亚硝酸根离子测定方法
亚硝酸根标准溶液
亚硝酸根标准溶液亚硝酸根标准溶液是一种用于分析化学和环境监测中的重要试剂。
亚硝酸根离子（NO2-）是亚硝酸（HNO2）的共轭碱，它在水溶液中呈弱酸性。
亚硝酸根标准溶液常用于检测和测定水体、土壤、食品等样品中的亚硝酸根离子含量。
以下是对亚硝酸根标准溶液的详细介绍。
1.制备方法：亚硝酸根标准溶液的制备通常通过两个步骤进行：首先是制备亚硝酸钠（NaNO2）溶液，然后将其稀释到适当的浓度。
具体步骤如下：-首先，称取适量的亚硝酸钠固体，加入蒸馏水或去离子水中，并充分搅拌，使其溶解。
-其次，将亚硝酸钠溶液进行适当的稀释，以得到所需浓度的亚硝酸根标准溶液。
2.浓度选择：亚硝酸根标准溶液的浓度选择取决于具体的分析要求和检测方法。
在实际应用中，常见的亚硝酸根标准溶液浓度为1000mg/L（或ppm）或100mg/L（或ppm）。
根据需要，还可以制备其他不同浓度的亚硝酸根标准溶液。
3.贮存和稳定性：亚硝酸根标准溶液在贮存和使用过程中需要注意以下几点：-首先，亚硝酸根标准溶液应储存在密封的瓶子或容器中，以防止与空气中的氧气反应而氧化。
-其次，亚硝酸根标准溶液应存放在阴凉、干燥和避光的环境中，以防止其受到光线和热的影响。
-此外，亚硝酸根标准溶液的稳定性随时间会有所下降，因此建议定期检查其浓度并重新配制新的标准溶液。
4.使用注意事项：在使用亚硝酸根标准溶液时，需要注意以下几点：-首先，使用前应充分摇匀亚硝酸根标准溶液，以确保其中的溶质均匀分布。
-其次，可以通过配制系列稀释溶液来建立标准曲线，以测定待测样品中亚硝酸根离子的含量。
-此外，为了避免交叉污染和误差，建议使用无机玻璃仪器或塑料仪器进行操作，并使用纯水对仪器进行冲洗。
总结起来，亚硝酸根标准溶液是一种常用于分析化学和环境监测中的试剂。
它的制备方法相对简单，关键是选择适当的浓度和储存条件。
在使用时，需要注意溶液的均匀性、标准曲线的建立和仪器的选择，以确保准确测定待测样品中亚硝酸根离子的含量。
亚硝酸根离子测定方法
亚硝酸根离子测定方法（盐酸α一萘胺分光光度法）1、方法提要水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中含氮有机物的分解，水中亚硝酸盐很不稳定，当含氧和在微生物作用下，可氧化成硝酸盐，在缺氧或无氧条件下也可被还原为氨，因此在采样后应尽快分析，必要时在2~5℃冷藏以抑制微生物的影响。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
最常用的重氮—偶联试剂是对氨基苯磺酰胺和N—（1萘基）—乙二胺、对氨基苯磺酸和α—萘胺。
班组现在采用的重氮—偶联试剂是对氨基苯磺酸和α—萘胺即盐酸α—萘胺分光光度法本方法适用测定水样中亚硝酸根离子，其含量为0.01～0.4mg/l2、测定原理：水中亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸先发生重氮化反应，再与α一萘胺起偶合反应，生成紫红色的偶氮化合物，颜色的深浅与含量成正比，可进行比色测定，在520nm波长处用1cm的比色皿进行比色测定。
3、试剂2.1对氨基苯磺酸－盐酸溶液：将0.60g对氨基苯磺酸溶于70mL 热水中，冷却后，加入20mL盐酸，用水稀至100mL贮于棕色瓶中备用，溶液应无色。
作用：在反应中起显色的作用。
2.2α－萘胺溶液：称取0.60gα一萘胺于250mL烧杯中，先加少许水溶解，使之充分，再加1mL盐酸溶解，最后用水稀至100mL，溶液应无色。
作用：在反应中起显色的作用。
4、分析步骤取适量试样于50mL比色管中。
加1mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，加入α一萘胺1ml，摇匀10min后用分光光度计在520nm波长，1cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度，5、计算水样中亚硝酸根离子的含量X（mg/L）按下式计算：X={（K·A＋b）/V}·n式中：n－水样的稀释倍数。
V－取样量，mL6、注意事项：6.1、水样中含有三氯化铁时也能产生红色，干扰测定。
