甘氨酸衍生测定 - 360文档中心

甘氨酸检验操作规程

甘氨酸检验操作规程1.目的：建立甘氨酸测定操作规程，便于检验人员规范操作。

2.范围：适用于配制各种氨基酸注射液的甘氨酸测定。

3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。

4.程序：4.1性状：白色结晶性粉末，无臭、味甜。

4.2鉴别试验4.2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集929图）一致。

4.3 酸度（pH值）测定4.3.1测定范围：5.9～6.44.3.2配制溶液：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，溶解。

4.3.3操作步骤：在pH计上测定（操作见pH值测定操作规程）4.4溶液的透光度测定4.4.1测定范围：>99.0%4.4.2溶液配制；取本品1.0g，加水20ml溶解。

4.4.3操作步骤：照分光光度法，在430nm波长处测定其透光率（操作见分光光度法测定操作规程）。

4.5氯化物测定4.5.1测定范围：<0.007%4.5.2试剂和试液：6mol/L HCL：取54ml盐酸稀释至100ml，即得。

4.5.3操作步骤：4.5.3.1称取本品1.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解至25ml，再加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，再加入硝酸银液(0.1mol/L)1.0ml，用水稀释至50ml，在暗处放置5分钟，作样品管。

4.5.3.2以标准氯化钠溶液7ml，作对照液，用4.5.3.1同样方法同时操作，作对照管。

4.5.3.3两管以黑色为背景底，从上方向下观察比较，所产生的浑浊度，样品管应浅于对照管。

4.6硫酸盐测定4.6.1测定范围：<0.006%4.6.2试剂和试液：4.6.2.1稀盐酸溶液：取盐酸23.4ml，加水稀释至100ml，即得。

4.6.2.2 25%氯化钡试液：取氯化钡25g ，加适量的水溶解，并稀释至100ml，即得。

4.6.2.3标准硫酸钾溶液：1ml＝100µg4.6.3操作步骤：4.6.3.1称取本品2.5g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀；加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分振摇，放置10分钟，作为样品管。

离子色谱法测定甘氨酸

２４氨三乙酸也是一种三元中强酸，弱酸性溶液．，在
离，品中含有大量的Ｎ２Ｏ，与甘氨酸很好的样ａＳ能
分离，影响其测定。样品中的其他杂质如亚氨基不
二乙酸，氨三乙酸等在色谱柱上不保留。见图１。
９０
８Ｏ７Ｏ６０５０
４０３Ｏ
中，氨酸主要以阳离子形式存在，氨基二乙酸甘亚和氨三乙酸都以阴离子形式存在，以用阳离子柱可对甘氨酸进行分离，氨基二乙酸和氨三乙酸不在亚色谱柱上保留，不影响甘氨酸的测定。
试剂消耗量大，测定周期长。最重要的是，品中不样能含有其它含氮化物，则一并被测定，否导致结果
不准确。
三乙酸副产物生成。为选择最佳工艺条件，控制副
反应发生，需要准确测定酸化液中甘氨酸的含量，由于酸化液成分复杂，多测定甘氨酸的方法并不很
中图分类号：６７７０５．文献标识码：Ａ
ＤｅｅｍｉａｉｎｏｌｃｎｙｉｎｃｒｍａｏｒｐｙｔｒｎｔｏｆｇｙｉｅｂｏｈｏｔｇａｈＬｅ — ａ，ｎ，ｎ — ｉＬｎｇＩＷｎｙｎＨＵＸｉＨＥＹｏｇｍｅ，ＵＯＹａ－ｕ
Ｆｉ．Ｔｈｅｃｒｍａｏｒｍｆａｉｚｎｕｉａｐｅｇ１ｈｏｔｇａｏｃｄｉｉｇｆｄｓｍｌｌ

制药专业拓展实验甘氨酸衍生物pKa和分子光谱

制药专业拓展实验甘氨酸衍生物pKa和分子光谱作者：陈茹箐王祖琪冯继涛施琪浩张英杰余彬彬金燕仙秦利明叶余原蒋华江章少阳钟爱国来源：《当代化工》2020年第09期摘要：用密度泛函理论（DFT）和信息理论（IT）的方法，优化了11种甘氨酸结构并预测甘氨酸衍生物的 pKa 值。

