碘量法测定中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧实验报告
碘量法测定水中溶解氧实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和操作方法。
2、学会使用溶解氧瓶和滴定管等实验仪器。
3、了解水中溶解氧含量的意义及其对水质的影响。
二、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧与硫酸锰和氢氧化钠反应生成氢氧化锰沉淀。
氢氧化锰在有溶解氧存在的情况下，迅速被氧化为锰酸锰。
加入硫酸酸化后，锰酸锰与碘化钾反应释放出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。
反应方程式如下：第一步：MnSO₄＋ 2NaOH ＝ Mn(OH)₂↓ ＋ Na₂SO₄第二步：2Mn(OH)₂＋ O₂＝ 2MnO(OH)₂第三步：MnO(OH)₂＋ 2H₂SO₄＋ 2KI ＝ MnSO₄＋ I₂＋K₂SO₄＋ 3H₂O第四步：I₂＋ 2Na₂S₂O₃＝ 2NaI ＋ Na₂S₄O₆三、实验仪器和试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 滴定管100mL 量筒移液管玻璃棒漏斗2、试剂硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（MnSO₄·4H₂O）溶于水，用水稀释至 1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中，冷至室温。
另外称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，将两种溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
（1 ＋ 5）硫酸溶液：将 1 体积浓硫酸缓慢加入 5 体积水中，混合均匀。
1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至 100mL。
冷却后，加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。
00250mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 62g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶于煮沸放冷的水中，加入 02g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中。
碘量法测定水中的溶解氧
程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理为：二价氢氧化锰在碱
性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧
化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将
KI氧化而析出I2。析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量
数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。 根据
硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。
摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量 瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1% 淀粉溶液 1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待 测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。 水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧，当 水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。
实验四 水中溶解氧的测定——碘量法
一、目的和要求
了解测定溶解氧（dissovlved oxygen，DO） 的意义和方法。
掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、原理
溶于水中的时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧
呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定