6.2 Fe3+、Cu2＋分别在1mg/L和5mg/L以上时干扰测定，可加入α一萘胺前加入氯化钾和EDTA掩蔽之。
简述亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件
简述亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件
亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析方法，用于测定水溶液中亚硝酸根离子（NO2-）的浓度。
该方法的原理是，亚硝酸钠（NaNO2）在酸性条件下与硫酸亚铁（FeSO4）反应生成亚硝酸铁（Fe(NO)2+）。
根据生成的亚硝酸铁的化学计量比，可以确定亚硝酸根离子的浓度。
主要测定条件包括：
1. pH值：亚硝酸钠滴定法需要在酸性条件下进行，通常选择pH 值为1-2的硫酸溶液作为滴定溶液。
2. 指示剂：为了判断滴定终点，通常使用二甲基苯酚橙等指示剂。
在滴定开始时，溶液呈现黄色，滴定到终点时，溶液变为橙色。
3. 滴定剂：滴定剂为硫酸亚铁溶液，用于与亚硝酸钠反应生成亚硝酸铁。
滴定剂的浓度需要根据样品中亚硝酸根离子的浓度选择。
4. 滴定过程：滴定时，先将亚硝酸钠溶液与滴定剂混合，反应生成亚硝酸铁。
滴定剂滴加到溶液中，直到出现溶液颜色的变化，即滴定终点。
通过记录滴定剂的体积，可以计算亚硝酸根离子的浓度。
总之，亚硝酸钠滴定法通过滴定剂与亚硝酸钠反应，根据滴定终点的颜色变化来测定亚硝酸根离子的浓度。
混凝土中亚硝酸根离子含量的测定方法研究
苯 ； ２ ４一二异氰酸 甲苯酯溶 于甲苯 稀释成浓度为 １ ％ 的 将 ， ０
显示液 。
锈成 份广泛应用 于钢 筋混 凝土 结构 中， 量一 般 是水 泥质 掺 量的 １ ３ ， — ％ 其掺量 过 多和过 少都 会影 响混 凝土 或砂 浆 的 性能 ， 量少 时其 早强 、 用 防冻 和阻锈 效果 不 明显 ， 尤其 作为 阻锈 剂使 用时 ， 用量不 足有时 反而会 产生局 部腐蚀 ， 而用量 过 多时影 响其工作性和耐 久性 ， 因此 ， 混凝 土或砂 浆 中亚 对 硝 酸根离子 含量 的测 定 已成 为 现代 混 凝 土 生产 的必 然趋
褚李栋 等 ： 混凝 土中亚硝酸根离子含量的测定方法研究
７
混 凝 土 中亚 硝 酸 根 离 子 含 量 的测 定 方 法研 究
褚李 栋 ， 柳 俊哲
（ 波大学建筑工程与环境学 院． 浙江 宁 宁波 ３５１） １ ２ １
【 摘
要 】 本文 提出了一种混凝土或砂浆 中亚 硝酸根 离子含 量 的测 定方 法 ， 待测 亚硝 酸根离 子含量 的混 在
性 指示液 ， 时 避 免 了 测定 亚 硝酸 根 离 子 含 量 过 程 中 的 同
误差 。
１ 原 材 料 制 备
（ ） 原料准备 。原材料 ： １ 将水泥 、 标准砂和蒸馏水按 规
定 比例 （ ： ： ． ） 制成 胶 砂 ， 制成 ７ ．ｍｍ Ｘ７ ． ｍ １ ３ ０６ 配 并 ０ ７ ０ ７ ｍ
势 一 。 现有 的混凝 土 或 砂浆 中亚 硝 酸根 离 子 含 量 的测 定 方 法， 主要通过 以油泥为主的皂 化反应来 显 色 ， 硝酸根 离子 亚 起着 促进剂的作 用 ， 根据 皂化 反 应后 自动 比较 样 板与 被检 品（ 砂浆或混凝 土试 件 ） 间的颜 色差 异 即可 ， 有简 单 易 之 具
反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根
第29卷2001年7月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第7期867反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根姜 华3 何荣桓 修明磊 韩瑞友(山东烟台师范学院化学系,烟台264025) 2000209217收稿;2001202221接受本文系山东省自然科学基金资助项目(Q98B04120)1 引 言NO -3和NO -2是环境、食品等许多方面要检测的对人体有害的离子。
同时测定NO -3和NO -2的方法有光度分析法、极谱法、色谱法等。
