药物分析期末考试复习参考资料

一．计算题（5x4=20）

1. 55652104.0210,10g g g V −−××=×=10g µ2/mL mL

= 2. 66

21021/210,20.0001%g mL g mL g s g µ−−××=×== 3. 611110,22,21g ppm mL ppm s g mL µ−=××

== 4. 2.0100mg L mL =5mL ×3100.1%0.1g −==

5. 55051050ppm 1.0g L g

µ−==×= 6. 50L =/g mL µ2L µ×50/mg mL 10L µ×42100.02%−=×= 7. 22.20mL =含量(%)0.1015/mol L ×0.1/mol L 20.63/mg mL ×92.80%0.5009g

= 8. 0.1023mol =含量(%)/22.91175/L mL g mol ××0.4132g 99.26%= 9. (39.8422.92)mL −=标示量(%)18.08/mg mL × 5.768010g ×0.35760.5g g

×98.68%= 10. 1%11%1%110.58620cm cm cm A

E cl

E E ′===

标示量(%)/22mg mL mL ×100mL 5.0×mL 158610098.65%594594cm mL ×==

11. 1%11%1%110.4010.30450.72111001001098.80%3850.005cm avr avr cm cm A g mL cm g E m m cl mL mL E w E w g

××′=×=×=×=标示量(%) 12. 1%11%1%110.3120.01100.12081100010106.08%32310cm avr avr cm cm A g cm g E m m cl mL E w E w mg

×′=×=×=×=标示量(%)

13. 25.200.1005/ 3.584012.31/0.1/10

99.88%0.37290.3mL mol L g mg mL mol L g g

××=×=标示量(%) 14. 1%11%1%110.593

7.50.1/12595.49%207cm cm cm A mL mg mL cm E cl mL

E E ××′

标示量(%)

二．简答题（5X7=35）

1. 2. 试述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用和选择原则。 原理：将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结

构部分彻底分解为二氧化碳和水，而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物或无氧酸，被吸收于适当的吸收液中，再根据其性质和存在形式采用适宜的方法进行分析。

特点：简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析。

适用范围：含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别，限度检查或含量测定，同时亦可用于药物中的杂质硒的检查。

吸收液的作用：使样品经燃烧分解所生成的不同价态的待测元素定量的被吸收并转变为单一价态，以满足分析方法的要求。

3.药物重金属检查法中，重金属以什么为代表？重金属检查法有哪些？各适用什么药物中

的重金属检查？

Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Zn、Co、Ni等，其中药品生产中遇到Pb的机会较多，且Pb易蓄积中毒，故作为代表

硫代乙酰胺法：溶于水、稀酸和乙醇的药物

灼炽后的硫代乙酰胺法：含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸和乙醇的有机药物

硫化钠法：溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物

微孔滤膜法：重金属限量低（2-5μg）的药物

4.一般鉴别试验与专属鉴别试验分别指什么，及二者的区别。

前者依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪后者是证实是某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异以及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪

区别：前者以某类药物的共同化学结构为依据，根据其相同的理化性质进行药物真伪鉴别，以区别不同类的药物；后者在前者基础上利用各种药物间化学性质的差异来鉴别药物，达到区分同类药物或有相同化学结构部分的各药物单体的目的，最终确证药物的真伪

5.简述紫外光谱法用于药物的鉴别的原理及常用方法。

原理：多数有机药物分子中含有能吸收紫外可见光的基团而显示特征吸收光谱。

由于专属性不如IR高，因此宜采用在指定溶剂中测定2-3个特定波长处的吸光度比值，以提高专属性。

常用方法：

测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长

规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度

规定吸收波长和吸收系数法

规定吸收波长和吸光度比值法

经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性

以上方法可单个应用，也可结合应用提高专属性

6.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？如何用化学方法鉴别苯巴比妥、司可巴

比妥和硫喷妥钠？

原理：根据巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金属离子反应，并可定量地形成盐的化学性质。巴比妥类药物分子结构内含有酰亚胺基团，在碳酸钠的溶液中生成钠盐而溶解，再与硝酸银溶液反应，首先生成可溶性的一银盐，加入过量的硝酸银溶液，则生成难溶性的二银盐白色沉淀，以此指示滴定终点。

苯巴比妥：芳环取代基与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物并随即变为橙红色

司可巴比妥：不饱和取代基与溴试液反应，使之褪色

硫喷妥钠：硫元素在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀，加热后转化为黑色PbS沉淀。

7.阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？

酸碱滴定法

直接滴定法：专属性差，易受阿司匹林的降解产物水杨酸和醋酸的干扰