原料、中间体和终产物样品检验标准操作规程
红米红中间体检验标准操作规程
1.目的 制定红米红中间体的检验操作规程，对生产过程进行监控，保证生产质量。
2.适用范围 本规程适用于红米红中间体的质量评价与质量控制。
3.职责 质量管理部负责本规程的实施。
4.控制要求4.1提取液浓度测定4.1.1仪器和试剂：紫外-可见光分光光度计、36%浓盐酸（分析级）、容量瓶（50mL ）、移液管（2 mL 、5 mL ）、甲醇（分析级）、2%盐酸甲醇溶液（m/V ，47ml 盐酸、甲醇定容至1000ml ）4.1.2 样品溶液制备精密吸取提取液5mL 至50mL 容量瓶中，用2%盐酸-甲醇溶液定容至刻度，吸取5mL 用2%盐酸-甲醇溶液稀释至50mL 过滤，取续滤液作为提取液样品溶液。
4.1.3样品测定打开仪器电源，预热约20min ，待仪器自检通过后，用1㎝比色皿，以2%盐酸-甲醇溶液做空白，在535nm 波长处测定吸光度（A ）。
4.1.4浓度计算 101020%⨯⨯=K A ）花青素浓度（ 其中 A ：样品溶液的吸收值K ：样品溶液的稀释倍数1020：飞燕草素的吸收系数4.2浓缩膏含量测定4.2.1仪器和试剂：紫外-可见光分光光度计、分析天平，感量0.00001g 、36%浓盐酸（分析级）、容量瓶（50mL ）、移液管（2 mL 、5 mL ）、甲醇（分析级）、2%盐酸甲醇溶液（m/V ）:47ml 盐酸，用甲 醇定容至1000ml 。
精密称取浓缩膏20g ，于500 mL 圆底烧瓶中，60℃真空浓缩至干，刮出装袋混合均匀即为浓缩膏干品样品。
干品样品的测定按以下方法测定。
并按下式计算供试样固形物含量。
固形物含量=W 2/W 1其中 W 1：浓缩之前的称取的洗脱液体积ml 或浓缩膏重量gW 2：浓缩之后的干品的重量g4.2.2 供试品溶液制备准确称取浓缩膏干品约10～15mg ，置50mL 容量瓶中，加入约40mL2%盐酸-甲醇溶液，在超声水浴中（20℃左右）振荡溶解20min ，放置10min 至室温后，用2%盐酸-甲醇溶液定容，再吸取5mL 用2%盐酸-甲醇溶液稀释至50mL 过滤，取续滤液作为供试样品溶液，立即测定。
中间体半成品取样和检测操作规程
中间体/半成品取样和检测操作规程执行人步骤执行内容
工艺开发人员/项目生产负责人1
产品出料前一天到中试分析室，根据工艺要求确定检测项目。
分析人员 2 填写《中试样品次日检验计划表》，并于下午下班前提交QC确认。
QC
3 根据《中试样品次日检验计划表》中提供的信息安排第二天的检测
计划。
工艺开发人员/项目生产负责人4 按照<取样原则>规定的方法取样，注意采取必要的防护措施，并做
相应的记录。
5 在样品瓶上加贴“样品编号”，根据要求填写《中间体/半成品请验
单》。
6 将样品连同《中间体/半成品请验单》送交QC。
QC7 接收样品和《中间体/半成品请验单》，根据其中提供的信息，对样
品进行分析检测，并做相应的记录。
8 出具分析报告。
9 部门主管复合无误后送交QA审批。
10 将审批后的分析报告提供给送检人员。
中间体检验岗位标准操作规程
目的：明确中间体检验岗位的工作内容和流程，防止过程中出现的检验偏差，保证检验结果的准确性，杜绝错检和漏检的发生。
适用范围：适用于各车间中间体检验岗位依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）责任：（1）学习<<药品管理法>>，<<药品生产质量管理规范>>及<<中国药典>>相关检测方法。
认真掌握本岗位相关SOP并严格按照SOP要求进行操作。
做到不违规，不违法。
（2）负责中间产品检验，要求在规定时间内按质按量（检测需做平行样）完成检验任务。
（3）负责中间体化验室日常卫生环境清理及人员出入管理。
做到日清日毕，并做好状态标志。
非检验人员严格控制进入检测区域。
（4）按仪器操作规程，正确使用检测仪器，并对检测仪器进行日常维护。
并填写相关使用及维护记录。
对于仪器突发故障。
首先应自行排查评估并及时上报车间主管及检验主管以便及时维护或更换相关部件。
（5）规范操作确保中间产品检测项目在公司规定范围内。
认真填写检验相关的记录及报告。
不编造数据，提供可靠数据，对检测数据负责。
（6）对检验中发现的问题不漏报不瞒报，应仔细查找原因做好OOS调查并及时向所在车间领导及产品主管汇报。
（7）积极与检验部门配合，领用试剂，使用仪器应按相关规定操作。
做到账物清楚，使用明确。
做好成品和中间产品相关的对比工作。
及时上交成品装量检测记录。
每月做好工作总结。
（8）在车间工作严格依照车间相关清洁，出入程序工作，每批生产都必须及时、准确地将工作情况传达至质监员。
（9）认真完成本部门领导临时交办的工作。
（10）中间体人员培训由质量部（检验）负责组织培训、考核。
内容：1.工前准备：1.1确认检验场所温湿度是否符合检验要求（不符则采取措施调整至符合要求）。
确认无误后，填写温湿度记录。
1.2 核查当天生产品种的质量标准及检验记录，确认无误后，开始工作。
1.3 根据当天生产品种开启相应的检测仪器预热并检查仪器状态填写相应记录。
原材料检验规程
原材料检验规程1.介绍本文档旨在规范原材料的检验过程，以确保所采购的原材料符合质量标准和要求。
这些规程适用于所有采购的原材料，包括但不限于......2.检验要求2.1 原材料质量标准：描述原材料必须满足的质量和物理性质要求，如外观、尺寸、硬度等。
2.2 抽样检验：规定抽取样本的方法和标准，以确保样品能够代表整批原材料，并进行必要的实验室测试。
2.3 检验指标及方法：列出各项检验指标，以及相应的测试方法和设备。
包括理化性质、成分分析、微生物指标等。
2.4 检验记录和文件管理：要求记录所有检验结果和相关数据，并妥善管理，以备查阅和追溯。
3.检验流程3.1 接受原材料：原材料送货到货检验部门后，进行外观检查和标示确认，并填写接收记录。
