燃烧碘量法测定硫精矿中的有效硫
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Ｓ ｒａ ． ９４ ｅ ｉｌＮＯ ４
现
代
矿
业
总 第 ４ ４期 ９
２ １ 年 ６月第 ６期 ００
Ｊ ｎ ． ０１ ｕ ｅ２ ０
Ｍ ０ＲＤＥＮ Ｉ ＮＧ Ｍ ＮＩ
燃 烧 碘 量 法测 定 硫 精矿 中的有效 硫
黄 元
（ 中铜 集 团 马 鞍 山矿 山研 究 院有 限公 司 ）
测 定硫精 矿 中硫 化物 和单 质 硫 的含 硫 量 ， 评 价 硫 是 精 矿 的重要 指标 之 一 。 目前 ， 精 矿 中有 效 硫 含 量 硫 的测定 多 采 用 重 量 法 和 燃 烧 中 和 法 。重 量 法 流 程
长， 操作 复 杂 ； 烧 中 和 法 中标 准 溶 液 不 能 基 准 配 燃
由表 １ 以看 出 ， 可 当使用 氮气 做 为载气 时 ， 实验 结果偏 低 。用 氧气 和 压 缩 空 气作 为 载气 时 ， 果 较 结
为满 意 。选择 经干 燥净 化后 的压 缩空 气作 为载 气 。 ３ ２ 载气 流量 的影 响 ．
称取 ０ １ ０ ｇ ． ０ ０ 硫精 矿 样 品 ， 均匀 置 于 瓷舟 中 ， 将 燃 烧炉 升温 至 ８ ０ 恒温 ， 空 气 检查 ， ５℃ 通 确信 装 置 不
置于 ２ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， １ ｍＬ水使其 成 悬浮 液 ， 加 ０ 加入 ５ｍ ０ Ｌ沸水 ， 搅拌 ， 加入 ３ ｍ 再 ０ Ｌ饱 和硼酸 ， ５滴盐 ４～ 酸 （ ） 冷 却 ， 释 至 １ ０ Ｌ， 匀 ， 浓 ， 稀 ０ｍ 混 待沉 淀 后 取 上
层 清液 使用 。
２ ３ 试 验方 法 ．
关键 词 ： 烧碘 量 法 ； 精矿 ； 效硫 燃 硫 有 中 图分类 号 ： ６ ９ ２ ０ ５ ．
１ 引 言
文献标 识 码 ： Ｂ
文 章编 号 ：６ ４６ ８ （ ０ ０ ０ －１ ９０ １７ －０ ２ ２ １ ） ６０ ０ －２
漏气 后开 始测 定 。
硫 精 矿 中 的硫 大 致 以 三种 形 式 存 在 ： 酸盐 中 硫
式 中 ， 为 滴定 试 料 溶 液 所 消 耗 的 碘 酸 钾 标 准 溶 液 体 积 ， Ｌ ｍ 为试 料量 ，。 ｍ ； ｇ
３ 结果 与讨 论
２ １ 主要 仪器 ．
Ｓ 一３ Ｆ １０型管式燃 烧 炉 （ 马鞍 山江南 电炉 厂 ） 瓷 ； 管 （ 格 ２ ｍ ７ ｍ ×６ ０ ｍ） 瓷 舟 （ ８ ｒｍ， 规 ３ ｍ Ｘ２ ｍ ０ｒ ； ａ 长 ８ ａ 预先 在 １０ ０ ０ ％灼 烧 １ ， ｈ 冷却 后使 用 ） 空 气压缩 机 。 ；
的硫 、 化 物 中的硫 和少 量单 质硫 。测 定有 效硫 ， 硫 即
将 ８ ｍＬ盐 酸溶 液 ，ｍ ０ １ Ｌ碘化 钾 ， ｍ １ Ｌ淀 粉溶 液
注入 吸 收器 内 ， 入经 干燥 净化 的压缩 空气 ， 通 用碘 酸 钾 标 准溶 液滴 定至 吸收 液呈淡 蓝 色 。将 称 有硫精 矿
表 １ 。
表 １ 载 气 的选 Байду номын сангаас
２ ２ ０ ｇ 酸钾 ， １ ５～１０ ．３ ０ 碘 在 ０ １ ℃烘 ２ ｈ并 置 于 干燥 器 中 ， 至室 温 溶 于 水 中 ， 人 ｌ ０ ｍＬ容 量 瓶 ， 水 冷 移 ０ ０ 用 稀释 至刻 度 ， 匀 。盐酸 溶液 （ 、 比 ６ ： ） 碘化 混 水 酸 ６１； 钾（ 浓度 ３ ） 淀粉 溶液 （ 度 ２ ） 称 取 ２ ％ ； 浓 ％ ： ｇ淀 粉 ，
