稻壳中纤维素、半纤维素的测定
半纤维素 纤维素 木质素 果胶 脂肪 蛋白质含量的测定
1.1实验仪器及试剂100ml 烧杯一只、电炉、离心机、玻棒、球形玻盖、分光光度计、80%的Ca （NO 3）2溶液、2mol/L 盐酸、6%苯酚、浓硫酸1.2实验步骤称取黄姜粉0.2g 装入100ml 烧杯，加入80%的Ca （NO 3）2溶液15ml ，加热至沸，在微沸的条件下加热5min 。
稍冷后离心，用10ml 热水洗涤，共洗涤离心3次。
向装有沉降物的离心管中加入2mol/L 盐酸10ml ，盖好带有玻棒的球形玻盖，沸水中煮沸45min ，同时要定时进行搅拌，随后过滤，收集滤液，待测。
取待测样品和对照各2ml （含糖10~50μg ），分别加入6%苯酚1.0ml 及浓硫酸5.0ml ，静止10min 摇匀，室温放置20min 后550nm 测光密度。
用预先以葡聚糖做好的标准曲线即可计算出样品中总糖的重量，再用下面的公式计算半纤维的百分含量（%）X=%10012⨯W W 式中： X ：半纤维素的百分含量（%）W 1:黄姜粉的重量（g ）W 2：半纤维素的重量（g ）纤维素含量的测定2.1实验仪器及试剂离心机、玻棒、球形玻盖、电炉、HAc 溶液、HNO 3溶液、0.25mol/LK 2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液、0.25mol/LK 2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液、淀粉溶液、0.05mol/L 的Na 2S 2O 3溶液2.2实验步骤称取黄姜粉0.1g ，装入离心管中，加入HAc 和HNO 3混合液10ml ，盖上带有玻棒的球形玻盖，置沸水中煮沸25min ，同时要定期进行搅拌。
冷却后离心，弃上清。
而后向沉降中加0.25mol/LK 2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液10ml ，搅匀，将离心管放入开水中10min ，并定时搅拌。
冷却后将溶液倒入250ml 烧杯中，同时用15ml 蒸馏水冲洗沉淀。
待溶液冷却后加入0.25mol/LK2 K 2Cr 2O 7-H 2SO 4溶液50ml 和几滴淀粉溶液，用0.05mol/L 的Na 2S 2O 3体积。
植物半纤维素的测定
植物半纤维素的测定植物半纤维素是一种存在于植物细胞壁中的复杂多糖，由于其在纤维素和木质素之间的位置，具有重要的生物学和工业应用价值。
因此，准确测定植物半纤维素的含量对于研究植物细胞壁的结构和功能以及工业生产中的应用具有重要意义。
本文将介绍几种常用的测定植物半纤维素含量的方法。
一、化学分析法化学分析法是测定植物半纤维素含量最常用的方法之一。
其中，硫酸盐法是最常用的一种方法。
该方法通过将样品与浓硫酸反应，将纤维素和木质素溶解，而半纤维素则不溶解，从而可以通过差异计算出半纤维素的含量。
二、酶解法酶解法是一种通过使用特定酶解植物细胞壁中的纤维素和半纤维素的方法。
常用的酶解剂包括纤维素酶、半纤维素酶等。
通过对样品进行酶解反应，然后通过酶解产物的分析，可以确定半纤维素的含量。
三、近红外光谱法近红外光谱法是一种通过检测样品在近红外波长范围内的吸收光谱，来预测样品的成分含量的方法。
该方法不需要对样品进行化学处理，能够快速准确地测定植物半纤维素的含量。
四、红外光谱法红外光谱法是一种通过检测样品在红外光谱范围内的吸收光谱，来判断样品中的化学成分的方法。
通过对红外光谱图的分析，可以确定植物半纤维素的含量。
五、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种通过将样品溶解后，通过在特定条件下通过色谱柱分离植物半纤维素的方法。
通过测定色谱图中半纤维素峰的面积或峰高，可以计算出半纤维素的含量。
六、质谱法质谱法是一种通过将样品分解后，通过质谱仪检测样品中的化学组分的方法。
通过质谱图的分析，可以确定植物半纤维素的含量。
测定植物半纤维素的含量可以使用多种方法。
每种方法都有其优缺点，选择合适的方法应根据实际需求和实验条件进行。
随着科学技术的不断进步，相信测定植物半纤维素含量的方法会越来越准确和便捷，为植物细胞壁的研究和工业应用提供更多的支持。
稻壳中纤维素、半纤维素的测定
稻壳中纤维素、半纤维素的测定稻壳中纤维素、半纤维素的测定姓名性别学号年级专业系（院）摘要: 阐述了几种不同的测定稻壳中纤维素、半纤维素和木质素含量的方法。
最终选定测定稻壳中纤维素，含量的方法分别为72%浓硫酸水解法、2 m o l/L 盐酸水解法和浓硫酸法。
结果测得纤维素、半纤维素、木质素含量为21. 9%。
关键词:稻壳; 纤维素; 半纤维素; 测定前言稻壳是碾米工业的主要副产品之一, 约占稻谷质量的20%。
据有关报道[ 1],稻壳中约含有40% 的粗纤维（包括木质素和纤维素)和20%的五碳糖聚合物(主要是半纤维素),另外约含有20%的灰分及少量粗蛋白质、粗脂肪等有机化合物。
有效、合理地利用稻壳, 不仅可以提高企业经济效益, 而且可减少环境污染, 具有明显的社会效益和经济效益。
在合理利用稻壳之前, 必须了解稻壳本身的理化特性。
笔者阐述了国内稻壳中的纤维素、半纤维素、木质素含量的测定方法,以期为稻壳的综合利用提供一些基础资料。
