分散液相微萃取方法的改进
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同有机 溶剂 体积 不 同配 比关 系图 ：
图 ３ ３相 同有机 溶 剂体积 不 同配 比关 系图 ． 不 难 发现 即使 在相 同有机 溶 剂用 量 下 ， Ｏ ｉ ｌ ｃ 乙 醚 溶 液 的 萃 取效 率 也是 相 当有 优 势 的 ， 加 乙醚 萃 不 取 ， 论 从效 率 还 是 相对 平 均偏 差 ， 具有 一定 的劣 无 都 势 。从而证 明 了 ， 加 乙醚用量 可 以增加萃 取效 果 的 增
第 ２ 卷第 ６ ８ 期
Ｖ ０１ ８ Ｎ Ｏ ．６ ．２
萍 乡高 等专科 学校 学报
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｉ ｇ ｉｎ ｌ ｇ ｏ ｒ ａ ｆＰ ｎ ｘ ａ ｇ Ｃｏ ｌ ｅ ｅ
２１ ０ １年 １ ２月
Ｖｏ１ ２０ ． １１
分 散 液 相 微 萃 取 方 法 的 改 进
林 燕 玲
使用 ２ Ｏ Ｌ进 行萃 取 ， 这样 不 仅可 以减 少 有机 萃 取剂
的用量 ， 可 以很 好 的进行 检 测 。 也 ３ ２乳化 剂 乙醚用 量对 萃取 效率 的影 响 ． 为 了探讨 乙醚 加 入量 对 萃 取效 率 的 影 响， 将
行 盐化 ， 静置５ ｎ分 层 ， ｍｉ 抽取 进样 检测 ， 出图 ３ ２乙 得 ．
・ ４・ ８ 玻 璃离 心试 管 ：ｍＩ玻 璃 离心 管 ５
２ ２实 验 方 法 ．
萍 乡高等 专科 学校 学报
２ １ 年 ０ １
之 混合 均匀 。萃取 完成 后 ， 入 氯化钠 以破坏 乳化 作 加 用， 使两 相快 速分 开 ， 待分层 后 抽走 大部 分下层 溶 液 ， 再 用一 端连 有注射 器 的毛细 管 抽取剩 余 溶液 。 出后 抽
中 图分 类 号 ： ＴＱ０ ８ ３ ２．２ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ７ １ ９ ２ １ ）６ Ｏ ３ ０ １ ０ —９ ４ （ ０ １ ０ 一Ｏ ８ — ６
１前 言
本 文在 分散 液相 微萃 取方 法 的基础上 加 以改进 ，
利 用毛 细 管辅助 分液 以降低萃 取剂 的用量 ， 而提高 进 萃 取效 果 。
气 相 色 谱 条 件 ： Ｉ 检 测 器 ， 气 流 速 ：０ ／ ＦＤ 氮 ３ ｍＬ ａ ｎ氢 ｒｉ ， 气 流 速 ３ ｍＩ ｒｉ ， 气 流速 ３ ０ ０ ａ ｎ 空 ／ ０ ｍＬ／ ｎ， ｍｉ 进 样 口温 度 ２ ０Ｃ， 度 梯 度 条 件 ， ４ 持 ５ ｎ ５￣ 温 １０ Ｃ保 ｍｉ ， ４ ℃／ ｉ Ｏ ｒ ｎ升 温 至 ２ ０ ， 持 ３ ｎ 检 测 器 温 度 ａ ５℃ 保 ｍｉ ， ２ ０Ｃ。分 流进 样 ， ５ 分流 比 ３ ８进样 量 ： Ｉ。 ： １ 熔 点测 定 毛 细管 （ 西 医科 大学 试 剂厂 生 产 ， 华 内