结果发现，甘氨酸及其10种衍生物的 H 原子的二级费歇尔熵与其酸度系数pKa值线性方程相关系数r值（Y =-34.960 + 9.751X ，r =0.868）最大。

这一发现对研究甘氨酸衍生物结构和相关性质有着极其重要的意义。

此外，还采用密度泛函理论模拟预测了甘氨酸在不同位置的一元取代红外吸收、拉曼光谱、核磁共振和紫外吸收光谱，所得结果对制药工程专业本科生开展拓展训练提供了好的材料。

关键词：甘氨酸;酸度电离常数;信息理论;分子光谱中图分类号：O621.25 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2020）09-1900-05Abstract： Eleven glycine structures were optimized and pKa values of glycine derivatives were predicted by density functional theory and information theory. The results showed that the second-order Fisher entropy of H atom of glycine and its 10 derivatives had the maximum linear correlation coefficient（y=-34.960+9.751x， r=0.868） with the pKa. This discovery is very important for the study of the structure and related properties of glycine derivatives. In addition， the density functional theory was used to simulate and predict the infrared， Raman， nuclear magnetic and UV-Vis spectraof glycine at different positions. The results can provide good reference for the development training of pharmaceutical engineering undergraduates.Key words： Glycine; Acidity coefficient; Information theory; Molecular spectrum甘氨酸（Glycine，C2H5NO2），又名氨基乙酸，是結构最简单的α-氨基酸[1]，固态甘氨酸是白色结晶粉末或白色单斜晶系。

氨基酸分析仪测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸的含量

相应的位置上，显相同黄色斑点”为宜。

此外，现行质量标准中，金银花和金果榄的薄层鉴别均采用三氯甲烷作为提取溶剂,而射干的展开剂也使用到了三氯甲烷,从降低试剂毒性出发，考虑将三氯甲烷更换为二氯甲烷,对薄层鉴别方法进行改进,实验结果表明可以进行替代。

TLC主要用于中药材、中药成方制剂中有效成分的快速分离与定性分析4〕。

虽然随着检验技术的发展，许多检测方法在定量和定性方面比TLC更具优势，但正是因为技术的日新月异，作为检验工作者，更应该熟知每门技术的优缺点，通过人整合技术，物尽其用4S〕。

本研究通过对小儿咽扁颗粒TLC的分析和优化，充分展现了TLC在定性鉴别中的优势，它不仅设备简单、分离速度快，而且可以同时分离多种样品且色谱图色彩鲜艳，结果直观，便于鉴别。

参考文献〔2国国家药典委员会编・中国药典(224版一部))S〕.北京：中国医药科技出版社952：541944〔2〕刘朋朋・桔梗质量标准研究〔D〕.北京：中国中医药科学院中药研究所,2027.4〕向金莲，王伟，任飞宇•薄层色谱技术在中药检验中的应用4〕.中国医药指南,224,2(4)：237W38〔4〕邓哲,荆文光，刘安.薄层色谱在当前中药质量标准中的应用探讨4〕.中国实验方剂学杂志922,25(7)：291A06.4〕王秀芹，林彤，江英桥.薄层色谱法标准化操作要点及实例分析〔〕•中成药92492(7):255-259.氨基酸分析仪测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸的含量张黎莉（福州市食品药品检验所，福建福州350007）摘要：目的探究和建立用氨基酸分析仪测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸的含量的方法，完善复方甘草酸苷注射液中甘氨酸含量的监测体系。

方法本实验采用氨基酸分析仪法，色谱柱:PEEK材料安玛西亚色谱填料填装色谱柱;检测波长：577am；显色剂：茚三酮缓冲液;进样量: 12jxL；流速：55mL/6；流动相:缓冲液系统。

甘氨酸经离子交换色谱和茚三酮柱后衍生化，根据外标法进行测定。

HPLC方法测定甘氨酸的研究方法第三组

HPLC方法测定甘氨酸的研究方法第三组
一、引言
甘氨酸属于α-氨基酸，是人体必需氨基酸之一，是高度水溶性的阴离子。

在各种微生物，藻类，动植物中都有存在，是构成蛋白质和多种细胞组分的重要原料，也是药物合成的重要中间体，近几年，由于甘氨酸的营养价值和应用和开发的发展，引起了国内外学者们的广泛关注。