1.纤维素纤维素是由B-D-葡萄糖基通过1, 4-糖苷键联结而成的高分子化合物。
天然纤维中, 除棉花纤维的纤维素纯度高之外, 其它各种纤维被半纤维素和木质素所包裹。
在纤维素测定过程中, 由于测定方法、测定条件的不同,半纤维素、木质素溶出的程度不同, 因而得到的纤维素含量亦有所差别。
根据半纤维素和木质素残留情况, 纤维素通常可分为以下几种[ 2]:综纤维素、克-贝纤维素(又称为C -B 纤维素) 、硝酸-乙醇纤维素、纤维素及B-纤维素和C-纤维素。
纤维素含量的常用测定方法有浓酸水解定糖法、硝酸-乙醇法、氯化法等。
王玉万[ 3]等用中性洗涤剂与2 m ol/L盐酸水解法和地衣酚比色定糖法相结合, 测定了甘蔗渣中的纤维素、半纤维素及木质素的含量。
薛惠琴[ 4]等在王玉万方法的基础上, 用浓酸水解法测定稻草秸秆中的纤维素含量。
P Bhama Iye r[ 5]等利用红外光谱的差异确定纤维中纤维素成分含量, 但此方法对光谱图的分析较为繁琐。
稻壳中纤维素、半纤维素的测定
201 0级分类号：保水剂农业应用及其效应研究进展目录中文摘要 (I)英文摘要 (II)0 前言 (1)1保水剂类型、性质及作用机理 (2)1.1保水剂类型 (2)1.2保水剂的性质 (3)1.2.1吸水性 (3)1.2.2保水性 (3)1.2.3持效性 (3)1.3保水剂的作用机理 (4)2保水剂在农业生产中的应用 (4)2.1在大田作物生产中的应用 (4)2.1.1玉米 (4)2.1.2棉花 (4)2.2保水剂在果树生产上的应用 (5)2.2.1 对果树营养生长的影响 (5)2.2.2对果实生长的影响 (5)3总结 (5)参考文献 (6)保水剂农业应用及其效应研究进展摘要：保水剂是一类功能高分子化合物，具有特殊的抗旱、保水、保肥作用，是新兴的农用材料。
本文阐述了保水剂的类型、特殊性质及研究概况，并重点对保水剂的发展现状和应用进行了探讨。
关键词：保水剂；土壤水分；农业生产效应Review on Super Absorbent Polymers Application inAgriculture and Its EffectsAbstract：The types, properties, functional mechanism of super absorbent polymers are discussed in this paper. The effects of super absorbent polymers on soil properties were reviewed, its application and effects in agriculture discussed.Key words：super absorbent polymers; soil water; effect of agricultural production0 前言保水剂又称土壤保水剂、高吸水剂、保湿剂、高吸水性树脂、高分子吸水剂，是利用强吸水性树脂制成的一种超高吸水保水能力的高分子聚合物。
纤维素_半纤维素_木质素等植物组成成分的测定
纤维素测定：纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，纤维素含量的多少，关系到植物细胞机械组织发达与否。
因而影响作物的抗倒伏，抗病虫害能力的强弱。
测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。
一、原理纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。
β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。
β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。
颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。
二．材料、仪器设备及试剂（一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
（二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗；7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。
（三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。
吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。
三.实验步骤（一）求测纤维素标准回归方程1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。
2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。
然后在620nm下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。
3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y随X而变的回归方程。