制 ¨ 。笔者 通 过条件 试 验 ， 讨 了燃 烧 碘 量 法 测 定 探 硫 精矿 中有 效 硫 含 量 ， 响 二 氧 化 硫 转 化 率 的 因 影
素 。 ２ 实验部 分
消耗碘 酸钾 标 准溶液 体 积 （ 。有效 硫含 量 ： ）
５ ％ ）＝（ ／ （ Ｖ ｍ）× ． ０ ０ ０ １×１０ ０，
２ ２ 实验试 剂 ．
’
３ １ 载 气 的选择 ．
燃烧 碘 量法通 常 选用 的载 气为 氮气 和氧气 。本
次 实验分 别 以氮 气 、 气 、 缩 空 气 为 载气 ， 照上 氧 压 按
碘 酸 钾 标 准 溶 液 （ ． １４ ｍｏ Ｌ ： 确 称 取 ０ ００２ ｌ ） 准 ／
述 实 验 法 测 定 硫 精 矿 中有 效 硫 的 含 量 。 结 果 见
摘
要 ： 讨 了燃 烧碘 量 法测 定硫精 矿 中有 效硫 含 量时 ， 探 影响 二氧化 硫 转化 率的 因素 。并 以干
燥 空 气作 载 气 ， 一 定条件 下 ， 在 用碘 酸钾 容量 法 测定硫 精矿 中的有 效硫含 量 。方 法 简便 ， 快速 ， 准确
性 高 ， 现性好 。该 方法测 定值 与 重量 法测 定值 比较 ， 果一致 。 重 结
黄
元 ， 理 工 程 师 ， 业 卫 生 评 价 师 ，４０ ４ 安 徽 省 马 鞍 山 助 职 ２ ３０
载气 流量对 提 高 Ｓ ， 化率相 当关 键 。流速 过 Ｏ转 小 ， 品不 易完 全 燃 烧 ， 成 拖尾 现象 ， 至 使 吸 收 样 造 甚
１ ０９
样 品的瓷 舟推 入燃 烧 炉 高 温 处 ， 制 适 宜 的气 体 流 控
速 ， 碘 酸钾标 准溶 液滴 定 ， 溶 液上层 始 终保持 蓝 用 使
色 。待 吸 收液 变色速 度 变慢后 ， 大气 流速 度 ， 续 加 继 通 气 ５ ｉ 右 ， 吸 收 液呈 稳 定 蓝 色 为终 点 ， 录 ｍ ｎ左 使 记
现
代
矿
业
总 第 ４ ４期 ９
２ １ 年 ６月第 ６期 ００
Ｊ ｎ ． ０１ ｕ ｅ２ ０
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燃 烧 碘 量 法测 定 硫 精矿 中的有效 硫
黄 元
（ 中铜 集 团 马 鞍 山矿 山研 究 院有 限公 司 ）
测 定硫精 矿 中硫 化物 和单 质 硫 的含 硫 量 ， 评 价 硫 是 精 矿 的重要 指标 之 一 。 目前 ， 精 矿 中有 效 硫 含 量 硫 的测定 多 采 用 重 量 法 和 燃 烧 中 和 法 。重 量 法 流 程
长， 操作 复 杂 ； 烧 中 和 法 中标 准 溶 液 不 能 基 准 配 燃
由表 １ 以看 出 ， 可 当使用 氮气 做 为载气 时 ， 实验 结果偏 低 。用 氧气 和 压 缩 空 气作 为 载气 时 ， 果 较 结
为满 意 。选择 经干 燥净 化后 的压 缩空 气作 为载 气 。 ３ ２ 载气 流量 的影 响 ．
称取 ０ １ ０ ｇ ． ０ ０ 硫精 矿 样 品 ， 均匀 置 于 瓷舟 中 ， 将 燃 烧炉 升温 至 ８ ０ 恒温 ， 空 气 检查 ， ５℃ 通 确信 装 置 不
置于 ２ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， １ ｍＬ水使其 成 悬浮 液 ， 加 ０ 加入 ５ｍ ０ Ｌ沸水 ， 搅拌 ， 加入 ３ ｍ 再 ０ Ｌ饱 和硼酸 ， ５滴盐 ４～ 酸 （ ） 冷 却 ， 释 至 １ ０ Ｌ， 匀 ， 浓 ， 稀 ０ｍ 混 待沉 淀 后 取 上
层 清液 使用 。
２ ３ 试 验方 法 ．
关键 词 ： 烧碘 量 法 ； 精矿 ； 效硫 燃 硫 有 中 图分类 号 ： ６ ９ ２ ０ ５ ．
