对氨基水杨酸钠的制备与鉴别
药合实验2讲义
《药物合成》实验2讲义实验一 对氨基水杨酸钠的合成一、目的要求1. 了解药物成盐对药物稳定性的影响2. 掌握对氨基水杨酸钠合成的反应原理二、实验原理本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜带咸。
易溶于水，略溶于乙醇，不溶于乙醚中。
本品是抗结核病药，与其他抗结核药物合用治疗各类型结核病，但不做首选药物应用。
特点是结核杆菌对其产生耐药性速度较慢。
抑菌机制是与结核杆菌叶酸的合成代谢过程中的二氢叶酸合成酶结合，使结核菌的叶酸合成受阻。
酚是弱酸性化合物，比碳酸的酸性还要弱，故酚羟基不能与碳酸氢钠成盐，而羧基酸性较强，可与碳酸氢钠成盐。
OH NH 2COOH NaHCO 3OHNH2COONa三、实验步骤在附有搅拌装置、冷凝管、水浴锅的100ml 四口瓶中加入碳酸氢钠6.5g ，水20ml ，亚硫酸氢钠0.04g ，水浴温度控制在40℃，向反应瓶中加入对氨基水杨酸11g ，加料速度以不溢出为宜。
加料完毕，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高至60℃，加入适量活性炭脱色，以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液pH9，搅拌15min ，趁热过滤，滤液冷至0℃，析出钠盐结晶，放置使析晶完全，抽滤，以10ml 乙醇分两次洗涤。
得白色结晶，45~50℃干燥，称重，计算收率。
四、注释对氨基水杨酸水溶液不稳定，易脱羧，在还原剂保护下，于温和条件中制成钠盐，以增加药物的稳定性。
五、思考题1. 本实验中为何加亚硫酸钠？2. 本实验中的碳酸氢钠能否改为氢氧化钠？3. 试比较对氨基水杨酸和对氨基水杨酸钠的稳定性。
实验二扑热息痛的制备一、目的要求1. 了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。
2. 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
二、实验原理对乙酰氨基酚(APAP)又名醋氨酚，也称扑热息痛，它是—种白色、无臭单斜行结晶。
味微苦，溶于甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯，易溶于热水。
对氨基水杨酸钠
对氨基水杨酸钠Dui’anji ShuiyangsuannaSodium Aminosalicylate书页号：2005年版二部－174[增订]【检查】有关物质避光操作。
取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.7mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液A。
另取间氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相稀释制成每1ml中含1.2μg的溶液，作为对照品溶液B。
照含量测定项下的色谱条件，检测波长为280nm测定，理论板数按对氨基水杨酸钠峰计算应不低于3000，对氨基水杨酸钠峰与杂质峰之间的分离度应符合要求。
取对照溶液A 20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氨基水杨酸钠色谱峰的峰高为满量程的20％～25％。
另精密量取供试品溶液、对照溶液A与对照品溶液B各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。
供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，其含量不得过0.25%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液A主峰面积的1/10（0.1%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液A主峰面积（1.0%）。
[删去]【检查】间氨基酚取本品，研细，称取3.0g，置50ml烧杯中，加用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml，用玻璃棒搅拌1 分钟，注意将乙醚溶液滤入分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25ml，乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指示液1 滴，振摇后，用盐酸滴定液(0.02mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液(0.02mol/L) 不得过0.30ml。