从碘量瓶内取出2份50.0mL水样，分别置于2个250mL锥形瓶中，用硫代 硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1%淀粉溶液1mL，继续滴定至 蓝色刚好消失为止，即为终点，记录用量。
五、数据处理
溶解氧（mgO2/L）＝
C1 V1 8 1000 V2
式中：C1——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度(mol/L)；
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（mL）； 8——氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）； V2——水样的体积（mL）。
六、注意事项
水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。 水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下： 250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL （1+5）硫酸和1g碘化钾，
2、碘量法测定溶解氧的流程及其原理
2、碘量法测定溶解氧的流程及其原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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碘量法测定水中溶解氧实验方案
碘量法测定水中溶解氧实验方案实验目的：本实验旨在通过碘量法测定水中溶解氧的含量。
实验原理：溶解氧在碘的存在下，能与碘发生化学反应生成碘化物离子。
反应的化学方程式为：O2+4I-+4H+→2I2+2H2O根据碘量与溶解氧含量之间的比例关系，可以测定水中的溶解氧含量。
实验仪器和药品：1.碘量瓶2.过滤瓶3.磁力搅拌器4. 碘标准溶液（0.01mol/L）5. 硫酸钾铁背（Starch solution）6. 0.1mol/L 硫酸铁铵溶液实验步骤：1.取一定量的水样，通入氮气，去除水中的溶解氧。
2.在碘量瓶中加入适量的硫酸钾铁背，加入适量的待测水样。
3.使用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀。
4.向溶液中滴加碘标准溶液，直到出现蓝紫色终点。
5.记录滴加的碘标准溶液的体积。
6.用正式实验中同样的方法进行滴定，记录滴加的碘标准溶液的体积。
7.通过滴定结果计算溶解氧含量。
数据处理：1.通过计算理论样品中溶解氧的量，计算出滴定中加入的碘标准溶液的体积。
2.通过比较滴定所得溶液的颜色与蓝紫色终点的标准颜色，确定溶解氧的含量。
3.根据滴定所得的结果，计算出水样中溶解氧的含量。
注意事项：1.实验过程中，要保证溶液的搅拌均匀，以确保反应充分进行。
2.滴定过程中，碘标准溶液的滴加应缓慢，以免产生误差。
3.为确保实验的精确性，可以进行多次实验并取平均值。
实验结果：通过以上实验步骤，我们得到了水样中溶解氧的含量。
实验结果分析：根据实验结果，我们可以得出水样中溶解氧的含量。
实验结论：通过碘量法，我们成功测定了水样中的溶解氧含量。
实验改进：1.可以尝试不同体积的水样进行实验，以增加实验数据的可靠性。
2.可以使用更精确的仪器和试剂，以提高实验结果的精确度。
3.可以尝试其他溶解氧测定的方法，与本实验方法进行对比，以验证实验结果的准确性。
本实验通过碘量法测定水中溶解氧的含量，该方法简单可行，并可用于水质监测等领域。
碘量法测定水中溶解氧原理
碘量法测定水中溶解氧原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的方法，其原理是利用碘与溶解氧反应生成碘化物离子的定量反应。
碘量法的测定步骤包括溶液的制备、反应的进行和结果的计算。
在碘量法中，首先需要准备三种溶液，即碘试液、硫酸铵溶液和淀粉溶液。
碘试液是由已知浓度的碘溶液制备而来，硫酸铵溶液用于生成碘化铸剂并稀释碘溶液，淀粉溶液用作指示剂。
在测定前，需将样品溶解氧还原至溶解态氧，并排除水中其他氧化物的干扰。
首先将样品加热至沸腾，使其中的氧气脱溶，然后将样品冷却至室温。
接着，向样品中加入适量的硫酸铵溶液，并倾入几滴淀粉溶液作为指示剂。
接下来，向样品中滴加已知浓度的碘试液，使其与溶液中的溶解氧发生氧化反应。
碘和溶解氧反应生成氧化碘离子，并生成碘化物。
反应过程中，可以观察到溶液由无色变为淡黄色。
当反应完成时，碘试液的滴加停止。
溶液中残余的氧化碘离子与过剩的碘试液反应，生成二碘化碘离子。
此时，观察溶液的颜色变化。
如果溶液呈蓝色，表示仍有过剩的碘试液，需要继续添加硫酸铵溶液并再次滴加碘试液，直到溶液呈现红色为止。
测定结果的计算是基于已知碘试液的浓度和滴定消耗的滴数。
根据反应的化学方程式和滴定消耗的滴数，可以推算出水中的溶解氧含量。
除了上述基本原理外，还需要考虑一些实际因素。
例如，在样品处理过程中，需注意避免氧与溶液接触的时间过长，以免氧在水中重新溶解。