为此，预先了解甘氨酸特性，确定其含量是极其重要的。

而高效液相色谱法（HPLC）是目前存在的一种常用的快速，灵敏，准确的甘氨酸测定方法。

二、实验原理
HPLC是一种分离技术，用于对物质中的多种元素进行分离和测定，是化学分析技术中应用最广泛的实验方法之一、它综合了一定的离子交换树脂柱层和高压泵实现对物质的柱分离，用光度计、多色检测对柱外分离液体中的组分进行分析测定，用特定的洗脱液或复合洗脱液对柱层污染物进行洗脱，重新建立测量条件，采用计算机控制技术，可实现自动化，分析灵敏度高，精度高，结果稳定可靠，是测定甘氨酸含量的有效方法。

三、样品处理
1.样品粉末或溶液消毒：取样品，在恒温热水浴中加热，达到极限温度，并保持30分钟；
2.将消毒的样品放入适当容器中，加入25mL洗脱液，稀释后搅拌；。

甘氨酸(Gly)检测

甘氨酸（Gly）检测
甘氨酸（Glycine, Gly），又称为α-氨基乙酸，是一种非必须氨基酸。

甘氨酸
是内源性抗氧化剂还原性谷胱甘肽的组成氨基酸，机体发生严重应激时常外源
补充，有时也称为半必需氨基酸。

在中枢神经系统，尤其是在脊椎里，甘氨酸
是一个抑制性神经递质。

甘氨酸(Glycine)以往一直被认为是除了GABA以外最
重要的抑制性神经递质。

甘氨酸在CNS中分布广泛，在神经信号的传递以及参
与各种生理和病理反应中起着的重要作用。

迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)法，可高效、精准的检测甘氨酸的含量变化。

此外，我们还提供其他氨基酸及其代谢物检测服务，以满足您的不同需求。

HPLC和LC-MS测定甘氨酸样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。

周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报
告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 甘氨酸含量信息
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。

LC-MS氨基酸测定项目样本报告，点击查看>。

人血免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法

人血免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法（新增）本法系依据过量的6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯（AQC）在一定条件下和氨基酸形成稳定的衍生产物（柱前衍生），用高效液相色谱法测定衍生产物，根据衍生产物的含量计算甘氨酸含量。

照高效液相色谱法（附录III B）测定色谱条件和系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为基质的C18反相色谱柱，颗粒度4μm，内径3.9mm,柱长150mm；柱温为37℃;以140mmol/L乙酸钠、17mmol/L 三乙胺pH 5.65、1μg/mlEDTA二钠盐为流动相A液，以100%乙腈为流动相B液，以纯水为流动相C液,流速为每分钟1.0ml，梯度洗脱32分钟（见梯度表），检测波长为248nm。

甘氨酸与相邻色谱峰之间分离度应≥1.5；拖尾因子（T）为0.95～1.40之间(甘氨酸和α-氨基丁酸峰)。

重复性RSD≤2.0%（甘氨酸对照品峰面积测量值）。

内标溶液的制备精密称取α-氨基丁酸对照品4.0g, 加超纯水至100ml定容。

对照品溶液的制备(1)精密称取甘氨酸标准2.5g加超纯水至100ml定容。

(2)精密量取(1)项氨基酸标准溶液1.0ml，加9.0ml 1.5%磺基水扬酸，混匀静置2小时以上3000rpm离心10分钟，留取上清备用。

①分别精密量取上清液50μl、100μl、125μl、150μl、200μl，置10ml容量瓶中，用纯水定容。

②分别精密量取①项中各甘氨酸标准溶液0.1 ml，加0.4ml纯水，加内标0.02ml混匀备用。

精密量取(2)②项甘氨酸标准溶液10μl放入衍生管中加70μl硼酸缓冲液(pH8～10)涡旋混和并加入20μl AQC衍生剂涡旋混和15秒，备用。

供试品溶液的制备精密量取供试品溶液1.0ml，加9.0ml 1.5%磺基水扬酸，混匀静置2小时以上3000rpm离心10分钟，留取上清备用。

（1）精密量取离心上清液1.0ml，置10ml容量瓶中，用纯水定容。

实验报告甘氨酸的含量测定

甘氨酸的含量测定——电位滴定法生药1011 第四组一、应用范围：本方法采用滴定法测定甘氨酸原料药中甘氨酸的含量。

本方法适用于甘氨酸原料药。

二、方法:供试品无水甲酸溶解后，加冰醋酸，照电位滴定法，用高氯酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算甘氨酸的含量。