色谱法具有试样前处理简单,样品用量少,分离速度快的特点,所以在分析化学中被普遍使用。
NO -3和NO -2在210nm 处均有较强的吸收,且吸收光谱严重重叠,难以用一般的分光光度法同时进行检测。
我们采用反相离子对色谱法,以甲醇/水(20/80,V/V )为流动相,四乙基溴化铵为离子对试剂,在ODS C18反相键合色谱柱上将它们进行分离,紫外光度计(210nm )同时检测水中的NO -3和NO -2。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂 Waters 510型高效液相色谱仪(美国Waters 公司),配以486紫外检测器;G BC 2916型紫外2可见分光光度计(澳大利亚G BC 公司)。
所用NaNO 3、NaNO 2、四乙基溴化铵(C 2H 5)4NBr 均为分析纯试剂,甲醇为色谱纯,水为二次重蒸水。
2.2 色谱条件 色谱柱:ODS C18(4.6×250mm ,5μm );流动相:含0.020m ol/L 四乙基溴化铵的甲醇2水(20/80,V/V )溶液,流量为1.0m L/min ;检测波长210nm ;进样量5μL 。
2.3 检测方法 采用直接进样,紫外检测器分别检测分离后的硝酸根和亚硝酸根。
3 结果与讨论3.1 检测波长的选择 NO -3的最大吸收波长为203nm ,NO -2的最大吸收波长为210nm ,两者吸收光谱严重重叠。
离子选择电极同时测定硝酸根和亚硝酸根含量
离子选择电极同时测定硝酸根和亚硝酸根含量
硝酸根和亚硝酸根同时测定，对胃癌检验及食品分析具有十分重要的意义。
目前多采用分光光度法测定，但由于试样中颜色、浑浊都有干扰，分离手续繁杂，不能满足分析要求。
安莱立思推荐硝酸根离子选择电极法，具体配置如下：PI5100主机+T2132温度电极+ISE-010NO硝酸根离子电极（PVC膜离子电极）+R2223双液接参比电极。
此法能非常便利地同时测定硝酸根和亚硝酸根含量，专用于食品、饮料、水质和生化等领域的硝酸根离子浓度测量。
方法简要介绍如下：样品经过不同的处理后，取两份，加离子强度调节剂，一份加氨磺酸消除亚硝酸根干扰，测量得出硝酸根含量；另一份加高锰酸钾液氧化亚硝酸根后，测量得到总硝酸根量，通过两者差值，可求出样品中亚硝酸根含量。
离子色谱法检测酱油中亚硝酸根、硝酸根的含量
名称 亚硝酸根 硝酸根
标准偏差(S) 0.0008 0.007
表3 亚硝酸根/硝酸根的检出限和定量限
检出限(mg/L) 定量限(mg/L)
0.003
0.012
0.018
0.072
国标检出限(mg/L) 0.02 0.2
2.4 样品分析
按照1.3.2所述步骤处理酱油样品，检测酱油中的亚硝酸盐、硝酸盐含量。图6为酱油样品色 谱图。图7为上述酱油样品加标亚硝酸盐/硝酸盐混标0.02/0.2 mg/L色谱图。该实际样品添加浓度 计算回收率结果见表4。
取不同体积的亚硝酸根、硝酸根标准品储备液，用超纯水稀释，配制成系列标准溶液，含 亚硝酸根浓度为 0.01、0.02、0.05、0.1 及 0.2 mg/L，硝酸根浓度为 0.1、0.2、0.5、1.0 及 2.0 mg/L， 储存在棕色小瓶中，于 4℃冰箱中存放。 1.3.2 试样的制备
取酱油试样 10 g（精确至 0.01 g），置于 100 mL 容量瓶中，加水 80 mL，摇匀，超声 30 min， 加入 3 %乙酸溶液 2 mL，于 4 ℃放置 20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸 过滤，取上清液备用。
mV 检测器 A
15
亚硝酸根
10
5
0
-5
-10
0.0
2.5
mV 检测器 A
40
5.0
7.5
10.0
12.5
15.0
17.5
20.0
图 1 亚硝酸根标准溶液 1.0 mg/L 色谱图
硝酸 根
30
20
10
0
0.0
2.5
5.0
7.5
10.0
水中亚硝酸根的测定
水中亚硝酸根的测定方法一格里斯试剂法1）范围本方法规定了用格里斯试剂分光光度法测水中亚硝酸根离子的含量。
本方法适用于各种水样，测定范围0～0.4mg/L。
