对氨基水杨酸钠稳定性实验24页PPT
药合实验2讲义

《药物合成》实验2讲义实验一 对氨基水杨酸钠的合成一、目的要求1. 了解药物成盐对药物稳定性的影响2. 掌握对氨基水杨酸钠合成的反应原理二、实验原理本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末,无臭,味甜带咸。
易溶于水,略溶于乙醇,不溶于乙醚中。
本品是抗结核病药,与其他抗结核药物合用治疗各类型结核病,但不做首选药物应用。
特点是结核杆菌对其产生耐药性速度较慢。
抑菌机制是与结核杆菌叶酸的合成代谢过程中的二氢叶酸合成酶结合,使结核菌的叶酸合成受阻。
酚是弱酸性化合物,比碳酸的酸性还要弱,故酚羟基不能与碳酸氢钠成盐,而羧基酸性较强,可与碳酸氢钠成盐。
OH NH 2COOH NaHCO 3OHNH2COONa三、实验步骤在附有搅拌装置、冷凝管、水浴锅的100ml 四口瓶中加入碳酸氢钠6.5g ,水20ml ,亚硫酸氢钠0.04g ,水浴温度控制在40℃,向反应瓶中加入对氨基水杨酸11g ,加料速度以不溢出为宜。
加料完毕,装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出,内温升至55℃,如对氨基水杨酸未全部溶解,可提高至60℃,加入适量活性炭脱色,以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液pH9,搅拌15min ,趁热过滤,滤液冷至0℃,析出钠盐结晶,放置使析晶完全,抽滤,以10ml 乙醇分两次洗涤。
得白色结晶,45~50℃干燥,称重,计算收率。
四、注释对氨基水杨酸水溶液不稳定,易脱羧,在还原剂保护下,于温和条件中制成钠盐,以增加药物的稳定性。
五、思考题1. 本实验中为何加亚硫酸钠?2. 本实验中的碳酸氢钠能否改为氢氧化钠?3. 试比较对氨基水杨酸和对氨基水杨酸钠的稳定性。
实验二扑热息痛的制备一、目的要求1. 了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。
2. 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
二、实验原理对乙酰氨基酚(APAP)又名醋氨酚,也称扑热息痛,它是—种白色、无臭单斜行结晶。
味微苦,溶于甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯,易溶于热水。
药物制剂稳定性PPT精选课件
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5、包装材料
避免药物受热、光、水、空气的影响 包材本身与药物是否存在相互作用? 玻璃、塑料、橡胶、金属等
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(三)药物制剂稳定化的其它方法
1、改进剂型及生产工艺 (1)制成固体制剂
凡是在水溶液中证明是不稳定的药物,一般可制 成固体制剂。
供口服的做成片剂、胶囊剂、颗粒剂、干糖浆等。 供注射的则做成注射用无菌粉末
增加,因为表面活性剂在溶液中形成胶束,形成一
层所谓“屏障”,阻止H离子或OH—的攻击,因而
增加药物的稳定性。
两亲性药物(如水杨酸)
极性药物(如对羟基苯甲酸) 非极性药物(如苯、甲苯)
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(二)外界因素(环境)
1、温度 温度,反应速度,根据Van’t Hoff规则,温 度每升高10C,反应速度约增加2~4倍。
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(一)处方因素的影响及解决措施
2、溶剂
溶剂的介电常数()不同,K不同; 溶剂的介电常数对药物稳定性影响如下式表示:
lgK = lg K - k′ZAZB/ 处方中采取介电常数低的非水溶剂降低药物分
解速度。 如对易水解的药物可在水中加入乙醇、丙二醇
等非水溶剂
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3、表面活性剂的影响
一些易水解的药物,加入表面活性剂可使稳定性的
对氨基水杨酸钠