三、原理：和一COOH，为两性物质，在水溶液中，它的酸式电氨基酸分子中含有一NH2离和碱式电离的趋势都很弱(如氨基乙酸其羧基上的氢Ka=2．5×10-10，氨基作为碱Kb=2．2×10-12)，因此无法准确滴定。

作滴定剂，结晶紫为指示剂准确但在非水介质(如冰乙酸)中，可以用HC104滴定氨基酸，产物为氨基酸的高氯酸盐，呈酸性。

结晶紫在强酸介质中为绿色，pH=2左右为蓝色，pH>3时为紫色，可以指示此反应的滴定终点。

(由紫色到蓝色到蓝绿到绿色到黄色变化)四、实验材料1、试剂：（1）冰醋酸（2）无水甲酸（3）高氯酸滴定液（0.1mol/L）（4）结晶紫指示液（5）基准邻苯二甲酸氢钾2、仪器设备：电位滴定仪、酸度计或电位差计、容量瓶、烧杯、磁力搅拌器、搅拌子等五、操作步骤1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）试样制备配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

2.结晶紫指示液取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

3.标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。

每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

甘氨酸衍生物的研究进展

甘氨酸衍生物的研究进展正文:甘氨酸，又名氨基乙酸，分子式为NH2CH2COOH。

早在1820年，勃拉克诺从明胶中分离得到甘氨酸，因为它是具有特殊甜味的结晶体，故被称为胶糖。

1848年，瑞典化学家Berzelius将其命名为甘氨酸。

甘氨酸为白色晶体或结晶性粉末，有甜味，熔点232-236℃(分解)，溶于水，不溶于乙醇和乙醚，能与盐酸作用生成盐酸盐，存在于低级动物的筋肉中。

甘氨酸用途广泛，它是人体所必需的氨基酸之一，在各种氨基酸输液配方中，基本上都有甘氨酸；它还可以作为食品的调味剂和添加剂，把甘氨酸添加于食品中可以增加食品中氨基酸的含量，提高营养成分；另外，甘氨酸在作为食品的抗氧化剂和防腐剂方面效果独特。

甘氨酸是参与蛋白质组成的20多种常见氨基酸之一，是唯一不含手性碳原子的氨基酸，因此不具旋光性。

由于甘氨酸的特殊结构，使其在新药合成和生物化学研究领域具有不可替代的作用。

甘氨酸衍生物药品具有来源丰富、价格低廉、毒副作用小、应用广泛等特点。

本文拟对，甘氨酸衍生物在工业、农业、医药等方面的应用做一简述。

1 甘氨酸衍生物在工业上的应用1.1 金属离子的有效螯合剂甘氨酸分子中N、O具有孤电子对，是多种金属离子的有效螯合剂。

由于甘氨酸易溶于水而使其整合性能的应用受到限制，而甘氨酸衍生物的水溶性降低，可用作配合剂、金属离子萃取剂等。

N-苄基甘氨酸-N-乙基磷酸是一种重要的取代氨乙基磷酸，有很强的配位作用，广泛用作配合剂；以甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸锆为载体，制得的钯催化剂，具有常压下加氢催化的能力：N,N-二苯基甘氨酸、N-正丁基甘氨酸可萃取重金属离子Pb2+、Cu2+等，N-N’联苯基二甘氨酸萃取重金属离子Pb2+，N,N-二苄基甘氨酸萃取金属离子Cu2+、Hg2+、Bi2+等，同时对稀土元素La3+、Nd3+、Eu3+等也有较强的萃取能力。

1.2苄基甘氨酸是合成海因衍生物的中间体海因(2,4-咪唑啉二酮)，其衍生物是合成医药产品、感光材料、杀虫剂等的重要中间体。

甘氨酸测定实验报告

一、实验目的1. 学习甘氨酸的提取和鉴定方法；2. 掌握分光光度法测定甘氨酸含量的原理和操作步骤；3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。

二、实验原理甘氨酸（Gly）是一种氨基酸，具有两性性质，在酸性条件下，甘氨酸会发生两性离解，生成甘氨酸正离子和氢离子。

在特定波长下，甘氨酸正离子与显色剂反应，形成有颜色的配合物。

根据配合物的吸光度与甘氨酸浓度成正比的关系，可以测定甘氨酸的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯等。