此外，还需注意反应PH值的影响，过高或过低的PH值均会影响测定结果。
总而言之，碘量法是一种测定水中溶解氧含量的经典方法，其原理基于碘试液与溶解氧反应产生碘化物的定量反应。
通过合理的样品处理和滴定过程，可以准确测定水中的溶解氧含量，并为水质监测和水处理提供重要的数据依据。
碘量法测定水中溶解氧的原理
碘量法测定水中溶解氧的原理溶解氧分析仪（碘量法）试验原理溶解氧是涉及到水体中气体溶解度的其中之一，是内涵水体质量的重要参数。
溶解氧的主要测定方法有电导率法、分析仪法（碘量法）等。
本文将重点介绍分析仪法（即碘量法）。
碘量法采用盐酸中溶解氧反应，溶解 O2 由水分解成 H+ 和 O2，然后因碘与 H+ 发生酸碱反应，使碘按给定的比例发生改变，由此可以计算出溶解氧量。
在碘量法检测中，首先，需要将溶液加入特定容器中，测量其碘浓度，通常采用滴定法。
将比例气凝胶置入滴定瓶，加上校正试剂（K2Cr2O7），以及s亚硝酸（NSSO4）。
经过一段时间，胶体中的水溶性凝胶使蓝色的碘随时间而积存，再加入滴定瓶中的碘变色剂（桃红色，碘的浓度越高，越深），以此测定溶液中碘的含量，最后计算出溶液中溶解氧的含量。
碘量法测定氧是一种直接测定溶解氧含量的方法，它不受溶解氧相关成分影响，而且测得结果比较准确和可靠，已被广泛应用于水质分析评价中。
它测定水中溶解氧的原理是：溶液中的溶解氧在催化下，被分解成氢离子（H+）和氧原子（O2），碘（I2）与氢离子发生化学反应，使碘含量发生变化，然后根据变化的碘含量，从而计算出水溶解氧的含量。
碘量法测定水中溶解氧的工作原理如下：在指定温度、压强和碘浓度下，生成一定体积的溶液，加入盐酸和碘溶液（碘浓度为试验前条件），按照定量添加早先配制好的氧气，加入测试液中，当氧气溶解到溶液中，与碘反应形成碘的单离子，同时产生酸性的卤素，溶液的酸碱度变化，碘的浓度随之发生变化，从而测定水中溶解氧含量。
碘量法测定水中溶解氧的原理就是利用碘的依赖性和反应速率来检测溶解氧的反应动态，通过碘的变化来做出准确的结论。
它是一个直接测定溶解氧含量及精确检验水质参数方法，采用灵敏、可靠、易操作。
碘量法测定中溶解氧
五、注意事项
1. 水样中的氧化性物质应预先加入硫代硫酸钠去除； 2. 水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液
调至中性后测定； 3. 水样中亚硝酸盐含量>0.06mg/L，Fe2+<1mg/L，可
采用叠氮化钠修正法； 4. 水样中含有色或悬浮物，可采用明矾絮凝修正法。
六、思考题
1. 取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ 2. 加硫酸时为什么要插入液面以下？ 3. 当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？
故每次用时应进行标定，以确 定其当前浓度。
四、计算
DOO2 , mg
/l
M
V
8 1000 100
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
Na2S2O3
mol / L
6 CK2Cr2O7 VK2Cr2O7 VNa2S2O3
式中：浓度单位mol/L，体积单位mL
打开瓶塞，移液管插入液面下方，加2mL硫酸，盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
4、滴定
取100mL上述溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
三、操作步骤
5、标定硫代硫酸钠
取25.00mL重铬酸钾， 100mL蒸馏水， 5mL20% KI溶 液， 5mL3M硫酸溶液，置于碘量瓶中，密塞摇匀，于 暗处静置5min，用硫代硫酸硫钠代溶硫液酸滴钠不定稳到定淡，黄在色放置，过加入 1代m硫l淀酸粉钠指溶示液剂用，量继。续滴定至程蓝中N色a2刚S2O好3浓褪度去会为发止生，改变记，录硫
O2 2MnOOH 2 2I2 4Na2S2O3
碘量法溶解氧的注意事项
碘量法溶解氧的注意事项碘量法是一种常用的测定水中溶解氧浓度的方法。
该方法利用了碘与溶解氧的氧化还原反应来进行测定。
以下是使用碘量法测定溶解氧时的一些注意事项：1.实验器材准备：首先，确保使用的仪器和器材是干净的，没有污垢或残留物。
尤其是玻璃器皿，应该经过充分清洗和干燥，以避免对实验结果的影响。
2.标准溶液的调配：为了准确测量溶解氧的浓度，需要准备一系列不同浓度的标准溶液。
在调配标准溶液时，应使用精确称量的试剂，并注意标识每个溶液的浓度和配制日期。
3.透氧膜的选择：透氧膜是将水样和碘溶液分隔开的关键组成部分。
选择透氧膜时，应考虑其透氧速率、耐久性和易于操作等因素。
同时，透氧膜要保持干燥，以避免湿气对测定结果的干扰。
4.搅拌条件：在测定中，搅拌对于保持水样充分均匀是非常重要的。
搅拌的方式可以选择使用磁力搅拌器或机械搅拌器，确保搅拌速度适当并保持稳定。
5.试剂的处理：碘量法使用的试剂主要有碘溶液和硫酸。