3.2 抽样检验：按抽样计划进行样品的选取和编号，并记录相应的抽样方法和依据。
3.3 实验室测试：将样品送至实验室进行必要的测试，如化学分析、物理性能测试等。
测试结果应及时记录。
3.4 检验结果评定：根据检验指标和质量标准，评定样品是否合格。
如有不合格情况，应及时通知供应商。
3.5 检验报告和文件管理：生成检验报告，并妥善管理，以便追踪和核查。
4.供应商管理4.1 供应商评估：对原材料供应商进行评估，包括质量管理体系、生产设备、技术能力等方面的考察。
4.2 监督抽检：定期进行对供应商的原材料进行监督抽检，以确保其质量的稳定性。
4.3 不合格原材料处理：对于不合格的原材料，采取相应的措施，如退货、整改要求等。
5.培训与改进5.1 培训计划：制定定期培训计划，提高检验人员的专业知识和技术水平。
5.2 检验流程改进：根据经验和反馈，不断改进检验流程和方法，提高效能和精确度。
5.3 不良事件管理：建立不良事件管理机制，及时处理和纠正不良发生的问题。
6.附则6.1 本规程的制订和修改应经质保部门评审批准。
6.2 本规程应向供应商进行宣贯，并确保其理解和执行。
6.3 如原材料的质量标准和要求发生变更，应及时更新本规程。
原料药检验操作规程模板
原料药检验操作规程模板原料药检验操作规程模板一、目的和范围本操作规程的目的是确保原料药的质量符合要求，保证原料药的安全性和有效性。
该操作规程适用于原料药的检验工作。
二、术语和定义1. 原料药：指作为药品制剂的主要成分或作为制剂辅助成分的药物成分。
2. 质量要求：指原料药需要满足的化学、理化、生物学等方面的质量标准。
三、检验仪器和试剂1. 仪器：包括但不限于高效液相色谱仪、气相色谱仪、紫外-可见分光光度计等。
2. 试剂：包括但不限于标准品、指示剂、溶剂等。
四、检验工作流程1. 样品接收：接收样品时，应核对样品名称、批号、产地等信息，并填写样品接收记录。
2. 样品准备：按照要求，将样品进行粉碎、研磨等处理，以便进一步的检验。
3. 质量要求检验：根据原料药的质量要求标准，进行不同的检验项目，包括但不限于外观、溶解度、PH值、水分含量、含量测定等。
4. 检验结果记录：记录每个检验项目的结果，并进行数据分析和总结。
5. 不合格品处理：如果发现原料药不符合质量要求，应按照公司的不合格品处理流程进行处理，并将处理结果记录。
6. 文件归档：将所有检验记录和处理结果进行归档保存，以备查验。
五、质量管理要求1. 检验仪器和试剂的使用应符合标准规定，并定期维护和校准。
2. 所有检验人员必须经过专业培训，并持有相关证书。
3. 在检验过程中，应严格遵守相关操作规程和安全操作规范。
4. 所有检验过程必须按照规定的记录表格进行记录，且记录应真实准确。
5. 检验结果应及时通知相关部门，以便采取相应的措施。
6. 不合格品必须进行良好的追溯和处理，并严禁混用。
六、操作规范1. 严格按照操作流程进行检验，不得随意改动或省略检验步骤。
2. 对于敏感性和易变性的样品，应采取相应的保护措施，以保证检验结果的准确性。
3. 对于需要稳定温度和湿度条件下进行的检验项目，应控制好环境条件，以确保结果的可靠性。
4. 进行检验操作前，应仔细核对检验仪器和试剂的有效期和质量。
样品测定的操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保样品测定结果的准确性和可靠性，提高检测效率，特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于本实验室所有样品的测定工作。
三、操作流程1.样品接收与登记（1）接收样品时，需核对样品名称、规格、数量、送样单位、送样人等信息，确认无误后，登记样品信息。
（2）将样品放入样品柜，按照样品名称、规格、送样单位等信息进行分类存放。
2.样品制备（1）根据样品性质和测定方法，选择合适的样品制备方法。
（2）按照样品制备方法，进行样品的前处理，如研磨、溶解、过滤等。
（3）制备好的样品，需进行编号、称重，并记录相关信息。
3.样品测定（1）根据测定方法，选择合适的仪器和试剂。
（2）按照测定方法，进行样品的测定。
（3）测定过程中，严格控制操作条件，如温度、时间、浓度等。
（4）测定完成后，记录测定数据。
4.结果处理与报告（1）对测定数据进行统计分析，计算平均值、标准偏差等指标。
（2）根据测定结果，编写检测报告，报告内容包括样品名称、规格、送样单位、测定方法、测定结果、结论等。
（3）将检测报告提交给相关部门或客户。
四、注意事项1.样品接收与登记时，确保信息准确无误。
2.样品制备过程中，严格按照样品制备方法进行操作，避免人为误差。
3.样品测定时，严格控制操作条件，确保测定结果的准确性。
4.测定数据记录完整、准确，及时进行统计分析。
5.检测报告编写规范，内容完整、清晰。
6.仪器设备定期进行校准、维护，确保其性能稳定。
7.实验室环境保持整洁、有序，确保样品测定工作的顺利进行。
五、附则1.本规程由实验室负责人负责解释。
2.本规程自发布之日起实施。
3.本规程如有修改，以最新版本为准。
第2篇一、目的为确保样品测定的准确性和可靠性，提高实验室检测质量，特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于实验室各类样品的测定工作。
三、职责1. 实验室负责人负责本规程的制定、修订和实施监督。
2. 实验员负责样品的接收、制备、测定及记录。
3. 质量管理员负责对样品测定过程的监督和质量控制。
化工原料检测操作规程
化工原料检测操作规程化工原料检测操作规程一、操作目的：为保证化工原料的质量，减少生产过程中的不确定因素，提高产品质量，制定化工原料检测操作规程。
二、操作范围：本规程适用于化工原料的检测工作。
三、操作要求：1. 检测人员应具备相关专业知识，并熟悉检测仪器的使用方法。
2. 检测设备应达到国家标准，并定期进行维护和校准。
3. 检测样品应按照规定的方法进行取样，并确保代表性。