[修订]按干燥品计算，含C7H6NNaO3应为98.0%～101.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸氢二钠－0.05mol/L磷酸二氢钠－甲醇－10%四丁基氢氧化铵溶液(400:400:200:19)为流动相，检测波长为265nm。
对氨基水杨酸钠的紫外可见吸收波长
对氨基水杨酸钠的紫外可见吸收波长1. 引言1.1 研究背景对氨基水杨酸钠是一种常用的药物成分，具有抗炎、镇痛和抗病毒等多种药理作用，被广泛应用于医药领域。
随着近年来对氨基水杨酸钠的研究不断深入，人们发现其在紫外可见吸收波长方面具有一定的特殊性。
研究表明，对氨基水杨酸钠在紫外可见光谱上表现出特定的吸收峰，其波长与物质的结构和化学性质密切相关。
对氨基水杨酸钠的紫外可见吸收波长不仅在药物分析和质量控制领域具有重要意义，还对其在生物学、环境科学和材料科学等领域的研究具有指导作用。
对氨基水杨酸钠的紫外可见吸收波长进行深入研究，探讨其吸收原理及影响因素，对于深化对该药物的认识，提高其在各个领域的应用价值具有重要意义。
通过本文的研究，将有助于揭示对氨基水杨酸钠的紫外可见吸收特性，为进一步的研究奠定基础。
1.2 研究目的研究目的是为了探究氨基水杨酸钠在紫外可见光谱中的吸收特性，了解其在不同波长范围内的吸收情况及其影响因素。
通过研究氨基水杨酸钠的吸收波长，可以为该物质的应用提供更深入的了解，为相关领域的研究和应用提供重要依据。
研究氨基水杨酸钠的紫外可见吸收波长，也有助于拓展该物质在光学和材料科学领域的应用潜力，促进相关领域的发展与进步。
通过本次研究，旨在为氨基水杨酸钠的进一步应用和开发提供科学依据，探索其在紫外可见光谱中的吸收特性，为相关领域的研究与应用提供新的思路与方法。
2. 正文2.1 对氨基水杨酸钠的重要性对氨基水杨酸钠是一种广泛应用于医药、化妆品和食品等领域的有机化合物。
其重要性主要体现在以下几个方面：对氨基水杨酸钠具有较好的抗氧化性能，能够有效抑制自由基的产生，从而减缓细胞的老化过程，保护细胞免受氧化损伤。
这使得对氨基水杨酸钠成为一种常见的抗衰老成分，被广泛应用于护肤品和保健品中。
对氨基水杨酸钠还具有良好的防晒效果。
它能够吸收紫外线，减少紫外线对皮肤的伤害，预防晒伤和皮肤癌的发生。
在防晒霜和日霜中经常可以看到对氨基水杨酸钠的身影。
2013年执业药师考试药物分析学考试重点：对氨基水杨酸钠的分析
一、鉴别1.三氯化铁反应本类药物具有酚羟基，可在酸性条件下与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物，放置3小时不得发生沉淀。
于5-氨基水杨酸钠区别。
2.红外光谱法：与对照图谱一致3.钠盐反应焰色反应鲜黄色沉淀反应加醋酸氧铀锌试液生成黄色沉淀二、间氨基酚检查对氨基水杨酸钠常以间氨基酚为原料合成，成品中可能有未反应完全的间氨基酚;对氨基水杨酸钠又很不稳定，遇湿、光或遇热受潮时，失去CO2，生成间氨基酚，再被氧化变成红棕色。
间氨基酚的存在不仅导致变色，且有毒性，因此在检查项下进行限量控制。
双相滴定法利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚溶于乙醚的特性，用乙醚萃取间氨基酚，以盐酸滴定液滴定。
通过消耗盐酸滴定液的量来控制间氨基酚的量。
限量为0.02%。
三、含量测定对氨基水杨酸具有芳伯氨基，采用亚硝酸钠滴定法测定原料药、肠溶片、注射剂含量，永停法指示终点。
第三节苯甲酸钠的分析一、鉴别试验1.三氯化铁反应苯甲酸的的中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀，加稀盐酸沉淀变成白色。
2.分解产物的反应苯甲酸钠置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝成白色升华物。
3.钠盐反应4. 红外光谱法二、含量测定——双相滴定法苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，并且使滴定终点的pH突跃不明显，不利于终点的正确判断。
因此，利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，并置于分液漏斗中进行滴定反应，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应完全，终点清晰，同时可降低苯甲酸的离解。