纤维素含量的测定
纤维素的测定比色法纤维素由葡萄糖基组成，它是组成植物细胞壁的基本成分。
其含量的多少关系到植物的机械组织是否发达，作物抗倒伏、抗病虫害的能力是否较强，并且影响到粮食作物、纤维作物和蔬菜作物等的产量和品质。
在各种粮食中纤维素的含量各不相同，与籽粒皮层厚薄成正比。
同种粮食中，原粮纤维素维素含量最高，加工粗加工精度越高，纤维素含呈越少，如小麦标准粉约O．7％．稻谷约9.0 ％，糙米约 1.0 ％，白米约0 4 ％。
因此，根据纤维素的含量的测定，可以判别籽粒皮层的厚薄，粮食加工精度高低和营养价值评估。
纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量法及比色法。
第一个是国标法，但比较繁琐，后者操作比较简单。
一、方法原理纤维素是由葡萄糖基组成的多糖，在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖。
然后在浓硫酸作用下，使单糖脱水生成糠醛类化合物。
利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿色反应即可进行比色测定。
二、仪器和试剂1 ．主要仪器恒温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏斗、定时钟、分光光度计等。
2 ．试剂60 ％H 2SO4溶液、浓H2SO4。
2 ％蒽酮试剂：2g 蒽酮溶解于100rnl 乙酸乙酯中，贮置于棕色试剂瓶中。
纤维素标准液：准确称取100mg 纯纤维素，放入100Inl 量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO4 60—70ml ，在冷的条件下消化处理20 —30min，然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。
吸取此液5．0ml 放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释刻度，则每毫升含100μg纤维素。
三、操作步骤1 ．绘制纤维素标准曲线（1）取6支小试管，分别放入0、0.40 、0.80 、 1.20 、1.60 、2.00ml 纤维素标准液。
然后分别加入2.00 、1.60 、 1.20 、0.80 、0.40 、0ml蒸馏，摇匀。
则每管依次含纤维素0、40、80、120、160、200μ g。
稻壳中半纤维素的提取工艺研究
相比， 此法原料易得、 操作过程简单安全、 无污染、 所得滤液易 糖 ｌ ０ ０ 于１ ０ ０ ｕ Ｉ Ｌ 容量瓶中， 加水定容至刻度， 备用。
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４ — ０ ９ — １ ５
作者简介 ：பைடு நூலகம்刘春龙（ １ ９ ６ ５ 一 ） ， 男， 黑龙江齐齐哈 尔人 ， 上 海市北海 中学高级教师 ， 研究方 向： 有机化学。
（ 五） 正交试验设计。 根据单因素试验结果 ， 对液固比、 碱用 量比、 微波功率和微波提取时间四个因素进行正交试验， 选用
回收、 反应条件温和， 并且提取率有明显的 提高， 是一种清洁环
保的生产工艺
（ 二） 试液配制。
１ ． 对照品 溶液的 制备： 精密 称取 １ ０ ５ ￣ Ｃ 干燥至恒重的葡萄
２ ． 半纤维素提取液的制备： 取２ ｇ 粉碎的稻壳于烧杯中， 加 入ｌ ０ ｍ Ｌ 质量分数为 ８ ０ ％的硝酸钙溶液， 用小火煮沸 ５ ｍ ｉ ｎ ，
、 Ｕ Ｖ ２ ２ ６ ５ Ｆ Ｗ 型可见紫外分光光度计 （ 上海菁华科 理想， 从而影响到生产成本。本文采用微波加热和 Ｋ Ｏ Ｈ提取 有限公司）
的方法， 运用正交试验设计和二次逐步回归分析方法， 考察了 技仪器有限公司） 。
液固比、 碱用 量比、 微 波功率和微波 提取时间 对半纤维素提取 的 影响， 从而得到 半 纤维素提 取的 最佳工 艺条 件。 与 传统方 法
、
实验 部分
（ 一） 主要试剂与仪器。 １ ． 试剂： Ｋ Ｏ Ｈ、 乙酸、 ９ ５ ％乙醇、 ３ ， ５ 一 二硝基水杨酸、 苯酚、 亚
引起全世界的广泛关注『 １ 】 。并且由于半纤维素的粘绪陛、 可溶 硫酸 钠、 氢氧化钠、 酒石酸钾钠等均为 分析纯， 葡萄糖为 标准
生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量地测定
生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定一实验目的1.掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。
2.了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。
二实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1.纤维素生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。