2. 试剂：甘氨酸标准溶液、盐酸、氢氧化钠、显色剂、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）配制一系列不同浓度的甘氨酸标准溶液，浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mg/mL。

（2）取适量甘氨酸标准溶液于试管中，加入一定量的盐酸，使溶液pH值调至6.5。

（3）加入显色剂，混匀，室温下放置5分钟。

（4）以蒸馏水为空白，在特定波长下测定吸光度。

（5）以甘氨酸浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）准确称取一定量的样品，加入适量盐酸，使溶液pH值调至6.5。

（2）加入显色剂，混匀，室温下放置5分钟。

（3）以蒸馏水为空白，在特定波长下测定吸光度。

（4）根据标准曲线，计算样品中甘氨酸的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以甘氨酸浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

根据线性回归方程，得到标准曲线的方程为：y = 0.0176x + 0.0068，相关系数R² = 0.997。

2. 样品测定根据标准曲线，计算样品中甘氨酸的含量。

设样品中甘氨酸浓度为x mg/mL，根据标准曲线方程，有：x = (y - 0.0068) / 0.0176计算得到样品中甘氨酸浓度为0.9 mg/mL。

六、实验结论通过本实验，成功绘制了甘氨酸标准曲线，并测定了样品中甘氨酸的含量。

实验结果表明，本实验方法操作简便、准确度高，适用于甘氨酸的测定。

柱前衍生高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量

柱前衍生高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量赵志红，张逢秋，朱慧，施文蓉(杭州娃哈哈集团有限公司研发中心，杭州310018)摘要：采用单磺酰氯柱前衍生高效液楣色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量。

应用单磺酰氯作为柱前衍生试剂，55'E温度下，反应15r a i n。

衍生产物用C18柱(3．9m m×150r am，5t r m)分离，0．I m oV L醋酸钠(pI-17．2)：乙腈75：25为流动相进行洗脱，流速1．O m I．／m i n，在330nm的波长下，能准确检测出乳制品中游离甘氧酸。

方法回收率在98．2％～102％之间，在0～205m g／L范围内。

线性方程相关系数为0．99994，相对标准偏差R SD为0．87％。

该方法衍生反应简单，时间短。

衍生产物在330hm具有较强的紫外吸收。

且产物单一稳定，冰箱中存放可稳定一星期以上，分析速度快，7m i n内可与其他峰完全分离。

本方法具有操作简单、结果重复性好、准确等优点。

关键词：甘氨酸；单磺酰氯；柱前衍生色谱法；乳制品中国分类号：T S207．3文献标识码：A文章编号：1006—251312009}04—0169—04D et er m i nat i on of gl yci n i n da i r y pr oduct s by pr e-col um nder i vat i zat i on H PL CZ][-I A O Z hi-hong，Z H A N GFeng-qi u，Z H U H ut，SH／W e n t ong (R&D depar tm ent of H an gzh ou W aha ha G r o up C om pany L i m i t ed，H angzh ou310018)A bst r ac生：T he gl yei n i n dai r y pr od uct s w a s de t er m i ne d by dan syl c hl or i de勰t he pr o—c ol um n der i vat i on r ea gent a t 55℃h15I I，i n．1k de dvaf i on C毪I I be det ec t ed e爆si l y andaccur at el yby肿L c．-11l e pro—col um n der i vat i on W S S s ep a-m t e d by C18col um n(3．9m皿×150r t t m，5t t m)，and el ut ed by m obi l e pha se of0．1tool／L s odi岫aeetal[e(pH7．2) a nd acetoni t ri l e w i t h pr opor t i on of75：25，de t ect e d at330n m w a vel e ngt h，I n7m i nut os，t he der i vat i on W a n t ef fect i vel y se pa ra t ed。

HPLC方法测定甘氨酸的研究方法第三组

HPLC方法测定甘氨酸的研究方法第三组甘氨酸是一种重要的氨基酸，在生物化学和医学研究中有广泛的应用。

为了准确快速地测定甘氨酸的含量，高效液相色谱（HPLC）是一种常用的分析方法。

以下是一种可用于测定甘氨酸含量的HPLC方法的详细步骤。

材料和设备：1.HPLC系统（包括色谱仪、流动相槽、注射器和检测器）2.反相色谱柱（C18柱）3.甘氨酸标准品4.甘氨酸样品5.溶剂：多甲醇、乙腈6.pH2.5磷酸溶液步骤：1.准备样品：将甘氨酸样品溶解在pH2.5的磷酸溶液中，摇匀并过滤以去除杂质。