在使用前要检查试剂的纯度和浓度是否达到要求，并且储存条件要符合要求，以防止试剂老化或污染。
6.操作过程注意事项：在操作中，要确保样品和试剂的温度在一定范围内，通常在20-25摄氏度。
另外，操作时要小心避免氧气的流失，尤其是在加入碘溶液之前，要迅速密封样品。
7.重复实验：为了提高测量的准确性，建议进行多次重复实验，以减小误差的影响。
8.结果的处理和计算：在测定完成后，要准确记录实验数据，并进行结果的计算和处理。
包括从标准曲线上读取样品溶解氧浓度，矫正温度效应，以及计算水样中的溶解氧浓度。
总之，使用碘量法测定溶解氧浓度时，需要注意实验器材的清洁，标准溶液的准备，透氧膜的选择和搅拌条件等。
同时，还需要注意试剂的处理，操作过程中的细节和结果的处理等。
只有严格遵守这些注意事项，才能获得准确可靠的溶解氧浓度测量结果。
---实验九--碘量法测定水中溶解氧
实验九碘量法测定水中溶解氧溶解氧（D.O）是指溶解在水中的分子态氧。
氧在水中有较大的溶解度。
例如20℃时，一般低矿化水中可溶解氧为30mg／L。
氧在水中的溶解度与外界压力、温度和矿化度有关，故地下水与地表水中的溶解氧含量有较大差别.一般清洁的地面水溶解氧接近饱和，如果由于藻类的生长,可达到过饱和，但是，当水体受有机或无机还原性物质污染后，会使溶解氧降低.当大气中的氧来不及补充而出现“一潭死水"时,水溶解的氧可能降低至零，这时就导致水体中厌氧菌繁殖，水质严重恶化。
测定溶解氧,采样是个非常重要的问题。
为了不使水样曝气或者有气泡残留在采样瓶中，先用水样冲洗采样瓶，然后使水样沿瓶壁注入并充满采样瓶，或用虹吸管插入采样瓶底部，让水样溢出瓶容积的1／3—1／2。
采样后立即加固定剂（MnSO4+KI），并存放在冷暗处。
对清洁的水样可直接采用碘量法测定，而对受污染的地面水和工业废水则必须采用修正的碘量法或膜电极法测定.一、实验目的1。
了解溶解氧的测定原理及意义2. 掌握用碘量法测定水中的溶解氧二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧在碱性条件下定量氧化Mn+为Mn（Ⅲ)和Mn(Ⅳ），而Mn(Ⅲ）和Mn（Ⅳ）又定量氧化I—为I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定,即可求出溶解氧的含量。
①在碱性条件下，二价锰生成白色的氢氧化亚锰沉淀。
Mn+ + 2OH- → Mn(OH）2②水中溶解氧与Mn（OH)2作用生成Mn(Ⅲ）和Mn（Ⅳ）2Mn（OH）2 + O2→2H2MnO3↓4Mn(OH）2 + O2 + 2H20 →4Mn（OH)3↓③在酸性条件下，Mn（Ⅲ)和Mn（Ⅳ）氧化I-为I22H2MnO3 + 4H+ + 2I- → Mn2+ + I2 + 3H2O2Mn（OH)3 + 6H+ + 2I- → I2 + 6H2O + 2Mn2+④用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量生成的碘I2+2S2O32-→2I-+S4O62—三、仪器与试剂①实验室常用仪器②硫酸锰溶液：340g/L。
碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
碘量法测定溶解氧
碘量法测定水中溶解氧实验(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。
(四)计算溶解氧(mg／L)＝C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4 Na2S2O31mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：C Na2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0．0250mol／L)V Na2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)V水——水样的体积(ml)(六)试剂的配制l、硫酸锰溶液溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
2、碱性碘化钾溶液取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中，另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。
简述碘量法测定溶解氧的步骤
简述碘量法测定溶解氧的步骤碘量法测定溶解氧是一种常用的水质分析方法。
这种方法利用了碘化钾在氧气的存在下催化亚硝酸盐转化为碘酸盐的反应，因此可以测定水样中的溶解氧含量。
下面就详细介绍一下这种方法的步骤。
1. 样品的准备首先需要将要测定的样品准备好。
如果是淡水样品，可以直接取样。
如果是海水样品，则需要先将样品蒸馏一遍，得到蒸馏水，再用蒸馏水稀释样品。
2. 碘化钾溶液的制备碘化钾溶液是用于测定溶解氧的重要试剂。
