颗粒剂装量差异检查法操作规程
09T-I638-01中华人民共和国药典(二部)制剂通则检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/121.目的：建立《中华人民共和国药典》（二部）制剂通则检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：适用于所有用《中华人民共和国药典》（二部）制剂通则测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：制剂通则5.1. 附录ⅠA 片剂。
5.1.1. 片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
5.1.2. 片剂以口服普通片为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片等。
5.1.2.1. 含片：系指含于口腔中缓慢溶化产生持久局部或全身作用的片剂。
5.1.2.1.1. 含片中的药物应是易溶性的，主要起局部消炎、杀菌、收敛、止痛或局部麻醉作用。
5.1.2.1.2. 含片的溶化性照崩解时限检查法（附录Ⅹ A）检查，除另有规定外，10分钟内不应全部崩解或溶化。
5.1.2.2. 舌下片：系指置于舌下能迅速溶化，药物经舌下黏膜吸收发挥全身作用的片剂。
5.1.2.2.1. 舌下片中的药物与辅料应是易溶性的，主要适用于急症的治疗。
5.1.2.2.2. 舌下片中的药物与辅料应是易溶性的，主要适用于急症的治疗。
5.1.2.2.3. 舌下片照崩解时限检查法（附录Ⅹ A）检查，除另有规定外，应在5分钟内全部溶化。
5.1.2.3. 口腔贴片：系指粘贴于口腔，经黏膜吸收后起局部或全身作用的片剂。
5.1.2.3.1. 口腔贴片应进行溶出度或释放度检查。
5.1.2.4. 咀嚼片：系指于口腔中咀嚼后吞服的片剂。
5.1.2.4.1. 咀嚼片一般应选择甘露醇、山梨醇、蔗糖等水溶性辅料作填充剂和黏合剂。
咀嚼片的硬度应适宜。
5.1.2.5. 分散片：系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。
5.1.2.5.1. 分散片中的药物应是难溶性的。
中药制剂常规检查技术—重(装)量差异检查法
根据标示装量，查表确定装量差异限度
丸 剂
根据装量差异限度，计算允许装量范围
进行结果判断：供试品装量超过装量差异限度允许范围的不多于2份，且均未超过限度1倍 ，判为合格
三、丸剂装量差异检查
4.应用实例
加味逍遥丸的装量差异检查
批号：2021412
标示装量：6g/袋
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9 10
装量 6.35 6.28 6.48 6.53 6.17 5.98 6.38 6.12 5.96 6.10
一、方法概述
1.定义 重量差异：药品本身的重量与药品标示重量或平均重量的偏差程度。
重量差异检查：以药物制剂的标示量或平均重量为基准，对药品重量的偏差程度进行检查， 从而评价制剂质量的均一性。
一、方法概述
2.检查对象
《中国药典》（2020年版）对固体中药制剂的重量差异检查做出明确规定：
根据药品的聚集状态，药品颗粒较集中的应进行重量差异检查，如大蜜丸、浓缩丸、小蜜丸、 滴丸剂、片剂、贴膏剂、栓剂、锭剂和膏药等。
二、胶囊剂装量差异检查
1.简述
胶囊剂在生产过程中由于包装工艺、设备和管理等原因，都会引起胶囊剂的装量差异。本项 检查的目的在于控制最小包装内药品重量的一致性，保证用药剂量准确。
注意：凡规定检查含量均匀度的胶囊剂，一般不再进行装量差异检查。 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中应避免用手直接接触供试品。已取出的
三、丸剂重量差异检查
1.简述
由于丸剂的类型、包装及剂量规格的多样性，《中国药典》规定滴丸、糖丸、蜜丸、水蜜丸、 浓缩丸等应进行重量差异检查。 注意：包糖衣丸剂应在包衣前检查丸芯的重量差异，符合规定后方可包衣，包糖衣后不再检査 重量差异。
颗粒剂检验标准操作规程
颗粒剂检验标准操作规程
1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）
2 粒度
2.1 仪器及用具：一号筛、五号筛、电子天平
2.2 操作方法：除另有规定外，取单剂量包装的颗粒剂5袋或多剂量分装颗粒剂1包，称定重量，置药筛内过筛。
过筛时，将筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动3分钟。
2.3 结果判断：不能通过一号筛与能通过四号筛的总和不超过供试量的8.0%。