2.准备标准曲线：取不同浓度的甘氨酸标准品（例如10、20、40、60、80和100μg/mL），分别进行HPLC分析，并绘制标准曲线。

3.准备流动相：将多甲醇和乙腈按照一定比例混合，作为流动相。

4.设置HPLC参数：将色谱柱安装到HPLC系统中，并设置流动相槽的流速和梯度淋洗方案。

典型的梯度方案是以多甲醇和乙腈为流动相，初始时使用多甲醇，然后在一定时间内逐渐增加乙腈的浓度。

5.注射样品：将甘氨酸样品注入HPLC系统的注射器中，设定合适的体积。

6.分析样品：将样品通过色谱柱进行分离和检测，通过检测器测量甘氨酸的峰高度或面积。

7.计算结果：使用标准曲线来计算甘氨酸样品中的含量。

通过峰高度或面积与标准曲线上的相应浓度进行比较，可以计算出甘氨酸的含量。

优化HPLC方法的关键点：1.选择适当的柱：根据需要选择适当的色谱柱，C18柱是常用的反相柱，较好地保留和分离甘氨酸。

2.流动相的选择：根据甘氨酸的性质和溶解度，选择合适的流动相组成。

3.优化分析条件：包括流速、梯度方案和检测器灵敏度等，以获得最佳的分离和检测效果。

4.样品预处理：样品的预处理步骤（如pH调节和过滤）对于获得准确结果至关重要。

总结：HPLC是一种快速、准确、灵敏的方法，可用于测定甘氨酸含量。

根据上述步骤和关键点指导，可以成功地开展甘氨酸的HPLC分析。

同时，建议在进行实验前，对所使用的方法进行验证，以确保方法的准确性和重复性。

甘氨酸检验标准操作规程

甘氨酸检验标准操作规程甘氨酸是一种氨基酸，广泛存在于动植物的生物体中，并在蛋白质合成和能量代谢中起着重要作用。

甘氨酸检验是一项常见的临床实验检查，用于评估肝胆功能和营养状况。

以下是甘氨酸检验的标准操作规程：一、实验准备1.仪器设备：甘氨酸检测仪、离心机、差速显微镜等；2.试剂准备：甘氨酸标准品、甘氨酸检测试剂盒、去离子水、硫酸、麦芽糖等；3.标本采集：选择静脉血作为检测样本，采集前应告知被检者有关注意事项；4.标本保存：将采集的血液标本放入离心管中，用离心机离心10分钟，将血清分离出来，并存放在低温保存。

二、实验操作步骤1.标本制备：将保存的血清标本取出，放置于室温下自然化解，确保不结冰；2.器械准备：将甘氨酸检测仪的玻璃仪器和载玻片清洗干净，用去离子水洗净，并用无尘纸擦干，保持无灰尘和水迹；3.试剂配制：按照试剂盒说明书，依次加入试剂，配制好甘氨酸检测试剂；4.标准曲线制备：取一系列甘氨酸标准品，分别加入试验管中，使浓度从低到高逐渐增加；5.样本检测：取一小量血清标本，加入试验管中，倒入甘氨酸检测试剂，并充分混合；6.显色反应：将试验管放入甘氨酸检测仪中，设定合适的反应温度和时间，待试剂显色反应完成；7.测定结果：根据甘氨酸检测仪上显示的数值，可得到甘氨酸的浓度值；8.质量控制：每次实验时，应设置相应的质控品，用于检测实验的准确性和可靠性。

三、结果分析与解释1.结果判读：根据甘氨酸的测定结果和标准范围，判断样本的甘氨酸含量是否正常；2.结果解释：甘氨酸含量过高可能与肝功能异常、营养过剩等因素相关，甘氨酸含量过低可能与肝功能不良、营养不良等因素相关；3.结果报告：根据实验结果编写实验报告，并及时通知医生或临床医学实验室。

