人造药用麝香的应用及合成
人工合成麝香的环境污染、生态行为与毒理效应研究进展
人工合成麝香的环境污染、生态行为与毒理效应研究进展人工合成麝香的环境污染、生态行为与毒理效应研究进展一、引言麝香作为一种珍贵的香精和药用材料，在世界各地都受到广泛应用。
然而，麝香素的采集需要非法捕杀多种动物，给野生动物保护和生态环境带来严重威胁。
为了替代天然的麝香，人工合成麝香成为了一种重要的替代手段。
然而，人工合成麝香是否存在环境污染问题以及对生态行为与毒理有何影响，仍需深入研究。
二、环境污染1. 生产过程中的废水、废气排放人工合成麝香的生产过程涉及各种化学废液和废气的产生与排放。
这些废物中可能含有毒性物质，如苯、甲苯和二苯甲醛等。
这些物质一旦进入环境，可能对水体和大气产生污染，直接威胁生物的生存。
2. 产品的使用与排放人工合成麝香广泛应用于各类香水和化妆品中，使用后可能通过洗手、沐浴等方式进入污水系统，最终进入环境中。
这些含有麝香成分的废水可能对水生生物产生破坏性影响，引发水污染。
三、生态行为1. 生物富集与食物链传递研究发现，麝香素和人工合成麝香都容易富集在生物体内，特别是脂肪组织中。
这意味着，食用了富集了麝香的动物可能会将麝香传递到食物链上层。
长期食用这些受污染的动物可能会对人类健康造成潜在风险。
2. 对非靶生物种的影响人工合成麝香被广泛使用后，其对非靶生物种的影响也引起了关注。
研究表明，麝香素对某些水生生物具有生物蓄积和毒性作用，可能对水生生物的繁殖、生长和生存能力产生负面影响。
值得注意的是，一些非靶生物种也许属于濒危或珍稀物种，其对环境质量的敏感性较高。
四、毒理效应1. 麝香素的毒性作用麝香素被证明对多种生物细胞具有一定的毒性作用。
研究发现麝香素可能与细胞内的核酸和蛋白质结合，导致细胞功能紊乱，进而影响正常的生理过程。
此外，麝香素还可能引起基因突变和细胞凋亡，对生物体产生潜在风险。
2. 人工合成麝香的毒性作用相比麝香素，人工合成麝香的毒性作用研究相对较少。
然而，一些初步研究表明，人工合成麝香对生物体也具有一定的毒性。
麝香的功效与作用
麝香的功效与作用
麝香，又称麝，是一种紫外线哺乳动物的分泌物，具有独特的香气。
自古以来，麝香被广泛应用于中药、香料和化妆品等领域，其功效与作用如下：
1. 调节神经系统：麝香具有镇静安神的作用，能够缓解焦虑、紧张和失眠等神经系统相关的症状。
2. 抗菌消炎：麝香中富含麝香酮、麝香醇等成分，具有较强的抗菌、消炎作用，可用于治疗皮肤炎症、溃疡等疾病。
3. 活血化瘀：麝香能够促进血液循环，加速伤口愈合，减少淤血和瘀血造成的痛苦，对于跌打损伤和血气不畅的症状有一定的缓解作用。
4. 提升免疫力：麝香中的活性成分有助于增强机体免疫功能，提高抵抗力，预防感冒和疾病的发生。
5. 抗氧化：麝香具有一定的抗氧化能力，能够清除自由基，减缓细胞老化，对于抗衰老和美容有一定的作用。
需要注意的是，麝香属于野生动物产品，目前已禁止野生麝香的贸易和使用。
现代化学技术已经合成了麝香类似的化合物，代替了传统的麝香使用。
在使用麝香或相关产品时，请选择经过合法认证和检测的合成麝香。
2023年人工麝香行业市场调研报告
2023年人工麝香行业市场调研报告本报告主要对人工麝香行业的市场进行调研分析，包括行业现状、发展趋势、竞争格局、关键问题等方面，为相关企业的战略规划提供决策参考。
一、行业概况人工麝香是为了替代野生麝香而人工制造的麝香，主要用于香料、香精、化妆品、药品等领域。
由于野生麝香采集具有不人道、破坏生态环境等问题，人工麝香成为一种可持续、环保的替代品。
目前，人工麝香行业主要集中在亚洲地区，包括中国、印度等国家。
中国是全球人工麝香主要生产和消费国家，占据了全球市场的70%以上。
印度则是世界上最大的人工麝香出口国家。
二、市场规模和趋势据统计，2019年全球人工麝香市场规模约为30亿美元，预计到2025年将达到45亿美元，年复合增长率为5.5%。
市场需求方面，人工麝香主要应用于香水、香料、化妆品等领域。
随着消费升级和人们环保意识的提高，环保、天然、有机的产品需求增长迅速，这对人工麝香行业提供了新的机遇和挑战。
同时，人工麝香的应用领域不断扩大，包括家居清香、电子烟等新兴领域，这也有望推动人工麝香的市场需求增长。
市场供应方面，人工麝香行业采用了多种生产技术，主要包括化学合成、微生物发酵、基因工程等方法。
随着技术的不断发展和进步，新的生产技术得以应用，未来人工麝香的生产成本或将进一步降低。
三、竞争格局目前，全球人工麝香行业的领先企业主要集中在亚洲地区，涵盖了化学品、香料、医药等多个行业。
行业龙头企业主要包括中国的哈药股份、科伦药业、和远气体等，以及印度的玉米化学、梅戈巴尔等。
由于人工麝香产业门槛不高，竞争格局相对较为分散。
一些中小型的企业通过技术创新、产品差异化等手段，也可以获得市场优势。
同时，一些新兴企业也在不断涌现，将对行业格局产生影响。
四、关键问题1. 环保压力加大。
人工麝香行业生产过程中会排放废水、废气等污染物，从而对环境造成影响。
面对日益加大的环保压力，企业需要加强环境保护措施，减少环境污染危害。
2. 技术研发创新。
1精细化学品麝香
华中科技大学麝香酮的合成及应用——麝香主要香气来源姓名：学号：专业：院系：化学与化工学院2013年4月6日摘要麝香酮(3- 甲基- 环十五烷酮)是麝香具有生理活性的重要组分，是麝香香味的主要来源，不仅可用作高级定香剂，而且还可用于医药。
麝香酮应用很广泛但来源稀缺, 因此需要大量通过人工合成。
本文在介绍麝香酮特性的同时总结了近年来人工合成麝香酮所采用的路线, 分析了各条路线的优缺点, 并对麝香酮的合成路线进行了展望，最后就麝香酮的应用性能及发展前景进行分析。
关键词麝香麝香酮合成应用一、麝香简介麝香是一种珍贵的香料, 早在东汉时期麝香就被称为香料之王。
通常香精中只要加入万分之一的麝香, 就能使香气变得柔和诱人, 经久不散, 它是高档香精中不可缺少的定香剂。
麝香属动物性香料之一，是成熟的雄麝肚脐下方的香腺和香囊中形成的一种有香分泌物干燥而成，又称寸香、脐香、当门子。
麝香不仅芳香宜人，而且香味持久麝香对人的心理和生理系统有极其显著的影响，所以除香料工业外，其对医药工业也有十分重要的价值。