判为符合规定，否则为不符合规定。
3 干燥失重
3.1 仪器及用具：电子天平、称量瓶、恒温干燥箱
3.2 操作方法：见“干燥失重检验标准操作规程”
4 溶化性
4.1 仪器及用具：架盘天平、250ml烧杯、平头镊子、玻璃棒、剪刀
4.2 操作方法：取供试品10g，加热水200ml，搅拌5分钟，观
察。
4.3 结果判定：全部溶化或轻微浑浊但没有焦屑异物判为符合规定；否则判为不符合规定。
5装量差异
5.1仪器及用具：电子天平、平头镊子、手套、脱脂棉、剪刀
5.2 操作方法：取供试品10袋，分别精密称定每袋的重量，每
袋重量a克，用剪刀将袋剪开，倾出内容物，用镊子夹取棉花团擦净空袋，再分别精密称定每个袋的重量b克，（a－b）即为每袋内容物装量。
每袋内容物装量与标示装量相比较。
5.3 结果判定：超出重量差异限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度1倍，判为符合规定；否则判为不符合规定。
6 微生物限度
6.1 仪器及用具、操作方法见“微生物限度标准操作规程”。
板蓝根颗粒质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXX 有限公司成品质量标准和检验操作规程1品名：1.1中文名：板蓝根颗粒 1.2汉语拼音：BaniangenKeli 2代码：3 取样文件编号：4依据：《中国药典》（2020版一部及四部 5 质量标准：6检验操作规程：6.1试药与试剂：十八烷基硅烷键合硅胶、甲醇、正丁醇、冰醋酸、水、茚三酮试液、板蓝根对照药材、L-脯氨酸对照品、精氨酸对照品、亮氨酸对照品、尿苷对照品、鸟苷对照品及腺苷对照品。
6.2仪器与用具：电子天平、水浴锅、干燥箱、超声波清洗器、硅胶G薄层板。
6.3性状：取本品适量，在自然光下目测形态和色泽，尝味，并记录结果。
6.4鉴别：（1）取本品适量2g（相当于饮片2.8g），研细，加乙醇10ml,超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。
另取板蓝根对照药材0.5g，加乙醉20ml，同法制成对照药材溶液，再取L-脯氨酸对照品、精氨酸对照品、亮氨酸对照品，分别加乙醇制成每lml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述五种溶液各2〜5u l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋酸一水（19：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105r加热至斑点显色清晰，置日光下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取尿苷对照品、鸟苷对照品、（R,S）-告依春对照品及腺苷对照品，加5%甲醇制成每1ml含尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春各20u g及腺苷25u g的混合溶液，作为对照品溶液，照＜含量测定＞项下的方法试验，吸取上述对照品溶液及＜含量测定〉项下的供试品溶液各5-10u l，注入液相色谱仪，记录色谱图。
供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
6.5检查：应符合颗粒剂项下有关的各项规定（附录54）。
6.6含量测定：6.6.1对照品溶液的制备取尿苷对照品、鸟苷对照品及腺苷对照品适量，精密称定，加5%甲醇制成每1ml含尿苷20u g，鸟苷20u g及腺苷25u g的混合溶液，即得。
QM-835-2装量差异检查标准操作程序
目的：建立装量差异检查标准操作程序。
范围：检品装量差异的检查。
依据：《中国药典》2005年版附录职责：质检员、质监员对本标准的实施负责。
程序：1仪器与用具1.1扁形称量瓶2胶囊剂操作方法：2.1中药胶囊剂2.1.1检查法取供试品10粒，分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；软胶囊囊壳用乙醚等溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。
每粒装量与标示装量相比较（凡标示量以某种成分量标示的，应与平均装量相比较）。
2.1.2计算公式m 2=m-m1m2为每粒的内容物装量（g）；m 为胶囊壳和内容物的重量（g）；m1为胶囊壳的重量（g）。
MX＝10X 为平均装量（g）；M 为10粒供试品的内容物之和。
2.2化学药胶囊剂2.2.1检查法除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；软胶囊囊壳用乙醚等溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。