四、实验安全注意事项1.严格按照操作规程进行实验，避免任何操作失误；2.遵守实验室安全措施，如戴手套、实验衣物等；3.实验结束后，清洗和消毒实验仪器和器材；4.在实验过程中注意个人卫生，避免食物、喝水和吸烟。

实验报告甘氨酸的含量测定

实验报告甘氨酸的含量测定
摘要：本文介绍了甘氨酸含量测定的常规试验方法，其基本过程为：
样品的前处理，滴定反应，滴定终点检测。

实验中，使用大孔吸附管柱把
样品复现前的特征分子分离，然后通过紫外分光光度法进行定量检测，来
测定样品中的甘氨酸含量。

实验结果表明，当样品浓度在20mg·L-1与
500mg·L-1之间时，相关系数R2均大于0.999，精密度RSD小于3%，回
收率范围在90.9%～104.1%，说明所测结果可靠准确，可满足测定要求。

关键词：甘氨酸；大孔吸附管柱；紫外分光光度法；滴定
1引言
甘氨酸是衡量蛋白质质量的重要指标，同时也是人体重要的必需氨基酸。

甘氨酸作为抗生素的原料，对改善人体免疫力、促进细胞代谢有重要
的作用，是生命活动不可缺少的一部分。

由于甘氨酸具有丰富的生物活性，使得其进入到药物和食品领域，成为一种重要的营养补充剂。

甘氨酸在食
品中的含量测定，不仅有助于食品行业的检测与研究，还可以为食品安全
监测提供参考依据。

实验报告甘氨酸的含量测定

甘氨酸的含量测定——电位滴定法生药1011 第四组一、应用范围：本方法采用滴定法测定甘氨酸原料药中甘氨酸的含量。

本方法适用于甘氨酸原料药。

二、方法:供试品无水甲酸溶解后，加冰醋酸，照电位滴定法，用高氯酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算甘氨酸的含量。

三、原理：和一COOH，为两性物质，在水溶液中，它的酸式电氨基酸分子中含有一NH2离和碱式电离的趋势都很弱(如氨基乙酸其羧基上的氢Ka=2．5×10-10，氨基作为碱Kb=2．2×10-12)，因此无法准确滴定。

作滴定剂，结晶紫为指示剂准确但在非水介质(如冰乙酸)中，可以用HC104滴定氨基酸，产物为氨基酸的高氯酸盐，呈酸性。

结晶紫在强酸介质中为绿色，pH=2左右为蓝色，pH>3时为紫色，可以指示此反应的滴定终点。

(由紫色到蓝色到蓝绿到绿色到黄色变化)四、实验材料1、试剂：（1）冰醋酸（2）无水甲酸（3）高氯酸滴定液（0.1mol/L）（4）结晶紫指示液（5）基准邻苯二甲酸氢钾2、仪器设备：电位滴定仪、酸度计或电位差计、容量瓶、烧杯、磁力搅拌器、搅拌子等五、操作步骤1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）试样制备配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

2.结晶紫指示液取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

3.标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。

每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

实验报告甘氨酸的含量测定

实验报告甘氨酸的含量测定一、实验目的：本实验旨在通过紫外分光光度法测定一系列甘氨酸溶液中甘氨酸的含量，并通过实验得到的数据来建立甘氨酸浓度与吸光度之间的标准曲线。

二、实验原理：1.原理简介紫外分光光度法是利用物质在紫外可见光区域内吸收光的特性对其浓度进行分析的方法。

其基本原理是：当物质溶液通过一个具有连续或非连续频谱的紫外光源时，溶液中的物质会吸收一部分波长范围内的光，而未被吸收的光会通过检测器。

根据比尔-朗伯定律，溶液中物质的吸光度与其浓度之间存在一个线性关系，可以用来建立浓度与吸光度之间的标准曲线，从而通过吸光度的测定来计算溶液中物质的浓度。

2.背景知识甘氨酸（glycine）是一种非必需氨基酸，常用于制备缓冲溶液和生物技术中。

甘氨酸的分子式为C2H5NO2，摩尔质量为75.07 g/mol。

3.实验步骤和条件(1) 准备一系列甘氨酸的浓度为10.0-100.0 mg/L的标准溶液；(2) 使用紫外可见分光光度计在219 nm波长下选择最佳检测波长；(3)分别测定标准溶液的吸光度，获得浓度与吸光度之间的线性关系；(4)测定未知样品的吸光度，并利用标准曲线计算其浓度。