K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O2.半纤维素用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后，会发生反应释放出碘：KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3.木质素先用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
稻壳高温常压直接液化制备化学药品
要： 以稻壳 为原 料 ， 选 择 碳酸 乙烯 酯 、 乙二 醇 、 甘 油为 反应 溶 剂 ， １ ２ ０ ℃、 ｌ ４ ０ ℃、
ｌ ６ ０ ℃为反应温度 ， 硫酸 、 盐酸 、 草 酸为催化剂 ， 在高 温常压 条件下进 行液 化实验。结果表 明： 高温常压液化过 程中 ， 纤维素和半纤维素 的液化很少 ， 木质索的液化程度较大 ， 最大可 达到 ５ ２ ％ 以上 。在硫酸的催化作用下 ， 稻壳液化的程度 比较大 ， 因此残渣量 比较小 。液化
因素三水平 正交表设 计实验（ 表３ ） 。
稻壳 高温常压直接液化制备化学药品
ｌ Ｏ ７
表 ３ 三因素三水平正 交实验表 因素 实验序号 反应溶剂 Ａ 催化剂 Ｂ 反应温度 Ｃ
１
ｆ
碳酸乙烯酯
碳 酸 乙烯 酯
硫酸
盐 酸
ｌ ２ ０ ℃
１ ４ ０ ｏ ｃ
１ ． １ 实验试剂与仪器
本实验 采用 药 品和原 料如表 １ 所示， 所 采用 的 主 要仪器如表 ２所示 。
表 １ 试 剂及生产厂家一览表
药 品名称
稻壳
生产厂家
自备
药品名称
硫酸
生产厂家
上海山海工学团实验二 厂
碳酸乙烯酯
甘油
草 酸
天津市福晨化学试剂厂
西陇化工厂股 份有 限公 司
根据 常压液化的影响因素 ， 实验选取 固液 比 １ ： １ ０ 、 催化剂添加量 ５ ％（ 催化 剂与 原料 的质量 比） 、 反 应时
酸、 盐酸 、 草酸 ， 浓度 均为 ５ ％ ＜质量百 分比 ＞） 及溶 剂
种类 （ 碳 酸乙烯酯 、 乙二醇 、 甘油 ） 为反应变量 ， 利用 三
稻壳的主要成分
稻壳的主要成分稻壳是指稻米在加工过程中剥离出来的外层保护壳，是一种常见的农业废弃物。
稻壳富含多种化学成分，包括纤维素、半纤维素、木质素、蛋白质等。
本文将详细介绍稻壳的主要成分。
一、纤维素纤维素是稻壳中最主要的成分之一，占据约40%~50%的比例。
它是由若干个葡萄糖单元组成的多糖类物质，具有良好的生物降解性和可再生性。
纤维素在工业上广泛应用于制造纸张、建材等领域。
二、半纤维素半纤维素是指不容易被水解的多糖类物质，包括木聚糖和木寡糖等。
在稻壳中，半纤维素含量约为20%~30%左右。
这些物质可以用于生产酒精、乙醇等化学品。
三、木质素木质素是一种具有高度结晶性和抗降解性的有机化合物，在稻壳中含量较低，约为2%~5%。
它是植物细胞壁的主要成分之一，具有很高的热值和化学稳定性，可以用于生产生物柴油等。
四、蛋白质稻壳中的蛋白质含量较低，仅占总质量的1%左右。
这些蛋白质主要是一些酸性蛋白质和酪氨酸等氨基酸组成的，可以用于生产肥料、动物饲料等。
五、灰分灰分是指稻壳中不可燃部分的总和，包括无机盐类、矿物元素等。
在稻壳中，灰分含量约为15%~25%左右。
这些无机盐类可以用于制造肥料或者作为建筑材料的原材料。
六、其他成分除了以上几种主要成分外，稻壳还含有少量的油脂、淀粉以及各种微量元素等。
这些物质虽然含量较低，但也具有一定的利用价值。
七、应用前景稻壳作为一种常见的农业废弃物，在环保和资源利用方面具有广泛的应用前景。
目前，稻壳可以用于生产生物质燃料、肥料、动物饲料、建材等领域。
同时，稻壳还可以作为原材料制造高附加值的化学品，如纤维素醚、木质素等。
因此，稻壳的综合利用价值将逐渐得到充分发挥。
半纤维素含量的测定方法
半纤维素含量的测定方法半纤维素是指一类多糖物质，它们的化学结构介于纤维素和多糖之间。
半纤维素在植物细胞壁中起着重要的作用，其中包括木质素和纤维素的交联，细胞壁的机械强度以及植物对外界环境的抵抗能力等。
因此，准确测定半纤维素含量对于了解植物细胞壁的组成和性质具有重要意义。
在本文中，我们将介绍一种常用的半纤维素含量测定方法。
测定半纤维素含量的方法主要基于化学分析原理。
该方法可以通过多种技术进行测量，我们将详细描述以下这种常用的方法：酸水解法。
步骤1: 样品的制备首先，我们需要准备待测样品。
通常使用颗粒细小的植物材料，如碎细胞壁、粉末样品等。
样品应当被干燥并研磨成细粉末以提高反应效率。
步骤2: 酸水解将样品与稀硫酸混合，然后将混合物加热酸化。
酸的浓度和反应时间可以根据样品性质和实验要求进行调整。
酸水解是使半纤维素分解成单糖基元的重要步骤。
步骤3: 醇沉在酸水解后，将反应液缓慢加入大量的醇溶剂（如醇、酒精）。
这样做可以使酸水解产生的单糖从溶液中沉淀下来，便于进一步处理。
步骤4: 洗涤使用适当的溶剂（如醇溶液）对沉淀进行反复洗涤，以去除残余的酸、盐和其他杂质。
然后将洗涤后的沉淀进行干燥。
步骤5: 硫酸加解聚将洗涤后的样品与浓硫酸混合，然后加热反应。
硫酸加解聚是将残余的多糖和部分单糖转化为可溶性形式的关键步骤。
步骤6: 醇沉和洗涤将加解聚后的样品缓慢加入醇溶剂，使产生的可溶性多糖重新沉淀。
然后对沉淀进行反复洗涤，以去除残余的酸和其他杂质。