2.2.2计算公式m 2=m-m1m2为每粒的内容物装量（g）；m 为胶囊壳和内容物的重量（g）；m1为胶囊壳的重量（g）。
MX＝10X 为平均装量（g）；M 为20粒供试品的内容物之和（g）。
3散剂操作方法3.1单剂量分装的检查法3.1.1检查法取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋（瓶）的重量与标示装量相比较。
3.2多剂量分装的检查法3.2.1检查法重量法（适用于标示装量以重量计算者），除另有规定外，取供试品5个（50 g以上者3个），除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别精密称定重量，除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量。
如有1个容器装量不符合规定，则另取5个（或3个）复试。
3.2.2计算公式m 2=m-m1m2为每个的内容物装量（g）；m 为除去外盖、标签的容器和内容物的重量（g）；m1为除去外盖、标签的容器重量（g）。
固体制剂质量检查
搅拌5min
2.5min内6袋应完全分散或溶解于水中
全部分散 或溶解
颗粒剂的质量检查
装量差异
方法：取供试品10袋（瓶），除去包装，分别精密称定每 袋（瓶）内容物的重量，求出内容物的装量与平均装量
要求：超出装量差异限度≤2袋
不得有1袋超出装量差异限度1倍
颗粒剂装量差异限度
标示装量
装量差异限度
1.0g或1.0g以下
第一章胶囊散剂剂的、质颗量粒检剂查和胶囊剂
4.崩解度与溶出度 胶囊剂作为一种固体制剂，通常应作
崩解度、溶出度或释放度检查，除另有规定外，应符合规定。 凡规定检查溶出度或释放度的胶囊不再检查崩解度。
干燥失重(水分)
溶化性
减失重量≤供试品量的2.0%
装量差异
卫生学检查
第一章颗粒散剂剂的、质颗量粒检剂查和胶囊剂
溶化性
可溶性颗粒
200mL热水
搅拌棒
10g供试品
搅拌5min
全部溶化
颗粒剂的质量检查
溶化性
泡腾颗粒
200ml热水,15-25℃
搅拌棒
1袋单剂量颗粒
1.6袋分别置烧杯中
超过9.0%。
胶囊剂的质量检查
3.装量差异 取供试品20粒，分别精密称定重量，
倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊剂囊壳用小刷或其他适宜 的用具拭净（软胶囊剂囊壳用乙醚等溶剂洗净，置通风处使溶剂 挥散尽），再分别精密称定囊壳重量，求出每粒胶囊内容物的装 量与20粒的平均装量。每粒装量与平均装量相比较，超出装量差 异限度的不得多于2粒，并不得有一粒超出限度一倍（平均装量 为0.3g以下，装量差异限度为士10.0%；0.3g或0.3g以上，装量 差异限度为士7.5%）。
颗粒剂检查操作规程
制药GMP管理文件一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）一部。
二、目的：本标准规定了颗粒剂检查法标准操作规程。
三、适用范围：适用于颗粒剂的检查。
四、责任者：质检人员。
五、正文颗粒剂颗粒剂系指药物与适宜的辅料制成具有一定粒度的干燥颗粒状制剂。
颗粒剂可分为可溶颗粒（通称为颗粒）、混悬颗粒、泡腾颗粒、肠溶颗粒、缓释颗粒和控释颗粒等。
供内服用。
混悬颗粒系指难溶性固体药物与适宜的辅料制成一定粒度的干燥颗粒剂。
临用前加水或其他适宜的液体振摇即可分散成混悬液供内服。
除另有规定外，混悬颗粒应进行溶出度检查。
泡腾颗粒系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可放出大量气体而呈泡腾状的颗粒剂。
泡腾颗粒中的药物应是易溶性的，加水产生气泡后应溶解。
有机酸一般用枸缘酸、酒石酸等。
泡腾颗粒应溶解或分散于水中后服用。
肠溶颗粒系指采用肠溶材料包裹颗粒或其他适宜方法制成的颗粒剂。
肠溶颗粒耐胃酸而在肠液中释放活性成分，可防止药物在胃内分解失效，避免对胃的刺激或控制药物在肠道内定位释放。
肠溶颗粒应进行释放度检查。
缓释颗粒应符合缓释制剂的有关要求亲应进行释放度检查。
控释颗粒系指在水或规定的释放介质中缓慢地恒速或接近于恒速释放药物的颗粒剂。
控释颗粒应符合控释剂的有亲要求并应进行释放度检查。
颗粒剂在生产与贮藏期间应符合有关规定。
一、药物与辅料应均匀混合；凡属挥发性药物或遇热不稳定的药物在制备过程注意控制适宜的温度条件，凡遇光不稳定的药物应遮光操作。
二、颗粒剂应干燥，色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。