制备碘化钾溶液的方法是，将1克碘化钾加入100毫升蒸馏水中，充分溶解后，再加入一小滴饱和碘化汞溶液，使其由无色变为黄色。
3. 滴定过程滴定时，将经过前处理的样品加入锥形瓶中。
再向锥形瓶中加入10毫升pH为7.5左右的氢氧化钠溶液，并用洗瓶将溶液充分混匀。
接着，再向中间的滴定管中加入计量瓶中含有的精确溶度的碘化钾溶液，并充分混合。
4. 滴定终点的判断滴定终点是指在滴定中，溶液的颜色从黄色变为浅褐色的点。
此时，应该逐滴滴入碘化钾溶液，并不断摇晃瓶子，直到溶液颜色变化。
在溶液处于蓝色时，要慢慢滴入試液，当液体由蓝色转变为无色时，即記点。
5. 计算溶解氧含量溶解氧的含量可以根据以下公式计算出来：溶解氧含量（毫克/升）= （试剂的滴定值 - 对照瓶中的滴定值）× 0.0076其中0.0076是常数，对照瓶是指加入了水而不加入碘化钾溶液的锥形瓶。
总之，碘量法测定溶解氧是一种精密、准确、可靠的方法，具有操作简单、灵敏度高、滴定时间短等特点，因此广泛应用于水质监测和环境保护等领域。
实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的1.了解水中溶解氧的含义、来源和消耗方式；2.了解碘量法测定水中溶解氧的原理和步骤；二、实验原理溶解氧是指在水中分子态存在的氧分子(O2)，水中的氧气大部分来源于大气中溶解氧的分压，和水中的光合作用、微生物呼吸等消耗方式相互作用，因此能够精确地测定水中氧的含量，对于水的环境监测具有重要的意义。
碘量法测定水中溶解氧是将一定量的碘化钾石墨化，并将其与水样中的溶解氧反应，测定剩余碘化钾的数量，从而计算出水中溶解氧的含量。
碘化钾的化学式为KI，碘化钾和硫酸反应生成了碘，然后立刻和水中的溶解氧反应生成了氧化碘，化学式为2KI + 2H2SO4 + O2 = 2KHSO4 + 2H2O + I2，其反应方程式可以表示为：I- + O2 + H2O → OI- + OH-因此，将水中的溶解氧加入含有少量碘化钾的试液中，溶解氧可以与I2继续反应致I3-，利用亚铁离子Fe2+作为还原剂将I3-转化成I-，最终Fe2+被氧化成了Fe3+离子，最后测定生成的Fe3+的数量，即可计算出水中溶解氧的含量。
三、实验步骤1.制备标准碘化钾溶液：精确称取0.42g的碘化钾，在1000ml的烧瓶中加入去离子水，摇匀至溶解，即得到浓度为0.1mol/L的标准碘化钾溶液。
2.制备蒸馏水：在自来水中加入一些NaHCO3，然后通过蒸馏水器蒸馏得到蒸馏水。
3.校准实验装置：首先利用滴定管取出20ml标准碘化钾溶液，加入少量硫酸溶液和氯化铁溶液，将其滴入含有50ml蒸馏水中的蒸馏瓶中，瓶内的溶液口要深入二分之一。
然后剪下小块锌增加反应速度，安装CaCO3滴管，使其能够进入反应体系，调整到规定吸口高度，采用同步打磨走纸法确定溶液中的溶解氧含量。
4.测定水样溶解氧含量：首先用滴定管取出20ml水样，加入一些NaHCO3，使其达到碱性，然后加入3ml的稀硫酸溶液，将水样滴入虏有吸口的CaCO3滴管内，然后加入10ml 碘化钾溶液，用磁力搅拌器搅拌，反应约10分钟后，使用滴定管加入10ml滴定液，并继续搅拌至溶液变成了黄色。
GB 7489-87碘量法溶解氧测定的要点与事项
碘量法测定溶解氧
一、测定原理
硫酸锰与碱性试剂反应生成氢氧化锰，不稳定再与氧气反应生成新的棕色沉淀，达到溶解氧的固定，沉淀完成后加入硫酸，沉淀在酸性环境下与碱性试剂中的碘化钾反应还原出单质碘，再由硫代硫酸钠滴定，以上述方程推算溶解氧的含量。
二、方法适用
适合含量0.2-20mg/L的水样，一般常温的溶解氧不大于10mg/L
三、注意事项
①、取样一定要尽量避免新的氧气溶入，否则结果偏高，采样后应该尽快测定，否则随着微生物分解利用以及环境影响导致含量偏低；
②、标定硫代硫酸钠时，碘化钾加入量需要准确，且反应完成后迅速滴定，否则碘见光分解，致使标定浓度偏高；
③、溶解氧的固定中试剂的剂量以及加入顺序需要按部就班；
④、最好提前测定或根据经验判断是否有氧化、还原或其他物质的干扰，按照标准依次除去；
⑤、加入硫酸锰与碱性试剂后需要充分混匀，沉淀降至底部后，可以再次摇匀一次，但是根据笔者的测试对测定结果影响不大，总体来说沉淀至少5min；
⑥、单质碘的还原中，加入硫酸后同样需要充分混匀，以使反应充分进行，混匀后放置暗处等待沉淀溶解反应，暗处的原因在于保护还原出来的碘不被光分解；
⑦、使用硫代硫酸钠滴定时需要在淡黄色时滴加淀粉指示剂，需要注意的是，有的水质本身具备淡黄色，因此大致转为淡黄色时可以滴加指示剂，否则容易错过终点。
最后，需要强调的一点是，溶解氧的含量除了与水质情况相关外，与温度密切相关，温度越低，溶解氧含量越高，因此测定时需要注意测定温度。
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧实验一碘量法测定溶解氧,一,原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。