如果水样中N02-含量大于0.3mg/L可少取水样或稀释后取样。
循环冷凝水中NO2－严重影响加氯杀菌效果，并对分析测定产生一定的干扰，因此必须控制循环水中亚硝酸根含量。
2）原理在酸性溶液中，亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸发生重氮反应，再与α—萘胺发生偶氮反应，生成红色偶氮化合物，可用分光光度法测定。
3）试剂和溶液3.1）格里斯试剂3.1.1）乙酸溶液(12%)：量取115mL冰乙酸，稀释至1000mL。
3.1.2）α—萘胺溶液：称取0.2克α—萘胺溶于数滴冰乙酸中，并加入150mL12%乙酸溶液混合。
此溶液稳定期较短，当发现沉淀和变色，测定结果重现性差时，应重新配制。
3.1.3）对氨基苯磺酸溶液：称取0.5克对氨基苯磺酸溶于l00mL12％乙酸溶液中，贮于棕色瓶内。
3.1.4）使用时将上述两种溶液等体积混合。
3.2）亚硝酸根标准溶液（1mL溶液含有0.10mgNO2-）：按照GB602配制，准确称取0.1500g亚硝酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此标准溶液使用前制备。
3.3）亚硝酸根标准工作液：准确移取以上标准溶液液5.00mL于500mL 容量瓶，并用蒸馏水稀释至刻线。
得1mL溶液含有1ug NO2-。
4）仪器4.1）723N分光光度计4.2）吸收池，2cm4.3）容量瓶：50mL5）分析步骤5.1）工作曲线制作5.1.1）取50mL容量瓶一组，准确吸取亚硝酸根标准液(1mL溶液含有lμgNO2-)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，加蒸馏水稀至50mL。
5.1.2）分别加入2mL格里斯试剂，充分摇动，在室温放置20分钟。
5.1.3）在分光光度计上于波长520nm，用2cm吸收池测其吸光度。
5.1.4）以亚硝酸根质量浓度(mg/L)为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线。
危险废物鉴定-氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根测定
危险废物鉴定-氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根、氰酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心卿工----189--3394--6343附录F固体废物氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根、氰酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的测定离子色谱法1范围本方法适用于固体废物中氟离子（F-）、溴酸根（BrO3-）、氯离子（Cl-）、亚硝酸根（NO2 -）、氰酸根（CN-）、溴离子（Br-）、硝酸根（NO3-）、磷酸根（PO43-）、硫酸根（SO42-）的离子色谱法测定。
本方法对各种阴离子的检出限见表12术语与定义下列定义适用于本方法。
2.1离子色谱：一种液相色谱，通过离子交换分离离子组分，然后用适当的检测方法检测。
2.2分析柱：在保护柱后连接一支或多支分离柱组成一系列用以分离待测离子的分析系统。
系列中所有柱子对分析柱的总容量均有贡献。
2.3保护柱：置于分离柱之前的柱子，用于保护分离柱免收颗粒物或不可逆保留物等杂质的污染。
2.4分离柱：根据待测离子保留特性，在检测前将被检测离子分离的交换柱。
2.5抑制器：在分析柱和检测器之间，安装抑制器来降低淋洗液中离子组分的检测响应，增加被测离子的检测响应，进而提高信噪比。
2.6淋洗液：离子流动相，样品通过交换柱的载体。
3原理固体废物中的离子用水提取。
而后水溶液中的常见阴离子随碳酸盐淋洗液进入阴离子交换分析柱中(由保护柱和分离柱组成)，根据分析柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经电解膜抑制器转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的弱酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性被测离子的类型，以峰面积或峰高定量被测离子的含量。