三、根据需要可加入适宜的矫味剂、芳香剂、着色剂、分散剂和防腐剂等。
四、颗粒剂的溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。
必要时，包衣颗粒应检查残留溶剂。
五、除另有规定外，颗粒剂应密封，置干燥处贮存，防止受潮。
并应进行微生物限度的控制。
六、单剂量包装的颗粒剂在标签上要标明每个袋（瓶）中活性成分的名称及含量。
多剂量包装的颗粒剂应有确切的分剂量方法外，在标签上要标明颗粒中活性成分的名称和重量。
8047-2野木瓜颗粒检验标准操作程序
目的：规范野木瓜颗粒的中间产品、成品检验操作，保证检验结果的准确值。
范围：野木瓜颗粒的中间产品、成品。
责任：质检员
程序：
1性状
取本品5g，铺干洁净白纸上，观察其色泽，鼻嗅口尝其气味。
2鉴别
2.1取本品5g加乙醇10ml，加热回流约15分钟，滤过，取滤液2ml，加三氯化铁试液2滴，观察反应现象。
2.2取本品10g，加水20ml，研磨，滤过，取滤液3ml，加茚三酮试液数滴，加热，观察反应现象。
3检查
3.1粒度按“颗粒剂粒度检验标准操作程序”检验。
3.2水分按“水分测定标准操作程序”(成品)、用快速水分仪检验(中间产品)。
3.3溶化性按“溶化性检查标准操作程序”检验。
3.4装量差异按“装量差异检查标准操作程序”检验。
3.5微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。
颗粒剂生产过程监控操作规程
颗粒剂生产过程监控操作规程1 目的制定一个颗粒剂生产过程监控操作规程，保证生产过程按工艺规程进行。
2 范围颗粒剂的生产过程监控3 职责3.1 颗粒剂车间QA、QC对本规程的执行负责。
3.2质量保证部经理负责检查本规程的执行情况与监督管理。
4 内容4.1 生产前检查4.1.1生产前检查项目、检查标准及检查频次。
4.1.2在监控过程中，应及时填写监控记录。
4.2 生产过程监控4.2.1 车间QA生产过程监控4.2.1.1检查项目、检查标准及检查频次4.2.1.2 检查方法4.2.1.2.1脱外包物料清洁度：目检物料应脱除外包装，内包装应清洁。
物料状态标识：目检内包装上应有物料标签，标签上应有品名、规格、批号、检验单号、生产商、数量、操作者签名。
42.1.2.2物料暂存物料贮存状态：物料应处于密闭或密封状态。
物料状态标识：目检内包装上应有物料标签，标签上应有品名、规格、批号、检验单号、生产商、数量、操作者签名。
4.2.1.2.3粉筛筛网目数：检查粉碎机和震荡网筛网型号是否符合工艺要求，并检查操作工是否进行了检查并复核。
物料状态标识：检查己粉筛物料应有物料状态标识。
4.2.1.2.4称量称量操作：现场检查或检查操作记录，检查使用的天平或磅秤是否有校验合格证、零点是否准确。
称量时严格执行双人复核制。
称料数量：现场检查或检查操作记录，检查物料的称料量应与配制指令相符。
4.2.1.2.5配料配料数量：现场检查或检查操作记录，每种物料的投料量应与配制指令相符。
配料顺序：检查配料顺序应符合工艺要求4.2.1.2.6制浆制浆配方、浓度：现场检查或检查操作记录，制浆配方、浓度应符合工艺要求。
4.2.1.2.7软材加浆温度：现场检查或检查操作记录，加浆温度应符合工艺要求。
混合时间、速度：现场检查或检查操作记录，混合时间和混合速度应符合工艺要求。
性状：软材应能手握成团轻压即散。
4.2.1.2.8 制粒切割时间、速度：现场检查或检查操作记录，切割时间和切割速度应符合工艺要求。
03颗粒剂工艺规程(通则)
山西仁源堂药业有限公司目的：为使颗粒剂生产程序规范、科学，确保颗粒剂产品质量，特制定此规程。
范围：适用于颗粒剂生产全过程。
职责：生产技术部经理、车间主任、工艺员、生产岗位操作工人?内容：目录：生产工艺流程（附质量控制要点）┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉2操作过程及工艺条件┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉5 处方和依据┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉11 设备一览表及主要设备生产能力（附设备管理）┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉11 技术安全、工艺卫生及劳动保护┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉13 技术经济指标的计算┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉14 