质谱操作培训
十七章-质谱法PPT课件(2024版)
（一）分子离子（molecularion）
1．分子离子峰定义的表示方法 分子受电子流冲击后，失去一个电子形成的离
子即为分子离子,所产生的峰称为分子离子峰或母峰， 用M、M+、 表示 .
M + e → +2e
M -e M·+
①奇数个电子 ②谱图最右端 ③确定分子量
（一）分子离子（molecularion）
➢ 易获得有关化合物官能团的信息
➢ 谱图简单；
缺点：
+
➢ 重现性较差；
+
➢ 样品需要加热气化后进行 离子化，故不适合于难挥发、 热不稳定化合物的分析。
气体分子
试样分子
+ 准分子离子
电子
(M+1)+;(M+17) +;(M+29) +;
场致电离源（FI）
• 阳极和阴极之间，施加 高电压（10~20kv）时， 阳极的尖端附近产生强 电场，利用这个强电场 可将接近尖端的气态样 品分子中的电子拉走， 形成正离子。
1.分子离子峰定义的表示方法
失去电子的顺序：杂原子上n电子﹥π电子 ﹥ C-C键上的σ电子﹥ C-H键上的σ电子
杂原子＞C=C＞C-C＞C-H（难）
如：R-C=O-R‘失去n电子（9.8ev）；失去π电 子（10.6ev）；失去σ电子（11.5ev指C-Cσ电子）
•
表示一对电子失去了一个电子，形成具有
(三) 离子源
离子源也叫离子化室。
1.离子源的作用有两个方面： 将被分析的样品电离成离子； 把正离子引出，加速和聚焦。 2.对有机物最常用的电离方法有：
电子轰击源（EI） 化学电离源（CI） 场致电离源（FD） 快速原子轰击离子源（FAB） 光电离源（PI）等
API质谱仪培训教程专题培训课件
重新校准仪器参数，清理离子源或更换离子源等。
API质谱仪故障排除注意事项
严格遵守操作规程
遵循API质谱仪操作规程进行操作，避免非法操作 和误操作。
使用专业工具
使用专业工具和备件进行故障排除，不要随意拆 卸仪器部件。
佩戴安全眼镜
在仪器故障排除时，必须佩戴安全眼镜以防止离 子辐射伤害。
记录故障情况
《API质谱仪培训教程专题培训 课件》
xx年xx月xx日
目录
• API质谱仪简介 • API质谱仪操作流程及注意事项 • API质谱仪常见故障及排除方法 • API质谱仪数据处理与分析 • API质谱仪实验方案设计及实施 • API质谱仪在医药领域应用案例分享
01
API质谱仪简介
API质谱仪的基本原理
离子推进和离子源 质量分析器
电离过程 检测器
API质谱仪的结构及特点
• 结构 • 进样系统 • 电离系统 • 质量分析器 • 检测器 • 数据处理系统 • 特点 • 高灵敏度 • 高分辨率 • 高速度
API质谱仪的主要应用领域
环境监测
医药研究
食品安全
科学研究
02
API质谱仪操作流程及注意事项
API质谱仪操作流程
VS
详细描述
API质谱仪可以用于药物的有效性、药代 动力学、毒理学等方面的研究。例如，在 新药发现阶段，API质谱仪可以用于检测 药物的活性成分和杂质，提供有关化合物 的结构信息。在药物开发阶段，API质谱 仪可以用于分析药物在生物体内的代谢产 物和蛋白质相互作用等。
API质谱仪在药物生产质量控制领域的应用
API质谱仪在临床医学领域的应用
总结词
在临床医学领域，API质谱仪可以用于疾病诊断、治疗监测和药物代谢等研究，提高医疗水平和治疗效果。
质谱培训
电喷雾电离(Electro-Spray Ionization, ESI)
优点 1) 适宜带电\极性\碱性物质 2) 适合同时检测<3000分子量的多种物质 3) 带多电荷物质检测的最佳方法 4) 化学背景低适合低含量检测 5) 调节电压可控制分子碎裂 6) 适合 MS/MS 方法. 缺点 1) 对碱金属和碱性化合物的污染敏感 2) 离子通量低 3) 离子源的结构相对复杂
1 2 ZeU mv 2
其中z为电荷数，e为元电荷（e=1.60×10-19C），U为加速电压，m为离 子的质量， 为离子被加速后的运动速度。