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1、发生率较多者:胃肠道反应有食欲不振、恶心、呕吐、腹痛、腹泻;过敏反应有瘙痒、皮疹、药物热、哮 喘、嗜酸性粒细胞增多。
2、发生率较少者:引起胃溃疡及其出血、血尿、蛋白尿、肝功损害及粒细胞减少。
1、对氨基苯甲酸与本品有拮抗作用,两者不宜合用。
2、本品可增强抗凝药(香豆素或茚满二酮衍生物)的作用,因此在用对氨基水杨酸类时或用后,口服抗凝药 的剂量应适当调整。
对孕妇未证实有特殊不良反应,同时联合疗法对于胎儿的影响目前尚不清楚,但必须充分权衡利弊后选用。 氨基水杨酸类可由乳汁中排泄,哺乳期妇女须权衡利弊后选用。
1、恶心、呕吐、食欲不振、腹泻、腹痛较多见,饭后服或与碳酸氢钠同服可减轻症状。 2、偶见皮疹、剥脱性皮炎、药热、结晶尿、蛋白尿、白细胞减少、肝损害、黄疸,应即停药。 3、肝肾功能减退者慎用。 4、静滴一般用于结核性脑膜炎等严重病例,应在避光下(在滴瓶外面用黑纸包上)在5小时内滴完,变色后 不可再用。 5、忌与水杨酸类同服,以免胃肠道反应加重及导致胃溃疡。 6、能干扰利福平的吸收,故与之同用时,两者给药时间最好间隔6~8小时。 7、肠溶片可减轻胃肠道反应。
只对结核杆菌有抑菌作用。本品为对氨基苯甲酸(PABA)的同类物,通过对叶酸合成的竞争性抑制作用而抑 制结核分枝杆菌的生长繁殖。
自胃肠道吸收良好。较其他水杨酸类吸收更为迅速。吸收后迅速分布至各种体液中,在胸水中达到很高浓度, 但脑脊液中的浓度很低。本品迅速弥散至肾、肺和肝组织,在干酪样组织中可达较高浓度。蛋白结合率低 (15%)。口服后1~2小时血药浓度达峰值,持续时间约4小时,t1/2为45~60分钟,肾功能损害者可达23小时。 本品在肝中代谢,50%以上经乙酰化成为无活性代谢物。给药后85%在7~10小时内经肾小球滤过和肾小管分泌迅速 排出;14~33%以原形经肾排出,50%为代谢物。本品亦可经乳汁排泄。血液透析能否清除本品不明。
化学药物稳定性研究的技术要求及案例分析 ppt课件
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进口中国的样品,建议按照ICH新
的指导原则,进行30℃(±2℃) /65%(±5%)RH 条件的长期留样稳 定性研究。
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(三) 稳定性研究的内在规律
1.具有整体性和系统性
a、与质量标准项目和限度确立的关系 所使用的分析方法应是质量研究中经过验证的 方法, 并为质控方法和限度的确定提供依据 b、与制剂处方工艺的关系 如果稳定性研究结果表明产品不够稳定,则应 注意分析处方工艺是否合理。 c、稳定性研究结果可直接影响产品的安全性 和有效性
是否会认为老师的教学方法需要改进? • 你所经历的课堂,是讲座式还是讨论式? • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒,也不怕那风雨狂,只怕先生骂我
笨,没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照,花儿对我笑,小鸟说早早早……
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主要内容
(一) 稳定性研究目的及意义; (二) 稳定性研究的基本内容和特点; (三) 稳定性研究的内在规律; (四) 稳定性研究须关注的几个问题; (五) 稳定性研究结果的评价;
b. 对于可能暴露于冰点以下的药品, 热循环实验应包括三次循环,每次循 环 应 在 -10 ~ -20℃ 两 天 , 然 后 在 40℃ 加速条件下考察两天。
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c. 对于吸入气雾剂,推荐的热循环实 验包括一天内进行三到四次六小时的循 环,温度在冰点以下和40℃(75~85%RH) 之间,该实验需持续考察六周。
86ppt课件中国药典凡例中对常用的8个贮存条件的规定遮光不透光容器密闭防止尘土和异物进入密封防止风化吸潮挥发异物进入熔封或严封防止空气和水份进并防止污染阴凉处不超过20凉暗处避光不超过20冷处2210常温103087ppt课件制剂通则对各类制剂的贮存规定88ppt课件保存条件的确定89ppt课件2