4. 检测过程中应按照操作规程的要求进行操作，并记录检测结果。
5. 若检测结果不符合标准要求，应及时通知相关部门采取相应措施。
四、操作流程：1. 样品准备：a. 按照要求，从原料中随机取样，并确保样品数量充分。
b. 将样品标识明确，以避免混淆。
c. 将样品送至检测室，准备进行下一步操作。
2. 样品处理：a. 根据不同的检测要求，进行相应的样品处理，如稀释、加热等。
b. 对需要进行溶解或分解的样品，按照规定的方法进行处理。
3. 检测方法选择：a. 根据不同的化学成分，确定相应的检测方法。
b. 根据化工原料检测标准，选择合适的分析方法。
4. 仪器操作：a. 根据仪器的使用说明，正确设置仪器参数。
b. 对仪器进行预热、热平衡或其他需要的准备工作。
c. 将样品置于仪器中，等待仪器完成检测过程。
5. 检测结果处理：a. 记录仪器显示的检测结果。
b. 根据要求，对结果进行计算、换算或修正。
c. 将检测结果与标准值进行比较，判断是否符合要求。
d. 如检测结果不符合要求，根据操作要求，进行复检或采取相应措施。
六、操作注意事项：1. 操作人员应佩戴好相应的个人防护装备。
2. 检测过程中应注意仪器的正常运行情况，如有异常应及时停机检修。
3. 样品处理过程中，应避免无关物质的污染。
4. 样品的储存、保管应符合标准要求。
5. 对于有害物质的检测，应根据相关安全操作规程进行操作。
七、操作记录：1. 检测操作人员应对每次检测进行记录，包括样品信息、检测方法、结果等。
取样检验操作规程
6.8《包装车间QA现场巡检操作指引》、
6.9《不合格品控制程序执行》
6.10《生产用水内控标准》
6.11《产品内控标准》
7.相关表单
7.1《送检单》
7.2《灌装监控记录》
7.3《包装监控记录》
7.4《成品留样记录》
7.5《内料检验报告》
7.6《成品检验报告》
7.7《原料检验报告》
取样检验操作规程
本程序适用于：
编辑：___________审核：____________批准：_____________
1.目的
为规范本公司的取样规程，使取样具代表性，从而确保检验结果的准确度，特制定本规程。
2.范围
本规程规定了待检原料、包材、内料、中间产成品、成品、生产用水取样检测。
3.权责
本规程由品管部制定、督导，各相关责任人员具体执行。
6.4出厂检验
QC根据各品种的《产品内控标准》项目要求进行检测，并出具《成品检验报告》，知会现场QA对产品进行品质状态标识。
5.6生产用水取样及检测
5.6.1取样及检测：8:30-9:00至生产车间对生产用纯水进行取样检测，特殊情况下取样时间可调整（如纯水当日不用或其它时段新制纯水待用），每次取样时通常先排放纯水5-10分钟以清除管道内残留水（所放水用桶装好用于洗锅等用），再用250ml洁净烧杯接样作为生产用纯水测试样，根据《生产用水内控标准》对生产用水外观、pH值、电导率进行检测（其中电导率指标须先测），另用已消毒的50g样板瓶取样作为微生物检测样品（取样过程中需带已消毒手套操作）。若生产用水理化指标检测出异常，立即通知生产部停止使用，报生产部及工程部提出处理方案，待处理合格后方可使用。若微生物检出异常则按《不合格品控制程序执行》，并跟踪当天所乳化的料体的质量情况。
中间体取样标准操作规程
文件名称中间体取样标准操作规程编码PG-BG004-00 制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门品管部颁发数量1份生效日期分发部门品管部1.目的:建立中间体取样规程，规范取样操作。
2.范围:生产所产生的中间体的取样。
3.责任人：QA取样人员。
4.内容：4.1.取样人员收到请验单后，应认真审核请验单内容是否完整，审核无误后带好取样工具到生产车间。
4.2.进入洁净区进行中间体取样时，应按洁净区的有关规定出入。
4.3.取样前必须先核对请验单上的品名、规格和批号与待验成品和中间体是否一致，再抽取规定数量的样品，然后填写取样单，交请验部门。
4.4.中间体取样数量4.4.1.中间体取样数量应不少于一次检验用量；需留样的中间体取样数量应不少于二次检验用量，检验剩余部分作为留样。
4.4.2.如一次检验不合格需要复检，应该重新取样，取样数量应满足复检项目的要求。
4.5.中间体取样方法4.5.1.固体中间体样品用不同规格的不锈钢套管取样器或用不锈钢小匙或牛角匙抽取样品，放入洁净的30ml～125ml广口瓶或塑料袋中，用药匙充分搅拌均匀。
4.5.2.液体中间体样品用两端开口的不锈钢管取样器，慢慢插入液体中，使管内外液面保持同一水平，插至底部时，封闭上端开口，提出抽样管，抽取全液位样品；从贮槽或配料罐中取样，可直接从底部阀门放出。
随机抽取的液体样品放入500ml小口瓶内，混合均匀。
4.6.取样器具的要求4.6.1.取样工具必须清洁、干燥，且不与被取物起化学反应。
4.6.2.盛放样品的容器必须清洁、干燥、密封。
盛放遇光不稳定样品和菌检样品的容器应分别使用不透光容器和无菌容器。
4.6.3.应防止因取样器具的不洁而引起的交叉污染，取样器具要分类存放，必要时进行消毒灭菌处理。
4.6.4.与取样工作有关的物品及工具应清洁、干燥，供微生物检测的取样工具应清洁。
4.7.取样后，尽快交QC检验，并在中间体、成品取样记录上登记。
4.8.相关记录取样单 PG-JL019-00中间体、成品取样记录 PG-JL021-00。
原辅料、中间体(半成品)、成品样品抽取操作规程
原辅料、中间体（半成品）、成品抽取样操作规程1、目的：建立原辅料、中间体（半成品）、成品抽取样操作规程的质量控制文件，为使能更好地管理。
2、范围：各部门。
3、职责：各部门。
4、规程4.1 取样规则4.1.1 药品生产所抽取的样品，即包括进厂原料、中间体（半成品）及成品。
4.1.2 进厂原料包括化工原料、药用原料（包括中药材、饮片、中成药）、辅料、试剂原料、包装材料及工艺用水。