具有速度
的带电粒子进入质谱分析器的电磁场中，根据
所选择的分离方式，最终实现各种离子按m/z进行分离。
1. 工作原理
根据质量分析器的工作原理，可以将质谱仪分为动态仪 器和静态仪器两大类。
CI特点：
利用反应气体的离子与样品分子相互反应 使样品分子离子化，本质是化学过程。 离子出口的缝隙减小，使高子室内的压力 保持在0.5-1.0Torr。 CI电离不直接作用于样品分子。
电喷雾电离(Electro-Spray Ionization, ESI)
电喷雾电离(Electro-Spray Ionization, ESI)
电喷雾电离(Electro-Spray Ionization, ESI)
带电雾滴
+ + + + + + + +
+ + + +
蒸发
+ + -- + +
-- + + + + + -- + + + + + + + + ++ +
质谱培训总结报告范文(3篇)
第1篇一、前言随着科学技术的不断发展，质谱技术在各个领域中的应用越来越广泛。
为了提升我国质谱技术的应用水平，提高员工的专业技能，我们公司于近期组织了一次质谱技术培训。
现将本次培训总结如下：二、培训背景1. 质谱技术在国内外的发展迅速，已成为科研、工业、医药等领域的重要工具。
2. 公司业务涉及多个领域，对质谱技术的需求日益增长。
3. 为了提高员工的专业技能，满足公司发展需求，组织此次质谱技术培训。
三、培训内容1. 质谱技术的基本原理及发展历程2. 质谱仪的分类、结构及工作原理3. 质谱技术的应用领域及案例分析4. 质谱数据分析及数据处理方法5. 质谱技术在公司业务中的应用及前景四、培训方式1. 邀请业内知名专家授课2. 理论与实践相结合，现场演示及互动交流3. 分组讨论，针对实际问题进行深入剖析五、培训成果1. 培训期间，学员们积极参与，认真听讲，取得了良好的学习效果。
2. 学员们对质谱技术的基本原理、应用领域及数据分析方法有了更加深入的了解。
3. 通过实际操作，学员们掌握了质谱仪的使用方法，提高了实际操作技能。
4. 学员们针对工作中遇到的问题进行了深入讨论，为今后的工作提供了有益的参考。
六、存在问题及改进措施1. 部分学员对质谱技术的基本原理掌握不够扎实，需要加强理论学习。
2. 实践环节时间较短，学员们希望增加实践操作时间。
改进措施：1. 针对学员需求，调整培训课程，加强理论知识的讲解。
2. 增加实践操作环节，提高学员的实际操作能力。
3. 邀请更多业内专家进行授课，丰富培训内容。
七、总结本次质谱技术培训取得了圆满成功，提高了员工的专业技能，为公司发展奠定了基础。
在今后的工作中，我们将继续加强员工培训，提高公司整体实力，为我国质谱技术的发展贡献力量。
第2篇一、培训背景随着科学技术的飞速发展，质谱技术在各个领域的应用日益广泛。
为了提升我国质谱技术的研究与应用水平，加强科研人员对质谱技术的理解和操作能力，我单位于[培训时间]举办了为期[培训时长]天的质谱技术培训班。
临床质谱培训计划
临床质谱培训计划一、培训背景近年来，质谱技术在临床诊断、药物分析、蛋白质组学、代谢组学等领域得到了广泛的应用。
质谱技术以其高灵敏度、高分辨率和高特异性等优势，在临床医学中发挥着越来越重要的作用。
为了提高医务人员对质谱技术的应用能力，特开展临床质谱培训计划。
二、培训目标1.了解质谱技术的基本原理和在临床医学中的应用；2.熟悉质谱仪器的操作和维护；3.掌握样品的前处理技术；4.掌握质谱数据的分析和解释方法；5.提高临床医务人员的实际操作能力和解决问题的能力。
三、培训内容1.质谱技术的基本原理和应用（1）质谱技术的分类及原理（2）质谱在临床医学中的应用2.质谱仪器的操作和维护（1）常用的质谱仪器及其特点（2）质谱仪器的操作规程（3）质谱仪器的维护和保养3.样品的前处理技术（1）样品的收集和保存（2）样品的前处理方法4.质谱数据的分析和解释方法（1）质谱数据的处理（2）质谱数据的解释和应用5.实际操作和问题解决（1）常见问题和解决方法（2）实际操作演练四、培训对象本次培训主要面向临床医务人员，尤其是临床实验室的技术人员和临床药学专业人员。