ｐ ａ ｅｍｉ ｏ ｘ ｒｃｉｎ Ｌ ＭＥ 就 是 为 了克 服这 些 缺 ｈ ｓ ｃ ｅ ｔａｔ ， Ｐ ｒ ｏ ）
２ １实验 仪器 、 ． 试剂
试剂 ： 甲苯 （ 分析 纯 ， 天津市 化学试 剂二 厂 ）
乙醚 （ 分析 纯 ， 天津市 化学 试剂批 发公 司 ） 氯 化钠 （ 析纯 ， 分 天津 市化 学试剂 批发 公 司）
选 用 卤代烃 等 ， 毒性 较高 ； 外 ， 种方 法要 求母液 要 另 这
５ １ 微 型进样 针 ： ／ ． 上海 安亭微 量进 样器
ｌ ｍ１ 注射 器
洁 净 ， 含有 颗 粒 ， 若 大分子 等会 影 响到 萃取效 果 。
收 稿 日期 ： ０ １ １ — ｌ ２１— Ｏ １ 作 者 简 介 ： 燕玲 （９ ｏ ）女 ， 建 泉 州 人 ， 林 １６ 一 ， 福 高级 讲 师 ， 主要 从 事 无 机 、 分析 化 学研 究 工 作 。
（ 门医 学高 等 专科 学校 ， 厦 福建 厦 门 ３ １ ０ ） ６００
摘 要 ： 文 探 讨 了一 种 利 用 毛 细 管 进 行 液 相 微 萃 取 的新 方 法 ， 萃 取 剂 体 积 、 化 剂 体 积 、 溶 液 浓 度 等 影 响 因 素 本 对 乳 盐
进 行 了考 察 ， 用该 方 法 萃 取 水 溶 液 的 苯 甲酸 并 用 气 相 色谱 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ －Ｆ Ｄ） 行 检测 ， 甲 苯 作 为 并 ＧＣ－ Ｉ 进 以 萃 取 剂 ， 醚作 为 乳 化 剂 ， 到 校 正 曲 线 的 线 性 ｒ 乙 得 ２为 ｏ ９５ ， 收 率 为 １ １８ ， 出 限 为 ０ ０２ ／ ．９１回 ０ ． 检 ． ８ ｇＬ。 关 键 词 ： 相微 萃 取 ； 甲 酸 ； 相 色 谱 法 液 苯 气
３ ３萃取剂 与 乳化 剂不 同配 比对 萃取效 率 的影响 ．
为 了排 除 因有 机 化 合物 用 量增 加 而 导致 的峰面
积 比偏 高 的可 能 性 ， ５ ０ Ｌ 的苯 甲酸水 溶 液 中加 在 ０￣ 入 比例分 别 为 ２ 甲苯 、 乙醚 ，０ Ｉ ５Ｌ ０Ｌ ２ ｔ 甲苯 、 ￣ ５Ｌ 乙醚 ，５ Ｉ １ ／ 甲苯 、 Ｏ Ｌ 乙醚 ， 动振 荡 ３ ｓｃ 加饱 和 ￣ ｌｌ 手 ０ｅ ， 氯化 钠 ｌ ０ Ｉ， 置 ５ ｎ 抽样 检 测 ， 到 图 ３ ３相 Ｏ ￣ 静 ｍｉ ， 得 ．
以微 量 的 甲苯 为 萃取剂 ， 乙醚 为乳 化剂 萃 取水 以
溶 液 中 的苯 甲酸 ， 用 毛 细管 抽 取 甲苯溶 剂 ， 用 气 利 并
毛 细管 出 口朝上 ， 使上 层 的有机 萃取 剂停 留在 毛 细管
上 端 ， 后 用 进 样 针从 毛 细 管 中 抽 取 ｌ Ｌ上 层 清 液 最 进 样 。如 图 ２ １和 图 ２ ２所示 。 ． ．