4.1.3 中间体（半成品）即指药品生产过程中，未形成成品前的一切产物。
4.1.4 成品即指原料药品及制剂药品。
4.2 抽样方法4.2.1 取样前应先检查品名、批号、规格、产地（生产厂）、数量及包装情况等无误后方可取样。
4.2.2 对进厂原辅料按批取样。
取样的件数即设进厂总件数为n ，则当n ≤3时，每件取样；当3＜n ≤300时，按√——n +1取样量随机抽样；当n ＞300时，按√——n /2+1取样量随机抽样。
4.2.3 对中间体（半成品）按批（包装单位、桶、锅等）取样，即设总包装单位为n ，则当n ≤3时，按包装单位取样；当3＜n ≤300时，按√——n +1取样量随机取样；当n ＞300时，按√——n /2+1取样量随机抽样。
4.2.4 对成品按批取样。
即设总件数（包装单位：箱、袋、盒桶等）为n ，则当n ≤3时，按包装单位逐件取样；当3＜n ≤300时，按√——n +1 取样量随机取样；当n ＞300时，按 √——n /2+1取样量随机抽样。
4.2.4.1 成品检验取样于包装暂存间，包装好的成品放上合格证，封箱打包，仓库管理员挂待检验牌，等化验室检验结果出来后，根据检验结果单合格方可入库，如果不合格仓库管理员将此批产品退回车间进行返工。
4.2.5 除另有规定外，一般等量混合后检验。
制剂样品和包装材料取样后，可不经混合，再随机取样检验。
4.2.6 中成药按批取样。
即设批总件数（包装单位：箱、袋、盒、桶等）为n ，则当n ≤3时，按包装单位逐件取样；当3＜n ≤300时，按√——n +1取样量随机取样；当n ＞300时，按√——n /2+1取样量随机抽样。
样品检验标准操作规程
样品检验标准操作规程1 目的建立一个样品检验的标准操作程序。
2 范围适用于公司成品的检验。
3 责任样品检验员对实施本操作规程负责。
4 内容4.1 试剂质量标准中所用试剂，按中国药典2005年版一部附录规定的试剂使用原则选用，并按规定配制。
4.2 仪器及设备：操作过程中所用的仪器及设备，应严格按照仪器或设备的使用操作规程操作。
4.3 检验方法4.3.1 性状：目测，取样品（固体少许平铺于白纸上，液体约20ml于无色透明试管中）自然光下检视。
鼻闻气味，有时需口尝味。
4.3.2 鉴别4.3.2.1 显微鉴别：样品参照中国药典2005年版一部附录ⅡＣ,制成所需要的装片，在显微镜下观看。
4.3.2.2 理化鉴别：样品参照质量标准操作。
4.3.3 检查：样品的检查项均参照质量标准或中国药典附录中提及的检查方法操作。
4.3.4 含量测定：严格按质量标准操作，注意使用容量器皿的精确度。
4.3.5 微生物限度检查：详见细菌检查SOP、霉菌检查SOP、大肠杆菌检查SOP、金黄色葡萄球菌检查SOP 及绿脓杆菌检查SOP。
4.4 数据处理与原始记录4.4.1 数据计算参考有效数字的计算法则，分析结果小数点后的位数与分析方法精密度小数点后的位数相同，检验结果的写法与药典规定相一致。
4.4.2 原始记录书写正确、完整、字迹清晰，无漏项、无涂改，改正有签名或签章。
检验结果输入电脑时应正确无误，具体执行《检验报告书及原始记录管理制度》的有关规定。
4.5 结果判定：应有判定的依据，并有结论。
4.6 清洁清场检验中使用过的容量器皿应及时清洗，清洁。
077 原料检验操作规程
●1、适用范围：适用于所有外部购进用于产品的原料。
●2、管理要求⏹ 2.1 原料质量标准：原料在采购前，应由研发部同供应商确定该原料的质量标准，双方盖章后由采购专员交品管部保管；⏹ 2.2 仓库人员按《进料检验控制程序》进行验收、报验工作；一个批次原料对应一份COA报告，仓库人员在接收原料时需注意批次能否对应得上。
⏹ 2.3 品管部进料检查员负责核对购进原料的COA中的项目、指标与该原料的质量标准是否相符；有疑议的按《不合格品控制程序》执行；⏹ 2.4 COA确认无疑问，进行取样；∙ 2.4.1 取样工具用75%酒精浸泡10秒以上，取出后晾干待用；∙ 2.4.2 取样容器应确保在灭菌有效期内；如没有合适的容器，应适用的容器，拧开盖子，将瓶、盖用75%酒精浸泡10秒钟以上，取出晾干待用；∙ 2.4.3 取样应在原料仓库待检区域进行；2.4.4 按正常方法打开原料包装，按原料类别及检验项目取出样品；样品取出后，桶装原料将盖子拧紧，袋装原料应用封口条、软绳将袋口扎紧。
∙ 2.4.5 取样量：检验项目中没有粘度项的，取30g，有的，取300g；取出的样品分装在三个取样容器内，拧好瓶盖；∙ 2.4.6 取样标识按《批号和标识控制程序》执行；⏹ 2.5 原料检验：∙ 2.5.1 按该原料质量标准中规定的项目进行检验，并填写《原料检验报告》；报告中不适用的项目在结果判定栏内填“不适用”∙ 2.5.2 检验时先取出适量样品做微生物检验，余料用作感观、理化（如适用）检验；∙ 2.5.3 检验方法参照《原料检验报告》中相关项目；⏹ 2.6 报告提交及保管：∙ 2.6.1 检验合格后，报告提交品管部审批、必要时报质量负责人审批；∙ 2.6.2 批准后，由报告人在原料标签上加盖合格章，并通知仓库办理入库手续；∙ 2.6.3 检验报告、原料COA由品管部归档保管。
●3、相关记录《原料检验报告》。
生物样品检测作业操作规程
生物样品检测作业操作规程生物样品检测是一项重要的实验室工作，需要准确、细致的操作才能得到可靠的结果。
为此，制定和遵守一套操作规程是非常关键的。
下面是一份生物样品检测的操作规程，供参考：一、实验室准备1. 确保实验室环境整洁、干净，并进行必要的消毒。
2. 检查实验室仪器设备的状态，确保正常运行，并定期进行校准。
3. 准备必要的试剂和材料，确保其完整性和有效期。
二、实验操作1. 准备样品：根据实验要求，选择合适的样品类型，并按照规定方法采集、处理。
2. 样品处理：根据实验要求，使用适当的方法对样品进行预处理，包括洗涤、离心、研磨等。
3. 样品配制：根据实验要求，将样品配制成适当的浓度，并标注样品编号和处理方法。