五、培训方式1. 理论授课：采用讲解、讨论等形式，让学员了解质谱技术的基本原理和应用。
2. 实践操作：通过实验操作，让学员掌握质谱仪器的操作和样品的处理方法。
3. 现场演示：邀请专业技术人员进行现场演示，让学员在实际操作中学习。
4. 问题解答：针对学员在实际操作中遇到的问题，进行现场解答和讨论。
六、培训时间和地点本次培训计划为期3天，地点为临床医学中心实验室。
七、培训师资本次培训邀请具有丰富实践经验和教学经验的专业人员进行授课和指导。
八、培训评估通过培训后的笔试和实际操作考核，评估学员是否达到培训目标。
九、培训效果通过本次培训，学员将能够了解质谱技术的基本原理和应用，掌握质谱仪器的操作和维护，掌握样品的前处理技术，掌握质谱数据的分析和解释方法，提高实际操作能力和解决问题的能力。
X系列质谱仪初中级培训
X-系列ICP-MS初级操作在初级操作中, 我们首先要了解如何开机预热, 启动真空系统, 点燃等离子体以及进入操作模式等, 然后要了解如何编辑基本分析方法, 如何准备样品和做各种校正, 再进一步实现从开机到得到分析结果的整个过程, 初步的能够完成一些日常分析任务。
一．日常操作1. 开机预热2. 制定分析方案3. 编辑分析方法4. 点火→进入Operate状态5. 调节仪器最佳化6. 仪器的Calibration7. 样品分析8. 熄火并返回Vacuum状态9. 完全关机二.其他操作CCT模式三. 常见故障与排除四. 日常维护一. 日常操作1、开机预热1)检查Ar气是否足够（>2瓶）2)打开排风，检查风量3)打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟4)打开Ar气钢瓶的总开关（开到最大），调分压至0.6MPa(不能大于0.7MPa）5)取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关6) 盖上仪器左边的盖子, 打开电脑，待自检完成后，等候约1分钟, 双击“P lasma Lab”图标，进入操作软件主窗口，单击Instrument →Tune,检查炬箱的三个参数：Major →Sampling Depth 采样浓度Minor →Horizontal 水平→Vertical 垂直不在两头，“▲”不为0或最大如果为0, 则在”Configuration”中选择标准条件下的一个已经存储的条件, 将其调出, 此时以上位置应不为0。
7）检查软件上方的炬箱调谐位置, LOAD和TUNE应不为0或255, 如为0, 则进入Advanced将其改为100(密码为iknowwhatiamdoing 或vgengineer), 如为255则与工程师联系。
8）单击左上角的“ON”键→YES，启动真空系统，等待约0.5―4h不等，待“Analysis”的真空显示小于6×10-7mba时，可进行下一步操作。
质谱内部培训计划
质谱内部培训计划一、培训背景质谱分析作为一种重要的分析技术，在医药、生物、环境、食品等领域有着广泛的应用。
然而，由于其复杂的仪器原理和操作，以及严格的数据处理和解释要求，对操作技能和专业知识的要求较高，因此需要进行专业的培训和指导，提高操作人员的技术水平和分析能力。
本培训计划旨在为质谱分析领域的相关从业人员提供系统全面的培训，提高其质谱分析技术，推动质谱分析在各个领域的应用和发展。
