常见阳离子的分离与鉴定(二)2

存在？

反应方程式如下：
HgS22-+2H+=HgS↓+H2S↑ HgS+4I-+2H+=[HgI4]2-+H2S
[HgI4]2-+Cu2+=Cu2[HgI4]↓

现象：
生成黑色沉淀 HgS ，HgS 黑色沉淀 溶解生成[HgI4]2-离子，有气体生成；生
成Cu2[HgI4]沉淀，示有Hg2+。

反应方程式如下： PbCl2=Pb2++2ClPb2++CrO42-=PbCrO4↓ PbCrO4+4OH-=Pb(OH)42-+CrO42Pb(OH)42-+4HAc+CrO42=PbCrO4↓+4H2O+4Ac
现象：
白色沉淀溶解，生成黄色沉淀，沉淀 溶解生成配离子，又生成黄色沉淀，示 有Pb2+。
实验二十七 常见阳离子的分离
与鉴定（二）

[实验目的] 1、学会混合离子分离的方法， 进一步巩固离子鉴定的条件和方 法。2、熟练运用常见元素（Ag、 Hg、Pb、Cu、Fe）的化学性质。


[实验原理] 离子混合溶液中诸组分若对鉴定不 产生干扰，便可以利用特效应直接 鉴定某种离子。若共存的其它彼此 干扰，就要选择适当的方法消除干 扰。通常采用掩蔽剂消除干扰，这 是一种比较简单、有效的方法。但 在很多情况下，没有合适的掩蔽剂， 就需要将彼此干扰组分分离。沉淀 分离法是最经典的分离方法。



常 用 的 沉 淀 有 HCl 、 H2SO4 、 NaOH 、 NH3· H2O、（NH4）2CO3、(NH4)2S溶液等。 由于元素在周期表中同时产生沉淀。这 种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。 组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达 到分离的目的。 本次实验学习熟练运用Ag+、Hg2+、Pb2+、 Cu2+ 和 Fe3+ 元素的化学性质，进行分离 和鉴定。其实验方案设计见课本P186。 [实验用品]见课本P187。


向上层清液中加新制H2S溶液检查沉淀是 否完全。沉淀完全后离心分离，用饱和
NH4Cl 溶液洗涤沉淀，所得溶液为溶液 2 。
通过实验判断溶液2中的离子。观察沉淀 的生成和颜色。


反应方程式如下： Pb2++CH3CSNH2→PbS↓ Cu2++CH3CSNH2→CuS↓ Hg2++CH3CSNH2→HgS↓ 现象： 生成黑色沉淀。


[思考题] Pb2+的鉴定有可能现象不明显， 请查阅不同温度时 PbCl2 在水中 的溶解度并作出解释。

（2）Ag+的鉴定 向沉淀2中加 少量6 mol· L-1 NH3· H2O，沉淀是 否溶解？再加入6 mol· L-1HNO3， 沉淀重新生成。观察沉淀的颜色， 并写出反应方程式。

向沉淀3中加入浓硝酸（约4～5滴），加热搅

反应方程式如下： CuS+2HNO3(浓)=Cu(NO3)2+H2S↑ H2S+HNO3(浓)=NO2↑+S↓+2H2O Cu2++[Fe(CN)6]4-=Cu2[Fe(CN)6]↓


现象：
气体产生，生成Cu2[Fe(CN)6]红棕 色沉淀，示有Cu2+。

3+ 2.Fe 的鉴定

取一滴试液加到白色点滴板凹穴，加 0.25 mol· L-1K4Fe(CN)6一滴。观察沉淀
的生成和颜色，该物质是何沉淀？
反应方程式如下： Fe3++[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3↓ 现象： 有深蓝色沉淀生成。


3. Ag+、Pb和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离 及Ag+、Pb2+的分离和鉴定。
的H2SO4。水浴加热并充分搅拌。离心分离，
用少量水洗涤沉淀。向沉淀中加5滴1 mol· L1KI和2滴6
mol· L-1 HCl溶液，充分搅拌，加热
后离心分离。

再用KI和HCl重复处理沉淀。合并两次离心 液，往离心液中加1滴0.2mol· L-1CuSO4和少许
Na2CO3固体，有什么生成？说明有哪种离子


反应方程式如下： HgS+S2-=HgS22现象： 部 分 沉 淀 溶 于 Na2S 生 成 无 色 HgS22-离子。

（2）Cu2+的鉴定
拌，使之全部溶解，所得溶液编号为溶液4。 用玻棒将产物单质S弃去。取1滴溶液4于白色 点滴板上，加1mol· L-1NaAc和0.25mol· L-1 K4Fe(CN)6各1滴，有何现象？