向水样中加入MnSO和碱性KI溶液，反应式为: 4MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 42422Mn(OH)+O=2MnO(OH)?(棕色沉淀) 22 2MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422Mn(SO) +2KI=MnSO+KSO+I 42424 22NaSO+I=NaSO+2NaI 223 2 246,二,试剂(1)硫酸锰溶液(2)碱性碘化钾溶液)1+5硫酸溶液 (3(4)1%(m/v)淀粉溶液(5)0.025moL/L(C1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液 227(6)硫代硫酸钠溶液(7)硫酸:p=1.84(8)40 %(m/v) 氟化钾溶液,三,测定步骤(1)溶解氧的固定。
用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
一般在取样现场固定。
(2)析出碘。
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。
放于暗处静置5min。
(3)样品的测定。
吸取 100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。
记录硫代硫酸钠溶液的用量。
用下式算水样中溶解氧的浓度: ,四,干扰消除措施a.叠氮化钠修正法如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回，这是正常现象;如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐:2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰: 22NaN + HSO = 2HN + NaSO 3243241HNO + HN= NO + N +HO 23 222b.高锰酸钾修正法2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe存在而无其他还原剂及有机物时，2+3+3+可用KMnO修正法进行测定，以KMnO氧化Fe?Fe，Fe用KF掩蔽，过44 量的KMnO以NaCO除去。
水中溶解氧的测定碘量法
水中溶解氧的测定碘量法1、碘量法测定溶解氧碘量法测定是目前水中溶解氧测定的主要方法之一。
主要是在水样中加入硫酸锰和碱性，形成氢氧化锰。
氢氧化锰的化学特性非常不稳定，能够和水中的溶解氧快速反应，形成硫酸锰。
静置15~20分钟之后，加入浓硫酸，促使棕色的沉淀和溶液中加入的充分反应，从而逐步析出碘。
水中溶解氧越多，则析出的碘也就越多，溶液的颜色也越深。
通过高精度移液管取出一定量反应完成之后的水样，然后用淀粉作为指示剂，通过标准溶液进行滴定，就可以获知水中溶解氧的具体含量。
优缺点：碘量法测定的工序比较多，更适合在专业的实验室进行。
如果水体中水藻等植物比较多，在光合作用下会释放出一定的氧气，促使水中的溶解氧达到饱和状态。
在此种状态下，采用碘量法测量，溶解氧的测定误差较大。
2、电极极谱法测定溶解氧相比于碘量法测定，电极极谱法测定更加先进。
主要机理是在两极之间加上恒定电压，促进电子从阴极流向阳极，从而形成一定的量的扩散电流。
通过测量扩散电流就能获知水中溶解氧的含量，因为一定温度下，水样中的扩散电流和水中溶解氧浓度成正比，通过定量分析，利用仪器就能读出水样中溶解氧的具体数值。
优缺点：电极极谱法测定的步骤比较少，使用的仪器设备价格比较低，是目前应用比较标准的水中溶解氧测定方法。
3、荧光法测定溶解氧荧光法测定的主要机理是利用荧光物质的猝灭作用，降低荧光物质中的荧光强度和缩短荧光维持的寿命，从而获知水中溶解氧的含量。
水中溶解氧的含量越多，荧光的寿命也就越短。
将调制好的蓝光，照射到荧光物质上，可发出相应的红光。
水中溶解氧可带走荧光能量，因此，红光持续的时间和强度和溶解氧的浓度成反比，通过测量红光和参比光之间的相位差，就能获知水中的溶解氧的含量。
优缺点：荧光法测定是目前的水中溶解氧测定时便捷的方法，和碘量法和电极极谱法相比，荧光法测定时无须特意标定水中的溶解氧，而测定速度比较快，整个测量过程比较稳定，测量结果精度较高，而且对流量也没有严格要求，受到外界因素的干扰比较小，可降低清洗频率，维护成本比较低。
溶解氧的测定方法碘量法
溶解氧的测定方法碘量法
碘量法是一种常用的溶解氧测定方法。
该方法利用碘与溶解氧反应生成碘化物，然后通过测定反应溶液中剩余碘的量来计算溶解氧的浓度。
具体步骤如下：
1. 首先需要准备好碘量法的试剂，包括碘化钾(KI)溶液和盐酸(HCl)溶液。
2. 将待测样品取一定的体积，加入碘化钾溶液和盐酸溶液，使样品中的溶解氧与碘化钾发生反应生成碘。
3. 然后在反应一定时间后，用淀粉溶液作指示剂，滴加到反应溶液中，使其由无色变为蓝色。
4. 同时，使用已知浓度的硫代硫酸钠溶液作为标准溶液，通过滴加硫代硫酸钠溶液来消耗溶液中的碘。
5. 当蓝色溶液变为无色时，记录已滴加的硫代硫酸钠溶液的体积。