二、培训目标1. 掌握质谱分析的基本原理和技术2. 熟练掌握质谱仪器的操作和维护3. 能够独立完成质谱数据的采集、处理和分析4. 深入理解质谱数据的解释和应用5. 提高质谱分析的实际操作技能三、培训内容1. 质谱分析基础知识（1）质谱的基本原理（2）质谱值及其解释（3）常见质谱仪器的类型及原理2. 质谱仪器的操作和维护（1）质谱仪器的结构和功能（2）质谱仪器的操作流程（3）质谱仪器的日常维护与保养3. 质谱数据采集、处理和分析（1）质谱数据的采集技术和方法（2）质谱数据的处理和解释（3）常见质谱数据处理软件的应用4. 质谱分析的应用（1）质谱分析在医药领域的应用（2）质谱分析在生物领域的应用（3）质谱分析在环境监测领域的应用（4）质谱分析在食品安全领域的应用五、培训方法1. 理论讲授采用讲解和讨论相结合的方式，由专业的讲师进行质谱分析的基础理论知识讲解，包括原理、技术和应用。
2. 案例分析通过典型案例的分析，引导学员深入了解质谱分析在不同领域的应用和解决问题的方法。
3. 示范操作由专业的技术人员进行示范操作，让学员了解质谱仪器的操作流程和注意事项。
4. 实践操作提供实验室场地和设备，让学员亲自操作质谱仪器，进行质谱数据的采集、处理和分析。
五、培训评估1. 知识考核对学员进行培训内容的理论知识考核，包括质谱分析基础知识、仪器操作和维护知识、数据处理和分析知识。
2. 操作技能考核对学员进行质谱仪器的操作技能考核，包括仪器的启动和关闭、样品准备和质谱数据的采集。
Agilent 7000A 三重串联四级杆质谱操作现场培训教材
Agilent 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪仪器操作现场培训教材注意包含在本手册中的内容按“现状”提供，若在后续版本中有任何更改，恕不另行通知。
安捷伦科技有限公司不对本手册及其所包含的信息做出任何的担保。
安捷伦科技有限公司不对因提供、使用或执行本文档或其中所包含的信息而造成的任何错误或任何意外或附带的损失承担责任。
手册中的内容未经安捷伦科技公司的事先同意和书面许可，不得拷贝或复制。
售后服务中心电话：800-820-3278中文网站地址：/chem/cnⅠ.7000A质谱仪概述及原理一、系统概述7000A 三重串联四级杆气相质谱仪与安捷伦的7890气相色谱联用。
质量范围到1050u，具有每秒500次的快速的多反应监测(MRM)性能。
和5975C单级四极杆GC/MS一样，7000A三重四极杆GC/MS的可靠性来自于安捷伦独有的、被很好证明的加热石英镀金双曲面四极杆质量分析器。
7000A质谱仪还配有温度可达350℃的离子源数据采集软件是Mass Hunter GC/MS 软件系统。
实时绘图可以显示分析样品的色谱和质谱信息；电子数据表格式的序列表使得编辑运行多个样品很方便；同时具有设定参数，编辑方法和质谱调谐的快捷按钮。
二、仪器结构概述7000A三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六级杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。
1、离子源在GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入第一级四级杆质量分析器(MS1)，2、MS1第一级四级杆质量分析器MS1根据质荷比进行离子过滤。
在7000A 三重四极杆质谱仪中，添加后过滤器来聚焦离开四极杆的离子流，增强了离子传输。
3、六级杆碰撞池然后将通过MS1的离子引导到碰撞池中，在其中离子会碎裂。
碰撞反应池实际是充满氮气和氦气混合气体的六极杆碰撞池。
将氦气用作碰撞反应池中的抑制气体，可减少来自氦气中性粒子的噪音，并提高碎裂过程的效率。
培训班质谱
另外，也有子找母离子的MS/MS谱， （MS/MS precursor ion spectrum）研究 MS/MS谱（一般指子离子质谱，与在源内 裂解产生的正常碎片质谱类似，但有区别， 现不能检索），可以了解到被分析样品的 混合物性质和成分，对一些混合物不必进 行色谱分离可直接分析，与色谱法相比， 有很快的响应速度，省时省样品省费用， 具有高灵敏度和高效率的优点。另外一个 特点是通过子母及母子MS/MS谱可以 掌握一定的结构信息,做为目前有力的结构 解析手段。
147255.00