与 约一 定体 积分 的分 散剂 ， 荡分 散 后形成 母液 一萃 振 取 剂 一 分散 剂 的乳 浊液 ， 用 离 心 沉 淀分 离 ， 利 用微 量 进 样 器 取 出下层 萃 取 剂进 行 进 一 步 实验 的一 种样 品 前 处理 和分 析物 富集 的方 法 。 分散 液相 微萃 取方法 的
・ ６・ ８
萍 乡高等 专科 学校 学报
２１ ０ １血
主要原 因并 不是 因为有机 溶剂 的用 量增 加 。
径 ０ ９ ． ｒｍ， ． —１ １ ａ 壁厚 ０ １ ～０ １ｍｍ） ． Ｏ ．５
特 点是 集采 样 、 分离 、 浓缩 为 一体 ， 一种简 单 、 速 、 是 快 成本 低 、 效率 高 的方法 。 是 也存在 局 限性 ， 但 如要求 有 机 溶 剂萃 取 剂 密度 要 比水 大 ， 不能 与 水 互溶 ， 常 且 通
醚使用 量 与苯 甲酸 与 甲苯 的峰面积 比关 系 图 ：
图 ３ ２ 乙 醚使 用 量 与 苯 甲 酸 与 甲苯 的 峰 面 积 比 关 系 图 ．
从 上 图 可 以得 知 ， 醚 用 量 在 ｌ ｃ 较 好 ， 乙 Ｏｉ 比
以致萃 取效 率 降低 。
１ 的反 而 效果 变 差 ， ｌ ｌ ｏ Ｉ低 比 Ｏ Ｌ高 效果 也很 一 般 。 可 能原 因是 ｌ ｌ Ｏ Ｌ以下 时 ， 乙醚 的 主要 作用 是 帮 助 甲 苯 和水 溶 液 的乳 化 作用 ， 乳化 效 率 越 高 ， 取效 果 越 萃 好 ， 乙醚量 增加 时 ， 当 乳化 作用 加强 ， 以萃 取效 率提 所 高， 当超 过 ｌ ｌ 时 ， 化 作 用 到达 了一 个 峰 值 。另 ＯＬ 乳 外， 乙醚 也会 溶于 水相 中， 乙醚溶 解 得越 多 ， 甲酸在 苯 水溶 液 中 的溶解 度 也越 大 ， 致 了分 配 比 Ｄ值 变 小 ， 导
萃 取Ｅ （ ｉ ｅｓ ｅＬ ｑ ｉ —Ｐ ａｅＭｉ ｏ ｘ ｒｃｉｎ ３ Ｄ ｓ ｒｉ ｉｕｄ ］ ｐ ｖ ｈ ｓ ｃ ｅ ｔａｔ ， ｒ ｏ
ＤＬ ＭＥ） 先 往母 液 中加 人数 十微 升 左 右 的萃 取剂 Ｐ 是
盐 酸 （ 析 纯 ， 津市 化学 试剂批 发公 司 ） 分 天
苯 甲酸 （ 析纯 ， 分 天津 市化 学 试剂 批发 公 司）
图 ３ １ 甲苯 用 量 与 苯 甲 酸 与 甲 苯峰 面 积 比 关 系 图 ．
不难 发 现 在 １ 、 ｏ ２ 、 ０ 条件 下 ， 甲酸 ５ ２ 、５ ３ｔ 的 Ｈ 苯
与 甲苯 的 峰面 积 比基 本 相 同 ， 而 可 以肯 定 在 ３ ｐ 从 ０Ｉ
第 ６期
林 燕 玲 ： 散 液 相 微 萃 取 方 法 的 改 进 分
・ ５・ ８
以下 的有 机 萃 取 条 件 下 ， 甲酸 的 萃 取 已经 达 到 饱 苯
和 。介 于操 作上 的 方便 和进样 的重 复性 的考 虑 ， 本文