4. 实验操作：按照实验要求进行样品的检测，包括分析方法的选择、实验条件的确定、实验步骤的执行等。
5. 仪器操作：根据仪器使用说明书进行仪器操作，包括样品输入、参数设定、运行过程等。
6. 数据记录：及时记录实验过程中的数据和观察结果，包括样品编号、处理方法、检测值等。
7. 质量控制：每批样品中加入质控样品进行质量控制，并记录质控样品的检测结果。
三、实验安全1. 戴上实验手套和口罩，避免直接接触样品和试剂。
2. 遵守实验室安全操作规范，包括使用化学品时注意标识、储存试剂时遵守规定、使用尖锐器具时小心操作等。
3. 注意实验室卫生，防止交叉污染，及时清理实验台面和废弃物。
4. 处理实验废液和废弃物时，按照规定的方法进行处理，避免对环境造成污染。
四、实验记录和数据处理1. 实验记录应准确、完整、规范，包括实验过程记录、参数设定、标注样品编号等。
2. 检测结果的计算和统计应准确无误，避免误差。
3. 数据分析和结果解释应结合实验目的和相关背景知识进行。
五、实验结果报告1. 编写实验结果报告时，应包含实验的目的、方法、结果、讨论以及结论等。
2. 报告要语言简明、清晰，逻辑严密，突出实验的关键点和重要结果。
3. 参考文献应准确引用，并标明相关材料、方法和仪器的来源。
原料、中间体与终产物样品检验标准操作规程
原料、中间体与终产物样品检验标准操作规程目的：建立原料与中间体样品检验SOP，确保样品检验操作的规范化和标准化。
范围：公司购入的原料药、中间体及公司自行合成的化合物。
职责：开发部操作人员严格按照本操作规程进行样品检验，部门领导对本规程的有效执行进行监督检查。
内容：1 样品领取由公司项目管理部下达样品检验项目启动单(如属购买的原料、中间体，一并附上其公司的自检报告单)，开发部质检科根据项目启动单计算检验所需样品的质量，出具样品检验申请单，申请并领取化合物。
2 样品检测项目的确定根据后续实验的性质和要求及公司开发部的实验条件，开发部质检科与合成部相关实验员商定样品检测项目。
3 样品检测3.1性状3.1.1 比旋度测定*3.1.2 熔点测定*3.2 检查3.2.1 有关物质3.2.2 水分测定*3.2.3 pH值测定*3.2.4 炽灼残渣*3.2.5 重金属检查*3.2.6 其他(砷盐、铁盐、硒等)*3.3 含量测定4 样品检测报告(样品检验报告单中标注样品检验的参考标准，中国药典、美国药典、欧洲药典或企业内控标准)注：标注*项目后附检验细则旋光度测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 定义：偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
3 原理：直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下，有一定的度数，其旋转的度数称为旋光度。
4检验操作方法4.1 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平旋光计、旋光管4.2 化学试剂：蔗糖4.3 操作方法4.3.1 旋光计的检定：可用蔗糖作为基准物质进行，取在105℃干燥2小时的蔗糖，用电子天平精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果应如表：4.3.2 调零点：测定旋光度时，用读数至0.01度，并经检定的旋光计，将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取其平均值作为空白。
08辅料、包装材料、中间体(半成品)、成品取样标准操作规程
n题 目辅料、包装材料、中间体（半成品）、成品取样标准操作规程 文件编号SSD-B008-003 变更原因：变更公司名称 起草人制定日期 审核人审核日期 批准人批准日期 颁发部门质量保证部 生效日期 分发部门 质量保证部、生产技术部、仓库一.目 的：建立对辅料、包装材料、中间体（半成品）、成品的取样标准操作程序。
二.适用范围：辅料、包装材料、中间体（半成品）、成品的取样。
三.责 任 者：QA 检查员、 生产管理员、仓库管理员。
四.内 容：1. 取样是使按一定方案从总体物料中采集能代表总体物料的样品，通过检验样品而对总体物料的质量作出评价和判断。
因此采集的样品必须能够代表总体物料的所有特性。
2.取样数量：2.1.辅料、包装材料按批号和总件数决定取样数。
总件数n ≤3时，每件抽取；3＜n ≤300时，随机取样 +1件。
n ＞300时，随机取样 + 1件。
如遇有小数点，则进为整数。
2.2半成品（中间体）和待包装成品按批号每批抽取。
2.3成品按批号直接在已包装好的包装件中随机抽取。
2.4技术标准中对抽样数量另有规定时按技术标准的规定执行。
2.5样品量应至少满足三次重复检验和留样观察的需要。
2.6在满足2.5条需要的前提下，取样量越少越好。
3.取样方法3.1取样前应先核对被取样品的品名、规格、批号、编号、数量等是否与请检单完全相符，包装是否完好无损、标志及其内容是否齐全。
确认无误后，方可取样。
3.2辅料取样时，应将被取物料外包装清洁干净后移至与配料室洁净级别相当的取样室或其它场所进行取样，以免被取物料被污染。
3.3固体样品用取样器或其它适宜的工具从袋（或桶、箱）口一边斜插至对边袋（或桶、箱）深约3/4处抽取均匀样品。
取样数较少时，应选取中心点和周边四个抽样点，自上往下垂直抽取样品。
3.4液体样品用两端开口、长度和粗细适宜的玻璃管，慢慢插入液体中，使管内外液面保持同一水平，插至底部时，封闭上端开口，提出抽样管，抽取全液位样品。
中间体取样标准操作规程
建立一个中间体取样标准操作规程，确保操作者按规范标准进行操作。
2.适用范围：
适用于本公司中间体的取样操作。
3.责任者：
车间主任，化验室取样员。
4.编码规定：