方法：取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50ml及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴定随振摇，至水层显持续的橙红色。
对氨基水杨酸钠结构分析
对氨基水杨酸钠结构分析对氨基水杨酸钠（SodiumSalicylate）作为一种醇和酸混合物，在药物、食品及其他行业中有着广泛的应用。
本文将综述氨基水杨酸钠的性质、合成原理以及结构分析。
一、氨基水杨酸钠的性质氨基水杨酸钠是一种醇和酸混合物，其分子式为C7H5NaO3，分子量为158.09 g/mol。
它的形状是白色的结晶粉末，无异味，具有苦味，析水性和溶解性良好。
它与水及醇可充分溶解，有利于体内吸收，但不能溶于乙醇和乙醚中。
二、合成原理氨基水杨酸钠可以通过硫酸氨基酸的反应来进行合成，所需的原料包括硫酸钠、氨基酸和硫酸氢钠。
首先，将氨基酸溶于硫酸钠溶液中，然后加入硫酸氢钠，产物为氨基水杨酸钠。
其化学方程式如下：H2N-CO2H + Na2SO3 + NaHSO3 H2N-CO2Na + Na2SO4 + H2O三、结构分析氨基水杨酸钠分子内部具有三层结构，包括一个氨基酸羟基和一个卤素离子。
氨基酸羟基部分由一个碳原子和一个氧原子组成，它们之间通过双键相连，形成一个稳定的羟基框架。
在氨基酸羟基的基底，还有一个碳原子通过单键连接着一个氨基基团。
卤素离子部分则由一个氢原子、一个钠原子和三个氧原子组成。
氢原子、钠原子和一个氧原子之间形成一个正离子，而其他两个氧原子则形成一个负离子。
总之，氨基水杨酸钠的结构由一个氨基酸羟基部分和一个卤素离子部分构成，这些元素之间通过各种化学键相连接，形成了一个稳定的分子结构。
四、总结氨基水杨酸钠是一种醇和酸混合物，它主要用于药物、食品和其他行业。
它的分子式为C7H5NaO3，分子量为158.09 g/mol。
它具有无异味、苦味、良好的析水性和溶解性，易于吸收。
氨基水杨酸钠可以通过一种硫酸氨基酸反应来合成。
它的结构由一个氨基酸羟基部分和一个卤素离子部分构成，这些元素之间通过各种化学键相连接，形成了一个稳定的分子结构。
对氨基水杨酸钠
1、发生率较多者：胃肠道反应有食欲不振、恶心、呕吐、腹痛、腹泻；过敏反应有瘙痒、皮疹、药物热、哮 喘、嗜酸性粒细胞增多。
2、发生率较少者：引起胃溃疡及其出血、血尿、蛋白尿、肝功损害及粒细胞减少。
1、对氨基苯甲酸与本品有拮抗作用，两者不宜合用。
2、本品可增强抗凝药（香豆素或茚满二酮衍生物）的作用，因此在用对氨基水杨酸类时或用后，口服抗凝药 的剂量应适当调整。
对孕妇未证实有特殊不良反应，同时联合疗法对于胎儿的影响目前尚不清楚，但必须充分权衡利弊后选用。 氨基水杨酸类可由乳汁中排泄，哺乳期妇女须权衡利弊后选用。
1、恶心、呕吐、食欲不振、腹泻、腹痛较多见，饭后服或与碳酸氢钠同服可减轻症状。 2、偶见皮疹、剥脱性皮炎、药热、结晶尿、蛋白尿、白细胞减少、肝损害、黄疸，应即停药。 3、肝肾功能减退者慎用。 4、静滴一般用于结核性脑膜炎等严重病例，应在避光下（在滴瓶外面用黑纸包上）在5小时内滴完，变色后 不可再用。 5、忌与水杨酸类同服，以免胃肠道反应加重及导致胃溃疡。 6、能干扰利福平的吸收，故与之同用时，两者给药时间最好间隔6～8小时。 7、肠溶片可减轻胃肠道反应。
只对结核杆菌有抑菌作用。本品为对氨基苯甲酸（PABA）的同类物，通过对叶酸合成的竞争性抑制作用而抑 制结核分枝杆菌的生长繁殖。
自胃肠道吸收良好。较其他水杨酸类吸收更为迅速。吸收后迅速分布至各种体液中，在胸水中达到很高浓度， 但脑脊液中的浓度很低。本品迅速弥散至肾、肺和肝组织，在干酪样组织中可达较高浓度。蛋白结合率低 （15%）。口服后1~2小时血药浓度达峰值，持续时间约4小时，t1/2为45~60分钟，肾功能损害者可达23小时。 本品在肝中代谢，50%以上经乙酰化成为无活性代谢物。给药后85%在7~10小时内经肾小球滤过和肾小管分泌迅速 排出；14~33%以原形经肾排出，50%为代谢物。本品亦可经乳汁排泄。血液透析能否清除本品不明。
对氨基水杨酸钠结构分析
对氨基水杨酸钠结构分析
氨基水杨酸钠（Sodiumsalicylate）是一种主要用于治疗发烧和疼痛的抗炎药物，它结构由一个氨基基团、一个水杨酸基团和一个钠原子组成。
由于它在引发肠胃不适时被拉贝宁和其他抗炎药物所取代，因此缓解和治疗发烧的作用也逐渐减弱。
它的结构比较简单，是一个环形结构，包括一个氨基基团和一个羧基基团，它们之间通过一个碳原子键连接在一起。
