: 9740÷N, N 代表度数）, 注入500kg 自来水（用自来水表计量）, 再加入NaCl 28kg, 搅拌30分钟, 使其溶解, 并冷却降温至5℃以下；打回至原高位罐备用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1.主题内容
建立3-AP生产工艺规程，使操作过程规范化。
2.适用范围
本标准适用于3-AP生产。
3.责任人
生产技术部负责本规程的起草。
质保部负责本规程的审核，总经理负责批准本规程。
车间经理，车间班组长，车间员工须严格按照本规程操作。
4.设备准备
2000L搪瓷反应釜（F2201）：配搅拌、回流冷凝装置、蒸汽。
清洗干净备用
3000L不锈钢反应釜（F2106）：配搅拌、冷却、滴加罐。
清洗干净备用
3000L不锈钢反应釜（F2105）：配搅拌、蒸汽、冷却。
清洗干净备用
3000L不锈钢萃取釜（F2101）：配搅拌。
清洗干净备用
3000L蒸馏釜（F2102）：具常压蒸馏条件。
清洗干净备用
固体蒸馏釜（F2107）：具减压蒸馏条件。
清洗干净备用
注：以上设备接触物料部分，应彻底洗涤洁净（特别是阀心等处）；各连接节点应密封不泄漏；各阀门开关，应灵活有效。
使用前，各设备应空转或注水后试运转，保证其工作状态正常。
5.原材料准备
6.安全要点
3-氰基吡啶对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，使用过程中注意防护。
二氯甲烷为易燃液体，操作时应严格操作，避免任何明火。
防止静电。
无水碳酸钠、氢氧化钠、次氯酸钠均为碱性物质，使用过程中注意防护。
7.反应原理
8.操作工艺
N
O
NH
2 Na
2
CO
3
N CN
NaClO
N
NH
2
在2000L搪瓷反应釜F2201中注入600kg自来水（用自来水表计量），依次加入：3-CNP125kg；无水Na2CO3 6.0kg。
开启搅拌器，检查冷凝器是否通水正常。
夹套内缓慢通蒸汽升温至95℃（升温时间可控制在小时），并在此温度下反应3小时。
冷却至室温，停搅拌，备用。
在第一个3000L不锈钢反应釜F2106中，通过高位罐打入含次氯酸钠97.4kg的NaClO溶液（按有效氯含量折算。
计算方法：9740÷N，N代表度数），注入500kg自来水（用自来水表计量），再加入NaCl 28kg，搅拌30分钟，使其溶解，并冷却降温至5℃以下；打回至原高位罐备用。
在第一个3000L不锈钢反应釜F2106中，加入408.6kg自来水，开启搅拌器，夹套及冷凝器中通冷却水，搅拌下缓慢加入NaOH 192.3kg，配制32%碱液（如果是32%液碱，加入600.9kg）。
冷却至2℃，将F2201中的反应液打入反应釜F2106。
再冷却至2℃，滴加已配制好的NaClO溶液，滴加过程中控制釜内温度在5-8℃。
滴加完成后，继续搅拌30分钟，打入第二个3000L不锈钢反应釜F2105。
在第二个3000L 不锈钢反应釜F2105中开启搅拌，将反应液缓慢升至室温，继续搅拌30分钟，夹套内通蒸汽，升温至75-80℃，并在此温度下反应3小时。
冷却至室温，将反应液打入萃取釜F2101 。
在3000L不锈钢萃取釜F2101中，注入上述反应液，开启搅拌，然后注入100L MDC萃取溶剂。
调整萃取釜的底阀及萃取溶剂注入泵和萃取溶剂排出泵的流量，使两者的流速均保持在10L/min(10升/分)左右，并将萃取液连续打入蒸馏釜F2102中蒸馏。
在整个萃取过程中，共使用萃取剂MDC 4000-4500L。
萃取完成后，停止搅拌，静置30分钟，并将废水排放掉，然后将残余的有机相打入蒸馏釜F2102。
（检测萃取完成情况方法如下：①萃取釜停搅拌，静置10-20分钟，从手孔取少量水溶液备用；②取5ml ①步水样加入试管中，加入亚硝酸钠0.1g，少量碎冰，然后在震荡下滴加10%的稀盐酸，制取重氮液；③在一块长方形滤纸上，放一小撮氯化钠，用滴管将②步制取的重氮液滴在氯化钠的的中心处，使其溶液逐渐向外扩散；再在旁边滴2-萘酚钠溶液。
观察两种溶液交接处的颜色变化，若黄色较重，说明萃取尚未完成；反之，说明萃取已完成。
）
在蒸馏釜F2102中，将萃取剂MDC尽量蒸馏回收（要求回收溶剂含量≥99%）。
然后将残留物（3-AP 粗品，取样送检含量）打入固体蒸馏釜F2107中，进行减压蒸馏（蒸馏时真空度不可过高，具体见《3-AP 减压蒸馏工艺规程》），收集产品（3-AP）。
取样送检外观（类白色结晶）、含量（≥99%）、熔点（61-63℃）、水分（≤%）。
（注意：3-AP极易吸潮变色，包装、取样过程中要动作迅速，尽量密封）
9.记录
《生产原始操作记录》等。