水质高锰酸盐指数的测定

R——稀释的水样中所含蒸馏水的比值； ——稀释的水样中所含蒸馏水的比值； 稀释的水样中所含蒸馏水的比值 ——氧 O）的摩尔质量（g/mol）。 8——氧（1/2 O）的摩尔质量（g/mol）。 (1)沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面 沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。 注：(1)沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。 (2)样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量 (2)样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量 --１ 如溶液红色退去， 的１/２--１/３时，如溶液红色退去，说明高锰酸 钾量不够，须重新取样，经稀释后测定。 钾量不够，须重新取样，经稀释后测定。 (3)滴定时温度如低于６０℃ 反应速度缓慢， 滴定时温度如低于６０ (3)滴定时温度如低于６０℃，反应速度缓慢，因此 应加热至８０ 左右。 ８０℃ 应加热至８０℃左右。 思考题：为什么要做空白实验？ 思考题：为什么要做空白实验？
4、草酸钠标准溶液，浓度C1（1/2 Na2C2O4）为 C1（ Na2C2O4） 草酸钠标准溶液，浓度C1 0.0100mol/L:吸取 吸取10.00mL 草酸钠贮备液于100mL 0.0100mol/L:吸取10.00mL 草酸钠贮备液于100mL 容 量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。 量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。 高锰酸钾标准贮备液，浓度C2 1/5KMnO4） C2（ 5、高锰酸钾标准贮备液，浓度C2（1/5KMnO4）约为 0.1mol/L:称取 称取3.2g 高锰酸钾溶解于1.2 升蒸馏水中， 0.1mol/L:称取3.2g 高锰酸钾溶解于1.2 升蒸馏水中， 加热煮沸0.5 0.5～ 小时至体积减至1.0 加热煮沸0.5～1 小时至体积减至1.0 升，冷却静置 过夜（盖上表面皿，以免尘埃入内）。用虹吸（ ）。用虹吸 过夜（盖上表面皿，以免尘埃入内）。用虹吸（或小 心倾出）取上层清液，贮于棕色瓶中。 心倾出）取上层清液，贮于棕色瓶中。 高锰酸钾标准溶液，浓度C3 1/5KMnO4） C3（ 6、高锰酸钾标准溶液，浓度C3（1/5KMnO4）约为 0.01mol/L：吸取100mL 0.01mol/L：吸取100mL 高锰酸钾标准贮备液于 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液 在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。 在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
三、仪器 水浴锅、移液管， 10、50mL、锥形瓶，250mL、 水浴锅、移液管，5、10、50mL、锥形瓶，250mL、 酸式滴定管，25mL、容量瓶100 1000mL、量筒。 100、 酸式滴定管，25mL、容量瓶100、1000mL、量筒。 新的玻璃器皿必须用高锰酸钾溶液清洗干净。 注：新的玻璃器皿必须用高锰酸钾溶液清洗干净。
3、向上述滴定完毕的溶液中加入10.00mL 草酸钠溶 向上述滴定完毕的溶液中加入10.00mL ，（如果需要 将溶液加热至80℃ 如果需要， 80℃） 液，（如果需要，将溶液加热至80℃）立即用高锰酸 钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30 秒不退。 钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30 秒不退。 记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2 V2。 记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2。 空白值测定：若水样用蒸馏水稀释时， 4、空白值测定：若水样用蒸馏水稀释时，则另取 蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验， 100mL 蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录 下耗用的高锰酸钾溶液体积V0 V0。 下耗用的高锰酸钾溶液体积V0。
五、样品的保存 采样后要加入（1+3）硫酸，使样品PH 采样后要加入（1+3）硫酸，使样品PH 在1～2 并尽快分析。如保存时间超过6h 则需置暗处， 6h， 并尽快分析。如保存时间超过6h，则需置暗处， 5℃下保存 不得超过2 下保存， 0～5℃下保存，不得超过2 天。