步骤7: 干燥和定量将洗涤后的沉淀进行干燥，然后进行称量和定量。
可以使用色谱法、紫外光/可见光分光光度法或以碳水化合物为基础的定量方法进行测定。
最后，根据测定结果计算出半纤维素含量。
通常，半纤维素含量以样品的干燥质量比例表示。
需要注意的是，半纤维素含量的测定方法可能会受到样品的特性、酸水解和加解聚的条件以及测定技术的选择等因素的影响。
因此，在实际操作中，需要结合实际情况进行调整，以确保测定结果的准确性和可靠性。
秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的测定
秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的测定纤錐素、半纤维崇与木质素是组成亦作物桔秆原料的二牛主蚩爼分.在以秸秆等纤维材料为原料底物生产乳醱,乙醇、丁疲等发酵产物的过程中・纤维素与半纤维素含撬的赛少与降解后绘糖的蕊得率和发酵产物产量直接相关：三个组分含量的变ft更是作为预处理、酶降解叹及发酵工艺等评价的重耍依据.因此.准确测定农作物秸秤中纤维索、半纤維索匀木顾嘉的會尿显燃星I 吩必翌.本章采用NREL方法测定t«花.玉米、高粱*小麦.大豆和谷子六种农作物秸秆中三个主娈组分的含量,为以后测定纤维材料的降解率奠定驰础.3.1试验材料秸秆原料选取桶花.玉米、高粱、小麦、大豆和谷子六种农作物秸秆（地上全株〉. 原料珂干后粉碎.过4小」稱・干煤后保仔备Hh3” 2试验方法秸fi中纤维盍、半纤维盍和木质盍含址的测定选择关国個求可再生他源实验宝（NREL）泌 &3*2.1试验步曝3.241秸秆中含水量的测定fi-105±3 1C预干燥铝箔称凰碟5h・祎确称吊并记录.观匀样品井精确称斌仏记录称虽碟加样品的总电吊：.一式卿份•将样品敬入干燥箱1頤±3€干燥！ih・干燥结束后转移至干燥器内.冷却至帘温后称曲…将样品返［-1IO5 + 3 'C干慄綽织线干燥至慎巫.阿枕秋电的差不超过（LI mg rr，］・3. 2. 1.2桔秆中色臺，脂类等杂质的提取农作物秸秆中含有的色盍、脂肪和壷白质等朵质会电响到高效液相色谱法测定纤维素和半纤维素的含虽的准确性，而且这些杂质辻会对色谱柱造成损害.所以应该将其去除.除去秸秆中的这些杂质采用两步抽提法.去离子水抽提和乙醇抽提.将索氏提起器Z1U05 至少12h,立训转移至干烘器内冷却.恒墮.第一步上离子总抽捉：特确称収2體样品.用谑纸包好后故入提取管中.注意滤祇筒髙度不超过虹吸进高度使得抽提效果更好.然后商提取烧版中加入去离子水190±5 mL,安装盍氏提取仪器装置,用电炉加热.保证每小时4・5次虹吸.回流1() h左右.回流完毕，停止加热. 使仪器冷却至空温。
稻壳中纤维素、半纤维素的测定
2010级分类号：学院农业废弃物稻壳的综合利用姓名性别学号年级专业2014年 5 月20 日农业废弃物稻壳的综合利用摘要：介绍了农业废弃物稻壳经过一系列加工和特殊工艺处理后，在化学品制备、能源、饲料工业、农业建材、环保等方面的应用，指出科学开发与综合利用稻壳是开辟新资源、保护环境、消除白色污染、促进生态平衡、发展农业、促进畜牧业发展、变废为宝、利国利民的好途径。
关键字：壳；农业废弃物；综合利用稻壳是稻米加工过程中数量最大的农副产品，按重量计算约占稻谷的20 %。
我国稻谷年产量约26000万t ，稻壳年产量则高达3200 万t ，居世界首位。
但我国稻壳利用率较低，许多地方将其作为废弃物烧掉或弃置农田，这不但造成极大的资源浪费和巨大的经济损失，而且也产生极大的环境污染。
因此，合理利用稻壳，变废为宝，对进一步防治农业污染、改善农村环境意义重大。
本文介绍了国内外稻壳综合利用的情况，以期为实现稻壳经济高附加值开发提供参考。
1 在工业领域的应用稻壳的主要成分是纤维素、木质素、硅化合物（20%～25%）。
在工业方面，稻壳的利用主要分为2 类：一类是利用其纤维素、半纤维素、木质素生产出有价值的化工产品，如糠醛、木糖醇等；另一类是利用其SiO2 生产一系列化工产品，如控制加热温度和工艺条件可以得到高比表面积的活性炭、白炭黑以及含硅的无序碳材料。
1.1 制备化学品1.1.1 糠醛和糠醇糠醛和糠醇是迄今为止无法用石油化工原料合成而只能采用农作物纤维废料生产的2种重要的有机化工产品。
对稻壳深度水解即可获得糠醛，其生产工艺较简单，主要有水解、脱水、蒸馏分离等步骤：将稻壳等原料放进蒸煮管内并加入稀酸催化剂，通入水蒸汽进行加热处理，升温加压后，多缩戊糖水解为戊糖，戊糖进一步脱水为糠醛，随水蒸汽馏出，经减压蒸馏可得纯品糠醛。
糠醇则以糠醛为原料，在铜、镉、钙催化剂作用下，经加氢还原而获得。
1.1.2 木糖和木糖醇将稻壳在150℃下蒸煮1.5 h 除去果胶、单宁、灰分等不利于水解的物质，然后置于水解锅中并加入1%稀H2SO4，加入量约为稻壳重量的14倍；120℃加热反应1.5 h 后，用密度为1 100 kg/m3 的石灰乳中和，然后倒入压滤机过滤，滤液采用真空蒸发；用颗粒状炭柱脱色，经离子交换（阴阳柱）除去阴阳离子及有机酸等杂质，析出木糖晶体，离心分离，干燥后即得成品木糖。
纤维素、半纤维素、木质素测定