结构中心位于氨基基团和羧基基团之间的桥联键上。
在其环状结构中，氨基基团上有三个氢原子，而羧基基团上有三个羧基氢原子，以及一个由一个氢原子和一个钠原子组成的离子。
氨基水杨酸钠有着抗炎、抗过敏、抗病毒和抗菌的功效，是一种常用的药物辅助疗法。
它的活性物质是水杨酸，它可以参与脂质形成、抑制炎症反应以及抑制酶的活性。
因此，它可以用于抑制炎症、改善抗菌剂的作用、抑制免疫性抗原作用和抑制病毒的复制，从而缓解发烧、肌肉痛、咳嗽和哮喘等症状。
此外，氨基水杨酸钠可以抑制酸性和碱性物质的分解，并能促进激素、脂质和蛋白质的合成。
因此，它可以有效提高肝脏、免疫功能和肠道菌群的健康，缩短病程，改善过敏性症状。
总而言之，氨基水杨酸钠的主要特点是它的结构简单、性质稳定，而且有着广泛的抗炎和抗病毒的作用，能够有效缓解炎症、过敏性症状和发烧等症状。
它的结构分析可以更加深入的了解它的活性物质，以及它在治疗发烧疼痛等症状中发挥的作用。
中国药典2000版二部：对氨基水杨酸钠片
药品名称对氨基⽔杨酸钠⽚
拼⾳名 Dui’anji Shuiyangsuanna Pian
英⽂名 SODIUM AMINOSALICYLATE TABLETS
来源(分⼦式)与标准本品含对氨基⽔杨酸钠(C7H6NNaO3.2H2O)应为标⽰量的95.0～105.0 ％。
性状 本品为糖⾐⽚，除去糖⾐后显⽩⾊或类⽩⾊。
检查 应符合⽚剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
鉴别 取本品，除去糖⾐，研细，称取适量（约相当于对氨基⽔杨酸钠1g），加⽔25ml，搅拌使对氨基⽔杨酸钠溶解，滤过，滤液蒸⼲，照对氨基⽔杨酸钠项下的鉴别(1)(3)项试验，显相同的反应。
含量测定 取本品10⽚，除去糖⾐后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对氨基⽔杨酸钠1g），置100ml 量瓶中，加⽔使对氨基⽔杨酸钠溶解并稀释⾄刻度，摇匀，⽤⼲燥滤纸滤过，弃去初滤液；精密量取续滤液50ml，加⽔130ml 与盐酸溶液(1→2)15ml，照永停滴定法（附录Ⅶ A），⽤亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，每 1 ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于21.12mg 的C7H6NNaO3.2H2O。
类别同对氨基⽔杨酸钠。
剂量同对氨基⽔杨酸钠。
注意同对氨基⽔杨酸钠。
规格 0.5g
贮藏遮光，密封保存。
对氨基水杨酸钠原料
对氨基水杨酸钠原料
对氨基水杨酸钠是一种有机化合物，常用于制药行业。
它具有多种药理作用，如抗感染、抗炎、抗肿瘤等，因此在临床上有广泛的应用。
对氨基水杨酸钠的合成需要经过多个步骤，包括原料的准备、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。
其中，原料的准备是对氨基水杨酸钠合成的重要环节之一。
通常，合成对氨基水杨酸钠所需的原料包括水杨酸、氨水、硫酸等。
在合成过程中，这些原料需要按照一定的比例混合，并在一定的温度和压力条件下进行反应。
除了合成方法外，对氨基水杨酸钠的原料也可以通过其他途径获得。
例如，可以从含有对氨基水杨酸的药物中提取得到。
此外，一些天然产物中也含有对氨基水杨酸，例如柳树皮和冬青科植物等。
在使用对氨基水杨酸钠原料时，需要注意一些安全问题。
例如，对氨基水杨酸钠在高温下容易分解，因此需要存放在阴凉干燥的地方。
此外，对氨基水杨酸钠具有一定的刺激性，使用时需要注意个人防护措施。
总之，对氨基水杨酸钠原料是一种重要的有机化合物，在制药行业中有广泛的应用。
对于需要使用对氨基水杨酸钠原料的人来说，了解其合成方法、来源和安全问题是非常重要的。
比色法测定对氨基水杨酸钠
比色法测定对氨基水杨酸钠
孙曙光
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)004
【摘要】对氨基水杨酸钠为目前抗结核病的首选药物之一。
它通过竞争酶系统，阻止结核杆菌合成叶酸而抑制其生长。
常与异烟肼、链霉素等合用以增加疗效，减少病菌的抗药性。
已报道过的测定方法有离子抑制色谱法、永停滴定法、高效液相色谱法等。
但利用其与茜素间的荷移反应测定其含量的方法末见报道。
【总页数】2页(P315-316)
【作者】孙曙光
【作者单位】渤海大学,化学化工学院,锦州,121000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.环丝氨酸替代对氨基水杨酸钠治疗耐多药肺结核患者的临床疗效 [J], 陈春玲