２ 甲苯作 为 萃取 剂 ， 入 到 ５ ０ Ｌ苯 甲酸 水溶 Ｏ Ｉ的 加 ０／ ￣ 液 中 ， 别 用 Ｏ Ｉ， ｌ ｌ １ 乙 醚 作 为 乳 化 分 ５ Ｌ， Ｏ Ｌ， ５ Ｌ 剂 ， 取 ３ ｓｃ 后 加 入 １ ０ 萃 ０ｅ， ５ Ｌ的饱和氯化钠水溶液进
点而 提 出的 。液相 微萃 取具 有较 高 的灵 敏度 ， 使用 范 围广 ， 溶剂 用量 少 ， 便宜 等 特点 。 Ｌ 常见 的液 相微 萃取 ２ 方法有 ： 滴液 相微 萃取 、 单 中空纤 维 膜液相 微萃 取 、 分 散液 相微 萃取 、 浮 固化液 相微 萃取 等 。分散 液相微 悬
积 比关 系 图 ：
３ １萃 取 剂 甲苯 的用量 对萃取 效 率 的影 响 ． 将 ｌ 甲酸 水溶 液 放 人 玻 璃 离 心 试 管 中 ， ｍＩ 苯 加 入 不 同量 的 甲苯 和 ５ Ｌ 乙醚 作 为 乳 化 剂 进行 萃 取 ， 萃 取 时 间为 ３ ｓｃ 然后 加 入 １ Ｏ Ｌ饱 和 的氯 化钠 水 ０ｅ ， ５ｒ ａ 溶 液 进行 盐化 ， 置 ５分钟 ， 抽 取 １ Ｉ 萃 取 液进 行 静 再
相 色谱 法 对 苯 甲酸 进行 分 离 和 定 量分 析 。具 体 步骤 为： 首先 往装 有苯 甲酸 母液 的试 管 中加入 微 量萃 取 剂 如 甲苯 、 化 剂 如 乙醚 ， 着 进行 搅 拌 并 手 动 振荡 使 乳 接
抽 取
进 样 钳‘
有机 相 玻璃 毛细
管
水相
２实 验 方 法
萃 取是 一 百度文库化 学反 应 和 分 析 中 常用 的 富集 提 纯
手段 ， 有方 便快 捷易 操作 等 特点 。传 统气相 色谱 法 具 的样 品前 处理 方 法通 常是 用液 液萃 取 ， 它主要 的缺 点 是耗 时 长 ， 需使 用 大 量 溶 剂 ， 别是 高 纯 度 的有 机溶 特 剂， 既浪 费也 十分 危险 。 时还会 造 成乳 化现象 ， 同 使得 萃取 剂 与母 液 的分 离较 为 困难 。 相微 萃取 （ ｑ ｉ～ 液 １ ｕｄ ｉ
饱 和氯化 钠 溶液 用蒸馏 水 配制 仪器 ： 岛津 Ｇ Ｃ一 ２ １ ａ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ ０ ４Ｇ ｓＣ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ 气 相 色 谱 柱 ： Ｅ一 ３ Ｓ Ｏ毛 细 管 柱 （ ．Ｇ． Ｅ Ｓ ． ．
Ａｕ ｔａｉ） 柱 长 ２ ｍ， ｓｒｌ ， ａ ５ 内径 ０ ２ ｒｍ， 径 ０ ３ ｒｍ ．２ ａ 外 ．２ ａ
图 ２ １毛 细 管抽 样 ． ３影 响 因 素 与 结 论
图 ２ ２毛 细 管 取 样 ．
检测 。萃 取剂 甲苯 用量 的 目标是 量少 且萃 取效 率高 ，
为 了 寻 找 最 适 合 的 甲 苯 用 量 ， 别 选 择 了 １ 分 ５ Ｉ、 ２ ｔ ２ Ｕ ３ ｕ 的 甲苯 进行 萃 取试 验 ， ２ １的色 ０ Ｉ、 ５ Ｉ、０ Ｌ ￣ 按 。 谱条 件 进行检 测 ， 得到 甲苯 用量 与苯 甲酸 与 甲苯 峰面