涉及地区：广东省危险废物鉴定、浙江省危险废物鉴定、福建省危险废物鉴定、海南省危险废物鉴定、云南省危险废物鉴定、广西省危险废物鉴定、贵州省危险废物鉴定、新疆省危险废物鉴定、四川省危险废物鉴定、重庆市、西藏省危险废物鉴定、湖南省危险废物鉴定、江西省危险废物鉴定、湖北省危险废物鉴定、上海市、北京市、天津市、安徽省危险废物鉴定、江苏省危险废物鉴定、甘肃省危险废物鉴定、宁夏省危险废物鉴定、内蒙古省危险废物鉴定、黑龙江省危险废物鉴定、吉林省危险废物鉴定、辽宁省危险废物鉴定、山东省危险废物鉴定、陕西省危险废物鉴定、山西省危险废物鉴定、河南省危险废物鉴定、河北省危险废物鉴定。
总氰化物测定时亚硝酸根离子
总氰化物测定时亚硝酸根离子总氰化物测定时，亚硝酸根离子可算是一个“麻烦角色”。
你知道的，当我们提到氰化物的时候，脑袋里可能会跳出来一串危险的信号，因为氰化物可是一种极其有毒的化学物质。
为了测定水里或者土壤中的氰化物含量，科学家们常常得“对症下药”，找到靠谱的方法来准确测量。
而这个过程里，亚硝酸根离子的角色就是如此“调皮”——它能干扰测量，甚至让结果变得不靠谱。
所以，这个亚硝酸根离子到底是怎么回事，它又为什么会成为这个测定过程中的“搅局者”呢？我们得说说亚硝酸根离子是啥。
其实它就是一种化学物质，化学式是NO₂⁻，是由氮和氧组成的。
你可以想象它像是个“调皮捣蛋”的小分子，能在一些化学反应中当个“催化剂”，或者直接参与反应，结果往往是让事情变得更加复杂。
在总氰化物的测定中，亚硝酸根离子有时候会和氰化物发生反应，干扰我们正常的测量。
这就好比是你在做一道数学题，突然发现有个不速之客跑进了你的计算里，把所有答案都弄得乱七八糟——是不是很烦？这个时候，大家肯定会问了，怎么解决这个问题呢？其实解决的方法也有不少。
比如说，一些实验室会在测试前先加一些特殊的化学物质，用来“阻止”亚硝酸根离子发挥作用。
你可以把它理解成在做饭前加点儿“防火墙”，确保你的菜不会被糊掉——不然，最后出来的“味道”可就不是你想要的了。
而且呢，问题可不止亚硝酸根离子这么简单。
总氰化物的测定时，除了这位“捣乱”的家伙，还有一些其他因素也可能让结果失真。
比如，氰化物的种类、浓度，甚至温度和pH值等等。
这些因素像是那些隐藏在背后的“幕后黑手”，一旦不小心，就可能搞得你一头雾水。
好在，随着实验技术的进步，现在有很多方法可以尽量减少这些影响，让我们能够更准确地测量氰化物的含量。
说到这里，你可能会想，“总氰化物测定不就应该是简单的事吗，怎么这么复杂？”做化学分析的事，哪有那么简单呢。
每一个环节、每一个步骤，稍有不慎，结果就可能大打折扣。
这也就是为什么科学家们要特别小心，每个细节都不放过，反复验证，确保实验结果的可靠性。
硝酸还原酶(NR)活性的测定
硝酸还原酶(NR)活性的测定
制作人： 车永梅 单 位： 生命科学学院
一、实验目的
了解硝酸还原酶在氮代谢中的地位，掌握硝酸还
原酶活性测定的方法。
二、实验原理
植物吸收的硝酸根离子，首先通过硝酸还原酶的 催化，被还原成亚硝酸根离子。其反应如下： NO3-+NADH+H+ → NO2-+NAD++H2O 产生的亚硝酸根离子可以从组织内渗到外界溶液中， 测定反应液中亚硝酸含量，通过一定公式计算就可 得硝酸还原酶活性的大小。
2. 取样
3. NaNO2 含量测定
五、实验结果
按下式计算酶活性： NR活性（gNO2-/gFW· h）＝
查表值×(46/69) 材料鲜重（g）×反应时间
六、思考题
1.NR活性测定时取材前为什么要进行一段时间光合
作用？ 2.测定Байду номын сангаас促反应时为什么要在暗处保温？ 3.NR活性测定时加入磺胺、盐酸萘乙二胺和KNO3 的作用各是什么？
试剂（ml）
试管号
1
0 1 2 2 0
2
0.1 0.9 2 2 0.5
3
0.2 0.8 2 2 1
4
0.4 0.6 2 2 2
5
0.6 0.4 2 2 3
6
0.8 0.2 2 2 4
7
1 0 2 2 5