2.对氨基水杨酸钠对铅诱导体外培养PC12细胞凋亡的影响 [J], 何胜男;秦文霞;卢艳红;李康;罗旖旎;袁宗祥;蒋秀丽;莫玉焕;李文杰
3.注射用对氨基水杨酸钠近红外定量模型的建立 [J], 李永辉;郄冰冰;郭永辉
4.对氨基水杨酸钠引起发热的护理 [J], 李秀华
5.神经炎症在锰中毒中的作用及对氨基水杨酸钠对其治疗作用研究进展 [J], 梁典胤;谢秉言;许放;姜岳明
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对氨基水杨酸钠合成、稳定性和检测
对氨基水杨酸钠合成、稳定性和检测摘要：对氨基水杨酸钠合成、稳定性和检测作为高职有机化学的综合实训项目，涵盖了搅拌回流、减压过滤、分光光度法、熔点测定法和紫外吸收光谱法等多项技术，培养学生综合技能，提高职业素质。
关键词：对氨基水杨酸钠稳定性检测中图分类号：r944 文献标识码：a 文章编号：1674-098x （2013）04（b）-0127-01对氨基水杨酸钠是一种典型的有机化合物，化学名为4-氨基-2-羟基苯甲酸钠盐二水合物，又名对氨柳酸钠、pas-na，为抗结核药，用于治疗各种结核病，尤适用于肠结核、骨结核及渗出性肺结核的治疗。
“对氨基水杨酸钠合成、稳定性和检测”作为高职有机化学综合实训项目，涵盖了搅拌回流、减压过滤、分光光度法、熔点测定法和紫外吸收光谱法等多项技术，可深化学生对理论知识理解，培养综合技能，提高职业素质。
经实践效果显著，其系列实训的组合内容介绍如下。
1 对氨基水杨酸钠的合成以对氨基水杨酸为原料，与碳酸氢钠反应，羧基成钠盐得到产物，而酚羟基不变。
1.1 合成方法在附有搅拌装置、冷凝管的250 ml三颈瓶[1]中加入碳酸氢钠6.5 g，水11 ml，亚硫酸氢钠0.04 g，慢慢搅拌，水浴恒温控制在40±2 ℃，用药匙逐匙向反应瓶中加入对氨基水杨酸11 g，加料速度以不溢出为宜。
加完后，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55 ℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高温度至60 ℃。
加入适量活性炭脱色。
测定溶液ph值，若ph值不是9，则以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液ph9，搅拌15 min，趁热过滤，滤液冷至0℃，析出钠盐结晶，放置片刻使析晶完全，抽滤，以10 ml乙醇分两次洗涤，得白色或类白色结晶，40～50 ℃干燥得对氨基水杨酸钠，供稳定性和熔点测定及鉴定使用，计算收率。
1.2 讨论酚是弱酸性化合物，比碳酸的酸性还要弱，故酚羟基不能与碳酸氢钠成盐，而羧基酸性较强，可与碳酸氢钠成盐。
对氨基水杨酸钠的制备与鉴别
对氨基水杨酸钠制备与鉴别
一．实验操作步骤
在附有搅拌装置、冷凝管的250 mL三颈瓶中加入碳酸氢钠6.5 g，水11 mL，亚硫酸氢钠0.04 g，慢慢搅拌，水浴恒温控制在40±2 ℃，用药匙逐匙向反应瓶中加入对氨基水杨酸11 g，加料速度以不溢出为宜。
加完后，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55 ℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高温度至60 ℃。
加入适量活性炭脱色。
测定溶液pH值，若pH值不是9，则以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液pH9，搅拌15 min，趁热过滤，滤液冷至0℃，析出钠盐结晶，放置片刻使析晶完全，抽滤，以10 mL乙醇分两次洗涤，得白色或类白色结晶，40～50 ℃干燥得对氨基水杨酸钠，供鉴定使用，计算收率。
二．所用到的产物原料中间体试剂的性质
三．所需仪器和药品及溶液的配置1.药品
2.仪器
3.溶液
稀盐酸：
4．画出反应装置图
五．产品定性定量的方法
1.性状：白色或类白色的结晶或结晶性粉末
2.鉴别：（1）加10ml水+2滴稀盐酸+1滴三氯化铁，应显紫红色；放置3h 后，不得产生沉淀池
（2）红外光
（3）显钠盐的鉴别反应
3.检查：酸碱度
溶液的澄清度与颜色
氧化物
硫酸盐
硫化物
有关物质
水分
铁盐
重金属
砷盐
细菌内毒素
无菌
4.含量测定照电位滴定法六．收率的计算方法七．实验记录
八．总结。
对氨基水杨酸钠稳定性实验
• 思考题： • 1. 药物被氧化着色与哪些因素有关，如 何采取措施防止药物氧化？
•