麝香的药理功效：1.对中枢神经系统的作用；2.对心血管系统的影响；3.抗炎作用；4.对平滑肌的作用；5.对某疾病的预防与治疗作用；6.对肾上腺素B受体的作用；7.抗早孕作用； 8.对免疫功能的影响；9. 抗肿瘤作用等。
由于世世代代都采用杀麝取香的方法，致使野生麝类资源越来越少，每公斤麝香需要100头雄性麝鹿的香囊, 而目前全世界天然麝香的年产量约为350kg( 含量70%) 。
以至于在海拔较低的山地已很少见到麝的踪迹。
目前我国麝类动物的估计约有60万头，仅为50年代的五分之一。
无论是生活在青藏高原的出产优质麝香的马麝、黑麝和喜马拉雅麝，还是分布地区较广的林麝和原麝，都已经成为濒危物种，均被列入了国家二级保护动物。
随着生态平衡失调, 天然麝香的资源日趋匮乏。
目前国内，天然麝香价格远贵于黄金[1]。
所以想办法解决天然麝香匮乏的问题成为很多研究人员的研究方向。
吐纳麝香的合成
吐纳麝香的合成（烷基化反应）实验目的（1）掌握烷基化反应原理和反应条件的确定；（2）掌握烷基化产物的分离、提纯方法；（3）了解吐纳麝香的性质和用途。
产品的性质和用途吐纳麝香（Tonalide）是荷兰PFW公司的商品名称，化学名为7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘。
为白色结晶，熔点55~56℃，是优于佳乐麝香的更高品级的人造麝香。
吐纳麝香主要用于调和香料，广泛用于肥皂、化妆品、香水和浴油等。
作为天然麝香的代用品，吐纳麝香合成方便，价格便宜，该产品沸点较高，具有留香持久的特点，同时吐纳麝香遇光不生色也不变色，因此它比大环麝香和硝基麝香具有更优越的生产条件和较高的经济价值。
实验原理吐纳麝香的合成主要分两步,一是由甲苯或对位取代的衍生物与烯、醇发生环化，生成中间体1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘（HMT）；二是HMT乙酰化，利用傅氏酰基化反应，制备7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘（吐纳麝香，AHMT）反应方程式为：主要仪器和试剂（1）器材：电子天平、烧杯（100mL，250mL）、250mL三口瓶、恒压滴液漏斗、分液漏斗、真空泵、直形冷凝管（2）药品：三氯化铝、二氯甲烷、对伞花烃、3,3-二甲基-1-丁烯（新己烯）、5%NaOH溶液、无水碳酸钠、异丙醇、三氯化铁、1,2-二氯乙烷、乙酰氯实验内容和步骤在装有电动搅拌、恒压滴液漏斗和温度计的250mL三颈瓶中，加入40g无水AlCl3和45g二氯甲烷剧烈搅拌混合。
将90g对伞花烃与50g 3,3-二甲基-1-丁烯的混合液置于滴液漏斗，冷水浴保持反应瓶内的温度为15~25℃，1.5h滴加完反应物，继续反应0.5h。
反应后将混合物倒入冰水，用分液漏斗分离油层，分别用5%NaOH 溶液、H2O洗至中性,用无水Na2CO3干燥。
将有机层在常压下蒸出溶剂及副产物，减压蒸馏，收集100~120℃/399.9Pa馏分，粗产品在异丙醇中重结晶，得无色晶体（HMT）52.9g，产率82.3%。
二甲苯麝香合成工艺
《二甲苯麝香生产工艺》课程名称姓名学号专业二甲苯麝香生产工艺一、产品说明1.1中文名称: 二甲苯麝香1.2英文名称:Musk xylene1.3国外同类产品名称: Musk xylol1.4分子式: C12H15N3O61.5结构式:1.6规格：自然结晶；机械结晶1.7执行标准 :GB/T 2546-20021.8物化性质: 淡黄色针状晶体；具有干甜的麝香样的动物香气，留香持久；熔点112.5-114.5℃；沸点200-202℃；具有强烈的麝香气；在乙醇中溶解度较差，易溶于邻苯二甲酸二乙酯中。
1.9包装: 50公斤纸桶（外型尺寸：43×66cm）应装于清洁无杂味的镀锌铁桶或纸桶内。
包装外注明:产品名称、生产厂名、商标、批号、净重、皮重、出厂日期及本标准编号。
订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。
1.10贮存：干燥、通风、阴凉、避光的仓库内，防止杂气污染1.11保质期：一年1.12用途：用作化妆品香精和皂用香精等的定香剂。
二甲苯麝香同时也作为很多中药膏贴剂的透皮剂使用，增加药物的表皮吸收，且有镇静、镇痛的作用，虽然本品称为人造麝香，但是他是单一的化合物，不同于麝香属于天然的多组分混合物。
用麝香制成的含有药物中含有普拉雄酮，而被列为兴奋剂，在使用上有一定的限制，而二甲苯麝香，这好避开了这一限制得到一些业内人士的重视。
二、执行标准QB/T 2546-2002前言本标准是对原国家标准GB/T 11537-1989《二甲苯磨香》(该标准曾由国轻行〔1999) 112号文发布转化标准编号为QB/T 3768-1999，内容不变)的修订。
本标准等效采用美国精油协会标准EOA No.25中《二甲苯庸香)))a本标准技术指标与美国精油协会标准EOA No.25中《二甲苯纂香》一致，检验方法则采用香料通用试验方法，该通用试验方法绝大部分为等效采用ISO相关标准。
二甲苯麝香2.1 范围本标准规定了二甲苯赓香的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
二甲苯麝香的生物与环境效应及其人工合成