NaNO2标准液(5微克／ml) 蒸馏水 对氨基苯磺酸(或磺胺) 盐酸萘乙二胺(或α-萘胺) 每管含NaNO2的微克数
亚硝酸离子的测定用比色法。其反应如下： 对氨基苯磺酸(或磺胺)+2H++NO2- → 叠氮化合物 叠氮化合物+α-萘胺（或盐酸萘乙二胺） → 偶氮化 合物(红色) 生成的红色偶氮化合物在520nm波长比色，其光密 度值与NO2-含量成正比。
离子色谱-紫外可见分光光度法测定海水中的亚硝酸根离子
离子色谱-紫外可见分光光度法测定海水中的亚硝酸根离子许峰;张文申;胡国星;侯倩倩;刘霞;荀其宁;刘志娟【摘要】建立一种海水中的亚硝酸根离子测定方法。
采用配备紫外可见分光光度检测器的离子色谱仪，选用高容量、强亲水性的AS11阴离子分析柱，以40 mmol／L NaOH水溶液为流动相，流量为1.0 mL／min，样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。
选定210 nm的波长进行检测，海水中的氯离子对检测无干扰。
亚硝酸根离子在0.05～200 mg／L内呈现良好的线性关系，线性系数为0.9995，方法检出限为0.01 mg／L。
测定结果的相对标准偏差为0.51%(n=11)，样品加标回收率为99.5%。
该方法操作简便，具有良好的精密度与准确度，能够实现海水中亚硝酸根离子的快速检测。
%The method was established for determination of nitrite in seawater by ion chromatography with UV–VIS detector. The high capacity and strong hydrophilicity AS11 anion analytical column was used,the mobile phase was 40 mmol/L NaOH solution at theflow rate of 1.0 mL/min,and the sample wasfiltered by 0.45μm membrane. 210 nm was selected for the detecting wavelength without interference of large amounts of chloride ions in seawater. The linear range of the calibration curve was 0.05–200 mg/L with the correlation coefficient of 0.999 5, the detection limit was 0.01 mg/L. The relative standard deviation of determination results was 0.51%(n=11) and the recovery was 99.5%. The result showed that the method was simple,reliable and suitable for quikcly determining nitrite in seawater.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)0z1【总页数】3页(P63-65)【关键词】紫外可见分光光度检测器;离子色谱;亚硝酸根离子【作者】许峰;张文申;胡国星;侯倩倩;刘霞;荀其宁;刘志娟【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031【正文语种】中文【中图分类】O657.7亚硝酸盐对人体有害，能形成具有强力致癌作用的亚硝酸胺，严重影响人们的健康，故对人类赖以生存的环境以及食物中痕量亚硝酸盐的测定，成为特别引人关注的课题［1］。
检测铵浓度,亚硝酸跟浓度,硝酸根浓度方法方法
检测铵浓度,亚硝酸跟浓度,硝酸根浓度方法方法
一。
紫外分光光度法简便,快捷,而且仪器已经相当普及,利用不同的物质在紫外光不同的波长处的吸光度的差别,可以消除干扰测定某种
物质的含量。
二。
用品：试管、试管架、试管夹、量筒.