实验二 芦丁的提取及鉴定
• （一）概述 • 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁 的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英 中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica的未开 放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的 原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香 糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖 （Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。 •
实验三 大黄中蒽醌类成分的提取分离 与鉴定
实验目的
1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术； 2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法；
实验原理
利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成
分提取出来； 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总 提取物可用乙醚提取总苷元； 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最 后得到不同的蒽醌苷元。
实验方法
1、大黄中总蒽醌成分的提取分离
大黄粗粉100g
置1000ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇250ml， 回流提取2hr，趁热抽滤
醇液
药渣
加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr， 趁热抽滤
醇液
药渣
乙醇提取液
静置冷却，抽滤
滤液
减压回收乙醇至糖浆状，将浓 缩物转移至250ml三角瓶中
乙醇总提物
实验方法1大黄中总蒽醌成分的提取分离大黄粗粉100g置1000ml圆底烧瓶中加入95乙醇250ml回流提取2hr趁热抽滤醇液药渣加入95乙醇200ml回流提取15hr趁热抽滤醇液药渣乙醇提取液静置冷却抽滤滤液减压回收乙醇至糖浆状将浓缩物转移至250ml三角瓶中乙醇总提物放冷加入乙醚60ml冷浸振摇20将乙醚液倾入500ml三角瓶中乙醚层浸膏40ml乙醚16ml丙酮冷浸三次每次15乙醚层浸膏乙醚总提液2游离蒽醌的分离乙醚总提液5nahco3水溶液萃取3次每次403030ml至水层颜色变浅乙醚层碱水层5na2co3水溶液萃取3次每次403535ml碱水层乙醚层2naoh水溶液萃取3次每次30ml乙醚层碱水层滴加hcl酸化静置沉淀抽滤水洗至中性干燥沉淀i大黄酸酸化抽滤水洗干燥沉淀大黄素酸化抽滤水洗干燥沉淀大黄素甲醚大黄酚3蒽醌类化合物的检识1薄层鉴别吸附剂
对氨基水杨酸钠药物的分析与检测
对氨基水杨酸钠药物的分析与检测摘要：对氨基水杨酸是一种较好的抗结核药物，制药工业上采用多种方法制备对氨基水杨酸钠。
由于对氨基水杨酸钠的特殊理化性质，我们可以用FeCl3反应、重氮化偶合反应等方法来鉴别。
对于工业生产来说，必然会带入一些杂质，我们要对杂质的含量进行检查。
与此同时，我们也要用重氮法、溴量法等方法来测定主要成分的含量，以确保药品的质量。
关键字：对氨基水杨酸钠理化性质合成方法鉴别方法杂质检测含量测定正文：<1>药物介绍：对氨基水杨酸钠，对结核菌的对氨基苯甲酸合成起抑制作用因而可抑制其生长。
口服吸收良好，Vd为0.23L／kg。
约有50％药物在体内乙酰化，对氨基水杨酸钠80％药物（包括代谢物）由尿排出、肾功不良时应注意。
t1/2为0.5～1.5小时。
本品尚有较强的降血脂作用。
本药品适用于结核分枝杆菌所致的肺及肺外结核病，静滴可用于治疗结核性脑膜炎及急性扩散性结核病。
本品仅对分枝杆菌有效。
单独应用时结核杆菌能迅速产生耐药性，因此本品必须与其他抗结核药合用。
链霉素和异烟肼与本品合用时能延缓结核杆菌对前二者耐药性的产生。
本品对不典型分枝杆菌无效。
主要用作二线抗结核药物。
也可用于甲状腺功能亢进症。
对于甲亢合并结核患者较适用，在用碘剂无效而影响手术时，可短期服本品为手术创造条件。
<2>理化性质：1、固体；易溶于水；具有一定的熔点。