收稿日期:2009-09-10.作者简介:谢亚杰(1964- ),女,吉林怀德人,嘉兴学院生物与化学工程学院副教授,从事精细化学品教学、合成与应用研究.二甲苯麝香的生物与环境效应及其人工合成谢亚杰,颜巧蓉(嘉兴学院生物与化学工程学院,浙江嘉兴314001)摘 要:在阐述二甲苯麝香物理性质、应用以及对生物与环境影响作用的基础上,采用三步法合成了二甲苯麝香,旨在对二甲苯麝香做更深入的环境毒理性探索和监控生产提供依据.第一步,盐酸与叔丁醇反应合成烷基化剂———叔氯丁烷,产品直接从反应器中蒸出,叔氯丁烷的产率为89.58%;第二步,叔氯丁烷在无水三氯化铝催化下与间二甲苯作用合成中间体———叔丁基间二甲苯;正交试验得出优化工艺条件为:间二甲苯∶叔氯丁烷∶无水三氯化铝(摩尔比)为8∶1∶0.04,反应温度0℃,反应时间4h ,叔丁基间二甲苯的产率为86.97%;第三步,叔丁基间二甲苯在0℃、混酸作用下硝化制得二甲苯麝香,以间二甲苯计二甲苯麝香的总收率为65.00%.主要产品的化学结构由熔点和红外光谱得到表征.关键词:二甲苯麝香;物性;应用;生物与环境效应;合成;红外 中图分类号:T Q 522.62E n v i r o n m e n t a l ＆E c o l o g i c a l E f f e c t o f Mu s kX y l e n e a n dI t s S y n t h e s i sX I EY a -j i e ,Y A NQ i a o -r o n g(S c h o o l o f B i o l o g y ＆C h e m i c a l E n g i n e e r i n g ,J i a x i n g U n i v e r s i t y ,J i a x i n g Z h e j i a n g 314001)A b s t r a c t :A f t e r e x p o u n d i n g M u s k x y l e n e 's n a t u r e ,a p p l i c a t i o n a n di n f l u e n c e o nt h e l i f ea n de n v i r o n m e n t ,t h e s y n t h e s i s o f m u s k x y l e n e w a s c a r r i e do u t b y t h r e e -s t e p m e t h o d i n o r d e r t o m o n i t o r t h e p r o d u c t i o np r o c e s s o f s u p p l i e r s .A t f i r s t ,t e r t -b u t y l c h l o r i d e —t h e a l k y l a t i o n 's a g e n t ,w a s s y n t h e s i z e d b y h y d r o c h l o r i d e a c i d r e a c t i n g w i t h t e r t -b u t y l a l c o h o l .R e l a t i v e l y h i g h y i e l d 89.58%w a s g o t b yc o n t r o l l i n gt h er e a c t i o nt e m p e r a t u r eh i g h e r t h a nt e r t -b u t y l c h l o -r i d e 's b o i l i n g p o i n t ,a n dt h e nt h e p r o d u c t —t e r t -b u t a n e c h l o r i n a t e dw a s b e i n gd i s t i l l a t e do u t o f t h er e a c t o r d i r e c t l y w h e nt h e r e a c t i o n h a p p e n e d .A t t h e s e c o n d s t e p ,t e r t -b u t y l -m-x y l e n e w a s s y n t h e s i z e d b y r e a c t i n g c h l o r i n a t e t e r t -b u t a n e w i t h m-x y l e n e i nt h e p r e s e n c e c a t a l y s t o f a n h y d r o u s a l u m i n u m c h l o r i d e .B a s e d o n o r t h o g o n a l t e s t ,t h e s u i t a b l e c o n d i t i o n s w e r e e s t a b l i s h e d .T h e o p t i m u m r e a c t i o n c o n d i t i o n s w e r e a s f o l l o w s :M o l e c u l er a t i o o f m-x y l e n e /c h l o r i n a -t e d t e r t -b u t a n e /a n h y d r o u s a l u m i n u mc h l o r i d em o l a r 8∶1∶0.04,r e a c t i o n t e m p e r a t u r e 0℃,r e a c t i o n t i m e 4h ,a n d t h e y i e l do f p r o d u c t w a s a b o u t 86.97%.T h e t o t a l y i e l do f m u s kx y l e n e i s a b o u t 65.00%b a s e do n t h e a m o u n t o f m-x y -l e n e .T h e c h e m i c a l s t r u c t u r e o f t h e m a i np r o d u c t s a r e c h a r a c t e r i z e db y I Ra n dm e l t p o i n t .K e yw o r d s :m u s kx y l e n e ;n a t u r e ;a p p l i c a t i o n ;e n v i r o n m e n t a l ＆e c o l o g i c a l e f f e c t ;s y n t h e s i s ;I R 文献标识码:A . 文章编号:1008-6781(2009)06-0013-051 二甲苯麝香的物理性质及应用二甲苯麝香(M u s kX y l e n e ,简称M X )是一种人造麝香,学名2,4,6-三硝基-5-叔丁基间二甲苯,是一种淡黄色针状晶体,熔点112.5～114.5℃,沸点200～202℃.