4.1 接到请验单后，中间体由负责本项检验人员取样不得托人代取，否则无效。
取样时间以接到请验单为准。
4.2 取样用容器使用完整的培养皿或磨口的广口瓶。
4.3 将待查的划分四个区域，每个区域抽一次或二次（上下要等量），统一置取样器内，振摇使样品均匀。
4.4 每次取样品量应保证三次平行试验的总量。
4.5 每个品种取样容器要固定，定期洗涤干净。
4.6 中间体随机取样，取样要保留到这批中间体转变成成品，待包装品合格后方可处理样品。
生物药 工艺质检流程
生物药工艺质检流程1.生物药工艺质检流程是确保生物药品质量的重要环节。
The process of biopharmaceutical process quality inspection is an important link in ensuring the quality of biopharmaceuticals.2.工艺质检流程包括原料检验、中间体检测、成品检验等环节。
The process of quality inspection includes raw material inspection, intermediate testing, and finished product inspection.3.原料检验主要是对生产所需原料进行外观、纯度、含量等方面的检测。
Raw material inspection mainly involves testing the appearance, purity, content, and other aspects of the raw materials required for production.4.中间体检测是在生产过程中对反应中间产物进行检测，确保反应进行顺利。
Intermediate testing involves testing the reaction intermediates during the production process to ensure the smooth progress of the reaction.5.成品检验是对最终生产的生物药品进行全面检测，确保产品符合质量标准。
Finished product inspection involves comprehensivetesting of the final biopharmaceutical product to ensure that it meets quality standards.6.工艺质检流程需要严格执行标准操作程序，确保检测结果准确可靠。
原料、中间体与终产物样品检验标准操作规程1
原料、中间体与终产物样品检验标准操作规程目的：建立原料与中间体样品检验SOP，确保样品检验操作的规范化和标准化。
范围：公司购入的原料药、中间体及公司自行合成的化合物。
职责：开发部操作人员严格按照本操作规程进行样品检验，部门领导对本规程的有效执行进行监督检查。
内容：1 样品领取由公司项目管理部下达样品检验项目启动单(如属购买的原料、中间体，一并附上其公司的自检报告单)，开发部质检科根据项目启动单计算检验所需样品的质量，出具样品检验申请单，申请并领取化合物。
2 样品检测项目的确定根据后续实验的性质和要求及公司开发部的实验条件，开发部质检科与合成部相关实验员商定样品检测项目。
3 样品检测3.1性状3.1.1 比旋度测定*3.1.2 熔点测定*3.2 检查3.2.1 有关物质3.2.2 水分测定*3.2.3 pH值测定*3.2.4 炽灼残渣*3.2.5 重金属检查*3.2.6 其他(砷盐、铁盐、硒等)*3.3 含量测定4 样品检测报告(样品检验报告单中标注样品检验的参考标准，中国药典、美国药典、欧洲药典或企业内控标准)注：标注*项目后附检验细则旋光度测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 定义：偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
3 原理：直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下，有一定的度数，其旋转的度数称为旋光度。
4检验操作方法4.1 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平旋光计、旋光管4.2 化学试剂：蔗糖4.3 操作方法4.3.1 旋光计的检定：可用蔗糖作为基准物质进行，取在105℃干燥2小时的蔗糖，用电子天平精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果应如表：4.3.2 调零点：测定旋光度时，用读数至0.01度，并经检定的旋光计，将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取其平均值作为空白。
生物样品检测作业操作规程
生物样品检测作业操作规程1. 引言生物样品检测是一项重要的实验室工作，用于了解生物体内产生的化学物质、代谢产物以及相关生化过程。
本操作规程旨在确保生物样品检测工作的准确、高效和安全进行。
2. 实验室准备在进行生物样品检测之前，必须保证实验室设备和材料的准备就绪。
以下是一些必备的实验室准备工作：2.1 实验室设备•均质仪•离心机•分光光度计•试剂架和试管架•称量设备•高速切割机2.2 实验室材料•试剂和标准品•试管和移液器•离心管和离心管架•安全手套和眼镜•垃圾袋和废物容器2.3 样品储存与处理•样品应储存在适当的温度下，避免暴露在阳光和高温环境中。
•样品处理时需要遵循相应的安全储存和废物处理规定。
3. 样品接收与记录在进行实验之前，对样品进行接收、记录和分类是非常重要的。
以下是一些建议的操作步骤：3.1 样品接收•在接收样品之前，确保样品容器完整无损，并检查样品标签上的信息是否准确。
•如果样品有特殊的运输要求，需按要求进行处理和记录。
