阿司匹林工艺流程课件

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方案1：间接水冷－常压浓缩方案
硝酸、硫酸 循环废酸
配 酸 釜 冷却水
苯
硝 化 釜
酸性硝基苯
中
连
间
续
罐
分
离
器
稀碱、水
废 酸 罐
水蒸汽
冷凝器
浓 缩 罐
冷却水
中 和 器
冷却水
接
收
去水处理
罐 粗硝基苯
去精制工段
泵
循环酸罐
回收苯
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方案2：原料预热－闪蒸浓缩方案
硝酸、硫酸 循环废酸
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1. 工艺流程框图
工艺路线和生产方法确定后，物料衡算前绘制的 一种定性图纸，不编入设计文件中，主要为物 料衡算计算方便。
① 主要内容：
Ⅰ、以方框表示单元过程，圆框表示单元反应，并 加注必要文字说明；
Ⅱ、以箭头表示物料和载能介质流向，并辅以文字 注释；
②例: 阿司匹林工艺流程框图
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例1：混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯
混酸组成：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%； 氯苯与混酸中HNO3的摩尔配比为1:1.1，硝化温度： 80℃；硝化时间：3h；硝化废酸中含硝酸<1.6%，含 混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。
反应特点：氯苯、硝基氯苯与混酸不互溶。反应 结束两相分层，混酸中尚有少量硝基氯苯及未完全反 应的硝酸；同时，废酸中含有大量不参加反应的 H2SO4；如何充分利用未反应的硝酸及回收混酸层中 的硝基氯苯和H2SO4是决定合成工艺的关键。
序号 3 R1101 配酸釜 冷却水 序号 5
序号 2
序号 7 序号 4
序号 6 水蒸汽 R1102 硝化釜 冷却水
序号 8 V1105
连续分离器 序号 12
序号 9 序号 10
水蒸汽
R1103 萃取罐 序号 11
接真空
E1101 冷凝器
序号 13
冷却水
R1104 浓缩釜
V1112 接收罐
序号 14
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阿司匹林工艺流程框图
醋酐 水杨酸
蒸汽、水 冷冻盐水
水
酰化
结晶
离心脱水
母液
气流干燥
阿司匹林
包装
过筛
旋风分离
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２. 工艺流程示意图
定性图纸，内容比框图详细，不编入设计文件。 ① 内容： Ⅰ、以几何图形表示设备示意图，设备之间的竖向关系； Ⅱ、反映全部原料、中间体和三废的名称及流向； ②例：阿司匹林工艺流程示意图
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方案1：硝化－分层方案
硫酸 硝酸
水
配 酸 釜
冷却水
氯苯
水蒸汽 硝 化 釜
冷却水
粗硝基物去精制
连 续 分 离 器
分离废酸出售
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方案2：硝化－分离－萃取方案
硫酸
硝酸
水
粗硝基物去精制
连
配
续
酸
分
釜
离
冷却水
器
氯苯
水蒸汽
萃
硝
取
化
罐
釜
冷却水
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萃取废酸出售
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方案3：硝化－分离－萃取－浓缩方案
配 酸 釜 冷却水
热苯
硝 化 釜
酸性硝基苯
连 续 分 离 器
废 酸 罐
水蒸汽
换热器
原料苯 接真空
冷凝器 冷却水
闪
接
蒸
收
罐
罐
中
间
罐
稀碱、水
中 和 器 冷却水
去水处理
粗硝基苯 去精制工段
泵
循环酸罐
回收苯
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二、设备利用率的提高
由于工艺反应、生产任务、转化率等各个方面的影响， 使得工艺流程中的各步设备容量有所不同，为充分利 用设备，必须安排好生产过程中上步反应产物量与下 步反应原料量之间的问题，即处理好工艺设备的衔接 和利用问题。其原则如下：
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阿司匹林工艺流程示意图
醋酐、水杨酸
冷凝器
冷却水 接真空
水蒸汽 冷却水
结
酰
晶
化
釜
釜
冷冻盐水
水
气
旋
旋
流
风
风
干
分
分
燥
离
离
器
器
器
过 筛 机
母液泵
离心机
母液贮槽
成品
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３. 物料流程图
以图形和表格相结合的形式反映设计计算结果的图 样，编入正规设计文件中。
Ⅰ．内容：
① 图形中包括装置方块或设备轮廓图形、物料流程线 等；
② 标注过程 装置名称或设备位号、名称；流程中原 料、中间体、辅助材料和三废等的代号，说明等；
③ 物料衡算表 物料代号、物料名称、物料组成、流 量、压力、温度状态及来源去向等；
④ 标题栏：图名、图号、设计阶段等。
Ⅱ．例：氯苯硝化物料流程图
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①在工艺流程示意图中表示的物料流程图
序号 1
工艺流程示意图(Simplified Flow Sheet)
工 程
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工艺流程图(Process Flow Diagram, PFD) 物料流程图
设
带控制点工艺流程图
计
(Process Control Diagram, PCD)
施工图设计阶段：带控制点工艺流程图 （又称：管道及仪表流程图）
(Piping &Instrumentation Diagram, PID)
补充硫酸 硝酸 回收硫酸
粗硝基物去精制
接真空
配 酸 釜 冷却水
水蒸汽 硝 化 釜
冷却水
连 续 分 离 器
氯苯
萃 水蒸汽 取 罐
冷凝器 冷却水
接 收 罐
浓
缩
去水处理
釜
回收氯苯
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例2：混酸硝化苯制备硝基苯
混酸组成：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%； 苯与混酸中HNO3的摩尔配比为1:1.1，反应压力： 0.46MPa；反应温度：130℃；反应后的硝化液进入 连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约 为120℃；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工 序后送精制工段。
序号 15
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序号 物料名称
1 补充硫酸
2
硝酸
3 回收废酸
4 配制混酸
5 萃取氯苯
6 硝酸损失
7 硝化液
8 粗硝基苯
9 分离废酸
10
氯苯
11 萃取废酸
12 浓缩蒸汽
13 冷凝液
14
废水
15 回收氯苯
HNO3 230 230 2.3
一、工艺流程的选择
• 一般制药生产过程包括三个阶段:
原料→预处理→化学反应→分离纯化→产品→制剂→药
生产同一种产品多数情况下可采用多种不同的生产 路线，即使采用相同的原料路线，具体的工艺安排或 操作指标也有差别，到底采用哪种生产路线，必须对 路线进行经济评价分析，找到技术先进，产品成本低， 收率高，投资少，能耗低，同时又完全环保的工艺路 线（即可对各方案进行比较，找到经济安全环保生产 工艺路线）。
1. 反应中间产物不易变质时，工艺流程采用不同生产 能力的容器，在两步反应中间增设贮槽，使整个工艺 生产连续化；
2. 反应中间产物易变质时，工艺流程采用相同生产能
力的容器，实行生产周期长的多釜生产，生产周期短
的少釜生产的原则；
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三、工艺流程图
初步设计阶段：工艺流程框图(Block Flow Sheet)