对氨基水杨酸钠稳定性实验24页PPT

碱水层
酸化，抽滤 水洗，干燥
沉淀Ⅱ 大黄素
乙醚层
碱水层
滴加HCl酸化，静置沉淀，抽 滤，水洗至中性，干燥
沉淀I，大黄酸 乙醚层
2%NaOH水溶液萃取3次， 每次30ml，
碱水层
酸化，抽滤 水洗，干燥
沉淀Ⅲ 大黄素甲醚、大黄酚
3、蒽醌类化合物的检识
（1）薄层鉴别 吸附剂：硅胶 展开剂：石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水 （25：75：5：35：6：25） 显 色：紫外灯下观察，斑点为黄色
NH2
NH2
HO
OH
CO2
[O] O
O
OH COONa
OH H2N
NH2
HO
OH
[O] O
O
HO
OH
• 三、实验方法
• 1.取试管5支，编号，各加入0.025% PAS-Na溶液10mபைடு நூலகம்。
• 2.各试管（1号除外），分别加入双氧水（10ml→50ml）12滴 。
• 3. 3号试管加入Na2S2O5试液（10g → 30 ml）20滴。
实验目的
1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术； 2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法；
实验原理
利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成 分提取出来；
总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总 提取物可用乙醚提取总苷元；
根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最 后得到不同的蒽醌苷元。
• 4. 4、5号试管分别加入Cu2+试液（2mg → 10ml）6滴。
• 5. 5号试管加入EDTA试液（10mg → 10ml）20滴。
• 6. 各试管用蒸馏水稀释至一致刻度。将所有试管同时置入 80~90℃水浴中，记录置入时间，维持此温度，间隔30 min取 样，放置至室温，用722型分光光度计在440 nm处测定各样品 的透光率。
芦丁精品
注： ①加石灰乳时pH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出； ②加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持pH8—9； ③pH ④可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，
按芦丁在热水中1：200溶解度加蒸馏水进行重结晶。
2、芦丁的鉴定
芦丁的定性反应： 取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使溶解，分成三份做下述试验。
① 取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察 颜色变化情况。
② 取上述溶液1~2ml，然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录 颜色变化情况。
③ 取上述溶液1~2ml， 加等体积的10%α—萘酚乙醇溶液，摇匀， 沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化
实验三 大黄中蒽醌类成分的提取分离 与鉴定
•
实验一. 对氨基水杨酸钠
• （Sodium P-Aminosalicylate）稳定性实验
• 一、目的要求
• 通过本实验，加强对实 验中防止药物氧化重要 性的认识。
• 二、实验原理
• 对氨基水杨酸钠（PASNa）用于治疗各种结核 病，尤适用于肠结核、 骨结核及渗出性肺结核 的治疗。对氨基水杨酸 钠化学结构式为：
放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇20′将 乙醚液倾入500ml三角瓶中
乙醚层
浸膏
40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）
乙醚层
浸膏
乙醚总提液
2、游离蒽醌的分离
乙醚总提液
5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、 30、30ml，至水层颜色变浅
乙醚层
5%Na2CO3水溶 液萃取3次，每 次40、35、35ml
•
• 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三 分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物 188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水 中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶 1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙 醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
• 芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢 复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压
（2）呈色反应 ① 滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化 ② 滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化 ③ 滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化
NH2
. 2 H2O
OH
COONa
• 对氨基水杨酸钠为白色或银灰色结晶性 粉末，mp.142~145℃，难溶于水及氯仿， 溶于乙醇及乙醚，几乎不溶于苯。
• 对氨基水杨酸钠盐水溶液很不稳定，易 被氧化，遇光热颜 色渐变深。在铜
离子存在下，加速氧化。如有抗氧剂或 金属络合剂存在，可有效地防止氧化。 用光电比色计测定透光率（T）可看出其 变化程度。
实验方法
1、大黄中总蒽醌成分的提取分离
大黄粗粉100g
置1000ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇250ml， 回流提取2hr，趁热抽滤
醇液
醇液
药渣
加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr， 趁热抽滤
药渣
乙醇提取液
静置冷却，抽滤
滤液
减压回收乙醇至糖浆状，将浓 缩物转移至250ml三角瓶中
乙醇总提物
槐米粗粉（40g）
置1000ml烧杯中，加水600ml，搅拌 下加入石灰乳，调pH8—9，加热至微
沸，保持30分钟，趁热抽滤。
残渣
滤液
在60—70℃下用浓盐酸调 pH4—5，静置1小时，抽滤
沉淀（粗品芦丁）
滤液
粗品芦丁
将沉淀悬浮于蒸馏水中，加 热煮沸15min，趁热 抽滤
残渣
滤液
在60—70℃下用浓盐酸调 pH4—5，静置1小时，抽滤
病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所 致的其他出血症。
• 实验目的和要求
• ① 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提 取黄酮类化合物的原理及操作。
• ② 通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研 究的一般程序和方法。
• ③ 了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴 定中的应用。
实验方法
1、芦丁的提取、精制
• 思考题：
• 1. 药物被氧化着色与哪些因素有关，如 何采取措施防止药物氧化？
•
实验二 芦丁的提取及鉴定
• （一）概述 • 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁
的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英 中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica的未开 放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的 原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香 糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖 （Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。