锌矿石物相分析
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锌矿石物相分析
锌的主要矿物是原生的硫化矿,即各种类型的闪锌矿[闪锌矿ZnS,铁闪锌矿(Zn,Fe)S,硫锌铁矿(Zn,Fe)S,和纤维锌矿ZnS]。其次是次生的氧化矿物,按其工业价值排列应为
碳酸盐[菱铁矿ZnCO
3,水锌矿2ZnCO
3
·3Zn(OH)
2
,绿铜锌矿2(Zn,Cu)CO
3
·3(Zn,Cu)
(OH)
2]、硅酸盐[异极矿2ZnO·SiO
2
·H
2
O,硅锌矿2ZnO·SiO
2
]、氧化物[红锌矿ZnO,锌
铁尖晶石(Fe,Zn,Mn)O·(Fe,Mn)
2O
3
]、硫酸盐[锌矾ZnSO
4
,皓矾ZnSO
4
·7H
2
O,锌铜
胆矾(Zn,Cu,Fe)SO
4·5H
2
O]等。此外,还有铜铅铁矾类矿物。
硫酸盐是原生闪锌矿氧化的产物,由于它易溶于水,故在矿石中的存在量极少。若矿石中含有氧化钙或氧化锌,能在水溶液中析出碱式硫酸锌,若有碳酸盐存在则能将锌沉淀成碱式碳酸盐。
锌矿石物相分析一般测定水溶性硫酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿、硅锌矿、闪锌矿和铜铅铁矾类中的锌。
可称取二份试样。一份用水浸取水溶液硫酸盐。另一份用含氯化铵的氨水溶液浸取碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿;用稀乙酸溶液浸取硅酸锌;再用含三氯化铁的稀盐酸溶液浸取闪锌矿;不溶残渣即为铜铅铁矾类之锌。
锌矿石物相分析流程图
试剂
氯化铵—氢氧化铵浸取液称取32克氯化铵,溶解于80毫升氨水和120毫升水的混合液中。
乙酸浸取液 12% 120毫升乙酸与水混合,用水稀释至1000毫升。
三氯化铁—盐酸浸取液称取80克三氯化铁(FeCl
3·6H
2
O),溶于10毫升盐酸与适量
水中,溶解后用水稀释至1000毫升,混匀。
一、水溶硫酸锌的测定
称取1~3克试样,置于250毫升烧杯中,加入100毫升水,置沸水浴加热1~2小时。冷却,用带有少量纸浆的致密滤纸过滤,用热水洗涤5~7次。残渣弃去,滤液用极谱法或化学法测定锌。
若试样中有硫酸铜存在,硫酸铜与闪锌矿作用生成硫酸锌,使结果偏高。
二、碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿的测定
称取1克试样,置于300毫升烧杯中,加入100毫升氯化铵—氢氧化铵浸取液(在烧杯的液面处做一记号,在处理过程中,不断加入热水至100毫升),在60~70°水浴上加热1小时,不断摇动。取下稍冷,用带有纸浆的致密滤纸过滤,滤液用200毫升容量瓶中承接,用热的5%氯化铵—氢氧化铵洗液洗涤5~6次。滤液用水稀释至刻度,摇匀。吸取部分溶液测定锌。不溶残渣留作硅锌矿、闪锌矿及铜铅铁矾的测定。
三、硅锌矿的测定
将上述残渣及滤纸放回原烧杯中,加入12%乙酸浸取液100毫升,置于70~80°水浴加热处理45分钟,不断搅动。取下稍放冷,用致密滤纸过滤,用2%乙酸溶液洗涤烧杯和残渣各4~5次。滤液收集在200毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取部分溶液测定锌。不溶残渣留作闪锌矿及铜铅铁矾的测定。
四、闪锌矿的测定
将上述残渣及滤纸放回原烧杯中,加入100毫升三氯化铁—盐酸浸取液,置于95°水浴加热处理5.6~6小时,不断搅动(在处理过程中,不断加入热水至100毫升)。取下稍放冷,用致密滤纸过滤,用热的0.5%盐酸洗液洗涤烧杯及残渣至无铁(Ⅲ)离子为止。滤
液收集于200毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取部分溶液测定锌。不溶残渣留作铜铅铁矾的测定。
五、铜铅铁矾的测定
将上述残渣及滤纸放入30毫升瓷坩埚中,低温灰化完全后,于750°灼烧30分钟。取出移入150毫升烧杯中,加盐酸10毫升、硝酸3~5毫升,加热分解。待残渣分解完全后,用少量水吹洗杯壁,用中速滤纸过滤,用热的2%盐酸溶液洗涤7~8次后溶液测定锌。