图 ３ ３相 同有机 溶 剂体积 不 同配 比关 系图 ． 不 难 发现 即使 在相 同有机 溶 剂用 量 下 ， Ｏ ｉ ｌ ｃ 乙 醚 溶 液 的 萃 取效 率 也是 相 当有 优 势 的 ， 加 乙醚 萃 不 取 ， 论 从效 率 还 是 相对 平 均偏 差 ， 具有 一定 的劣 无 都 势 。从而证 明 了 ， 加 乙醚用量 可 以增加萃 取效 果 的 增
第 ２ 卷第 ６ ８ 期
Ｖ ０１ ８ Ｎ Ｏ ．６ ．２
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Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｉ ｇ ｉｎ ｌ ｇ ｏ ｒ ａ ｆＰ ｎ ｘ ａ ｇ Ｃｏ ｌ ｅ ｅ
２１ ０ １年 １ ２月
Ｖｏ１ ２０ ． １１
分 散 液 相 微 萃 取 方 法 的 改 进
林 燕 玲
使用 ２ Ｏ Ｌ进 行萃 取 ， 这样 不 仅可 以减 少 有机 萃 取剂
的用量 ， 可 以很 好 的进行 检 测 。 也 ３ ２乳化 剂 乙醚用 量对 萃取 效率 的影 响 ． 为 了探讨 乙醚 加 入量 对 萃 取效 率 的 影 响， 将
行 盐化 ， 静置５ ｎ分 层 ， ｍｉ 抽取 进样 检测 ， 出图 ３ ２乙 得 ．
・ ４・ ８ 玻 璃离 心试 管 ：ｍＩ玻 璃 离心 管 ５
２ ２实 验 方 法 ．
萍 乡高等 专科 学校 学报
２ １ 年 ０ １
之 混合 均匀 。萃取 完成 后 ， 入 氯化钠 以破坏 乳化 作 加 用， 使两 相快 速分 开 ， 待分层 后 抽走 大部 分下层 溶 液 ， 再 用一 端连 有注射 器 的毛细 管 抽取剩 余 溶液 。 出后 抽
中 图分 类 号 ： ＴＱ０ ８ ３ ２．２ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ７ １ ９ ２ １ ）６ Ｏ ３ ０ １ ０ —９ ４ （ ０ １ ０ 一Ｏ ８ — ６
１前 言
本 文在 分散 液相 微萃 取方 法 的基础上 加 以改进 ，
利 用毛 细 管辅助 分液 以降低萃 取剂 的用量 ， 而提高 进 萃 取效 果 。
气 相 色 谱 条 件 ： Ｉ 检 测 器 ， 气 流 速 ：０ ／ ＦＤ 氮 ３ ｍＬ ａ ｎ氢 ｒｉ ， 气 流 速 ３ ｍＩ ｒｉ ， 气 流速 ３ ０ ０ ａ ｎ 空 ／ ０ ｍＬ／ ｎ， ｍｉ 进 样 口温 度 ２ ０Ｃ， 度 梯 度 条 件 ， ４ 持 ５ ｎ ５￣ 温 １０ Ｃ保 ｍｉ ， ４ ℃／ ｉ Ｏ ｒ ｎ升 温 至 ２ ０ ， 持 ３ ｎ 检 测 器 温 度 ａ ５℃ 保 ｍｉ ， ２ ０Ｃ。分 流进 样 ， ５ 分流 比 ３ ８进样 量 ： Ｉ。 ： １ 熔 点测 定 毛 细管 （ 西 医科 大学 试 剂厂 生 产 ， 华 内