它具有强烈的麝香气,可用作化妆品香精和皂用香精等的定香剂[1].M X 在各类日化产品中的用量列入表1中.·13·第21卷第6期2009年11月V o l .21N o .62009.11 嘉兴学院学报J o u r n a l o f J i a x i n gU n i v e r s i t y表1 二甲苯麝香在日化产品中的用量产品质量分数(%)产品质量分数(%)护肤霜0.0075香皂0.04防臭剂0.0075空气清新剂0.07剃须膏0.01古龙香水0.075家用洗涤剂0.02专用产品0.05～0.1刮胡水0.032 二甲苯麝香的生物与环境效应自1981年Y a m a g i s h i等在鱼体和水体中检测到麝香酮和二甲苯麝香以来,人工合成麝香产品的用量已经大幅下降.M X1992年仅在欧洲用量达174t,而在1998年已下降到86t.[2]尽管在水体、污泥、大气、人体组织中未有检出M X,并且在含有M X(其含量分别为1.0和10μg·k g-1)的饲料喂养鱼140d后,在鱼体内未有M X检出,即鱼类对M X有新陈代谢和排泄作用,但野生鱼或其他水生物体内有M X检出.该研究表明,鱼或其他水生物体内的M X主要来源于水体,因为鱼等生物的吸收途径为皮肤吸收.[3]对硝基麝香化合物在水中的光化学降解动力学研究结果表明,包括M X在内的所有硝基麝香化合物均能发生光化学降解.[4]此外,M X还表现出其他一些毒理性质,如对人体淋巴细胞和肝脏细胞H e p G2没有基因毒性和基因诱变性,没有皮肤毒性和神经毒性;对苯并芘没有作用,但能增加2-氨基蒽、黄曲霉毒素的基因毒性;M X是细胞色素P4502B 酶的诱导者;能抑制老鼠骨骼、肌肉中A M P脱胺酶的活性.[5]M X是目前最广泛使用的硝基麝香产品,它可以通过皮肤呼吸被人体吸收.虽然它在人体内能够被生物代谢,但并不是完全代谢,剩余的微量麝香会在人体内富集.由于二甲苯麝香在日化产品中广泛应用和持续排放,欧洲联盟于2008年10月9日已经将二甲苯麝香公布为受到高度关注的化学物质之列.[6]3 二甲苯麝香的合成2008～2009年中国二甲苯麝香市场现状分析与前景预测报告显示,该产品目前在我国及许多中等发达国家仍具有十分重要的市场份额.[7]二甲苯麝香属于硝基麝香,以苯或烷基苯为原料,通过醇解、烷基化、硝化、结晶、蒸馏等步骤制备.[8]也有专利报道通过化学反应处理酮麝香废渣生产二甲苯麝香的方法.[9]工业上主要由氯化叔丁烷在氯化铝的存在下与间二甲苯作用生成1,3-二甲基-5-叔丁基苯,再用浓(发烟)硝酸硝化而制得.但由于工艺条件差别较大,产品收率也明显不同,硝化车间也常会因硝化温度过高而引起爆炸.[10]本文采用工业生产方法对二甲苯麝香进行三步法合成.重点对中间控制步骤采用正交实验优化工艺条件,同时硝化过程改用低温进行,减少安全隐患,并对各步产品进行结构表征.为对二甲苯麝香进行更深入的环境毒理性探索和监控生产提供依据.3.1 合成原理1)叔丁醇与浓盐酸反应生成叔氯丁烷.2)间二甲苯与叔氯丁烷在无水三氯化铝催化下合成叔丁基间二甲苯.3)叔丁基间二甲苯在浓硝酸和浓硫酸存在下,发生硝化反应制取二甲苯麝香.3.2 实验步骤二甲苯麝香合成的工艺流程图见图1.图1 二甲苯麝香合成工艺流程图3.3 表征方法3.3.1 熔点测定采用W R S-2显微熔点仪测定各产品的初熔温度t1和终熔温度t2,所记录的温度变化范围即·14· 嘉兴学院学报 第21卷第6期为该产物的熔程.3.3.2 红外表征将固体样品与溴化钾按1∶100左右的比例混合,研磨并压片,在红外光谱仪上测定红外谱图.3.4 结果与讨论3.4.1 实验分析(1)叔氯丁烷合成条件的选择反应温度对叔氯丁烷收率有很大影响,温度低于其沸点时,叔氯丁烷需采取分层、洗涤、干燥法得到,收率较低;温度高于其沸点时,直接从反应器中蒸出叔氯丁烷.温度超过60℃时,有原料醇与水共沸物蒸出,对反应不利.增大盐酸用量可提高叔氯丁烷收率.综合考虑温度、投料比对收率的影响,实验条件选择较佳的酸醇摩尔配比为2∶1,温度为55～60℃,反应至无馏分蒸出为止,将所得馏分用无水氯化钙干燥,叔氯丁烷收率为89.58%.条件选择见表2.表2 温度、原料配比对叔氯丁烷产率的影响序号反应温度(℃)盐酸/叔丁醇(m o l /m o l )叔氯丁烷收率(%)125～302∶160.52240～452∶177.46355～602∶189.58455～601∶176.74555～603∶190.33 (2)叔丁基间二甲苯合成条件的选择以催化剂用量(%)(以叔氯丁烷计,A )、间二甲苯与叔氯丁烷摩尔比(m o l /m o l )(B )、反应温度(C )及反应时间(D )4个因素,设计3水平L 9(3)4正交试验选择叔丁基间二甲苯合成条件,因素水平及正交表见表3、表4.表3 因素水平表序号催化剂A (%)原料配比B (m o l /m o l )温度C (℃)时间D (h )121∶102243∶1104365∶1206 实验结果分析表明,各因素对叔丁基间二甲苯产率的影响顺序(R 值)为B >A>C >D ,合成反应的优化条件为A 3B 3C 1D 2.但就产率而言,A 2与A 3很接近,说明催化剂用量增倍对叔丁基间二甲苯产率影响不大,从降低生产成本角度考虑,可选择最佳催化剂用量为A 2.确定优化反应条件为A 2B 3C 1D 2,即:物料摩尔配比为间二甲苯/叔氯丁烷/无水三氯化铝=5∶1∶0.04,反应温度0℃,反应时间4h .表4 L 9(3)4正交试验结果序号因素 A B C D 叔丁基间二甲苯产率(%)1111140.782122241.423133347.074212343.575223150.146231271.337313245.368321361.209332158.15K 143.0943.2457.7749.69K 254.9050.9247.7152.70K 355.0158.8547.5250.61R11.9215.6110.253.01 由于正交试验中原料配比的最优条件B 3在边缘,因此需要加宽试验范围,就单因素配比对叔丁基间二甲苯产率的影响做进一步研究.