包装要求、标签、说明书与贮存方法┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉15 劳动组织与岗位定员┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉16 成品、半成品、原辅料的质量标准、消耗定额和技术指标┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉16 中间品、成品检查方法和控制┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉16 颗粒剂产品审批文号及执行标准┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉┉171、颗粒剂工艺流程（附颗料剂生产质量控制要点）1.1根据生产指令和工艺规程编制生产作业计划1.1.1收料、来料验收（化验报告、数量、装量、包装、质量）1.1.2领料、挑选、过筛、粉碎1.1.3称量1.1.4提取1.1.5浸膏1.1.6混合制料(干法、湿法、直压)1.1.7干燥1.1.8整粒、总混（颗粒取样化验含量、水分，检查色泽均匀度）1.1.9分装(检查铝箔质量、热塑密度)1.1.10外包装(检查成品外观、数量、质量)1.1.11入库1. 2 颗粒剂工艺流程图(附质量控制要点)附录1、工艺流程图附2：颗粒剂生产质量按制要点2、操作过程及工艺条件：2.1生产操作注意事项：2.1.1生产技术部生产调度员根据公司下达的生产计划,结合实际,编制生产顺序和进度安排。
颗粒剂装量差异检查法操作规程
目的：制订颗粒剂装量差异检查法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：颗粒剂装量差异的检查。
责任：质检室主任、化验员。
内容：1本法适用于单剂量包装颗粒剂的装量差异检查。
但如已规定检查含量均匀度的,不再进行装量差异的检查。
2仪器与用具:分析天平、感量1mg或0.1mg3操作方法：取供试品10袋（瓶），除去包装，分别精密称定每袋（瓶）内容物的装量，并求出平均装量。
4注意事项：试验过程中应避免用手直接接触供试品的内容物。
5记录与计算5.1记录每袋（瓶）内容物的重量。
5.2每袋（瓶）内容物重量之和除以10，得每袋（瓶）的平均装量（m），准确至平均装量的千分之一。
凡无含量测定的颗粒剂，则以其标示装量作为平均装量。
5.3按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围（m±m×装量差异限度）。
5.4遇有超出允许装量范围并处于边缘者，应再与平均装量相比较，计算出该袋（瓶）装量差异的百分率，再根据上表规定的装量差异限度作为判定的依据（避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响）。
6结果与判定：6.1每袋（瓶）的装量均未超出允许装量范围（m±m×装量差异限度）者；或与平均装量相比较（无含量测定的颗粒剂，应与标示装量相比较），均未超出装量差异限度者；或超出装量差异限度的颗粒剂不多于2袋（瓶），且均未超出限度的1倍；均判为符合规定。
6.2每袋(瓶)的装量与平均装量相比较（无含量测定的颗粒剂，应与标示装量相比较），超出装量差异限度的颗粒剂多于2袋（瓶）者；或超出装量差异限度的颗粒剂虽不多于2袋（瓶），但有1袋(瓶)超出限度的1倍；均判为不符合规定。
装量（片重）差异检查法
在药品检验中，因重(装)量差异检查不合格的药品经常遇到，对制剂来说，这项检查发生不合格的几率超过了含量测定。
然而对含量测定的计算，所有药品分析书中都有详细论述，而对重(装)量差异检查的计算，却很少有人讨论，新出版的中国药典注释对此也未加说明。
这可能认为这些计算很简单，可是就在这很简单的计算里，由于计算方法不当，却能把一批本来合格的药品判为不合格。
为了得到正确的检验结果，本文主要以片剂为例对此加以讨论。
对片剂重量差异检查的计算，文献中介绍的有两种方法。
一种是先将平均片重乘以限度值，求出片重差异允许的范围，然后把每片的重量与此范围值进行比较，来判定是否合格。
例如：某批药片，平均片重为0.3149g，1990年版药典规定的重量差异限度，一部为±5.0%，二部为±5%，即重量差异范围上限=0.3149+0.3149×5%=0.3306g，重量差异范围下限=0.3149-0.3149×5%=0.2992g。
假设其中最重和最轻、次重和次轻的片子分别为0.3322g、0.2976g、0.3308g和0.2990g，与上面计算出来的范围值比较后，都超出范围，则要判该批为不合格。
另一种方法，是先把最重和最轻的片子与平均片重比较，计算最大正和负的重量差异度，如都在规定的限度内，其余片子就不必一一计算，如有超过，再计算次大正或负的重量差异度。