ｐ ａ ｅｍｉ ｏ ｘ ｒｃｉｎ Ｌ ＭＥ 就 是 为 了克 服这 些 缺 ｈ ｓ ｃ ｅ ｔａｔ ， Ｐ ｒ ｏ ）
２ １实验 仪器 、 ． 试剂
试剂 ： 甲苯 （ 分析 纯 ， 天津市 化学试 剂二 厂 ）
乙醚 （ 分析 纯 ， 天津市 化学 试剂批 发公 司 ） 氯 化钠 （ 析纯 ， 分 天津 市化 学试剂 批发 公 司）
选 用 卤代烃 等 ， 毒性 较高 ； 外 ， 种方 法要 求母液 要 另 这
５ １ 微 型进样 针 ： ／ ． 上海 安亭微 量进 样器
ｌ ｍ１ 注射 器
洁 净 ， 含有 颗 粒 ， 若 大分子 等会 影 响到 萃取效 果 。
收 稿 日期 ： ０ １ １ — ｌ ２１— Ｏ １ 作 者 简 介 ： 燕玲 （９ ｏ ）女 ， 建 泉 州 人 ， 林 １６ 一 ， 福 高级 讲 师 ， 主要 从 事 无 机 、 分析 化 学研 究 工 作 。
（ 门医 学高 等 专科 学校 ， 厦 福建 厦 门 ３ １ ０ ） ６００
摘 要 ： 文 探 讨 了一 种 利 用 毛 细 管 进 行 液 相 微 萃 取 的新 方 法 ， 萃 取 剂 体 积 、 化 剂 体 积 、 溶 液 浓 度 等 影 响 因 素 本 对 乳 盐
进 行 了考 察 ， 用该 方 法 萃 取 水 溶 液 的 苯 甲酸 并 用 气 相 色谱 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ －Ｆ Ｄ） 行 检测 ， 甲 苯 作 为 并 ＧＣ－ Ｉ 进 以 萃 取 剂 ， 醚作 为 乳 化 剂 ， 到 校 正 曲 线 的 线 性 ｒ 乙 得 ２为 ｏ ９５ ， 收 率 为 １ １８ ， 出 限 为 ０ ０２ ／ ．９１回 ０ ． 检 ． ８ ｇＬ。 关 键 词 ： 相微 萃 取 ； 甲 酸 ； 相 色 谱 法 液 苯 气
３ ３萃取剂 与 乳化 剂不 同配 比对 萃取效 率 的影响 ．
为 了排 除 因有 机 化 合物 用 量增 加 而 导致 的峰面
积 比偏 高 的可 能 性 ， ５ ０ Ｌ 的苯 甲酸水 溶 液 中加 在 ０￣ 入 比例分 别 为 ２ 甲苯 、 乙醚 ，０ Ｉ ５Ｌ ０Ｌ ２ ｔ 甲苯 、 ￣ ５Ｌ 乙醚 ，５ Ｉ １ ／ 甲苯 、 Ｏ Ｌ 乙醚 ， 动振 荡 ３ ｓｃ 加饱 和 ￣ ｌｌ 手 ０ｅ ， 氯化 钠 ｌ ０ Ｉ， 置 ５ ｎ 抽样 检 测 ， 到 图 ３ ３相 Ｏ ￣ 静 ｍｉ ， 得 ．
以微 量 的 甲苯 为 萃取剂 ， 乙醚 为乳 化剂 萃 取水 以
溶 液 中 的苯 甲酸 ， 用 毛 细管 抽 取 甲苯溶 剂 ， 用 气 利 并
毛 细管 出 口朝上 ， 使上 层 的有机 萃取 剂停 留在 毛 细管
上 端 ， 后 用 进 样 针从 毛 细 管 中 抽 取 ｌ Ｌ上 层 清 液 最 进 样 。如 图 ２ １和 图 ２ ２所示 。 ． ．