对氨基水杨酸钠结构分析
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对氨基水杨酸钠结构分析
氨基水杨酸钠(Sodiumsalicylate)是一种主要用于治疗发烧和疼痛的抗炎药物,它结构由一个氨基基团、一个水杨酸基团和一个钠原子组成。
由于它在引发肠胃不适时被拉贝宁和其他抗炎药物所取代,因此缓解和治疗发烧的作用也逐渐减弱。
它的结构比较简单,是一个环形结构,包括一个氨基基团和一个羧基基团,它们之间通过一个碳原子键连接在一起。
结构中心位于氨基基团和羧基基团之间的桥联键上。
在其环状结构中,氨基基团上有三个氢原子,而羧基基团上有三个羧基氢原子,以及一个由一个氢原子和一个钠原子组成的离子。
氨基水杨酸钠有着抗炎、抗过敏、抗病毒和抗菌的功效,是一种常用的药物辅助疗法。
它的活性物质是水杨酸,它可以参与脂质形成、抑制炎症反应以及抑制酶的活性。
因此,它可以用于抑制炎症、改善抗菌剂的作用、抑制免疫性抗原作用和抑制病毒的复制,从而缓解发烧、肌肉痛、咳嗽和哮喘等症状。
此外,氨基水杨酸钠可以抑制酸性和碱性物质的分解,并能促进激素、脂质和蛋白质的合成。
因此,它可以有效提高肝脏、免疫功能和肠道菌群的健康,缩短病程,改善过敏性症状。
总而言之,氨基水杨酸钠的主要特点是它的结构简单、性质稳定,而且有着广泛的抗炎和抗病毒的作用,能够有效缓解炎症、过敏性症状和发烧等症状。
它的结构分析可以更加深入的了解它的活性物质,以及它在治疗发烧疼痛等症状中发挥的作用。
用药常识对氨基水杨酸钠
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欣雅图表打造高品质文档用药常识对氨基水杨酸钠
世界防治结核病日
药剂名称:对氨基水杨酸钠
别名:SodiumPara-aminosalicylateAminox、PAS-Na
主要成分和含量:
性状:为白色结晶性粉末,无臭、味甜带咸。
易溶于水,略溶于乙醇。
药理和应用:本品的抗结核作用虽比异烟肼、链霉素弱,但结核菌对它产生耐药性速度很慢,一般在服药4~12个月后才逐渐产生,停药后又可恢复其敏感性。
本品一般不单独使用,常与异烟肼或链霉素合用,这不仅可延缓耐药性的产生,又可公务员之家,全国公务员共同的天地增强抗结核作用。
临床主要用于各型活动性结核病,亦用于甲状腺功能亢进等。
用法和用量:静滴:从每日3~4g开始,逐日增加至每日8~12g,用5%葡萄糖液稀释后,经3~5小时滴完,每日或隔日1次,溶液变色不能再用。
对结核性脓胸可作胸腔内注射:每次用生理盐水配成10~20%溶液10~20ml,每周2次。
一般应先用生理盐水洗涤胸腔后,再注入本品。
体内过程:
不良反应和注意:本品口服除可有胃肠道反应外,并可引起皮疹等过敏反应及影响血象,并因其乙酰化产物水溶较低,易损于肾脏。
静滴如长期公务员之家,全国公务员共同的天地用药可致静脉硬化及阻塞等。
比色法测定对氨基水杨酸钠
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比色法测定对氨基水杨酸钠
孙曙光
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)004
【摘要】对氨基水杨酸钠为目前抗结核病的首选药物之一。
它通过竞争酶系统,阻止结核杆菌合成叶酸而抑制其生长。
常与异烟肼、链霉素等合用以增加疗效,减少病菌的抗药性。
已报道过的测定方法有离子抑制色谱法、永停滴定法、高效液相色谱法等。
但利用其与茜素间的荷移反应测定其含量的方法末见报道。
【总页数】2页(P315-316)
【作者】孙曙光
【作者单位】渤海大学,化学化工学院,锦州,121000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.环丝氨酸替代对氨基水杨酸钠治疗耐多药肺结核患者的临床疗效 [J], 陈春玲
2.对氨基水杨酸钠对铅诱导体外培养PC12细胞凋亡的影响 [J], 何胜男;秦文霞;卢艳红;李康;罗旖旎;袁宗祥;蒋秀丽;莫玉焕;李文杰
3.注射用对氨基水杨酸钠近红外定量模型的建立 [J], 李永辉;郄冰冰;郭永辉
4.对氨基水杨酸钠引起发热的护理 [J], 李秀华