ห้องสมุดไป่ตู้100
147415.00
147096.00
1.15e2
Reconst r uct of Int act Ant ibody
147575.00
50
147224.00
147532.00
146892.00
147729.00
146500
147000
147500
148000
Mass, amu
样品板
激光
hn
MH+
+/- 20 kV
Grid (0 V)
(3)质量分析器:
是质谱仪中将离子按质荷比分开的部分, 离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分 开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质 谱。
(4)检测接收器:
接收离子束流的装置, 有:二次电子倍增器 光电倍增管 微通道板
┗TOF+TOF
3.分析原理:
四极分析器quadrupole
由两组对称的电极组成。电极上加有直流电压 和射频电压（(U+Vcost)）。相对的两个电 极电压相同，相邻的两个电极上电压大小相等， 极性相反。带电粒子射入高频电场中，在场半 径限定的空间内振荡。在一定的电压和频率下， 只有一种质荷比的离子可以通过四极杆达到检 测器，其余离子则因振幅不断增大，撞在电极 上而被“过滤”掉。利用电压或频率扫描，可 以检测不同质荷比的离子。优点是扫描速度快, 比磁式质谱价格便宜,体积小,常作为台式进入 常规实验室,缺点是质量范围及分辨率有限。
质谱(GC-MS)培训讲义2017年
亚稳的意思是介于不稳定和稳定之间。如果是稳定的离子，在离子源生成之后 可一直稳定的存在，直到被检测。如果是不稳定的离子，它在离子源内即以破 裂成了别的离子。亚稳离子介于上述两种离子之间，是从离子源出口到检测器 之间产生的离子。
+. 82
M
80 90 100
质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？如何确定分子离子峰？
5.3.1 质谱中的离子-分子离子
5.3.1.2 分子离子峰的特点分子离子的判 断
(1) Ｎ律
由C，H，O 组成的有机化合物，M 一定是偶数。 由C，H，O，N 组成的有机化合物，N 奇数，M 奇数。 由C，H，O，N 组成的有机化合物，N 偶数，M 偶数。
相同质荷比，入射方 向不同的离子会聚；
能量聚焦：
相同质荷比，速度(能 量)不同的离子会聚；
缺点：体积太大！
电场
+ -
S1 离子源
磁场
S2 收集器
质量相同，能量不同的离子通过电场和磁场时，均产生能量色散；两种作用 大小相等，方向相反时互补实现双聚焦；
四极杆分析器 Quadrupole
引入样品
离子束
检
2.4 场电离 FI
原理：当样品蒸汽接近或接触带 高正电位的金属针时，在强电场 的作用下发生电离。要求样品分 子处于气态，灵敏度不高，应用 逐渐减少。
特点： 分子离子峰强； 碎片离子峰少； 不适合化合物结构鉴定；
阳极
+
+
+
+
++
+
+
+
++ +
+
d<1mm
阴极
检测中心培训-质谱基础知识
03
质谱分析方法
气相色谱-质谱联用（GC-MS）
总结词
气相色谱-质谱联用是一种常用的分析方法，用于分离和鉴定气体、挥发性有机 化合物和半挥发性有机化合物。
详细描述
GC-MS通过将样品导入气相色谱柱进行分离，然后将各个组分依次导入质谱仪 进行检测。质谱仪能够提供每个组分的分子量和结构信息，从而对组分进行定性 和定量分析。
低丰度蛋白质的检测
蛋白质修饰的鉴定
蛋白质的磷酸化、糖基化等修饰增加 了质谱分析的复杂性，需要更高级的 技术和更深入的研究。
质谱技术对于低丰度蛋白质的检测能 力有限，这限制了其在某些领域的应 用。
质谱技术的未来发展方向
高灵敏度和高分辨率
未来的质谱技术将更加注重提高灵敏度和分辨率，以更好地解析 复杂样品。
THANKS
感谢观看
食品安全检测
农药残留检测