与 约一 定体 积分 的分 散剂 ， 荡分 散 后形成 母液 一萃 振 取 剂 一 分散 剂 的乳 浊液 ， 用 离 心 沉 淀分 离 ， 利 用微 量 进 样 器 取 出下层 萃 取 剂进 行 进 一 步 实验 的一 种样 品 前 处理 和分 析物 富集 的方 法 。 分散 液相 微萃 取方法 的
・ ６・ ８
萍 乡高等 专科 学校 学报
２１ ０ １血
主要原 因并 不是 因为有机 溶剂 的用 量增 加 。
径 ０ ９ ． ｒｍ， ． —１ １ ａ 壁厚 ０ １ ～０ １ｍｍ） ． Ｏ ．５
特 点是 集采 样 、 分离 、 浓缩 为 一体 ， 一种简 单 、 速 、 是 快 成本 低 、 效率 高 的方法 。 是 也存在 局 限性 ， 但 如要求 有 机 溶 剂萃 取 剂 密度 要 比水 大 ， 不能 与 水 互溶 ， 常 且 通
醚使用 量 与苯 甲酸 与 甲苯 的峰面积 比关 系 图 ：
图 ３ ２ 乙 醚使 用 量 与 苯 甲 酸 与 甲苯 的 峰 面 积 比 关 系 图 ．
从 上 图 可 以得 知 ， 醚 用 量 在 ｌ ｃ 较 好 ， 乙 Ｏｉ 比
以致萃 取效 率 降低 。
１ 的反 而 效果 变 差 ， ｌ ｌ ｏ Ｉ低 比 Ｏ Ｌ高 效果 也很 一 般 。 可 能原 因是 ｌ ｌ Ｏ Ｌ以下 时 ， 乙醚 的 主要 作用 是 帮 助 甲 苯 和水 溶 液 的乳 化 作用 ， 乳化 效 率 越 高 ， 取效 果 越 萃 好 ， 乙醚量 增加 时 ， 当 乳化 作用 加强 ， 以萃 取效 率提 所 高， 当超 过 ｌ ｌ 时 ， 化 作 用 到达 了一 个 峰 值 。另 ＯＬ 乳 外， 乙醚 也会 溶于 水相 中， 乙醚溶 解 得越 多 ， 甲酸在 苯 水溶 液 中 的溶解 度 也越 大 ， 致 了分 配 比 Ｄ值 变 小 ， 导
萃 取Ｅ （ ｉ ｅｓ ｅＬ ｑ ｉ —Ｐ ａｅＭｉ ｏ ｘ ｒｃｉｎ ３ Ｄ ｓ ｒｉ ｉｕｄ ］ ｐ ｖ ｈ ｓ ｃ ｅ ｔａｔ ， ｒ ｏ
ＤＬ ＭＥ） 先 往母 液 中加 人数 十微 升 左 右 的萃 取剂 Ｐ 是
盐 酸 （ 析 纯 ， 津市 化学 试剂批 发公 司 ） 分 天
苯 甲酸 （ 析纯 ， 分 天津 市化 学 试剂 批发 公 司）
图 ３ １ 甲苯 用 量 与 苯 甲 酸 与 甲 苯峰 面 积 比 关 系 图 ．
不难 发 现 在 １ 、 ｏ ２ 、 ０ 条件 下 ， 甲酸 ５ ２ 、５ ３ｔ 的 Ｈ 苯
与 甲苯 的 峰面 积 比基 本 相 同 ， 而 可 以肯 定 在 ３ ｐ 从 ０Ｉ
第 ６期
林 燕 玲 ： 散 液 相 微 萃 取 方 法 的 改 进 分
・ ５・ ８
以下 的有 机 萃 取 条 件 下 ， 甲酸 的 萃 取 已经 达 到 饱 苯
和 。介 于操 作上 的 方便 和进样 的重 复性 的考 虑 ， 本文
２ 甲苯作 为 萃取 剂 ， 入 到 ５ ０ Ｌ苯 甲酸 水溶 Ｏ Ｉ的 加 ０／ ￣ 液 中 ， 别 用 Ｏ Ｉ， ｌ ｌ １ 乙 醚 作 为 乳 化 分 ５ Ｌ， Ｏ Ｌ， ５ Ｌ 剂 ， 取 ３ ｓｃ 后 加 入 １ ０ 萃 ０ｅ， ５ Ｌ的饱和氯化钠水溶液进