5.神经炎症在锰中毒中的作用及对氨基水杨酸钠对其治疗作用研究进展 [J], 梁典胤;谢秉言;许放;姜岳明
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HPLC法测定对氨基水杨酸钠中有关物质的含量

HPLC法测定对氨基水杨酸钠中有关物质的含量李春盈;何宇芬;卢俊钢;张玉英;梁小蕙【摘要】目的建立对氨基水杨酸钠有关物质含量的测定方法.方法采用反相离子对高效液相色谱法,以十八烷基键和硅胶为填充剂;以乙腈-10%(质量浓度)四丁基氢氧化铵溶液如-0.05 mol·L-1NaH2PO4(体积比100∶ 2∶900)为流动相;流速为1.0 mL· min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃.结果对氨基水杨酸钠与已知杂质间氨基酚线性范围均为0.2~2.0 μg·mL-1(r均为0.999 9,n=5),检出限分别为0.050、0.068 ng;ll批对氨基水杨酸钠样品中已知杂质间氨基酚质量分数均小于0.01%,最大单个未知杂质质量分数均小于0.05%,杂质总质量分数均小于0.06%.结论本方法准确、可靠,专属性强,可用于对氨基水杨酸钠中有关物质的测定.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2013(029)002【总页数】4页(P155-158)【关键词】对氨基水杨酸钠;有关物质;高效液相色谱法【作者】李春盈;何宇芬;卢俊钢;张玉英;梁小蕙【作者单位】广州市药品检验所,广东广州510160;广州市药品检验所,广东广州510160;广州市药品检验所,广东广州510160;广州市药品检验所,广东广州510160;广州市药品检验所,广东广州510160【正文语种】中文【中图分类】R917对氨基水杨酸钠(PAS-Na)为目前治疗结核病的常用药物之一,口服对氨基水杨酸钠基本上被淘汰,但静滴给药对长期发热中毒症状明显的肺结核患者仍能发挥独特的疗效[1],研究报道PAS-Na还能治疗慢性重度锰中毒等其他适应证[2-3]。
由于本品制剂需静脉给药且疗程较长,临床报道存在急性过敏、发热等不良反应及滴注用药时溶液容易变色等现象[4-5],因此必须严格控制PAS-Na中有关物质的含量。
对氨基水杨酸钠合成、稳定性和检测

对氨基水杨酸钠合成、稳定性和检测摘要:对氨基水杨酸钠合成、稳定性和检测作为高职有机化学的综合实训项目,涵盖了搅拌回流、减压过滤、分光光度法、熔点测定法和紫外吸收光谱法等多项技术,培养学生综合技能,提高职业素质。
关键词:对氨基水杨酸钠稳定性检测中图分类号:r944 文献标识码:a 文章编号:1674-098x (2013)04(b)-0127-01对氨基水杨酸钠是一种典型的有机化合物,化学名为4-氨基-2-羟基苯甲酸钠盐二水合物,又名对氨柳酸钠、pas-na,为抗结核药,用于治疗各种结核病,尤适用于肠结核、骨结核及渗出性肺结核的治疗。
“对氨基水杨酸钠合成、稳定性和检测”作为高职有机化学综合实训项目,涵盖了搅拌回流、减压过滤、分光光度法、熔点测定法和紫外吸收光谱法等多项技术,可深化学生对理论知识理解,培养综合技能,提高职业素质。
经实践效果显著,其系列实训的组合内容介绍如下。
1 对氨基水杨酸钠的合成以对氨基水杨酸为原料,与碳酸氢钠反应,羧基成钠盐得到产物,而酚羟基不变。
1.1 合成方法在附有搅拌装置、冷凝管的250 ml三颈瓶[1]中加入碳酸氢钠6.5 g,水11 ml,亚硫酸氢钠0.04 g,慢慢搅拌,水浴恒温控制在40±2 ℃,用药匙逐匙向反应瓶中加入对氨基水杨酸11 g,加料速度以不溢出为宜。
加完后,装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出,内温升至55 ℃,如对氨基水杨酸未全部溶解,可提高温度至60 ℃。
加入适量活性炭脱色。
测定溶液ph值,若ph值不是9,则以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液ph9,搅拌15 min,趁热过滤,滤液冷至0℃,析出钠盐结晶,放置片刻使析晶完全,抽滤,以10 ml乙醇分两次洗涤,得白色或类白色结晶,40~50 ℃干燥得对氨基水杨酸钠,供稳定性和熔点测定及鉴定使用,计算收率。