这样，上例的计算应是：最大正重量差异度=(0.3322-0.3149)/0.3149×100%=5.49%最大负重量差异度=(0.2976-0.3149)/0.3149×100%=-5.49%。
如果按药典二部的规定，将上面计算的结果，取一位有效数字，则小数部分全部舍去，得到结论是符合规定的，其余片子不必进行计算。
如果按药典一部的规定，将上面计算的结果取两位有效数字，则得到的为5.5%和-5.5%超过规定的限度，于是再计算次大正和负的重量差异度。
重量差异培训
颗粒剂装量差异检查法
单剂量包装的颗粒剂，照下述方法检查 应符合规定。检查法 取供试品10 袋，分别 称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示 装量相比较，按下表中的规定，超出装量 差异限度的不得多于2 袋，并不得有1 袋超 出限度1 倍。
标 示 装 量 1 g 及1g 以下 1g 以上至 1.5g 1.5g 以上 至6g
丸剂重量差异检查法
操作方法： 以10 丸为1 份（丸重1.5g 及1.5g 以上 的以1 丸为1 份），取供试品10 份，分别 称定重量，再与每份标示重量（每丸标示 量×称取丸数）相比较（无标示重量的丸 剂，与平均重量比较）。 结果判定： 按下表的规定，超出重量差异限度的 不得多于2 份，并不得有1 份超出限度1 倍。
±15% ±12% ±10% ±7.5%
包糖衣滴丸应检查丸芯的重量差异并符规定， 包糖衣后不再检查重量差异。包薄膜衣滴丸 应在包衣后检查重量差异并符合规定；凡进 行装量差异检查的单剂量包装滴丸剂，不再 检查重量差异。
注意事项
1、在称量前后，均应仔细查对片数。称量过 程中，应避免用手直接接触供试品。已取 出的药片，不得再放回供试品原包装容器 内。 2、栓剂重差检验时如室温较高，应适宜方法 降温，以免栓剂因室温过高而融化或软化 难以操作。 3、合剂装量差异用玻璃量具的选择 4、天平的使用 5、取样的代表性
滴丸剂重量差异检查法
操作方法： 取供试品20 丸，精密称定总重量，求得平 均丸重后，再分别精密称定每丸的重量。 每丸重量与平均丸重相比较。 操作方法： 按下表中的规定，超出重量差异限度的 不得多于2 丸，并不得有1 丸超出限度1 倍。
平均丸重
重量差异限度
0.03g 及0.03g 以下 0.03g 以上至0.1g 0.1g 以上至0.3g 0.3g 以上
SOP-QC牡蛎碳酸钙颗粒检验操作规程
牡蛎碳酸钙颗粒检验操作规程1. 目的建立牡蛎碳酸钙颗粒成品检验标准操作规程，使牡蛎碳酸钙颗粒成品检验操作规范化。
2. 范围适用于牡蛎碳酸钙颗粒成品的质量检验。
3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。
3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。
3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 国家药品监督管理局国家药品标准WS-10001-（HD-1037）-2002。
5.1.2 牡蛎碳酸钙颗粒质量标准（质量标准编号：）5.1.3《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状：本品为白色或淡黄色颗粒；味酸甜。
5.3 鉴别5.3.1 试药与试液【鉴别1】本品适量，制成饱和水溶液，进行钙盐的鉴别反应。
⑴取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
⑵本品的饱和水溶液2ml，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
5.4 检查5.4.1碱度5.4.1.1仪器与用具PHS-3C酸度计 JA-1003电子天平取本品细粉5.0g（相当于钙50mg)，加水100ml，振摇10分钟，滤过。
取滤液，依pH值测定法检验操作规程进行测定。
本品pH值应为4.5～6.5。
5.4.2溶液的颜色5.4.2.1试药与试液黄绿色6号标准比色液：取比色用氯化钴液1.2ml、比色用重铬酸钾液22.8ml、比色用硫酸铜液7.2ml，加水68.8ml混匀，即得黄绿色标准贮备液。
精密吸取该贮备液3.0ml，加水7.0ml，摇匀，即得。
5.4.2.2仪器与用具纳氏比色管、白纸5.4.2.3操作步骤取酸度项下的滤液10ml，置25ml纳氏比色管中；另取黄绿色6号标准比色液10ml，置另一支25ml纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
装量、重量差异和装量差异的限度