质谱技术可以用于检测食品中的农药残留， 确保食品的安全性和质量。
食品添加剂检测
通过质谱技术对食品中的添加剂进行检测， 可以确保食品添加剂的合规性和安全性。
05
质谱技术的挑战与未来发展
质谱技术的挑战
样品复杂性
质谱技术面临的最大挑战之一是处理 复杂样品的能力。在生物样品中，存 在大量的蛋白质、肽和其他分子，使 得分离和鉴定变得困难。
质谱技术的应用实例
药物检测与鉴定
药物检测
质谱技术可以用于检测药物成分，确 定药物的有效成分和杂质，确保药物 的质量和安全性。
药物鉴定
通过质谱技术对药物进行鉴定，可以 确定药物的来源、生产厂家等信息， 有助于打击假药和非法药品。
环境监测与污染分析
空气质量监测
质谱技术可以用于监测空气中的有害 气体和颗粒物，评估空气质量，为环 境保护提供科学依据。
18.质谱分析培训课件
2. 进样系统 对进样系统的要求：重复性好、不引起真空度降低。 进样方式： a) 间歇式进样：适于气体、沸点低且易挥发的液体、中等蒸汽压固体。如图所 示。注入样品(10-100g)—贮样器(0.5L-3L)—抽真空(10-2 Torr)并加热—样品蒸汽 分子(压力陡度)—漏隙—高真空离子源。
第十八章 质谱法
(Mass Spectrometry, MS)
第一节 质谱分析原理及质谱仪（Mass Spectrograph） 一、基本原理概述
二、质谱仪性能指标
三、仪器组成 第二节 质谱图及其应用
一、质谱图 （Mass Spectrum） 二、质谱峰类型 三、质谱定性分析 四、质谱定量分析
第三节 质谱联用技术(Hyphenated method)
EI
b) 化学电离源(Chemical Ionization, CI) 作用过程：
样品分子在承受电子轰击前，被一种反应气(通常是甲烷)稀释，稀 释比例约为103:1，因此样品分子与电子的碰撞几率极小，所生成的样 品分子离子主要由反应气分子组成。
素有关。
三、仪器组成 按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器，即稳定
磁场（单聚焦及双聚焦质谱仪）和变化磁场（飞行时间和四极杆质谱 仪）。
MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测 系统构成。
1. 真空系统
如图所示，质谱仪中所有部分均要处于高度真空的条件下(10-4-10-6托 或mmHg柱), 其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低，将会引起：
（加热）
1.3-0.13Pa
API质谱仪培训教程专题培训课件
将样品通过进样针送入API质谱仪中，选择合适的参数进行检测。
API质谱仪的参数设置与优化
参数设置
根据样品性质和检测需求，设置API质谱仪的参数，如离子源、加速电压等。
参数优化
根据实际检测情况，对参数进行调整和优化，提高检测灵敏度和分辨率。
03
API质谱仪的常见问题及解决方法ຫໍສະໝຸດ API质谱仪的基线漂移问题
2
设备应远离高温、震动和电磁干扰等不利环境 因素。
3
设备应定期进行清洁和维护，以保证其正常运 转。
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04
API质谱仪的高级功能与操作技巧
API质谱仪的高级数据处理功能
总结词
高效、精准、易操作
详细描述
API质谱仪的高级数据处理功能，包括数据预处理、基线 校正、峰识别与积分、多维数据的处理和可视化等。
总结词
仪器性能优化
详细描述
API质谱仪的仪器条件优化技巧，包括离子源的优化、传 输系统的优化、检测器的优化等，以提高仪器的整体性能 。
API质谱仪的样品类型判断方法
总结词
实用、准确、快速
详细描述
API质谱仪的样品类型判断方法，包括样品的前处理、样品的进样方式、样品 的离子源选择等。
05
API质谱仪的安全注意事项
API质谱仪的用电安全
1