硝酸钾、硫酸亚铁、浓硫酸.
原理：硝酸根离子有氧化性,在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子,而自己则还原为一氧化氮.一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物.它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁：3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO
FeSO4+NO=Fe（NO）SO4
实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子,称为棕色环试验.这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内,加热时,一氧化氮即从溶液内完全逸出. 亚硝酸根离子也能发生类似的反应.要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸,亚硝酸根离子能显现深棕色而硝酸根离子却不能.
准备和操作：往试管里注入3毫升1摩/升的硝酸钾溶液和3毫升1摩/升的硫酸亚铁溶液,振荡试管,混和均匀.斜持试管,沿试管壁慢慢注入浓硫酸3毫升（图7-97）,使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部,
跟硝酸钾和硫酸亚铁的混和溶液分成两层.稍待片刻,把试管慢慢竖直,不久,两层液体间就有一个棕色的环生成.
注意事项：硫酸亚铁必须是新制备的,硫酸必须是浓的.操作时不能把
溶液冲浑.
其它实验方法：适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液.把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内,然后加入少量浓硫酸（1∶1）.再向试管内加入一小块铜片.给试管加热,有红棕色气体产生,则证明含有硝酸根离子.
Cu + 2NO3- + 4H+ = Cu2+ + 2NO2↑+ 2H2O。
亚硝酸根离子的鉴定
NH p-NamiNnobenzene sulfNonic Nacid 对氨基苯磺酸
NN
H2N
NaO3S
OHN=HN3C
OCHS3ONa3OHO3HS + N2HH 2O N
SO3Na NH N
N粉红N色偶氮染料N N
N
NaO3S
OCH3 NaO3S
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SO3Na N
COO
食品中NO2-离子的鉴定---比色法 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸
大时，粉红色消失，生成黄色溶液或褐色沉淀（目前还不清 N
楚）。
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COON OH
鉴定方法二 ——利用NO2-离子的氧化性
在弱酸性溶液中，NO2-作为氧化剂，能把I-氧化为I2，I2 溶于CCl4等有机溶剂层中呈现紫色。
2NO2- + 2I- + 4H+ ＝2NO + I2 + 2H2O
碘量法定量测定亚硝 酸盐的反应
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鉴定方法五 ——利用NO2-离子的氧化性
试液用HAc酸化，加对氨基苯磺酸和α-萘胺，生 成粉红色的偶氮染料，表明NO2-离子的存在
alpha.-NaNpahOt3hSylamine α-萘胺
NH NN
2H+ + NO2- +H2N
+OHHH2N3C
SO3HOH NH N NH
NaO3S
NN
NN
p-aminobenzene sulfonic acid 对氨基苯磺酸
NN
H2N
NaO3S
OHN=HN3C
OCHS3ONa3OHO3HS + N2HH 2O N
亚硝酸根离子测定方法
亚硝酸根离子测定方法亚硝酸根离子（NO2-）是一种含氧酸根离子，广泛存在于自然界中。
它是许多领域中重要的物质，如环境科学、食品科学、生物科学等。
因此，开发准确、快速、灵敏的亚硝酸根离子测定方法非常重要。
本文将介绍一些常用的亚硝酸根离子测定方法。
一、分光光度法分光光度法是一种基于物质吸收特性进行测定的方法。
亚硝酸根离子在紫外光区域（通常为200-380 nm）具有吸收峰，可以利用这一特性开发分光光度法进行测定。