纤维素、半纤维素、木质素测定(总4页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除原理采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理:植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。
试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。
粮粒皮层成分及其作用研究
粮粒皮层成分及其作用研究摘要：粮粒皮层中富含独特的有益于人体的营养成分，这些营养成分又是其它部位相对缺乏的。
明晰粮粒皮层中营养成分并合理利用，对食品加工业、饲养业、药业都具有非常重要的意义。
本文试图通过对分析粮粒皮层营养成分的分析，为人们有效利用粮粒皮层提供一定的理论依据。
关键词：粮粒皮层纤维素半纤维素矿物成维生素在粮食中皮层含量一般占6～20%，皮层的主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及蛋白质、脂肪、可溶性糖、维生素、矿物质。
其中纤维素、半纤维素的含量占皮层重量的一半以上。
矿物质主要集中在皮层，维生素也丰富地含在胚中。
在粮粒生长和储藏中皮层起保护胚乳的作用，机械性能较强。
在加工成品粮时，精度不同，皮层混入的量不同，营养成分的比例也不同。
首先分析纤维素，粮食籽粒中纤维素含量大约2～10%，主要集中在粮粒皮层。
小麦籽粒中纤维素含量为2.3～3.7%，皮层中纤维素含量53%。
玉米2.3～2.4%，燕麦为12.6%。
就整粒而言，皮壳中含量最多，胚含量较少，胚乳几乎不含。
纤维素的一般分子式和淀粉相等，为（C5H1005）n,但n的数值比淀粉大得多，是所有多糖中最大的一种，近一万个葡萄糖残基。
纤维素水解后，产生大量的葡萄糖。
纤维素分子间以氢键互相结合成微晶束，微晶束间又是非常多的氢键结合，十分牢固。
不但机械性能很强，化学性质也很稳定。
它不溶于水及各种有机溶剂，也不溶于稀酸和稀碱，即使在热水中长时间煮沸也不溶解，所以不能被人体消化吸收，纤维素虽不溶解于水，但亲水性很强，容易吸水膨胀，利用这一特性加工中能有效去除皮层。
纤维素可用高浓度强酸水解，用稀酸水解则需在加压下长时间加热，水解的最终产物为β—D—葡萄糖，因此那些含纤维素很多的粮食加工付产品都可以通过工业水解或反刍动物的肠道变成葡萄糖，直接作为饲料或其他发酵工业的原粮。
反刍动物的肠道中有大量能消化纤维素的微生物寄生菌，它能分泌纤维素酶，而纤维素的分解产物葡萄糖则被寄主加以利用，这也是含纤维素多的粮食加工副产品作为饲料的理论基础。
秸秆中纤维素_半纤维素和木质素的几种测定方法对比
秸秆中纤维素/半纤维素和木质素的几种测定方法对比陈贤情 商晋 宋慧芳 郭康权（西北农林科技大学机械与电子工程学院，陕西杨凌西农路22号，712100）摘 要：农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据。
秸秆的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，其测定方法各有利弊。
本文对比了几种不同测试方法和测试手段，从耗时、操作难易程度和数据可靠性等方面对纤维素、半纤维素和木质素的测定方法进行综合比较，给出了各测试方法的优缺点，并对几种改进方法作了介绍。
其中，Van Soest方法比较简单实用，一般实验室都能进行，但结果准确性低并且过滤困难；王玉万法可以同时进行多个试样的分析，但测定纤维素含量偏高，半纤维素含量偏低；高效液相色谱法数据可靠，重复性好，但仪器贵，测试成本较高。
关键词：秸秆，纤维素，半纤维素，木质素0 引 言中国秸秆资源丰富，但是大部分被当作肥料直接还田或者被当作燃料烧掉，随着科技的发展，一些较深层次的秸秆加工技术应运而生，如秸秆生物质气化技术、颗粒炭化技术、秸秆纤维的生物转化等。
农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据，秸秆的基本组织是纤维素、半纤维素和木质素，其含量的多少为其综合利用提供重要依据。
纤维素、半纤维素和木质素的测定方法有多种。
Van Soest于1967年提出纤维素、半纤维素、木质素的测定程序，得到研究学者的普遍应用； 1987年王玉万等提出了木质纤维素固体基质发酵物中半纤维素、纤维素和木质素的定量测定分析程序；Van Soest于1991年对其方法进行了改进；李华针对Van Soest法进行了进一步改进，取得了良好的效果；国际可再生能源实验室发布了高效液相色谱法测定纤维素、半纤维素、木质素，测定结果比较可靠。
本文对纤维素、半纤维素、木质素的几种测定方法进行了对比分析，旨在为测定秸秆中的纤维素、半纤维素、木质素提供方法参考，为不同检测目的的学者提供选择依据。
1 方法原理1.1 Van Soest法Van Soest法在国内又称范式法，它是将样品经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、酸不溶木质素和硅酸盐。
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201 0级分类号：稻壳中二氧化硅和木糖的提取工艺研究目录中文摘要 ..................................................................错误！未定义书签。