三、实验步骤：1.实验器材准备：(1) 甘氨酸标准溶液：分别称取10.0, 20.0, 30.0, 40.0, 50.0 mg 的甘氨酸溶解于100 mL 的蒸馏水中，得到10.0-100.0 mg/L 的标准溶液；(2)pH7.0的磷酸盐缓冲液；(3)紫外可见分光光度计；(4)紫外可见比色皿。

2.实验步骤：(1)在紫外光源下选择最佳检测波长，记录波长；(2)分别量取不同浓度的甘氨酸标准溶液，置于比色皿中；(3)使用紫外可见分光光度计测定各标准溶液的吸光度，并记录；(4)绘制标准曲线，将吸光度与甘氨酸的浓度绘制在同一坐标系中，进行线性拟合；(5)测定未知样品的吸光度，并利用标准曲线计算出甘氨酸的浓度。

四、实验结果与分析：本实验选择了219 nm的检测波长。

茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中的甘氨酸含量

茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中的甘氨酸含量邢超;闫正;王立卫;郭莎;叶伶菊;赵旭峰【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2013(000)005【摘要】建立了茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中甘氨酸含量的方法，该法可选择性测定甘氨酸含量。

使用氯化镁为蛋白沉淀剂，沉淀效果较好，研究了甘氨酸-茚三酮聚合物衍生条件，确定最佳实验条件为：未涂层弹性石英毛细管柱（60 cm×75μm，有效长度49 cm），分离缓冲溶液为3.5 mmol磷酸二氢钾-8.2 mmol磷酸氢二钠（pH 6.8），检测波长为570 nm，电泳电压为25 kV，进样压力为25 kPa，进样时间为3 s，电泳温度为室温。

甘氨酸的线性范围为2.00～200.00μg/mL，检出限为0.14μg/mL，线性相关系数不小于0.999。

甘氨酸的加标回收率为88.7%～107.2%，测定结果的相对标准偏差为2.9%～4.2%(n=6)。

该法简便、快速、准确，可用于测定纯奶中甘氨酸含量。

%A method for the determination of glycine content in milk by high performance capillary electrophoresis with ninhydrin derivatization was established. The method was used for the selective determination of the glycine content. The derivatization of glycine-ninhydrin polymer was investigated,and the magnesium chlorate was applied to precipitating protein. The optimal experimental conditions were studied. An uncoated capillary (60 cm×75 μm,49 cm effective length) was used with running buffer solution of 3.5 mmol potassium dihydrogen phosphate-8.2 mmol disodium hydrogen phosphate. The detection wavelength was set at 750nm and the run voltage was 25 kV. The injection time was 3 s at 25 kPa. The experiment was operated at room temperature. The results showed that the linear range for glycine was 2.00-200.00 mg/L,and the detection limit was 0.14μg/mL,the linear correlation coefficient of glycine was more than 0.999. The average recovery of glycine was between 88.7%-107.2%with the relative standard deviations of 2.9%-4.2%(n=6). This method is simple,rapid,and accurate,and it is suitable for the determination of the glycine content in milk.【总页数】4页(P58-60,63)【作者】邢超;闫正;王立卫;郭莎;叶伶菊;赵旭峰【作者单位】河北大学化学与环境科学学院，河北保定 071002;河北大学化学与环境科学学院，河北保定 071002;河北大学化学与环境科学学院，河北保定071002;河北大学化学与环境科学学院，河北保定 071002;河北大学化学与环境科学学院，河北保定 071002;衡水市质量技术监督检验所，河北衡水 053000【正文语种】中文【中图分类】O657.8【相关文献】1.柱前衍生高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量 [J], 赵志红;张逢秋;朱慧;施文蓉2.柱前衍生法测定人凝血因子Ⅷ中甘氨酸含量 [J], 崔素梅;高红琴3.柱前衍生反相高效液相色谱法测定北虫草发酵液中甘氨酸含量 [J], 房天琪;邱芳萍;王长周;季晓枫4.茚三酮比色法测定湘西腊肉甘氨酸含量 [J], 邓湘波; 邓湘平5.柱前衍生反相高效液相色谱法测定冻干人纤维蛋白原制品中盐酸精氨酸和甘氨酸的含量 [J], 尉小平;冉铁成;王坚;赵家宏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。