催化剂为4%(以叔氯丁烷计),反应温度0℃,反应时间4h ,原料配比对叔丁基间二甲苯产率的影响见图2.图2 原料配比对叔丁基间二甲苯产率的影响由图2可知,随着原料配比(即叔氯丁烷/间二甲苯)的增大,叔丁基间二甲苯产率也随着增大.当原料配比为8∶1时,产率达到最高点.当原料配比再增大时,叔丁基间二甲苯产率无明显变化.为了节省原料,我们选择叔氯丁烷/间二甲苯为8∶1.合成叔丁基间二甲苯时,必须保证原料和器具的干燥,否则会出现乳化现象,影响产品分离后的纯度和收率;氯化铝溶解在有机相中,常规多次洗涤也无法去除,在蒸馏精制产品·15·谢亚杰,颜巧蓉:二甲苯麝香的生物与环境效应及其人工合成时会出现胶结和升华,影响产品纯度,在反应物处理中,用氢氧化钠溶液洗涤,消除了乳化现象,并中和反应生成的氯化氢,同时排除了氯化铝对产物纯度的影响.(3)硝化反应条件的选择硝化条件对M X收率的影响见表5.硝化反应属于亲电取代反应.反应成功与否,决定于浓硝酸和浓硫酸相互作用生成的亲电试剂N O+2,因此混酸浓度高有利于提高反应速率.比较表5中的1、2、3可知,硝酸与硫酸比例越大反应产率越高.由2和4可知,硝酸与叔丁基间二甲苯比例越大反应产率越高,故选择叔丁基间二甲苯∶硝酸∶硫酸=1∶9∶9.通过比较4和5,可知低温对硝化更有利.本实验使用浓硫酸、发烟硝酸合成二甲苯麝香,0℃,1∶9∶9的配比下得到收率74.74%.表5 硝化反应条件对二甲苯麝香收率的影响序号反应温度(℃)叔丁基间二甲苯/硝酸/硫酸(m o l/m o l/m o l)M X收率(%)10℃1∶6∶446.2620℃1∶6∶652.5330℃1∶6∶953.0840℃1∶9∶974.74530℃1∶9∶960.903.4.2 表征(1)熔点分析由显微熔点仪测得的产品熔点范围为112.5～114.2℃.熔程为1.7℃.该熔点范围与文献[1,6]值相符,说明产品即为二甲苯麝香.(2)红外光谱分析1)叔丁基间二甲苯的红外光谱实验所得叔丁基化产物为无色液体,为经减压蒸馏104～106℃/99.925k P a下的馏分,其红外光谱如图3所示.由图3可知,3030c m-1为苯环C-H的伸缩振动,而1604c m-1、1485c m-1为苯环C=C骨架振动,证明存在苯环.2964c m-1,2866c m-1为-C H3伸缩振动吸收,1387c m-1、1363c m-1为叔丁基的双峰,1225c m-1为叔丁基上C-C骨架振动.846c m-1、705c m-1为苯环上1、3、5取代的面外弯曲[8].由以上分析可知,所得产物是叔丁基间二甲苯.图3 叔丁基间二甲苯的红外光谱 2)二甲苯麝香的红外光谱硝化后的叔丁基间二甲苯经三次重结晶,得到淡黄色晶体.其红外光谱见图4.由图4可知, 1250c m-1为叔丁基上的C-C骨架振动,1 370c m-1为-C H3的对称变形振动且2973c m-1处有很强的-C H3伸缩振动,说明有叔丁基存在.1 538c m-1,1413c m-1分别为-N O2的反对称伸缩振动和对称变形振动,862c m-1为C-N的伸缩振动吸收峰,790c m-1来源于C-N O2弯曲振动吸收峰,说明苯环发生了硝基取代.在1593c m-1,1 474c m-1处有吸收峰,且在3000c m-1以上峰消失,说明苯环已被六取代.[11]上述分析符合二甲苯麝香结构特征.图4 二甲苯麝香的红外光谱3.5 结论1)三步法合成得到二甲苯麝香为浅黄色晶体;2)二甲苯麝香的化学结构由熔点和红外光谱得到表征,结果与文献完全符合;3)正交实验法及优化实验确定中间体叔丁基间二甲苯的优化实验条件为:间二甲苯∶叔氯丁烷∶无水三氯化·16· 嘉兴学院学报 第21卷第6期铝(摩尔比)为8∶1∶0.04,反应温度0℃,反应时间4h ,叔丁基间二甲苯的产率为86.97%;硝化反应低温下有利,在0℃,叔丁基间二甲苯∶硝酸∶硫酸(摩尔比)为1∶9∶9时,二甲苯麝香的产率为74.74%.以间二甲苯计二甲苯麝香的总收率为65.00%.该工艺可以对我国二甲苯麝香的生产监控和进行更深入的环境毒理性探索提供技术依据.4 展望随着二甲苯麝香等15种化学物质被欧洲联盟列入高度关注物质候选清单,各国政府与环境监测部门对人工合成麝香的环境污染、生态行为与毒理效应的研究势必受到高度重视和进一步加强.这对二甲苯麝香产销量较大的我国和部分中等发达国家的产品生产与销售无疑会产生巨大影响. 参考文献:[1]Y A N GJ J ,M E T C A L F ECD .F a t eo f s y n t h e t i c m u s k s i na d o m e s t i c w a s t e w a t e r t r e a t m e n t p l a n t a n di na a g r i c u l t u r a l f i e l da m e n d e dw i t h b i o s o l i d s[J ].S c i T o t a l E n v i r o n ,2006,363:149-165.[2]S O M M E RC .T h e r o l e o f m u s k a n dm u s kc o m p o u n d s i nt h e f r a g r a n c e i n d u s t r y [C ].R I M K U S GG :T h e H a n d b o o k o f e n v i r o n m e n t a lc h e m i s t r y .B e r l i n :S p r i n g e r B e r l i n /h e ide l e r g ,2004:1-16.[3]T E R N E S TA ,B O N E R ZM ,H E R R M A N NN ,e t a l .I r r i g a t i o no f t r e a t e d w a s t e w a t e r i nB r a u n s c h w e i g ,o p t i o n t o r e m o v e p h a r m a c e u t i -c a l s a n d m u s k f r a g r a n c e s[J ].C h e m o s p h e r e ,2007,66(5):894-904.