3.2 样品记录•确保准确记录每个样品的编号、日期和其他重要信息。
•使用标准化的数据记录表格或实验室信息管理系统进行记录。
3.3 样品分类•根据实验要求和样品类型，对样品进行分类和分组。
•将样品储存在适当的位置，以防止污染或混淆。
4. 样品处理与检测在样品处理和检测过程中，应遵循标准化的操作程序。
下面是一些常用操作步骤：4.1 样品准备•将需要处理的样品取出，并依据实验要求进行相应的处理。
•使用标准的实验室工具和试剂进行样品的处理和准备。
4.2 样品处理步骤•按照实验方案中的步骤和要求，进行样品的处理和处理过程的记录。
•注意遵守实验操作的时间和温度要求，确保准确性和结果可靠性。
4.3 样品检测•使用适当的仪器和检测方法，对已处理的样品进行检测。
•注意记录检测结果，并按照实验指导书的要求进行分析和解释。
5. 结果分析与报告最后一步是对样品检测结果进行分析和报告。
以下是一些建议的操作步骤：5.1 结果分析•根据实验结果和参考值，对样品检测结果进行分析和解释。
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原料、中间体与终产物样品检验标准操作规程目的：建立原料与中间体样品检验SOP，确保样品检验操作的规范化和标准化。
范围：公司购入的原料药、中间体及公司自行合成的化合物。
职责：开发部操作人员严格按照本操作规程进行样品检验，部门领导对本规程的有效执行进行监督检查。
内容：1 样品领取由公司项目管理部下达样品检验项目启动单(如属购买的原料、中间体，一并附上其公司的自检报告单)，开发部质检科根据项目启动单计算检验所需样品的质量，出具样品检验申请单，申请并领取化合物。
2 样品检测项目的确定根据后续实验的性质和要求及公司开发部的实验条件，开发部质检科与合成部相关实验员商定样品检测项目。
3 样品检测3.1性状3.1.1 比旋度测定*3.1.2 熔点测定*3.2 检查3.2.1 有关物质3.2.2 水分测定*3.2.3 pH值测定*3.2.4 炽灼残渣*3.2.5 重金属检查*3.2.6 其他(砷盐、铁盐、硒等)*3.3 含量测定4 样品检测报告(样品检验报告单中标注样品检验的参考标准，中国药典、美国药典、欧洲药典或企业内控标准)注：标注*项目后附检验细则旋光度测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 定义：偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
3 原理：直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下，有一定的度数，其旋转的度数称为旋光度。
4检验操作方法4.1 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平旋光计、旋光管4.2 化学试剂：蔗糖4.3 操作方法4.3.1 旋光计的检定：可用蔗糖作为基准物质进行，取在105℃干燥2小时的蔗糖，用电子天平精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果应如表：4.3.2 调零点：测定旋光度时，用读数至0.01度，并经检定的旋光计，将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取其平均值作为空白。
4.3.3 测定：按照各该药品项下规定方法，制备供试品，注意调节至20℃±0.5℃将测定管用供试品液冲洗数次，缓缓注入供试液，置于旋光计内测定读数，读取旋光度3次，取平均值，即得供试品的比旋度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向转）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（逆时针方向转）为左旋，以“-”符号表示。
4.3.4 计算公式液体样品：[α]t d=α/Ld固体样品：[α] t d=100α/Lc式中：[α]—比旋度；D—钠光谱的D线；t—测定时的温度；L—测定管长度，dm ；α—测得的旋光度；d —液体的相对密度；c —每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。
5 注意事项5.1 用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为2dm，温度为20℃。
5.2 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后再测定一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
5.3 供试品应不显浑浊或含有混悬的小粒，如有上述情况时，应预先过滤，并弃去初滤液。
5.4 测定管放在旋光计内的位置，供试品和空白应一致，测定管上的玻璃片保持光洁、清洁，否则影响测定结果。
5.5 测定管上的橡皮圈注意经常更换，老化后易漏溶液，在测定管里不应有气泡，否则影响测定的准确度。
熔点测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005版（二部）2 定义：由固体熔化成液体的温度，初熔至全熔所经历的一段温度。
3 原理：一个固体物质熔点，即置物质在大气压下，固态与液态达到平衡时的温度。
4 检验操作方法4.1 仪器及用具数字熔点仪电热恒温干燥箱毛细管1支研钵1个表面皿1个玻璃管1支4.2 操作方法4.2.1 供试品的准备：取供试品适量，用研钵研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品，可采用105℃干燥。
熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