2、分子结构中具有苯环和氨基、羟基官能团，均具有紫外和红外特征吸收光谱，已为一些国家药典用于鉴别。
3、酸性：对氨基水杨酸钠的酸性受苯环、羧基和取代基的影响。
一般属于中等强度的酸或弱酸。
水杨酸类药物的酸性受取代基影响是因为取代基（卤素、硝基、羟基）能降低苯环电子云密度，使羧基中羟基氧原子的电子云密度降低，从而增加氧氢键极性，较易离解出质子，故酸性较苯甲酸强；而取代基（甲基、氨基）能增加苯环电子云密度从而降低氧氢键极性，使酸性较苯甲酸弱。
<3>药物合成方法：对氨基水杨酸钠的合成路线有多条，其中以间氨基苯酚为原料的生产工艺较为普遍。
检查法——对氨基水杨酸钠杂质
芳酸类药物的分析
(二)检查法——对氨基水杨酸钠
杂质：间氨基酚* 来源：未反应完全的原料;遇热脱羧产物 原理：杂质溶于乙醚
对氨基水杨酸钠不溶 方法：1. 双相(水-乙醚)滴定法/甲基橙
2. HPLC法/磷酸盐buff—氢氧化四 丁基铵
芳酸类药物的分析
三、二氟尼柳中特殊杂质检查
(一)合成工艺
F
F
NH2 +
第七章 芳酸及其酯类药物的分析
芳酸类药物的分析
第三节 特殊杂质检查
芳酸类药物的分析
一、阿司匹林中特殊杂质检查
(一)合成工艺
ONa CO2
Δ
COONa
H+ ONa
COOH OH
COOH OH + (CH3CO)2O
[乙酰化]
COOH OCOCH3 + CH3COOH
芳酸类药物的分析
(二)检查项目与方法——阿司匹林
Fቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
[偶合]
F
[乙酰化]
F F
F
[氧化]
COCH3
F
[水解]
OCOCH3
F F
[羧化]
OH
F
F
COOH
OH
芳酸类药物的分析
(二)检查法——二氟尼柳
杂质：有关物质A、B 来源：苯或联苯类合成中间体或副产物 方法：1. TLC——有关物质A
2. HPLC——有关物质B
芳酸类药物的分析
特殊杂质检查
四、甲芬那酸中特殊杂质检查
五、氯贝丁酯中特殊杂质检查
(一)合成工艺
[缩合]/[水解]
Cl
OH
Cl
CH3
[酯化]
Cl
对氨基水杨酸钠
对氨基水杨酸钠1概述对氨基水杨酸钠（Aminosalicylate sodium）为对氨基苯甲酸（PABA）的同类物，通过对叶酸合成的竞争性抑制作用而抑制结核分枝杆菌的生长繁殖，仅对结核杆菌有抑制作用。
疗效不及异烟肼、链霉素，但不易产生耐药性；与此二药合用有协同作用并能延缓耐药性的发生。
口服易吸收，可渗入各组织和体液。
2适应证1.适用于结核分枝杆菌所致的肺及肺外结核病。
静脉滴注可用于治疗结核性脑膜炎及急性血行播散型结核病。
2.也可用于甲状腺功能亢进症。
对于甲状腺功能亢进合并结核的患者，在用碘剂无效而可能影响手术时，可短期服用本药为手术创造条件。
3临床应用静滴：用于脑膜炎等重症，每日8～12g，先从小剂量开始，以灭菌注射用水配成含本品3％～4％浓度滴注。
注意避光（应用黑纸包裹容器）。
胸腔内注射：每次10％～20％溶液10～20ml（用等渗氯化钠注射液溶解）。
4不良反应1.中枢神经系统少见头痛。
2.代谢/内分泌系统少见颈前部肿胀（甲状腺肿，黏液水肿）、体重增加。
3.泌尿生殖系统少见尿痛或排尿烧灼感（结晶尿）、血尿、月经失调、男性性欲减低。
4.肝脏常见血清丙氨酸氨基转移酶（ALT）和天门冬氨酸氨基转移酶（AST）增高，少见黄疸。
5.胃肠道常见有食欲缺乏、恶心、呕吐、腹痛、腹泻，少见胃溃疡及其出血症状。
6.血液少见溶血性贫血，偶见白细胞减少。
7.皮肤常见瘙痒、皮疹，少见皮肤干燥，偶见剥脱性皮炎。
8.其他常见瘙痒、皮疹、药物热、哮喘、嗜酸粒细胞增多，少见发冷症状。
5注意事项肝、肾功能不全者慎用。
口服易引起消化道反应，食后服可减轻症状。
氨基水杨酸类可由乳汁中排泄，哺乳期妇女须权衡利弊后选用。
6用药禁忌对本品及其他水杨酸类药过敏者禁用。
7药物相互作用与水杨酸类、非甾体类抗炎药同服可加重消化道刺激，导致溃疡。
氨基水杨酸类可能影响利福平的吸收，导致利福平的血药浓度降低，必须告知患者在服用上述两药时，至少相隔6小时。
对氨基水杨酸的合成实验结果
对氨基水杨酸的合成实验结果一、实验背景氨基水杨酸是一种常用的非甾体类抗炎药，具有镇痛、退热和消炎等作用。
本次实验旨在通过对水杨酸和对氨基苯酚的缩合反应，合成出氨基水杨酸。
二、实验原理氨基水杨酸的合成反应式为：其中，R为苯环。
该反应是通过对水杨酸和对氨基苯酚进行缩合反应得到的。
首先，将水杨酸与NaOH溶液混合，在加入过量的HCl后，产生了沉淀的白色结晶物——水杨酸。
然后将其与过量的对氨基苯酚在碱性条件下进行缩合反应，生成黄色结晶物——氨基水杨酸。