点而 提 出的 。液相 微萃 取具 有较 高 的灵 敏度 ， 使用 范 围广 ， 溶剂 用量 少 ， 便宜 等 特点 。 Ｌ 常见 的液 相微 萃取 ２ 方法有 ： 滴液 相微 萃取 、 单 中空纤 维 膜液相 微萃 取 、 分 散液 相微 萃取 、 浮 固化液 相微 萃取 等 。分散 液相微 悬
积 比关 系 图 ：
３ １萃 取 剂 甲苯 的用量 对萃取 效 率 的影 响 ． 将 ｌ 甲酸 水溶 液 放 人 玻 璃 离 心 试 管 中 ， ｍＩ 苯 加 入 不 同量 的 甲苯 和 ５ Ｌ 乙醚 作 为 乳 化 剂 进行 萃 取 ， 萃 取 时 间为 ３ ｓｃ 然后 加 入 １ Ｏ Ｌ饱 和 的氯 化钠 水 ０ｅ ， ５ｒ ａ 溶 液 进行 盐化 ， 置 ５分钟 ， 抽 取 １ Ｉ 萃 取 液进 行 静 再
相 色谱 法 对 苯 甲酸 进行 分 离 和 定 量分 析 。具 体 步骤 为： 首先 往装 有苯 甲酸 母液 的试 管 中加入 微 量萃 取 剂 如 甲苯 、 化 剂 如 乙醚 ， 着 进行 搅 拌 并 手 动 振荡 使 乳 接
抽 取
进 样 钳‘
有机 相 玻璃 毛细
管
水相
２实 验 方 法
萃 取是 一 百度文库化 学反 应 和 分 析 中 常用 的 富集 提 纯
手段 ， 有方 便快 捷易 操作 等 特点 。传 统气相 色谱 法 具 的样 品前 处理 方 法通 常是 用液 液萃 取 ， 它主要 的缺 点 是耗 时 长 ， 需使 用 大 量 溶 剂 ， 别是 高 纯 度 的有 机溶 特 剂， 既浪 费也 十分 危险 。 时还会 造 成乳 化现象 ， 同 使得 萃取 剂 与母 液 的分 离较 为 困难 。 相微 萃取 （ ｑ ｉ～ 液 １ ｕｄ ｉ
饱 和氯化 钠 溶液 用蒸馏 水 配制 仪器 ： 岛津 Ｇ Ｃ一 ２ １ ａ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ ０ ４Ｇ ｓＣ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ 气 相 色 谱 柱 ： Ｅ一 ３ Ｓ Ｏ毛 细 管 柱 （ ．Ｇ． Ｅ Ｓ ． ．
Ａｕ ｔａｉ） 柱 长 ２ ｍ， ｓｒｌ ， ａ ５ 内径 ０ ２ ｒｍ， 径 ０ ３ ｒｍ ．２ ａ 外 ．２ ａ
图 ２ １毛 细 管抽 样 ． ３影 响 因 素 与 结 论
图 ２ ２毛 细 管 取 样 ．
检测 。萃 取剂 甲苯 用量 的 目标是 量少 且萃 取效 率高 ，
为 了 寻 找 最 适 合 的 甲 苯 用 量 ， 别 选 择 了 １ 分 ５ Ｉ、 ２ ｔ ２ Ｕ ３ ｕ 的 甲苯 进行 萃 取试 验 ， ２ １的色 ０ Ｉ、 ５ Ｉ、０ Ｌ ￣ 按 。 谱条 件 进行检 测 ， 得到 甲苯 用量 与苯 甲酸 与 甲苯 峰面