DO和COD的测定(精)

标定反应如下：
IO 3 ＋5I＋6H 3I2＋3H 2 O
或 和
Cr2 O 7＋6I＋ 14H 3I2＋2Cr3＋7H 2 O
2I 2＋2S2 O 3
2I

2＋S 4 O 6
标定浓度计算：
15.00 0.0100 C Na 2 S 2O（ mol/L）＝ 3 VNa 2 S 2O3 (mL)
水样测定和计算 约125mL溶解氧瓶按有关要求装满水样 ＋1mLMnSO4＋1mLKI-NaOH→塞紧瓶盖→ 摇匀（不少于20次）→静置→沉淀至瓶高一 半时→↓1mL 1+1 H2SO4→沉淀溶解→2min后 →全部转移至三角瓶→Na2S2O3滴定→淡黄 色→1mL0.5%淀粉→洗溶解氧瓶→滴定至蓝 色消失（终点）。
实验2
DO和COD的测定
一、DO
DO 是水生生物生命活动不可 缺少的因素，是水质的重要指标。
海水中氧的收支情况： 产氧：①海洋上空大气氧的溶解 ②浮游植物光合作用产生
耗氧： ①有机物氧化
②海洋生物呼吸作用
③ 无机物的氧化
影响因素 生物活动 有机物含量 水温 盐度
海水中DO含量高，说明水体净化 作用强，水质好。 河流湖泊DO＝7.5mg/L ＜5mg/L浮游生物不能生存 ＜2mg/L水体发臭 海水 DO≈8mg/L。 水：地面水、地下水和海水 地面水和海水水质标准：DO不＜ 4mg/L
海水中DO单位：ml/L，每升 20℃、 1atm 的海水中溶解的氧在 0℃、1atm下的mL数。 环境科学中DO的单位常用： mg/L， 因为1mL标准状态下氧＝ 1.43mg。
海 水 中 DO 含 量 的 饱 和 程 度 常 用 “饱和度”来表达，说明海水中 O 的 实际溶存量与氧在现场体积下饱和量 的百分比： C O2％＝ C 1 0 0%
DO的测定用碘量法： 原理：
Mn 2 ＋ 2OH Mn(OH ) 2 (白色) 1 Mn(OH ) 2 ＋ MnO(OH ) 2 （褐色） 2 Mn(OH ) 2 ＋2 I ＋4 H Mn 2 ＋I 2＋3H 2 O
2 2 I 2＋2S 2 O3 2 I ＋S 4 O6
②取 100mL 蒸馏水代替水样，按上述 步骤分析空白滴定值V2。 ③计算
C (V 2 V 1) 8.0 COD 1000 V
C－Na2S2O3的浓度mol/L V2－空白值滴定消耗Na2S2O3mL V1－滴定样品时Na2S2O3体积mL V－取水样体积mL COD—水样的化学需氧 量mg O2/L
s
Cs－对应温度、盐度下DO的饱和 含量,可查《海洋学常用表》 C－海水中实际DO含量。



海洋中天然和人为污染有机物浓度为n-n00μg/L。 然有机物由浮游生物新陈代谢、死亡生物分解产生 人为污染有机物由生活、工业和农业废水组成 这些有机物分解要耗氧，所以也用氧的饱和差表示 水体的DO 表观耗氧量（AOV）：表示由于有机物的氧化所 消耗的氧量 ⊿O2＝Cs－C
步骤：
Na2S2O3标定： 10.00mL0.01000N的KIO3＋0.5gKI＋ 1.0mL 1+3（体积比） H2SO4 → 碘量瓶 →水封→暗处2min→↓50mL蒸馏水 →0.01N Na2S2O3滴定→淡黄色 →1mL0.5%淀粉→Na2S2O3滴至蓝色消 失（终点）。 也可以用碘酸钾做标准。
COD测定（锰法）： 原理
加热 MnO ＋有机物＋ OH MnO2＋CO 2＋H 2 O ① 4 2 10I-＋16H＋2MnO ( 过量 ) ＝ 5I ＋ 2Mn ＋8H 2 O 4 2
②
2I-＋MnO2＋4H ＝I 2＋Mn 2＋2H 2 O
步骤： ① 100mL 水 样 ＋ 250mL 锥 形 瓶 ＋ 1mL 25％氢氧化钠溶液＋10.00mL 0.01mol/L高锰 酸钾溶液混匀 → 加热（准确煮沸 10min ，从 冒出第一个气泡开始计时） →迅速冷却到室 温→5mL 1+3 硫酸＋0.5g 碘化钾→混匀→暗 处 5min→ 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 → 淡 黄 色 → 1mL 0.5 ％淀粉 → 滴定至蓝色退去（读数 V1），平行样滴定读数相差不超过0.10mL。
化学氧化剂有重铬酸钾和高锰酸钾， 故又分：
铬法CODCr：可氧化80-90% 有机物，河水、淡水用此法，海水 不能用，因为Cl会干扰测 锰 法 CODMn ： 可 氧 化 5060% 有机物，海水用此法，河水、 淡水也可用此法，但称作高锰酸盐 指数。
海水水质标准规定： ◆ 一类海水COD＜3mg/L， ◆一般正常海水COD≈1mg/L 地面水水质标准规定： ▲Ⅰ－Ⅲ类地面水高锰酸盐指数 ＜6mg/L
整瓶滴定：
ρ
C V 8 O2 ＝ 100 V1 2
O2
－ 水样中溶解氧浓度mg/L V－滴定样品消耗的Na2S2O3体积mL C—Na2S2O3浓度(mol/L)； V1—固定水样体积（水样瓶容积）ml ２－试剂体积ml(氯化锰溶液和碱性碘化钾溶液)
取100mL滴定： 为方便起见，沉淀溶解后也可以用 量筒量取 100mL 来滴定，只是计算公 式如下：
C V 8 O2 ＝ 100 80CV 100
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该式忽略了固定剂体积的影响。
注公式中8的由来： 从测定原理的反应式可知，
21 / 2O2 I 2 2S2 O 3
，所以浓 度C 要除以4。因为氧的分子量＝32， 所以32/4=8。
2即1moLO2要消耗4moL S 2 O 3
二、生物需氧量（BOD）
和化学耗氧量（COD）
BOD：在需氧条件下，水中有机物由于微 生物的作用所消耗的氧量。 要使水中有机物全部氧化分解时间很 长（多达100天）。因此，采用在20℃的含 氧条件下培养5天所消耗的氧来代替。称作 5日生化耗氧量BOD5。可作为水体受有机 物污染的指标。
COD：在一定条件下化学氧化剂氧化 水中有机污染物所消耗的氧量。