1.2 讨论酚是弱酸性化合物,比碳酸的酸性还要弱,故酚羟基不能与碳酸氢钠成盐,而羧基酸性较强,可与碳酸氢钠成盐。
【免费下载】 药合实验2讲义
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1. 了解药物成盐对药物稳定性的影响
2. 掌握对氨基水杨酸钠合成的反应原理
二、实验原理
《药物合成》实验 2 讲义
实验一 对氨基水杨酸钠的合成
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末,无臭,味甜带咸。易溶于水,略
溶于乙醇,不溶于乙醚中。
本品是抗结核病药, 与其他抗结核药物合用治疗各类型结核病,但不做首
水 20ml,亚硫酸氢钠 0.04g,水浴温度控制在 40℃,向反应瓶中加入对氨基水 杨酸 11g,加料速度以不溢出为宜。加料完毕,装上温度计逐渐升温使二氧化 碳放出,内温升至 55℃,如对氨基水杨酸未全部溶解,可提高至 60℃,加入适 量活性炭脱色,以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液 pH9,搅拌 15min,趁 热过滤,滤液冷至 0℃,析出钠盐结晶,放置使析晶完全,抽滤,以 10ml 乙醇 分两次洗涤。得白色结晶,45~50℃干燥,称重,计算收率。 四、注释
实验三 扑炎痛的合成 一、目的要求 1. 通过乙酰水杨酰氯的制备,了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项; 2. 通过本实验了解拼合原理在药物化学中的应用; 3. 通过本实验,掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
二、实验原理 扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药,是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理
制成,它既保留了原药的解热镇痛功能,又减小了原药的毒副作用,并有协同 作用。适用于急、慢性风湿性关节炎,风湿痛,感冒发烧,头痛及神经痛等。 扑炎痛化学名为 2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰胺基苯酯,化学结构式为:
COONa OH
NH2
2. 本实验中的碳酸氢钠能否改为氢氧化钠? 3. 试比较对氨基水杨酸和对氨基水杨酸钠的稳定性。
实验二 扑热息痛的制备
一、目的要求
1. 了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。
对氨基水杨酸钠药物的分析与检测

对氨基水杨酸钠药物的分析与检测摘要:对氨基水杨酸是一种较好的抗结核药物,制药工业上采用多种方法制备对氨基水杨酸钠。
由于对氨基水杨酸钠的特殊理化性质,我们可以用FeCl3反应、重氮化偶合反应等方法来鉴别。
对于工业生产来说,必然会带入一些杂质,我们要对杂质的含量进行检查。
与此同时,我们也要用重氮法、溴量法等方法来测定主要成分的含量,以确保药品的质量。
关键字:对氨基水杨酸钠理化性质合成方法鉴别方法杂质检测含量测定正文:<1>药物介绍:对氨基水杨酸钠,对结核菌的对氨基苯甲酸合成起抑制作用因而可抑制其生长。
口服吸收良好,Vd为0.23L/kg。
约有50%药物在体内乙酰化,对氨基水杨酸钠80%药物(包括代谢物)由尿排出、肾功不良时应注意。
t1/2为0.5~1.5小时。
本品尚有较强的降血脂作用。
本药品适用于结核分枝杆菌所致的肺及肺外结核病,静滴可用于治疗结核性脑膜炎及急性扩散性结核病。
本品仅对分枝杆菌有效。
单独应用时结核杆菌能迅速产生耐药性,因此本品必须与其他抗结核药合用。
链霉素和异烟肼与本品合用时能延缓结核杆菌对前二者耐药性的产生。
本品对不典型分枝杆菌无效。
主要用作二线抗结核药物。
也可用于甲状腺功能亢进症。
对于甲亢合并结核患者较适用,在用碘剂无效而影响手术时,可短期服本品为手术创造条件。
<2>理化性质:1、固体;易溶于水;具有一定的熔点。
2、分子结构中具有苯环和氨基、羟基官能团,均具有紫外和红外特征吸收光谱,已为一些国家药典用于鉴别。
3、酸性:对氨基水杨酸钠的酸性受苯环、羧基和取代基的影响。