英文摘要 ..................................................................错误！未定义书签。
0 前言 (1)1 实验部分 (1)1.1 主要原料 (1)1.2 原料的预处理 (1)1.3 二氧化硅的制备 (2)1.3.1 稻壳的焙烧 (2)1.3.2 二氧化硅的提取 (2)1.4 木糖的制备 (2)1.4.1 中和及脱色 (2)1.4.2 浓缩 (3)1.4.3 结晶 (3)1.5 产品的检测 (3)2 结果与讨论 (3)2.1 预处理的原因 (3)2.2 乙酸乙酯的影响 (3)2.3 pH的影响 (4)3 结论 (4)参考文献 (5)稻壳中二氧化硅和木糖的提取工艺研究摘要：研究了以具有丰富来源的稻壳为原料，通过预处理，稻壳焙烧与提纯，滤液的中和、浓缩和结晶等过程，提取二氧化硅和木糖的工艺，并对影响其性能的工艺条件进行了讨论，得出最优工艺条件，提出了生产二氧化硅和木糖的小试工艺，得到了纯度可达到98%以上、粒径在40~60 nm之间的二氧化硅和外观洁白、纯度在98%以上的木糖。
该工艺可靠易行，具有转化为工业规模生产的前景，开辟了稻壳综合利用的新途径。
关键词：稻壳；二氧化硅；木糖；提取Technical Study on Extracting Silica and Xylose from Rise HullAbstract: Using the abundant rise hull as material, the paper studied the process of extracting silica and xylose through pretreatment, rice husk roasting and purification, concentration and crystallization, and discussed the conditions which effected the process. The product accorded with national standards. It presented a small-scale silica and xylose-producing technical process, which was reliable and available, and was probable to be developed an industrial scale, this would open up a new path that rise hull is utilized synthetically.Keywords: risk hull；silica；xylose；extraction0 前言水稻是世界上种植面积最广、产量最大的农作物。
我国稻谷总产量约2亿t，占全世界总产量的1/3，居世界首位。
稻谷中，作为主要的副产物——稻壳约占20%。
按此计算，我国每年的稻壳总量在4000万t左右，数量十分庞大[1]。
在许多地方已成为农业废弃物，对环境产生巨大压力。
因此，为稻壳寻求合适的出路已成为日益迫切的课题。
二氧化硅是橡胶、塑料、油漆、油墨、造纸、农药及牙膏等行业不可缺少的优良助剂[2]，特别是在橡胶工业中，二氧化硅已取代炭黑，成为最佳的增强补充剂。
因此，二氧化硅又被称为白炭墨。
木糖是一种戊醛糖，广泛应用于医药、化工、食品、染料等行业。
由于它在人体内的代谢与胰岛素无关，不蛀牙，代谢的利用率低，近年来引起国内外的重视，是糖尿病人和希望减肥的患者的理想甜味剂。
因此，市场前景看好，有大力开发生产的意义[3,4]。
本研究的主要目的是以稻壳为起始原料，探索制备二氧化硅和木糖的工艺路线。
1 实验部分1.1 主要原料稻壳的组成见表1[1]。
表1 稻壳的组成(%)粗纤维多缩戊糖木质素灰分35.5~45.0 16.0~22.0 21.0~26.0 13.0~22.0注：其中，稻壳灰分中的二氧化硅占85.0~96.5%。
固体氢氧化钠(分析纯)；固体氢氧化钙钠(分析纯)；活性炭(分析纯)；乙酸乙酯(分析纯)；硫酸(98%，分析纯)；甲醇(分析纯)。
1.2 原料的预处理首先，取500 g稻壳，用粉碎机粉碎过筛。
把筛好的稻壳与2000 mL 水在搅拌状态下加热煮沸 1 h，冷却后用滤布过滤，用水漂洗除去稻杆、稻叶等。
然后，将滤渣称重后转移到三口瓶中，加入2000 mL 蒸馏水。
在三口瓶上装置机械搅拌和水冷凝器。
在搅拌下加入浓硫酸25 mL 后，加热煮沸 4 h。
最后，冷却三口瓶内的混合物，过滤，用500 mL 蒸馏水洗涤滤渣，得到滤渣(Ⅰ)，合并滤液和水洗液得到溶液(Ⅱ)。
1.3 二氧化硅的制备1.3.1 稻壳的焙烧稻壳焙烧的主要目的是去除碳和有机物质。
将滤渣(Ⅰ)在空气中风干后，平铺于马福炉的炉底，不要压实。
马福炉中的焙烧分焙烧、除炭、白化三个温度带。
焙烧带的温度为280~350℃，是初步烧碳过程，时间大约 1 h，这一阶段要充分通氧，使燃烧充分。
除碳带的温度范围为500~520℃，时间大约 2 h，这时应充分通氧，使燃烧充分。
在除碳带结束时稻壳灰呈黑褐色，体积变小。
进入白化带，它的温度范围大约为600~650℃，控温时间为 1 h。
此温度带下，稻壳由黑褐色逐渐变为白色粉末。
