EBSD技术原理及系统构成

(100)
(100)
(110)
(111)
通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向 The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
即使花样相似，仍然 可以根据由带宽、带 间夹角计算得到的晶 面间距的细微差别来 鉴别
c
{200} {100} Body centred cubic Iron
[001] b [100] [010]
(011) {110}
[011]
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
a
[00 1] [101] [201] [3 11] [100] [011] [111 ] [010]
Iron EBSP
<111> is central Note: <111> has 3 fold symmetry, but is close to 6 fold.
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
Angle/Axis of Rotation
• • • °<uvw> 常用于表示取向差 可由旋转矩阵G得到
<1-210>
86°
86° <1-210> Mg合金中常见孪晶
The Business of Science™
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
背散射电子像与背散射电子衍射
正空间: 背散射电子像－化学成分信息
硅半导体晶片：探测BES信号
倒易空间: 背散射电子衍射- EBSD花样 结构信息
The Business of Science™
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
1954年，Alam, Blackman, Pashley. ‘High angle Kikuchi patterns.’ Proc. Royal Society of London. 较早报道了背反射条件下的衍射花样。 1967年，Coates第一次报道SEM下 观察到的菊池花样。 80~90年代 ，优化算法＋摄像技术＋ 计算机技术发展 才催化出EBSD技 术走向实用化。
2000
HKL offers own camera Nordlys 2002 Prior using HKL breaks 100p/s barrier 2004
EDAX acquires TSL 1999
EDAX/TSL 2004
Oxford 2004
The Business of Science™
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
EBSD技术的由来与沿革 EBSD分析的技术背景 EBSP的产生机理与标定过程 EBSD应用领域及举例 EBSD的系统构成
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
Oxford Instruments
电子束在样品中的散射示意图
EBSD检测对样品表 面质量要求高： 微观平整？变质层？ 残余应变？镀膜？
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
1990’s-2004
Schmidt - ECP 1986 Dingleyet al Phase ID 1989 Schmidt EBSP & founds HKL 1990 Kriger-Lassen et al use Hough 1992
Oxford Instruments
Oxford Instruments
物相结构分析：矿物学领域 Niels Schmidt 博士，丹麦 HKL－Oxford 复杂晶体结构的EBSD花样的解析 1937胶片 Boersch
1928TEM kikuchi
Oxford,HKL, TSL 1986~ Automatic index 1977 Venables Indexed 晶体取向分析：金属材料学领域 V. Randle 博士， Oxford David Dingly博士， TSL－EDAX 晶界取向、界面取向差、晶体织构分析
SCS CCS1 CCS2
取向 The Business of Science™
取向差
Oxford Instruments
Oxford Instruments
取向(差)的表征
(1) Rotation matrix G (2) Miller indices (3) Euler angles (4) Angle/axis of rotation (5) Quaternion
Oxford Instruments
Iron unit cell
Phosphor
Spherical Kikuchi map
Oxford Instruments
硅样品晶面电子衍射菊池线示意图
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
Euler angle
Euler角（φ1 , Φ, φ2)的物理意义： 第一次：绕Z轴（ND） 转φ1 角 第二次：绕新的X轴（RD） 转Φ角 第三次：绕新的Z轴（ND） 转φ2角 这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
Oxford Instruments
EBSD技术原理及系统
康
伟
2008.10 西工大
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
EBSD —— 扫描电镜附件之一
• 安装于电子显微镜 （场 发射或钨灯丝电镜）或者 电子探针上的EBSD系统 示意图 • 一般来说，EBSD探头垂 至于电子束光轴和样品台 倾斜轴安装
Dingley "On-line determination of crystal..."1984
Link/Dingley 1986
1990
Schwarzer Orkid/ TEM 1993 Michael & Goehner PhaseID 1993
OIM - Adams 1993 Link/Oxford launches own product ?
Oxford Instruments
Oxford Instruments
G矩阵=
(φ1 , Φ, φ2)
Miller 指数{hkl}<uvw>
轴角对
四元素法
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
EBSD技术的由来与沿革 EBSD分析的技术背景 EBSP的产生机理与标定过程 EBSD应用领域及举例 EBSD的系统构成
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
标定速度的发展
700 600 500
Nordlys F Nordlys F+
Indexing Speed (Hz)
400 300
Nordlys II or Nordlys S
200 100 0
1st CCD cameras
NordlysI
1990
1995
2000
2005
2010
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
EBSD技术的由来与沿革 EBSD分析的技术背景 EBSP的产生机理与标定过程 EBSD应用领域及举例 EBSD的系统构成
Oxford Instruments 1928年 Seishi Kikuchi 第一次观察到了 电子衍射形成的Kikuchi花样。
'P' pattern of calcite (Kikuchi, Japanese Journal of Physics, V, 2, 1928.) Thanks to Robert Schwarzer for the image 'P' pattern of mica (Kikuchi, Japanese Journal of Physics, V, 2, 1928.)
[210] [110]
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
不同晶体取向对应不同的菊池花样
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
EBSD背散射电子衍射
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
SEM 简介及高能电子束同样品作用
bcc Iron
fcc Iron
bcc Iron
fcc Iron
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
EBSPs的产生条件
• 固体材料，且具有一定的微观结构 特征——晶体 – 电子束下无损坏变质 – 金属、矿物、陶瓷 荧光屏 – 导体、半导体、绝缘体 • 试样表面平整，无制样引入的应变 层——10’s nm • 足够强度的束流——0.5-10nA CCD相机 • 高灵敏度CCD相机 • 样品倾斜至一定角度(~70度)
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
EBSD: Electron BackScattered Diffraction (Detector) 电子背散射衍射（探测器或分析系统） EBSP： Electron BackScattered Patterns 电子背散射衍射花样（Kikuchi bands 菊池带） OIM： Orientation Imaging Microscopy 取向成像显微技术 另外较早时还可能见到BKD、 BEKP 、 ORKID等说法
Hjelen offers cameras
Dingley & Adams found TSL 1994
Thermo Noran offers TSL Schwarzer Orkid/ SEM 1997 Thermo Noran offer Orkid and Phase ID ~2000 Thermo Noran supplies HKL 2003
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
EBSPs 的产生机理
• 电子束轰击至样品表面 • 电子撞击晶体中原子产生散射， 这些散射电子由于撞击的晶面 类型(指数、原子密度)不同在 某些特定角度产生衍射效应， 在空间产生衍射圆锥。几乎所 有晶面都会形成各自的衍射圆 锥，并向空间无限发散 • 用荧光屏平面去截取这样一个 个无限发散的衍射圆锥，就得 到了一系列的菊池带。而截取 菊池带的数量和宽度，与荧光 屏大小和荧光屏距样品(衍射源) 的远近有关 • 荧光屏获取的电子信号被后面 的高灵敏度CCD相机采集转换 并显示出来 The Business of Science™
晶体学－微观结构表征
七大晶系,14种点阵,晶带轴,晶面族…… 空间群,Laue群,Wyckoff formulae… 极图,反极图,取向差分布图……
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
取向差及表征
两个晶体坐标系之间的关系 – crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1) – crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2)