[思考题]
HgS 的 沉 淀 一 步 中 为 什 么 选 用 H2SO4溶液酸化而不用HCl溶液？

[实验习题] 1. 每次洗涤沉淀所用洗涤剂都有所不 同，例如洗涤 AgCl 、 PbCl2 沉淀用 HCl
溶液（ 2 mol· L-1 ），洗涤 PbS 、 HgS 、
CuS 沉淀用 NH4Cl 溶液（饱和），洗涤 HgS用蒸馏水，为什么？

2. 设计分离和鉴定下列混合离子的 方案。


（1）Ag+, Cu2+,Al3+, Fe3+,Ba2+,Na+
(2) Pb2+,Mn2+,Zn2+,Co2+，Ba2+,K+


（1）Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离
在所得沉淀上加5滴1 mol· L-1Na2S溶液，水浴 加热3min,并不时搅拌。再加3～4滴水，搅拌 均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理一次， 合并清液，并编号溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶 液洗涤，并编号沉淀3。观察溶液3的颜色， 讨论反应历程。


H2S+HNO3(浓)=NO2↑+S↓+2H2O
Pb2++[Fe(CN)6]4=Pb2[Fe(CN)6]↓

现象：

黑色沉淀溶解，并有单质S析出，
气体产生，生成Pb2[Fe(CN)6]沉淀， 示有Pb2+。


（4）Hg2+的鉴定
向溶液3中逐滴加入6 mol· L-1 H2SO4，记下加
入滴数。当加至pH=3～5时，再来自加一半滴数反应方程式如下： AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]++Cl[Ag(NH3)2]++Cl+2HNO3=AgCl↓+2NH+4+2NO3-


现象：
AgCl沉淀溶解生成无色配离子[Ag(NH3)2]+，
[Ag(NH3)2]+配离子在硝酸作用下，又生成AgCl白色沉
淀，示有Ag+。

4. Pb2+、Hg2+ Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+、 Hg2+、Cu2+的分离和鉴定
向余下试液中滴加4滴2 mol· L-1HCl，充分振动，

静置片刻，离心沉降，向上层清液中加2 mol· L-1
HCl溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液，
编号溶液1。用2 mol· L-1 HCl溶液洗涤沉淀，编
号沉淀1。观察沉淀的生成和颜色，写出反应方
程式。


反应方程式如下： Ag++Cl-=AgCl↓ Pb2++2Cl-=PbCl2↓ 现象： 出现白色沉淀，沉淀为AgCl、 PbCl2，溶液中有Cu2+、Hg2+、 Fe3+。
黑色沉淀溶解，并有单质S析出，


（3）Pb2+的鉴定
取3滴溶液4于黑色点滴板上，加1滴1
mol· L-1NaAc和1滴1 mol· L-1K2CrO4,有什
么变化？如果没有变化，请用玻棒摩擦。
加入2 mol· L-1 NaOH后，再加6 mol· L1HAc，有什么变化？

反应方程式如下：

PbS+2HNO3(浓)=Pb(NO3)2+H2S↑
用6 mol· L-1氨水将溶液1的酸度调至中性（加 氨水约3～4滴），再加入体积约为此时溶液十 分之一的2 mol· L-1 HCl溶液（约3～4滴），将 溶 液 的 酸 度 调 至 0.2 mol· L-1 。 加 15 滴 5%CH3CSNH2 ，混匀后水浴加热 15min 。然后稀 释一倍再加热数分钟～。静置冷却，离心沉降。

（1）Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定
向沉淀
1中加六滴水，在沸水浴中加热3min以上，并
不时搅动。待沉淀沉降后，趁热取清液三滴于
黑色点滴板上，加2 mol· L-1K2CrO4和2 mol· L1HAc溶液各一滴，有什么生成？加2
mol· L-1
NaOH溶液后又怎样？再加6 mol· L-1HAc溶液又 如何？取清液后所余沉淀信号为沉淀2。
[实验内容]


1. NO3-的鉴定
取3滴混合试液，加6 mol· L-1HAc溶液酸化
后用玻棒取少量锌粒加入试液，搅拌均匀，
使溶液中NO3-还原为NO22-。加对氨基苯磺
酸与α －苯胺溶液各一滴，有何现象？

取混合溶液20滴，放入离心试管并按以下
实验步骤进行分离和鉴定。
反应方程式如下： NO3-+Zn+2HAc=NO2+Zn2++H2O+2AcNO2-+对氨基苯磺酸+α萘胺→玫瑰 红色 现象： 混合液生成玫瑰红色，示有 NO3-。