１ 引 言
文献标 识 码 ： Ｂ
文 章编 号 ：６ ４６ ８ （ ０ ０ ０ －１ ９０ １７ －０ ２ ２ １ ） ６０ ０ －２
漏气 后开 始测 定 。
硫 精 矿 中 的硫 大 致 以 三种 形 式 存 在 ： 酸盐 中 硫
式 中 ， 为 滴定 试 料 溶 液 所 消 耗 的 碘 酸 钾 标 准 溶 液 体 积 ， Ｌ ｍ 为试 料量 ，。 ｍ ； ｇ
３ 结果 与讨 论
２ １ 主要 仪器 ．
Ｓ 一３ Ｆ １０型管式燃 烧 炉 （ 马鞍 山江南 电炉 厂 ） 瓷 ； 管 （ 格 ２ ｍ ７ ｍ ×６ ０ ｍ） 瓷 舟 （ ８ ｒｍ， 规 ３ ｍ Ｘ２ ｍ ０ｒ ； ａ 长 ８ ａ 预先 在 １０ ０ ０ ％灼 烧 １ ， ｈ 冷却 后使 用 ） 空 气压缩 机 。 ；
的硫 、 化 物 中的硫 和少 量单 质硫 。测 定有 效硫 ， 硫 即
将 ８ ｍＬ盐 酸溶 液 ，ｍ ０ １ Ｌ碘化 钾 ， ｍ １ Ｌ淀 粉溶 液
注入 吸 收器 内 ， 入经 干燥 净化 的压缩 空气 ， 通 用碘 酸 钾 标 准溶 液滴 定至 吸收 液呈淡 蓝 色 。将 称 有硫精 矿
表 １ 。
表 １ 载 气 的选 Байду номын сангаас
２ ２ ０ ｇ 酸钾 ， １ ５～１０ ．３ ０ 碘 在 ０ １ ℃烘 ２ ｈ并 置 于 干燥 器 中 ， 至室 温 溶 于 水 中 ， 人 ｌ ０ ｍＬ容 量 瓶 ， 水 冷 移 ０ ０ 用 稀释 至刻 度 ， 匀 。盐酸 溶液 （ 、 比 ６ ： ） 碘化 混 水 酸 ６１； 钾（ 浓度 ３ ） 淀粉 溶液 （ 度 ２ ） 称 取 ２ ％ ； 浓 ％ ： ｇ淀 粉 ，
制 ¨ 。笔者 通 过条件 试 验 ， 讨 了燃 烧 碘 量 法 测 定 探 硫 精矿 中有 效 硫 含 量 ， 响 二 氧 化 硫 转 化 率 的 因 影
素 。 ２ 实验部 分
消耗碘 酸钾 标 准溶液 体 积 （ 。有效 硫含 量 ： ）
５ ％ ）＝（ ／ （ Ｖ ｍ）× ． ０ ０ ０ １×１０ ０，
２ ２ 实验试 剂 ．
’
３ １ 载 气 的选择 ．
燃烧 碘 量法通 常 选用 的载 气为 氮气 和氧气 。本
次 实验分 别 以氮 气 、 气 、 缩 空 气 为 载气 ， 照上 氧 压 按
碘 酸 钾 标 准 溶 液 （ ． １４ ｍｏ Ｌ ： 确 称 取 ０ ００２ ｌ ） 准 ／
述 实 验 法 测 定 硫 精 矿 中有 效 硫 的 含 量 。 结 果 见
摘
要 ： 讨 了燃 烧碘 量 法测 定硫精 矿 中有 效硫 含 量时 ， 探 影响 二氧化 硫 转化 率的 因素 。并 以干
燥 空 气作 载 气 ， 一 定条件 下 ， 在 用碘 酸钾 容量 法 测定硫 精矿 中的有 效硫含 量 。方 法 简便 ， 快速 ， 准确
性 高 ， 现性好 。该 方法测 定值 与 重量 法测 定值 比较 ， 果一致 。 重 结
黄
元 ， 理 工 程 师 ， 业 卫 生 评 价 师 ，４０ ４ 安 徽 省 马 鞍 山 助 职 ２ ３０
载气 流量对 提 高 Ｓ ， 化率相 当关 键 。流速 过 Ｏ转 小 ， 品不 易完 全 燃 烧 ， 成 拖尾 现象 ， 至 使 吸 收 样 造 甚
１ ０９
样 品的瓷 舟推 入燃 烧 炉 高 温 处 ， 制 适 宜 的气 体 流 控
速 ， 碘 酸钾标 准溶 液滴 定 ， 溶 液上层 始 终保持 蓝 用 使
色 。待 吸 收液 变色速 度 变慢后 ， 大气 流速 度 ， 续 加 继 通 气 ５ ｉ 右 ， 吸 收 液呈 稳 定 蓝 色 为终 点 ， 录 ｍ ｎ左 使 记