化学药品（装量、重量差异、装量差异）剂型类别检验量平均片重重量差异限度片剂重量差异20 片0.30g 以下±7.5％0.30g 及0.30g 以上±5％胶囊剂装量差异20 粒0.30g 以下±10％0.30g 及0.30g 以上±7.5％栓剂重量差异10 粒 1.0g 及 1.0g 以下±10％ 1.0g 以上及 3.0g ±7.5％ 3.0g 以上±5％丸剂重量差异20 粒0.03g 及0.03g 以下±15％0.03g 以上至0.30g ±10％0.30g 以上±7.5％颗粒剂装量差异（单剂量包装）10 袋1.0g 及1.0g 以下±10％1.0g 以上至1.5g ±8％1.5g 以上至6.0g ±7％6.0g 以上±5％装量（多剂量包装）见最低装量检查法凝胶剂装量见最低装量检查法口服溶液剂装量见最低装量检查法口服混悬剂装量见最低装量检查法口服乳剂装量见最低装量检查法注射液注射用浓溶液（装量）标示装量检验量增加量易流动液黏稠液0.5ml 5 支0.10ml 0.12ml 1ml 5 支0.10ml 0.15ml 2ml 5 支0.15ml 0.25ml 5ml 3 支0.30ml 0.50ml 10ml 3 支0.50ml 0.70ml 20ml 3 支0.60ml 0.90ml 50ml 3 支1.0ml 1.5ml 50～500ml 见最低装量检查法注射用无菌粉末装量差异5 瓶0.05g及0.05g以下±15％0.05g 以上至0.15g ±10％0.15g 以上至0.50g ±7％0.50g 以上±5％中药（装量、重量差异、装量差异）剂型类别检验量平均片重重量差异限度片剂重量差异20 片0.30g 以下±7.5％0.30g 及0.30g 以上±5％胶囊剂装量差异10 粒±10％栓剂重量差异10 粒1g 及1g 以下±10％1g 以上至3g ±7.5％3g 以上±5％丸剂重量差异（一法）（按丸数服用）10 份0.05g 及0.05g 以下±12％0.05g 以上至0.1g ±11％0.1g 以上至0.3g ±10％0.3g 以上至1.5g ±9％1.5g 以上至3g ±8％3g 以上至6g ±7％6g 以上至9g ±6％9g 以上±5％重量差异（二法）（按重量服用）10 份0.05g 及0.05g 以下±12％0.05g 以上至0.1g ±11％0.1g 以上至0.3g ±10％0.3g 以上至1g ±8％1g 以上至2g ±7％2g 以上±6％装量差异（单剂量包装）10 袋0.5g 及0.5g 以下±12％0.5g 以上至1g ±11％1g 以上至2g ±10％2g 以上至3g ±8％3g 以上至6g ±6％6g 以上至9g ±5％9g 以上±4％装量装量以重量标示的多剂量包装照最低装量检查法[丸剂说明] 第一法：以一次服用量最高丸数为1 份（丸重1.5g 及1.5g 以上的丸剂以1 丸为1 份；丸重0.015g 以上的丸剂一次服用量最高丸数超过10 丸的，或丸重0.015g 及0.015 以下的丸剂一次服用量最高丸数不足10 丸的，以10 丸为1 份），取供试品10 份。
中国药典-装量检查法
最低装量检查法1 简述最低装量检查法(中国药典2005年版二部附录X F)适用于固体、半固体或液体制剂。
凡放射性药品及制剂通则中规定检查重(装)量差异的剂型不再进行最低装量检查。
2 仪器与用具2.1 天平感量lmg或10mg或0.1g。
2.2 注射器规格5、10、20及50ml，经定期检定合格。
2.3 量筒(量入型) 规格100、200及500ml，经定期检定合格。
3 操作方法3.1 重量法(适用于标示装量以重量计者) 除另有规定外，取供试品5个(50g以上者3个)，除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥后，分别精密称定重量，除去内容物，容器内壁用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量。
3.2 容量法(适用于标示装量以容量计者) 除另有规定外，取供试品5个(50ml以上者3个)，将内容物分别用相应提及的干燥注射器抽尽，50ml以上者可倾入预经标化的干燥量筒(量入型)中，黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。
读出每个容器内容物的装量(取三位有效数字)，并求出其平均装量。
4 注意事项4.1 开启瓶盖时，应注意避免损失。
4.2 每个供试品的两次称量中，应注意编号顺序和容器的对号。
4.3 所用注射器或量筒必须洁净，干燥并经定期校正；其最大刻度值应与供试品的标示装量一致，或不超过标示装量的2倍。
5 记录与计算5.1 记录室温、标示装量、仪器及其规格、每个容器内容物读数(m1)，或每个供试品重量与其自身空容器重量、并求算每个容器装量。