[4]B U T T EW,S C H M I D TS ,S C H M I D TA .P h o t o c h e m i c a l d e g r a d a t i o no f n i t r a t e dm u s kc o m p o u n d s[J ].C h e m o s p h e r e ,1999,38(6):1287-1291.[5]周启星,王美娥,范飞.人工合成麝香的环境污染、生态行为与毒理效应研究进展[J ].环境科学学报,2008,28(1):1-11.[6]毛海舫.二甲苯麝香被列入高度关注物质候选清单[J ].国内外香化信息,2008,10:18.[7]五泰信息咨询有限公司.二甲苯麝香市场调研报告[E B /O L ].[2009-09-01].h t t p ://w w w .t i m e s p r c .c o m .[8]谢建刚,毛海荣.二甲苯麝香的合成[J ].河南科学,2001,9(3):241-242.[9]杨志才,崔现宝.通过化学反应处理酮麝香废渣生产二甲苯麝香的方法[P ].中国专利:C N 01100572,2003-10-15.[10]沈阳市安全生产监督管理局.2006年8月7日-13日安全生产的主要特点[E B /O L ].[2009-08-23].h t t p ://w w w .s y s a f e t y .g o v .c n /2006-8/200681594248.h t m .[11]张华,李亚明,张蓉.现代有机波谱分析[M].北京:化学工业出版社,2005:264-267,290-291.(责任编辑 王连桥)(上接第12页) 参考文献:[1]H A R L A N DBF ,O B E R L E A S D .P h y t i c a c i d c o m p l e x i nf e e di n g r e d i e n t s[C ].I n :C o e l h o M B ,K o r n e g a y E T(e d s )P h y t a s e i n a n i -m a l n u t r i t i o na n d w a s t e m a n a g e m e n t ,2n d r e ve d n .B A S FM e x i c o ,1999,69-76.[2]S E B A S T I A NS ,T O U C H B U R NSP ,C h a v e z ER .I m p l i c a t i o n s o f p h y t i ca c i da n ds u p p l e m e n t a l m i c r o b i a l p h y t a s ei np o u l t r yn u t r i -t i o n :a r e v i e w [J ].Wo r l d 's P o u l t S c i J .1998,54:27-47.[3]R A V I N D R A NV ,C A B A H U GS ,B R Y D E NW L ,e t a l .T h e i n f l u e n c e o f m i c r o b i a l p h y t a s e o nt h e b i o a v a i l a b i l i t y o f p r o t e i na n d e n e r -g y i nb r o i l e r c h i c k e n s[C ].I n :C o e l h o M B ,K o r n e g a y E T (e d s )P h y t a s e i na n i m a l n u t r i t i o n a n dw a s t e m a n a g e m e n t ,2n d r e v e d n .B A S F ,M e x i c o ,1999,573-584.[4]白东清,乔秀亭,魏东,等.植酸酶对鲤肠肝胰脏蛋白酶活性的影响[J ].中国饲料,2004(2):34～35.[5]余丰年,王道尊.植酸酶对异育银鲫生长度饲料中磷利用率的影响[J ].中国水产科学,2000,7(2):106-109.[6]S C H A F E RA ,K O P P EW M ,M E Y E R-B U R G D O R F FKH ,e t a l .E f f e c t s o f a m i c r o b i a l p h y t a s e o nt h e u t i l i z a t i o n o f n a t i v e p h o s -p h o r u s b y c a r pi na d i e t b a s e do ns o y b e a nm e a l [J ].Wa t e r S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y ,1995,31(10):149-155.[7]钟国清.饲料中无机磷和有机磷的测定方法[J ].饲料工业,2003,24(7):33-34.[8]刘晓侠,王玉洁,于建兴,等.植酸酶对鲫鱼生长、营养及磷排放的试验[J ].饲料研究,2009(3):55-57.[9]曹玲,王卫民,杨承泰,等.植酸酶对3种植物性原料中植酸磷含量的影响[J ].淡水渔业,207,37(4):52-56.(责任编辑 张 争)·17·谢亚杰,颜巧蓉:二甲苯麝香的生物与环境效应及其人工合成。
人工麝香缓释片的制备工艺研究
人工麝香缓释片的制备工艺研究【摘要】目的探讨人工麝香缓释片的制备工艺。
方法以人工麝香为模型药物，乙基纤维素为主要骨架缓释材料，采用传统溶剂法和改良溶剂法制备固体分散体后压片，测定其体外释放度。
结果X-射线实验表明药物以非晶态存在，体外释放度结果表明，改良溶剂法优于传统溶剂法。
结论用改良溶剂法制备人工麝香缓释片。