一般属于中等强度的酸或弱酸。
水杨酸类药物的酸性受取代基影响是因为取代基(卤素、硝基、羟基)能降低苯环电子云密度,使羧基中羟基氧原子的电子云密度降低,从而增加氧氢键极性,较易离解出质子,故酸性较苯甲酸强;而取代基(甲基、氨基)能增加苯环电子云密度从而降低氧氢键极性,使酸性较苯甲酸弱。
<3>药物合成方法:对氨基水杨酸钠的合成路线有多条,其中以间氨基苯酚为原料的生产工艺较为普遍。
【课件】对氨基水杨酸钠稳定性实验ppt

置1000ml烧杯中,加水600ml,搅拌 下加入石灰乳,调pH8—9,加热至微
沸,保持30分钟,趁热抽滤。
残渣
滤液
在60—70℃下用浓盐酸调 pH4—5,静置1小时,抽滤
沉淀(粗品芦丁)
滤液
粗品芦丁
将沉淀悬浮于蒸馏水中,加 热煮沸15min,趁热 抽滤
残渣
滤液
在60—70℃下用浓盐酸调 pH4—5,静置1小时,抽滤
•
• 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三 分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物 188~190℃。溶解度:冷水中为1:10000;热水 中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶 1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙 醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
• 芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢 复毛细血管的正常弹性,主要用作防治高血压
根据蒽醌衍生物的酸性强弱,用不同的碱液进行萃取,最 后得到不同的蒽醌苷元。
实验方法
1、大黄中总蒽醌成分的提取分离
大黄粗粉100g
置1000ml 圆底烧瓶中,加入95%乙醇250ml, 回流提取2hr,趁热抽滤
醇液
醇液
药渣
加入95%乙醇200ml,回流提取1.5hr, 趁热抽滤
药渣
乙醇提取液
静置冷水溶 液萃取3次,每 次40、35、35ml
碱水层
酸化,抽滤 水洗,干燥
沉淀Ⅱ 大黄素
乙醚层
碱水层
滴加HCl酸化,静置沉淀,抽 滤,水洗至中性,干燥
沉淀I,大黄酸 乙醚层
2%NaOH水溶液萃取3次, 每次30ml,
碱水层
酸化,抽滤 水洗,干燥
沉淀Ⅲ 大黄素甲醚、大黄酚
对氨基水杨酸钠的制备与鉴别
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对氨基水杨酸钠制备与鉴别
一.实验操作步骤
在附有搅拌装置、冷凝管的250 mL三颈瓶中加入碳酸氢钠6.5 g,水11 mL,亚硫酸氢钠0.04 g,慢慢搅拌,水浴恒温控制在40±2 ℃,用药匙逐匙向反应瓶中加入对氨基水杨酸11 g,加料速度以不溢出为宜。
加完后,装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出,内温升至55 ℃,如对氨基水杨酸未全部溶解,可提高温度至60 ℃。
加入适量活性炭脱色。
测定溶液pH值,若pH值不是9,则以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液pH9,搅拌15 min,趁热过滤,滤液冷至0℃,析出钠盐结晶,放置片刻使析晶完全,抽滤,以10 mL乙醇分两次洗涤,得白色或类白色结晶,40~50 ℃干燥得对氨基水杨酸钠,供鉴定使用,计算收率。
二.所用到的产物原料中间体试剂的性质
三.所需仪器和药品及溶液的配置1.药品
2.仪器
3.溶液
稀盐酸:
4.画出反应装置图
五.产品定性定量的方法
1.性状:白色或类白色的结晶或结晶性粉末
2.鉴别:(1)加10ml水+2滴稀盐酸+1滴三氯化铁,应显紫红色;放置3h 后,不得产生沉淀池
(2)红外光
(3)显钠盐的鉴别反应
3.检查:酸碱度
溶液的澄清度与颜色
氧化物
硫酸盐
硫化物
有关物质
水分
铁盐
重金属
砷盐
细菌内毒素
无菌
4.含量测定照电位滴定法六.收率的计算方法七.实验记录
八.总结。
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