5.2 每个容器装量之和除以5(或3)，即得平均装量。
5.3 按下表规定的平均装量及每个容器装量的低限，求出每个容器允许的最低装量，以及黏稠液体允许的最低平均装量(均取三位有效数字)。
〔附图〕6 结果判定6.1 每个容器的装量不少于允许最低装量，且平均装量不少于标示装量(黏稠液体不少于允许最低平均装量)者，判为符合规定。
重量差异检查法标准操作规程
标准操作规程目的：建立一个口服固体制剂产品重量差异检查标准操作规程。
范围：适用于QC、本企业生产的口服固体制剂产品。
责任者：QA、QC、生产部全部工作人员。
规程：1. 本标准引自《中国药典》2000版附录。
2. 概述：重量差异系指药物制剂以称量法测定每片（粒）与片重（装量）（或标示量）之间的差异程度，本法适用于片剂、胶囊剂、颗粒剂（单剂量包装）等，凡规定检查含量均匀度的片剂，可不进行重量差异检查。
3. 仪器：万分之一分析天平、软质小毛刷等。
4. 操作方法4.1. 供试品的准备：按随机取样法，片剂、胶囊剂等应各取20片（粒），中药粒剂（单剂量包装）应取10包。
4.2. 供试品的称量4.2.1. 片剂：取片剂20片，精密称定总重量m，再分别精密称定出每片…重量m1、m2、m3……m20，称量精确至0.001g。
4.2.2. 胶囊剂：取胶囊剂20粒，分别精密称定重量m1’、m2’、m3’ (20)倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊用软质小毛刷擦尽内壁，按上面称量次序分别称出胶囊壳重m1”、m2”、m3”、……m20”。
胶囊装量m i=m i’－m i”20粒总装量m=m1+m2+m3+……m204.2.3. 颗粒剂（单剂量包装）取颗粒剂10包，分别精密称定重量为m1’、m2’、m3’…… m10’，除去包装，倾出内容物，容器用少量多次乙醇洗净，在适宜条件下干燥，再按上述称量次序分别称出每容器的重量m1”、m2”、……m10”。
每包装量m i=m i’－m i”总重量 m=m 1+m 2+……m 104.3. 记录：每片（粒、包）都应有实际重量的称量结果记录。
4.4. 注意事项4.4.1. 使用天平应保持在干燥的环境中，天平玻璃罩内应定期更换变色硅胶。
4.4.2. 操作时，勿用手直接接触供试品，接触时应戴手套、手指套。
片剂应用平头镊子镊取。
4.4.3. 易吸潮的供试品应置于密闭的称量瓶中，尽快称重。
4.5. 计算nm m = %100%)(⨯-=m m m i 差异限度装量重量 式中：m —总重量(g)m —平均重量（装量）(g)m i —每片重(g)n —供试品片数(粒)4.6. 结果判定：除另有规定外，每一单剂量均应符合以下规定。
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目的：制订颗粒剂装量差异检查法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；
《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：颗粒剂装量差异的检查。
责任：质检室主任、化验员。
内容：
1本法适用于单剂量包装颗粒剂的装量差异检查。
但如已规定检查含量均匀度的,不再进行装量差异的检查。
2仪器与用具:分析天平、感量1mg或0.1mg
3操作方法：取供试品10袋（瓶），除去包装，分别精密称定每袋（瓶）内容物的装量，并求出平均装量。
4注意事项：试验过程中应避免用手直接接触供试品的内容物。
5记录与计算
5.1记录每袋（瓶）内容物的重量。
5.2每袋（瓶）内容物重量之和除以10，得每袋（瓶）的平均装量（m），准确至平均装量的千分之一。
凡无含量测定的颗粒剂，则以其标示装量作为平均装量。
5.3按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围（m±m×装量差异限度）。
5.4遇有超出允许装量范围并处于边缘者，应再与平均装量相比较，计算出该袋（瓶）装量差异的百分率，再根据上表规定的装量差异限度作为判定的依据（避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响）。
6结果与判定：
6.1每袋（瓶）的装量均未超出允许装量范围（m±m×装量差异限度）者；或与平均装量相比较（无含量测定的颗粒剂，应与标示装量相比较），均未超出装量差异限度者；或超出装量差异限度的颗粒剂不多于2袋（瓶），且均未超出限度的1倍；均判为符合规定。
6.2每袋(瓶)的装量与平均装量相比较（无含量测定的颗粒剂，应与标示装量相比较），超出装量差异限度的颗粒剂多于2袋（瓶）者；或超出装量差异限度的颗粒剂虽不多于2袋（瓶），但有1袋(瓶)超出限度的1倍；均判为不符合规定。