游离胺值的测定(酸碱滴定法)内控检验标准

游离胺值的测定（酸碱滴定法）内控检验标准

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1、目的和适用范围：

本标准规定了用滴定法测定游离胺值的方法。

2、引用标准：

GB/T 6365-2006

3、方法原理：

以酚酞作指示剂，采用盐酸标准溶液来滴定样品的乙醇或异丙醇溶液。

4、试剂和溶液：

4.1 盐酸标准溶液：0.1mol/L ；

4.2 95%乙醇溶液或50%异丙醇溶液：分析纯；

4.3 溴酚蓝指示剂：10g/L 乙醇溶液。

5、仪器和设备：

5.1 锥形瓶：250ml ；

5.2 滴定管：50ml 。

6、实验步骤：

称取试样0.2～2g(具体可根据地样品调整)，精确至0.0001g ，置于250ml 的锥形瓶中，加入50ml95%的乙醇放入热水浴中加热溶解，加5-6滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/L 的盐酸标准溶液滴定至黄色并保持30s 不褪色即为终点（蓝-绿-带蓝带绿-亮黄）。

7、结果表述：

m

C V 11.56X mgKOH/g ⨯⨯=）游离胺值（ 式中：V------滴定时耗用盐酸标准溶液的体积，ml ；

C------盐酸标准溶液的浓度，mol/L ；

m------样品的质量；

平行试验结果的允许误差为0.3mgKOH/g ，取其算术平均值作为测定结果。

8、附件 常用原料称样量可参考下表：

样品

称样量，g 6501（1:1）

1 6501（1:2） 0.2～0.5