设备应使用专门的电源插座，避免与大功率设 备共用一个电源。
2
设备电源应有良好的接地，以保证用电安全。
总结词
基线漂移是指质谱仪在无样品输入时，基线（零点）发生持续变化的现象。
详细描述
基线漂移可能是由于电源波动、环境温度变化、电子元件性能不稳定、离子源污染等原因 引起的。它会导致仪器不稳定，影响测定的准确性和灵敏度。
质谱操作培训
或删除应用的选项，然后点击[OK].。
2
2．自动调谐
此功能自动调整灵敏度、质量准确度等仪器的性能。 通常一周进行一次自动调谐。 1. 确认 ESI 源连接在质谱仪上。用 NaTFA 作为调谐 LCMS-IT-TOF 的标准溶液。由于 APCI 不能使 NaTFA 离子化，因此一定要用 ESI 来调谐。 2. 点击助手栏中第一个菜单中的 （Tuning/ Manu Analysis）按钮。 3. 点击助手栏中的 （Turning Result）按钮。（显示以前的调谐结果） 4. 选择[ Instrument ]-[Purge Air in Standard Sample Line], 点击[Start]按钮。
图 2-2
3
7. 点击助手栏中的
[Start Auto-Turning]图标，启动自动调谐（大约 20 分钟）
8. 当自动调谐结束后，点击[OK]。覆盖或保存调谐文件后，关闭调谐结果窗口。
提示 当对质量数准确度有特殊需要时，可以用实际数据来校准质量数。具体请参考“9.4 后处理 质 量数校准”和“9.5 质量数补偿”。 如想改变自动调谐的选项，点击 [Target Condition] 标签中的[Modify]，按照前一页中步骤 6 的描述打开目标条件窗口。（图 2-3 为所有项目均执行的例子）
4
3．创建方法文件
建立（方法）文件来记录当前的分析参数。由于质谱参数众多，具体每一参数的设定请参阅“9.1 质谱参数指南”部分。此部分对标准方法文件的建立及注意事项进行了介绍。设定了每个参数 的默认值，以满足通常的分析要求。着重描述了轰击一级质谱的母离子以获得二级质谱图的 操作过程。获得三级及以上质谱图基本上与二级质谱的操作一致。 1. 关闭调谐结果窗口，点击助手栏中的 （数据采集）图标。（见图 3-1）
质谱仪的操作方法和数据分析技巧
质谱仪的操作方法和数据分析技巧质谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于生化、化学、环境等多个领域。
它通过将样品化合物在高温下分解成离子，并利用带电粒子在电场中的运动轨迹差异来分离和检测样品中的成分。
在本文中，将介绍质谱仪的操作方法和数据分析技巧。
一、质谱仪的基本操作方法1. 准备样品：首先，需要准备样品，可根据实验需求选择液态、固态或气态样品。
确保样品质量和纯度，减少杂质对结果的干扰。
2. 仪器准备：在进行实验前，需要对质谱仪进行一系列准备工作。
包括保证仪器内部洁净，检查离子源和检测器是否正常，以及检查气体、溶剂和标准品的供应是否正常。
3. 样品进样：将样品注入或吸入仪器中的进样接头，确保样品充分溶解或混合，以便得到准确的分析结果。
4. 仪器调参：根据样品性质和实验目的，调整仪器的一系列参数，如离子源温度、出样方式、离子加速电压等，以保证实验的准确性和灵敏度。
5. 数据采集：启动质谱仪，开始采集数据。
质谱仪将根据样品的质量分析出各个离子的质荷比，进而得到分子式和结构信息。
二、质谱仪数据分析技巧1. 质谱图的解读：质谱图是质谱仪采集数据的结果，通常包含质荷比（m/z）和相对丰度两个轴。
通过仔细观察和分析峰的峰位与相对丰度之间的关系，可以初步判断样品中存在的化合物种类。
2. 碎片图解析：质谱仪还可通过碰撞诱导解离（CID）等技术，获得化合物的碎片质谱图。
在解析碎片质谱图时，可以根据质谱图中的主要峰和断裂位点，推测化合物的结构。
3. 数据检索：质谱仪分析得到的数据可通过与数据库相比对进行进一步的数据检索。