出炉的样品纯度在85~90%之间，产率在13~14%范围内。
1.3.2 二氧化硅的提取将稻壳灰和40%浓度的烧碱按1∶1.4 的比例加入到烧瓶内，在烧瓶中煮沸至密度达到1.160×10-3 kg/m3时，加水稀释至1.090×10-3~1.107×10-3 kg/m3，继续加热煮沸至密度达到1.160×10-3 kg/m3，停止加热，待温度降至80℃左右时过滤，滤液就是水玻璃。
反应时间约 2 h，二氧化硅溶出90%以上。
其反应方程式为：SiO2 + 2 NaOH → Na2SiO3 + H2O将乙酸乙酯在搅拌状态下缓慢加入滤液中，随着乙酸乙酯的水解，溶液中的硅酸盐发生聚合反应生成溶胶，并逐渐转化成凝胶。
成凝胶后继续搅拌一定时间，然后用30 %的硫酸溶液调节pH 至 4 左右，离心分离，并用蒸馏水洗涤至滤液中不含SO42-。
将洗涤后的凝胶放在干燥箱中以80℃烘干，可得到白色疏松的SiO2粉体。
其反应方程式为：Na2SiO3 + H2SO4→ Na2SO4 + H2SiO3↓H2SiO3→ SiO2 + n H2O用上述方法得到的二氧化硅，纯度在98%以上，粒径在40~60 nm 之间。
1.4 木糖的制备本实验是在借鉴前人用玉米芯[5]、甘蔗渣[6]、麸皮[7]为原料生产木糖的工艺基础上，研究了从稻壳中提取木糖的工艺。
1.4.1 中和及脱色中和的目的是除去溶液(Ⅱ)中多余的硫酸。
配制比重为1.10~1.15 的氢氧化钙悬浊液，把它在搅拌下缓慢地加入到溶液(Ⅱ)中，此时溶液的温度应在70~75℃之间。
当溶液的pH达到3.0~3.5时，停止加碱，保温继续搅拌 1 h 后，加入活性炭10 g，搅拌均匀后，放置过夜，再加热至75℃，保温并继续搅拌1 h，趁热过滤，除去生成的硫酸钙和活性炭，用200 mL 水冲洗滤渣，合并滤液和洗涤液，得到淡黄色透明的溶液约2500 mL。
1.4.2 浓缩用温水浴加热，在旋转蒸发器上减压浓缩，当溶液的体积减小到约500 mL 时，将溶液趁热过滤，除去析出的硫酸钙沉淀，然后继续浓缩至70 mL，得到淡黄色透明糖浆。
1.4.3 结晶向糖浆中加入400 mL 甲醇，在40℃的温水浴上搅拌使其溶解，如此时有不溶物析出，应过滤除去。
适当减压浓缩后冷却，即从溶液中析出白色的木糖结晶。
抽滤收集产品，用少量甲醇把表面的母液洗干净。
在100℃下烘干可得到产品25~30 g (为原料稻壳干重的5~6%)。
用上述方法得到的木糖，外观洁白，纯度在98%以上。
1.5 产品的检测对于二氧化硅的检测根据国际标准ISO 3262-20:2000(E)进行；对于木糖的检测根据文献[8]中提供的方法测定。
2 结果与讨论2.1 预处理的原因预处理的目的是除去稻壳中的胶质和灰尘，且使稻壳充分膨润。
同时，稻壳中所含的K2O，Na2O，CaO，MgO，Al2O3，Fe2O3，TiO2等金属氧化物杂质，除个别外，其余都不与碱发生化学反应，但绝大多数都极易与酸反应，而稻壳中的二氧化硅本身不与酸发生化学反应，但却能被强碱所腐蚀，故此，应选择酸作为稻壳净化处理过程的净化试剂。
另外，稻壳中的多缩戊糖可被酸水解为木糖。
2.2 乙酸乙酯的影响在水玻璃溶液中加入乙酸乙酯后，乙酸乙酯在碱性条件下发生水解反应，可使反应体系的碱度在均相体系中均匀地降低，从而可以避免直接加入酸时而造成局部酸度过高、碱度降低过快的现象。
因此，与直接向体系中加入酸相比，这种使硅酸盐聚合的潜伏酸试剂能够提供更为理想的反应条件。
2.3 pH的影响在提取木糖的过程中，加氢氧化钙使溶液的pH 由水解后的1~1.5 提高到2.8~3.0。
此时，硫酸的残余量仅为0.05~0.1%。
若使pH 高于4，则其中的有机酸也开始中和，这对于这些有机酸的去除是不利的。
所以，中和时pH 的控制是很重要的。
3 结论(1)本文研究了以稻壳为原料制取二氧化硅和木糖的技术，得到了纯度可达到98%以上、粒径在40~60 nm 之间的二氧化硅和外观洁白、纯度在98%以上的木糖。
(2)稻壳焙烧的工艺参数：焙烧带的温度范围为280~350℃，除炭带温度范围为480~500℃，白化带的温度范围为600~650℃。
(3)采用稻壳为原料，使本技术特别适合于我国盛产稻米的特定环境，可以变废为宝，其经济效益和社会效益是显而易见的。
参考文献[1] 吴德明．稻壳及其产品综合开发[J]．陕西粮油科技，1995，20(2)：49-53．[2] 赵丽颖，郑伟．沉淀二氧化硅的应用与发展[J]．牙膏工业，2001，(4)：47-49．[3] 陈瑾．木糖的生产与推广前景[J]．安徽化工，2001，109(1)：13-14．[4 ] 任鸿均．我国木糖醇(木糖)工业的现状及发展趋势[J]．牙膏工业，2002，(4)：52-55．[5] 杜冬云，金传明，余大银．从玉米芯中提取木糖的试验研究[J]．湖北师范学院学报：自然科学版，1996，16(3)：104-106．[6] 王吉华，张家祺，王兵，等．甘蔗渣提取木糖的工艺研究[J]．云南化工，1998，(2)：73-74．[7] 刘宗怀，张孟民，赵永春．从麸皮中提取木糖及其成分研究[J]．宝鸡文理学院学报：自然科学版，1996，16(4)：17-19．[8] 赵玉英，海平，段丽梅，等．玉米芯中木糖的提取及测定[J]．内蒙古民族师院学报：自然科学版，1998，13(1)：66-68．。