一种常用的分光光度法是亚硝酸铜铁法，它利用亚硝酸根离子与铜离子和铁离子形成可稳定的络合物，络合物在400-500 nm波长范围内具有明显的吸收峰。
通过测定络合物的吸光度，可以确定样品中亚硝酸根离子的浓度。
二、电化学法电化学法是利用电化学技术进行测定的方法。
亚硝酸根离子可以在电极表面发生氧化还原反应，通过测定电极上的电流或电势变化，可以确定样品中亚硝酸根离子的浓度。
一种常用的电化学法是极谱法，它是基于电流与浓度之间的关系进行测定的方法。
需要注意的是，在进行电化学测定时，需要选择合适的工作电极和电位范围，以确保测定的准确性和灵敏度。
三、色谱法色谱法是一种基于分离物质的相互作用进行测定的方法。
亚硝酸根离子可以通过气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）进行测定。
在气相色谱法中，亚硝酸根离子可以与适当的试剂形成化合物，通过气相色谱柱进行分离，并通过检测器进行定量测定。
在液相色谱法中，亚硝酸根离子可以通过反相色谱柱与溶液中的其他成分进行分离，并通过检测器进行定量测定。
需要注意的是，在进行色谱法测定时，需要选择合适的柱和检测器，以确保测定的准确性和灵敏度。
四、光电比色法光电比色法是一种将光电仪器与比色技术相结合进行测定的方法。
亚硝酸根离子可以与试剂反应生成有色产物，并通过测定产物的吸光度进行定量测定。
一种常用的光电比色法是格氏试剂法，它利用亚硝酸根离子与格氏试剂（苯酚）反应生成深红色的三氮唑染料，并通过测定产物的吸光度在540 nm波长范围内进行测定。
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亚硝酸根离子测定方法（盐酸α一萘胺分光光度法）1、方法提要
水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中含氮有机物的分解，水中亚硝酸盐很不稳定，当含氧和在微生物作用下，可氧化成硝酸盐，在缺氧或无氧条件下也可被还原为氨，因此在采样后应尽快分析，必要时在2~5℃冷藏以抑制微生物的影响。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
最常用的重氮—偶联试剂是对氨基苯磺酰胺和N—（1萘基）—乙二胺、对氨基苯磺酸和α—萘胺。
班组现在采用的重氮—偶联试剂是对氨基苯磺酸和α—萘胺即盐酸α—萘胺分光光度法
本方法适用测定水样中亚硝酸根离子，其含量为0.01～0.4mg/l
2、测定原理：
水中亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸先发生重氮化反应，再与α一萘胺起偶合反应，生成紫红色的偶氮化合物，颜色的深浅与含量成正比，可进行比色测定，在520nm波长处用1cm的比色皿进行比色测定。
3、试剂
2.1对氨基苯磺酸－盐酸溶液：将0.60g对氨基苯磺酸溶于70mL 热水中，冷却后，加入20mL盐酸，用水稀至100mL贮于棕色瓶中备用，溶液应无色。
作用：在反应中起显色的作用。
2.2α－萘胺溶液：称取0.60gα一萘胺于250mL烧杯中，先加少许水溶解，使之充分，再加1mL盐酸溶解，最后用水稀至100mL，溶液应无色。
作用：在反应中起显色的作用。
4、分析步骤
取适量试样于50mL比色管中。
加1mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，加入α一萘胺1ml，摇匀10min后用分光光度计在520nm波长，1cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度，
5、计算
水样中亚硝酸根离子的含量X（mg/L）按下式计算：
X={（K·A＋b）/V}·n
式中：n－水样的稀释倍数。
V－取样量，mL
6、注意事项：
6.1、水样中含有三氯化铁时也能产生红色，干扰测定。
6.2 Fe3+、Cu2＋分别在1mg/L和5mg/L以上时干扰测定，可加入α一萘胺前加入氯化钾和EDTA掩蔽之。
6.3大量的硫离子和碘离子对显色具有明显的干扰，可加入5％的氯化汞处理。
6.4试样浑浊时或有色时干扰测定，可取100mL水样于250mL带塞的量筒中，加入2mL氢氧化铝悬浮物处理之。
6.5盐酸α一萘胺溶液稳定期较短，当发现沉淀和变色，测定结果重现性差时，应重新配制。
6．6应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后尽快分析，不要超过24h。