4.2.2 供试品的制备：取供试品适量，置干净的表面皿上，将熔点管开口端向下插入粉末中，装取少量粉末，取一支长约30-40cm的玻璃管，垂直立于干净的表面皿上，将熔点管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端（高约为3mm）。
4.2.3测定插上电源，将熔点测定仪开启后，升温控制所需温度，稳定20分钟。
将毛细管插入，此时电表基本指零，初熔灯熄灭（调零使完全指零）。
按动升温钮，数分钟后，初熔灯先闪亮，记下读数。
然后出现终熔，读数显示，即为终熔，测定完毕。
关上开关，拔下电源。
5 注意5.1供试品加热至规定的熔点低限约10℃。
5.2升温速度以每分钟1.5℃为宜。
5.3 装入供试品高度以3mm为宜。
水分测定标准操作规程费休氏水分测定法1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
基本反应为 I2＋SO2＋H2O→2HI＋SO3-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3-，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C5H5N·I2＋C5H5N·SO2＋C5H5N＋H2O→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3＋H2O→C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3＋CH3OH→C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为 C5H5N.I2＋C5H5N.SO2＋C5H5N＋CH3OH＋H2O→2C5H5N.HI＋C5H5N HSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
1.2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。
2I-→I2＋2e- (2)只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。
当所有的水都反应完毕，阳极电解液中会剩余少许过量的碘。
此时，双铂电极就能检测出过量的碘，并停止产生碘，根据法拉第定理，产生碘的数量与流过的电流和时间成正比，在反应（1）中，碘和水以1:1反应。
1摩尔水（18.0g）对应于2×96487库仑，也就是说，每毫克水会消耗掉10.72库仑的电量，当电源固定时，根据电解至终点的时间即可计算出水分含量，本法尤其适合于药品中微量水分（0.0001～0.1%）的测定，并具有很高的精确度。
而且含水量是根据电解电流和电解时间计算，只须加入供试品前，先将电解液通电流电解至碘刚生成少许，停止电解，再加入供试品继续电解即可，不需用标准水标定滴定液。
用库仑滴定法测完水分的操作，见各仪器的操作规程。
以下仅介绍容量滴定法的操作规程。
2 仪器与用具2.1 实验条件与要求由于费休氏试液吸水性强，因此在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥。
试液的配制过程中应防止空气中水分的侵入，进入滴定装置的空气亦应经干燥剂除湿。
试液的标定、贮存及水分滴定操作均应在避光、干燥环境处进行。
2.2 仪器及器具的处理：分析天平（感量0.1mg）、大台秤、水分测定仪或磨口自动滴定管（最小分度值0.05ml）、永停滴定仪、电磁搅拌器。
凡与试剂或费休氏试液直接接触的物品，玻璃仪器须在120℃至少干烤2小时，取出置干燥器内备用。
2.3 用具和装置：1000ml干燥的锥形瓶一个，500ml干燥量筒一个以及用作安全、洗气和放置干燥剂瓶4个（配有双孔橡皮塞），载重1000g的架盘天平及配套砝码。
3 试液3.1 试剂3.1.1 碘将碘平铺于干燥的培养皿中置硫酸干燥器内干燥48小时以上，以除去碘表面吸附的水分。
3.1.2 无水甲醇（AR，含水量<0.1%），原包装。
3.1.3 吡啶（AR，含水量<0.1%），原包装。
3.1.4 二氧化硫一般使用压缩的二氧化硫气体，用时通过硫酸脱水。
3.1.5 浓硫酸（AR）。
3.1.6 无水氧化钙（CP）。
3.2 费休氏试液的配制用架盘天平，称得1000ml锥形瓶的重量，再分别称取碘110g，吡啶158g置锥形瓶中，充分振摇。
加入吡啶后，溶液会发热，应注意给予冷却。
用500ml量筒量取无水甲醇300ml，倒入锥形瓶中，塞上带有玻璃弯管的双孔橡皮塞，称其总重量。
将锥形瓶置于冰水浴中，缓缓旋开二氧化硫钢瓶的出口阀，气体流速以洗气瓶中的硫酸和锥形瓶中溶液内出连续旗袍为宜。
直至总重量增加至72g为止。
再用无水甲醇稀释至1000ml，摇匀，避光放置24小时备用。
4 费休氏试液的标定及供试品的测定4.1 自身作指示剂法4.1.1 用具包括干燥器一个，30ml锥形瓶和翻口橡皮塞数个或带橡皮塞的供注射用抗生素的小瓶数个。
10ml自动滴定装置2套（分别贮放费休氏试液和无水甲醇）。
准备将磨口自动滴定管装置的下支管连接一个经硅胶瓶除湿的双联球，顶部的上支管连接一个装有硅胶的干燥管，取一带橡皮塞的玻瓶，将两个注射器针头刺入橡皮塞至小瓶中，一个针头供排气用，另一个针头用乳胶管与滴定管尖端相连，供加入费休氏试液用。
把试液加入干燥的贮液瓶中，旋转活塞使贮液瓶与滴定管接通，挤压双联球使试液压至零刻度（注意不要用力过猛，否则试液将从上支管冲出），旋转活塞，接通滴定管尖端，用试液排出乳胶管与注射器针头中的空气，直至排出的液体与试液的颜色一致时为止，关闭活塞。
4.1.2 标定取重蒸馏水约10～30mg，精密称定，置干燥的带橡皮塞玻瓶中，通过有无水甲醇的滴定装置加无水甲醇2ml后，立即用费休氏试液滴定，在不断振摇下，溶液由浅黄色变为红棕色即得。