6. 根据已知溶液的浓度和滴加的体积，可以计算出溶解氧的浓度。
需要注意的是，溶解氧的测定需要在一定的温度和pH条件下进行，以保证测定结果的准确性。
同时，碘量法也有一定的局限性，例如对于含有还原剂或氧化剂等干扰物质的样品，可能导致测定结果产生误差。
因此，在实际应用中需要考虑这些因素并进行适当的处理。
碘量法测溶解氧
1.1 碘量法（GB7489-87）（Iodometric）碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。
其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4(1) 2Mn(OH)2＋O2 = 2H2MnO3↓(2)2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4(4) 2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。
当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。
具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩敝。
碘量法适用于水源水，地面水等清洁水。
碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，测量准确度高且准确性好，其测量不确定度为0.19mg/L[4]。
但该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足在线测量的要求[5]。
同时易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。
可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。
当含有这类物质时，宜采用电化学探头法[6],包括下面将要介绍的电流测定法以及电导测定法等。
碘量法测定水中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧一、实验目的：1、了解测定溶解氧（dissolved oxygen ，DO ）的意义；2、掌握碘量法测定原理和方法。
二、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn （SO 4）2，Mn （SO 4）2与碘离子反应释放出与溶解氧等量的游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
642322224242422222422422322)()(2)(2)(2O S Na NaI O S Na I OH SO K MnSO I SO H KI OH MnO OH MnO O OH Mn SO Na OH Mn NaOH MnSO +=++++=++↓=++↓=+三、仪器1、50 ml 滴定管1支2、移液管1 ml 1支（硫酸锰）、10 ml 1只（重铬酸钾）、5 ml 2支（硫酸，碘化钾）；3、碘量瓶：250ml 2支/组（滴定平行样），标定共2只（两个组做）4、100ml 量筒1支（水样）（最好大肚移液管）四、试剂1．硫酸锰溶液：称取480g 硫酸锰（MnSO 4·4H 2O ）溶于水，用水稀释至1000mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2．碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠，溶解于300—400mL 水中，冷至室温；另称取150g 碘化钾溶于200mL 水中，慢慢加入冷却的氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL 。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
3．1+5硫酸溶液： 将33ml 浓硫酸（比重1.84）缓缓加入167ml 蒸馏水中。
强酸腐蚀性大，使用时注意勿溅在皮肤上或衣服上。
4．1%淀粉溶液： 称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL 。
冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。
GBT748987水质溶解氧的测定碘量法
GBT 7489-87 水质溶解氧的测定碘量法水样中溶解氧的测定对于评价水体质量、推断水体中生物的活动以及污染物对水体生态的影响等方面具有重要意义。
而GBT 7489-87《水质溶解氧的测定碘量法》是一种测定水中溶解氧的标准方法。
本文将详细介绍该方法的过程、原理、注意事项等。
一、方法原理碘量法是一种通过测定水中溶解氧的氧化还原反应来间接测定溶解氧的方法。
在碱性条件下，溶解氧可以将碘化钾氧化成碘，然后通过滴定法测量生成的碘。