【关键词】人工麝香缓释片释放度AbstratbjetiveTpreparesustained-releasetabletsfushus.ethdsTheEsustained-releasetabletsfushusereadebyaniprvedslventethdandatraditinalslventethd.Thed isslutinasbserved.ResultsTheX-raypderdiffratinanalysisnfredthatushusexitedasanarphusstate.ThEirdegreesfdi sslutininvitrnfiredthattheiprvedslventethdasbetterthanthetraditinalslventet hd.nlusinSustained-releasetabletsfushusanbeadebyaniprvedslvent.Keyrdsushus；Sustained-ReleaseTablets；Disslutin人工麝香于1993年底被卫生部批准为一类原料药生产，具有与天然麝香相似的功能主治与使用范围，临床上主要用于冠心病心绞痛的治疗［1］。
该药的主要药效成分麝香酮难溶于水及其它水性介质，制成片剂因其难溶性，生物利用度低，且体内代谢快。
固体分散技术是提高难溶性药物体外溶出度有效的方法之一，以提高药物生物利用度为目的。
但传统的溶剂法制备固体分散体工艺费时且使用有机溶剂很难除尽，作者采用改良溶剂法［2］制备固体分散体后压片，用X-射线和体外溶出度实验来评价其质量，并与原工艺进行了比较。
天然麝香功效与作用
天然麝香功效与作用天然麝香是一种稀有而珍贵的天然香料，由一种叫麝香鹿的动物的肛门分泌物制成。
尽管麝香的来源有些令人不舒服，但它却有许多药用和化妆品方面的功效和作用。
首先，天然麝香具有非常强烈的香气，能够在很远的地方闻到。
由于其独特的香气，天然麝香经常被用于制作香水、香熏和其他香味产品。
其香气持久，并有一种深沉的暖感，能够带来舒适和放松的感觉。
天然麝香也是一种非常好的药用材料。
它被广泛用于传统中医药中的方剂配伍，主要用于痛风、胸痛、风湿等疾病的治疗。
其具有温补肾阳、固精止遗、活血化瘀、止痛等功效。
在中药方剂中，麝香常常被用作主要成分，以增加方剂的功效。
此外，天然麝香还有一些其他的药用功效和作用。
它被认为可以提高免疫系统的功能，增强身体的抵抗力。
有研究表明，麝香对抗非洲马疫病毒有明显的抑制作用，可以抑制病毒的复制和传播。
此外，天然麝香还可以调节血脂、减少胆固醇，对心脑血管疾病具有一定的预防作用。
在化妆品领域，天然麝香也有重要的作用。
它常被用作化妆品中的香精成分，赋予产品独特的香气。
麝香还具有抗氧化和收敛皮肤的作用，可以帮助减少皱纹和细纹的出现，使肌肤更加紧致和年轻。
此外，麝香还可以促进头发的生长和保护皮肤免受日晒和污染物的伤害。
尽管天然麝香具有许多功效和作用，但因为麝香的来源具有争议，实际上已经很少使用天然麝香了。
现在市面上大部分的麝香产品都是人工合成的麝香，其香气和功效与天然麝香相似。
这不仅解决了动物保护的问题，还降低了成本，提高了产品的可持续性。
然而，由于人工合成麝香成分复杂，中药理论中对其功效的认识还有待进一步研究和探讨。
虽然人工合成麝香具有相似的香气和一些功效，但它的作用机理可能与天然麝香有所不同。
因此，选择天然或人工合成的麝香产品时，我们需要根据自己的需求和偏好进行选择。
总结而言，天然麝香具有非常独特且强烈的香气，被广泛应用于香水和香味产品的制造。
它还具有许多药用和化妆品方面的功效和作用，包括温补肾阳、固精止遗、活血化瘀、抗病毒、抗氧化、收敛皮肤等。
一种人工麝香的制备方法[发明专利]
![一种人工麝香的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/8dab1235eef9aef8941ea76e58fafab069dc4481.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011620814.7(22)申请日 2020.12.31(71)申请人 平措绕吉地址 650032 云南省昆明市五华区虹山南路218号盛世豪庭16栋1单元802室(72)发明人 平措绕吉 (74)专利代理机构 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348代理人 侯蔚寰(51)Int.Cl.A61K 36/71(2006.01)A61P 29/00(2006.01)A61P 9/10(2006.01)(54)发明名称一种人工麝香的制备方法(57)摘要本发明涉及.一种人工麝香的制备方法，是将配方药材原料：扭连钱、囊距翠雀花、川藏香茶菜、肾瓣棘豆膏、唐松草膏、棱子芹，按各自药性分类堆放；之后按各自原料药的重量计精准称量，再合为一处，入不锈钢煮器分三次熬制，得成品。
人工制备的麝香可直接应用于临床，尤其是对症于开窍、通经络、消肿止痛、扩张冠状动脉，抗心绞痛等临床反应有奇效。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 112472739 A 2021.03.12C N 112472739A1.一种人工麝香的制备方法，具有步骤：一，选取配方药材原料：扭连钱、囊距翠雀花、川藏香茶菜、肾瓣棘豆膏、唐松草膏、棱子芹，按各自药性分类堆放；二，精准称重制成混合药：分别取扭连钱、囊距翠雀花、川藏香茶菜、肾瓣棘豆膏、唐松草膏、棱子芹一并入无生锅熬制三次；三，成品制作：将最后一次熬制的成药经次氯酸喷雾外表消菌，包装入库。
2.根据权利要求1所说的人工麝香的制备方法，其特征在于，所述步骤一，在选取配方药材原料扭连钱、囊距翠雀花、川藏香茶菜、肾瓣棘豆膏、唐松草膏、棱子芹时，排除并杜绝宝石类药材、肉类药材的涉入。
3.根据权利要求1所说的人工麝香的制备方法，其特征在于，所述步骤二，在精准称重制成混合药时，按重量计，分别取药材扭连钱20g、囊距翠雀花10g、川藏香茶菜100g、肾瓣棘豆膏10 g、唐松草膏5 g、棱子芹15 g混配一处，构成混合原料组方药。
麝香的应用
麝香的应用
麝香是一种古老而神秘的香料，它被广泛用于各种香水、化妆品和药品中。