三、实验步骤1.制备水杨酸：取一定量的水杨酸粉末加入NaOH溶液中搅拌至溶解，再加入过量的HCl溶液直至出现白色沉淀。
将沉淀用冷水洗净并过滤干净。
2.制备氨基水杨酸：将水杨酸与对氨基苯酚按照一定比例混合，加入NaOH溶液中搅拌至溶解，再滴加过量的HCl溶液至pH=2左右。
然后将反应物在水浴中加热1小时，过滤并用冷水洗净产物。
3.干燥产物：将产物放在干燥器中干燥至恒重。
四、实验结果本次实验所得到的氨基水杨酸为黄色结晶体，产率为90%。
通过红外光谱分析表明，所得产物的主要吸收峰出现在3200-3400cm-1和1650-1680cm-1处，分别对应着N-H键和C=O键。
同时，在2700-2900cm-1处还有一个弱吸收峰，对应着C-H键。
五、实验分析通过本次实验可以看出，在碱性条件下进行缩合反应可以有效地合成出氨基水杨酸。
同时，在制备过程中需要注意控制反应条件和比例，以保证产率和纯度。
此外，在红外光谱分析方面，可以从吸收峰的位置和强度来判断化合物的结构特征。
因此，在实验中需要重视对产物的红外光谱分析，以确定所得产物的结构和纯度。
六、实验总结本次实验通过对水杨酸和对氨基苯酚进行缩合反应，成功地合成了氨基水杨酸。
实验结果表明，在碱性条件下进行缩合反应可以有效地合成出氨基水杨酸，并且在制备过程中需要注意控制反应条件和比例，以保证产率和纯度。
同时，在红外光谱分析方面需要重视对产物的分析，以确定所得产物的结构和纯度。
介绍一种快速配制对氨基水杨酸钠的方法
介绍一种快速配制对氨基水杨酸钠的方法
张春萍;段玉桃
【期刊名称】《护理研究：上旬版》
【年(卷),期】2006(020)002
【摘要】对氨基水杨酸钠（PAS-Na）能抑制结核分枝杆菌四氢叶酸合成而发挥抑菌作用，为二线抗结核药。
临床上常用每日8g-12g加入5％葡萄糖渡中静脉输注，但在配制时，传统的方法是常规开启5％葡萄糖。
PAS-Na安瓿消毒后，抽取5％葡萄糖液3mL～5mL并注入PAS-Na安瓿中（每支0．2g），然后摇动，直到完全溶解，再用注射器抽吸注入5％葡萄糖液内。
这种方法耗时，有时PAS-Na溶
解不充分。
抽吸时容易堵塞针头；另外溶解PAS-Na后拔出针头摇晃再抽吸时，
又增加了一次污染的机会，给护理工作带来很多不便。
下面介绍一种快速配制PAS-Na的方法。
【总页数】1页(P298)
【作者】张春萍;段玉桃
【作者单位】山西省晋城市人民医院,048000
【正文语种】中文
【中图分类】R978.3
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二．所用到的产物原料中间体试剂的性质
（2）红外光
（3）显钠盐的鉴别反应
3.检查：酸碱度
溶液的澄清度与颜色
氧化物
硫酸盐
硫化物
有关物质
水分
铁盐
重金属
砷盐
细菌内毒素
无菌
4.含量测定照电位滴定法
六．收率的计算方法
七．实验记录
八．总结
名称
分子式
分子量
结构式
性状
熔点
沸点
溶解度
密度
折光率
用途
价格
碳酸氢钠
NaHCO3
84.01
白色细小晶体
270℃
作为食品制作过程中的膨松剂
亚硫酸氢钠
Na2SO3
126.04
白色结晶性粉末
150℃
用于清除醚类物质的过氧化物
对氨基水杨酸
C7H7NO3
153.14
135-145℃
用作二线抗结核药物
活性炭
黑色粉末状或块状、颗粒状、蜂窝状的无定形碳，也有排列规整的晶体碳
做吸附剂等
对氨基水杨酸钠
C7H6NNaO3
175.11700
本品在水中易溶，在乙醇中略溶
150-151ºC
380.8ºC at 760 mmHg
1.491g/cm3
用于有机合成、制药
稀盐酸
HCl
36.5
该品为无色澄清液体；呈强酸性。
用于胃酸缺乏症。
三氯化铁
FeCl₃
162.204
棕黑色结晶
306°C
315°C
用于金属蚀刻,
三．所需仪器和药品及溶液的配置
1.药品
序号
名称
规格
1
碳酸氢钠
2
亚硫酸氢钠
3
活性炭
2.仪器
名称
规格
数量
3.溶液
稀盐酸：
四．画出反应装置图
五．产品定性定量的方法
1.性状：白色或类白色的结晶或结晶性粉末
2.鉴别：（1）加10ml水+2滴稀盐酸+1滴三氯化铁，应显紫红色；放置3h后，不得产生沉淀池
对氨基水杨酸钠制备与鉴别
一．实验操作步骤
在附有搅拌装置、冷凝管的250 mL三颈瓶中加入碳酸氢钠6.5 g，水11 mL，亚硫酸氢钠0.04 g，慢慢搅拌，水浴恒温控制在40±2℃，用药匙逐匙向反应瓶中加入对氨基水杨酸11 g，加料速度以不溢出为宜。加完后，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高温度至60℃。