根据反应方程式：2O2 + 4I- + 4OH- → 2I2 + 4OH- + O2，可以得出溶解氧与碘含量之间的关系。
二、实验步骤1.采样：用聚乙烯塑料瓶采集水样，并尽快分析。
2.样品处理：将采集的水样摇匀，用虹吸管小心地将样品转移至250ml锥形瓶中。
加入1ml硫酸锰溶液和1ml碱性碘化钾溶液，摇匀。
3.滴定：在暗处静置5分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，记录滴定量。
4.空白实验：按照步骤2和3进行空白实验，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、结果计算根据以下公式计算水中溶解氧的浓度：溶解氧（mg/L）= [(滴定量-空白滴定量)×浓度] / 消耗的氧量。
其中，浓度为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，消耗的氧量为反应方程式中氧气的摩尔质量与滴定度的乘积。
四、注意事项1.采样时必须使用聚乙烯塑料瓶，避免使用玻璃瓶或其他容器，以免影响溶解氧的浓度。
2.在实验过程中要保持样品处于碱性条件下，否则会导致结果偏低或不准确。
3.实验操作应在暗处进行，以避免光线影响碘的生成和稳定性。
4.在滴定过程中要保证滴定管的干净和准确性，避免误差的产生。
5.在计算结果时要考虑水中其他还原性物质的干扰，如亚硝酸盐、硫化物等。
6.在实验过程中要保持实验室的清洁和干燥，避免样品受到污染和氧化。
7.在进行实验前应对实验用水进行去离子处理，以避免干扰实验结果。
8.在实验过程中应使用精确的仪器和试剂，并进行空白实验以消除误差。
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中南民族大学工商学院
实验一 碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的 熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程 掌握滴定管的使用 熟练掌握滴定终点的控制
二、实验原理
加酸后，氢氧化物沉淀
MnSO4 NaOH (M白n色O沉H淀溶 释2)放解出并与游碘离碘离。子反应而
2MnOH 2 O2 2MnO(O棕H色2沉淀)
淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代
硫酸钠溶液用量。
程中Na2S2O3浓度会发生改变，
故每次用时应进行标定，以确
定其当前浓度。
四、计算
DOO2 , mg
/l
M
V
8 1000 100
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
Na2S2O3
mol / L
以淀粉作指示剂，用硫 代硫酸钠滴定释出碘， 可以计算
水样装入溶解氧瓶中，注意不要引入气泡。
2、现场固定
移液管插入液面下方，加1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘 化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
3、析出碘
打开瓶塞，移液管插入液面下方，加2mL硫酸，盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
MnOOH 2 2H2 SO水4 样 中M加n入S硫O酸4 锰2 和3碱H2O Mn SO4 2 2KI Mn性 将S碘 低O化 价4 钾 锰 ， 氧I2水 化中 成K溶 高2S解价O氧锰4，
2Na2S2O3 I2 Na2S生 沉4淀产O四6 价2锰N的a氢I 氧化物
O2 2MnOOH 2 2I2 4Na2S2O3
采用叠氮化钠修正法； 4. 水样中含有色或悬浮物，可采用明矾絮凝修正法。
六、思考题
1. 取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ 2. 加硫酸时为什么要插入液面以下？ 3. 当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？
6 CK2Cr2O7 VK2Cr2O7 VNa2S2O3
式中：浓度单位mol/L，体积单位mL
五、注意事项
1. 水样中的氧化性物质应预先加入硫代硫酸钠去除； 2. 水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液
调至中性后测定； 3. 水样中亚硝酸盐含量>0.06mg/L，Fe2+<1mg/L，可
4、滴定
取100mL上述溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
三、操作步骤
5、标定硫代硫酸钠
取25.00mL重铬酸钾， 100mL蒸馏水， 5mL20% KI溶
液， 5mL3M硫酸溶液，置于碘量瓶中，密塞摇匀，于暗
处静置5min，用硫代硫酸钠硫溶代液硫滴酸定钠不到稳淡定黄，色在，放置加过入1ml