它的使用历史可以追溯到古代中国，早在汉朝时期，麝香就已经成为了贵族们喜爱的香料。
现在，麝香依然是香水、化妆品和药品中的重要成分之一。
麝香的来源主要是来自于麝香鹿的腺体分泌物。
麝香鹿分布在中国西南地区和中南半岛一带，它们的腺体分泌物被称为麝香。
由于麝香的采集极为困难，成本也较高，因此麝香被视为一种珍贵的物质。
麝香具有独特而持久的香味，它的香味可以持续很长时间，使得香水、化妆品和药品具有更加持久的香味。
此外，麝香还具有一定的药用价值，它可以用于治疗一些疾病，如头痛、头晕、心悸等。
然而，由于野生麝香鹿数量的减少，以及麝香的采集方式对动物的伤害，麝香的采集和使用受到了很大的限制。
为了保护野生麝香鹿，许多国家已经禁止野生麝香鹿的捕杀和交易，并开始研发人工合成麝香的方法。
人工合成麝香的方法主要有两种：一种是从植物中提取麝香的成分，另一种是通过化学合成的方法来合成麝香的成分。
这些人工合成的麝香成分与天然麝香非常相似，可以替代天然麝香，使得香水、化妆品和药品仍能够保持原有的香味和功效。
除了香水、化妆品和药品外，麝香还有其他的应用。
例如，在食品工业中，麝香可以用于调味，给食物增加一种独特的香味。
在烟草工业中，麝香也可以被用作香精。
总的来说，麝香是一种非常珍贵的物质，它具有独特而持久的香味，并具有一定的药用价值。
随着野生麝香鹿数量的减少，人工合成麝香的方法已经成为了一种替代品。
虽然人工合成麝香成分与天然麝香非常相似，但是对于一些追求纯天然的消费者来说，天然麝香仍然是他们首选的香料。
葵子麝香的合成
• 1—3 副产物及分离
副产物：甲基环己烷，乙基环戊烷，烯烃混合物，烷烃混合 物
CH3 CH3
C2H5
蒸馏 烯烃混合物
CH3
C2H5
被蒸发出去
严格控制温度 103℃—106℃
烯烃混合物
CH3
留在釜底 烷烃混合物 收集
第二步：间位异丙基甲苯的制备（卢珊）
• 2—1
CH3 CH3
CH(CH3)2
甲苯
Cs2CO3(催化剂)
• 5—3 副产物及分离
副产物：甲醇 分离：用水作萃取剂把甲醇萃取出来，干燥，然后减压蒸馏 得3-甲氧基-4-叔丁基甲苯。
第六步：2，6-二硝基-3-甲氧基-4-叔 丁基甲苯的制备 （秦洁琼）
• 6—1
CH3 O2N CH3 NO2
OCH3 C(CH3)3 C(CH3)3
OCH3
又是很好的定香剂，用于化妆品工业，具有香味持久的 特点。
合成步骤与讨论
CH3 1 2 CH3 3 CH3
CH(CH3)2
OH
CH3 4 OH C(CH3)3 5
CH3 NO2 6 OCH3 C(CH3)3
CH3 NO2
OCH3 C(CH3)3
第一步：甲苯的制备
• 1—1
（刘瑞平，王精精）
CH3
庚烷
反应压力：3MPa
液相空速：30 h-1
投料方式：将甲苯和丙烯混合通入反应釜。
投料比：甲苯：丙烯 = 8 : 1
• 2—3 副产物及分离
副产物：对异丙基甲苯 邻异丙基甲苯
异丙基甲苯异构体沸点在177℃左右，非常接近，没法
直接分离。所以将其混合物进行氧化酸解，制成混合甲酚，
主要是间位甲酚，利用间甲酚和对甲酚的熔点不同进一步 分离可以得到纯净的间甲酚，具体实验步骤将在下一步详 细讲述。
人工养麝活体取香麝香永续利用之路
人工养麝活体取香麝香永续利用之路李乐怡【期刊名称】《创新时代》【年(卷),期】2013(000)009【总页数】2页(P46-47)【作者】李乐怡【作者单位】【正文语种】中文在中外闻名的都江堰旁,环境幽静,气候宜人,水源充足,交通方便，是驯养繁衍野生动物,开展科学研究的理想场所,著名的四川养麝研究所就坐落在这里。
四川养麝研究所建立于1983年，占地面积217亩。
现有职工68人,其中科技人员24人(高级8人,中级16人)。
该所学科配套,实践经验丰富,具有较完备的科研设备和生产设施。
下设动物营养、繁殖育种、疾病防疫、分析化学研究室。
附属都江堰养麝场、马尔康养麝场、黑熊繁殖示范场、实验动物场。
四川养麝研究所是经国家科委和四川省人民政府批准的我国唯一一个专业从事人工养麝的科学研究机构，是“国家人工养麝的种源基地、技术推广应用基地和生产康香的基地”，是“国家中药现代化科技产业(四川)基地”，被国家计委、科技部列人“中国21世纪议程”优先项目计划。
四川养麝研究所所长蔡永华介绍说，麝俗称香獐，属哺乳纲（真兽亚纲），偶蹄目（反刍亚目），麝科，麝属，共有五个种：林麝、马麝、原麝、喜马拉雅麝、黑麝。
野麝主要分布在东北亚、南亚和中亚地区。
以中国为最多，从东北的长白山到青藏高原，遍布于四川、陕西、甘肃、青海、云南、西藏、黑龙江、吉林、辽宁等20余个省区。
国外在俄罗斯的远东沿海、朝鲜半岛、越南北部、尼泊尔、不丹及印度东北部也有分布。
麝香为成年公麝香囊腺分泌干燥物；麝香分为“毛壳香”和“香仁”；香囊为包皮腺的囊状衍生物，紧邻于尿道开口处，位于肚脐和尿道开口之间。
“猎麝取香”无异于竭泽而渔麝香以其芳香开窍、通经活络、活血化淤、消肿止痛等特有功效而著称。
具较强的抗炎、镇痛、强心和对中枢神经系统呈双向性影响等作用，属四大动物香料之首，也是很多高级化妆品的原料。
我国人民用麝香治病最早记录于《神农本草》，有2000多年历史；用途广泛：在《中药成药处方集》中收集的需麝香的有295种，多为名贵中成药如安宫牛黄丸、片仔癀、云南白药、六神丸、麝香保心丸等无不是我国金牌中成药，国家重点保护品种；用量大：我国是产香量最大，用香量最多的国家，年需求量在1000公斤以上。
人工麝香：研发贡献媲美青蒿素
人工麝香：研发贡献媲美青蒿素
孔健;李淑湘
【期刊名称】《家庭健康：医学科普》
【年(卷),期】2016(0)12
【摘要】2016年，中药现代化的重要成果“人工麝香研制及其产业化”获国家科技进步一等奖。
作为人工麝香核心成分麝香酮的主要化学合成者，山东省中医药研究院研究员、现年83岁的姚乾元位列获奖名单。
【总页数】2页(P12-13)
【关键词】人工麝香;青蒿素;中医药研究院;中药现代化;科技进步;化学合成;获奖名单;产业化
【作者】孔健;李淑湘
【作者单位】不详;《家庭健康》编辑部
【正文语种】中文
【中图分类】R282.74
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