六、分析步骤 1、取100.0mL 经充分摇动、混合均匀的水样（或分取 经充分摇动、混合均匀的水样（ 适量，用水稀释至100mL 置于250mL 锥形瓶中， 100mL） 适量，用水稀释至100mL）置于250mL 锥形瓶中，加入 5.0mL（1+3）硫酸，用滴定管加入10.00mL 5.0mL（1+3）硫酸，用滴定管加入10.00mL 高锰酸钾 溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30 2min（ 30± 溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min（水浴 沸腾，开始计时）。 沸腾，开始计时）。 2、取出后用滴定管加入10.00mL 草酸钠溶液摇匀至溶 取出后用滴定管加入10.00mL 液变为无色。 液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红 并保持30 秒不退。 色，并保持30 秒不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积 V1。 V1。
实验八 高锰酸盐指数的测定（容量法） 高锰酸盐指数的测定（容量法） 本标准参照采用国际标准ISO 8467-1986《 ISO本标准参照采用国际标准ISO-8467-1986《水质 高锰酸盐指数的测定》 高锰酸盐指数的测定》 一、实验目的 1、了解高锰酸盐指数的含义。 了解高锰酸盐指数的含义。 掌握氧化2、掌握氧化-还原滴定法测定水中高锰酸盐指数 的原理及方法。 的原理及方法。
七、计算 水样不经稀释： 水样不经稀释： 高锰酸盐指数（O2，mg/L） 10+ 高锰酸盐指数（O2，mg/L）=﹝(10+V1)K10﹞ 0.0100× 10﹞×0.0100×8×1000/V 水样 式中： V1——回滴时高锰酸钾的耗用量（mL）； ——回滴时高锰酸钾的耗用量 式中： V1——回滴时高锰酸钾的耗用量（mL）； ——高锰酸钾溶液的校正系数 高锰酸钾溶液的校正系数（ V2）。 K——高锰酸钾溶液的校正系数（K = 10.00 / V2）。 水样经稀释：高锰酸盐指数（O2，mg/L） 水样经稀释：高锰酸盐指数（O2，mg/L） ﹛﹝（10+V1） 10﹞ 10+V0） =﹛﹝（10+V1）K-10﹞-﹝（10+V0）K10﹞ 0.0100× 10﹞R﹜×0.0100×8×1000/V 水样 式中：V1—— ——测定水样回滴时高锰酸钾溶液的耗用量 式中：V1——测定水样回滴时高锰酸钾溶液的耗用量 mL）； （mL）； V0——空白试验回滴时高锰酸钾溶液的耗用量（mL）； ——空白试验回滴时高锰酸钾溶液的耗用量 V0——空白试验回滴时高锰酸钾溶液的耗用量（mL）；
Hale Waihona Puke Baidu
四、试剂 不含还原性物质的水： 1、不含还原性物质的水：将1L 蒸馏水置于全玻璃蒸 馏器中，加入10mL 硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。 馏器中，加入10mL 硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。 弃去100mL 初馏液， 弃去100mL 初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口 瓶中。 瓶中。 、（1+3 硫酸：在不断搅拌下， 1+3） 2、（1+3）硫酸：在不断搅拌下，将100mL 硫酸慢慢 加入到300mL 水中。 加入到300mL 水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至 溶液出现粉红色。 溶液出现粉红色。 3、草酸钠标准贮备液，浓度C（1/2 Na2C2O4）为 草酸钠标准贮备液，浓度C Na2C2O4） 称取0.6705g 120℃烘干 烘干2h 0.1000mol/L: 称取0.6705g 经120℃烘干2h 并放冷 的草酸钠（Na2C2O4）溶于蒸馏水中，移入100mL 的草酸钠（Na2C2O4）溶于蒸馏水中，移入100mL 容 量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀， 4℃保存 保存。 量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀，置4℃保存。
二、实验原理 高锰酸盐指数定义为：在一定条件下， 高锰酸盐指数定义为：在一定条件下，用高锰 酸钾作氧化剂氧化水样中的某些有机物及无机还原 性物质时所消耗的氧量。 性物质时所消耗的氧量。样品中加入已知量的高锰 酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min 30min， 酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样 品中的某些有机物和无机还原性物质氧化， 品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后 加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾， 加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰 酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。 酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样 品中高锰酸盐指数。 品中高锰酸盐指数。