数据库中存储了各种已知化合物的质谱信息，通过比对数据库中的质谱图，可以确定样品中的成分。
4. 定量分析：质谱仪还可用于对样品中成分含量的定量分析。
在进行定量分析时，需根据样品的特性选择合适的内标物，通过内标比法或外标法计算出目标物质的含量。
总结：通过掌握质谱仪的操作方法和数据分析技巧，可以准确地分析样品中的化合物成分，并获得有关结构信息。
质谱仪的操作规程(3篇)
第1篇一、前言质谱仪是一种重要的分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药、环境等多个领域。
为确保质谱仪的正常运行和实验数据的准确性，以下为质谱仪的操作规程。
二、操作步骤1. 开机（1）打开仪器电源开关，确保仪器处于正常工作状态。
（2）开启真空系统，确保仪器内部真空度达到要求。
（3）启动计算机，打开质谱仪控制软件。
2. 进样（1）根据实验需求，选择合适的进样方式，如直接进样、样品管进样等。
（2）将样品置于进样装置中，确保样品与进样装置接触良好。
（3）根据样品量和进样装置要求，调整进样速度。
3. 调谐（1）选择合适的校正液，如PPG、PPG3000等。
（2）使用洗液清洗进样针两次，确保进样针干净。
（3）吸取校正液，避免吸入气泡。
（4）将校正液注入进样装置，调整进样针高度。
（5）连接管路，确保连接紧密。
4. 数据采集（1）设置分析参数，如扫描范围、扫描速度、离子源温度等。
（2）开启离子源，确保离子源稳定。
（3）开启质量分析器，确保质量分析器正常工作。
（4）开启检测器，确保检测器正常工作。
（5）启动数据采集，采集实验数据。
5. 数据处理与分析（1）将采集到的数据导入质谱仪控制软件。
（2）对数据进行处理，如峰提取、峰拟合、谱图比对等。
（3）分析实验结果，得出结论。
6. 关机（1）关闭数据采集，确保仪器处于待机状态。
（2）关闭检测器、质量分析器、离子源等设备。
（3）关闭真空系统。
（4）关闭仪器电源开关。
三、注意事项1. 操作人员需熟悉质谱仪的结构、原理及操作规程。
2. 确保仪器内部清洁，避免污染。
3. 根据实验需求，选择合适的进样方式和样品量。
4. 调谐过程中，注意校正液的浓度和进样针高度。
5. 数据采集过程中，确保仪器稳定运行。
6. 关机时，注意关闭所有设备，确保仪器安全。
四、总结质谱仪操作规程是保证实验顺利进行的重要依据。
操作人员需严格遵守操作规程，确保实验数据的准确性和仪器安全。
第2篇一、安全注意事项1. 操作前请确保已了解质谱仪的基本构造和操作原理，熟悉安全操作规程。
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- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
或删除应用的选项，然后点击[OK].。
2
2．自动调谐
此功能自动调整灵敏度、质量准确度等仪器的性能。 通常一周进行一次自动调谐。 1. 确认 ESI 源连接在质谱仪上。用 NaTFA 作为调谐 LCMS-IT-TOF 的标准溶液。由于 APCI 不能使 NaTFA 离子化，因此一定要用 ESI 来调谐。 2. 点击助手栏中第一个菜单中的 （Tuning/ Manu Analysis）按钮。 3. 点击助手栏中的 （Turning Result）按钮。（显示以前的调谐结果） 4. 选择[ Instrument ]-[Purge Air in Standard Sample Line], 点击[Start]按钮。
9.1 MS 参数指南 ------------------------------------------------------------------------------------35 9.2 LC 参数指南 -------------------------------------------------------------------------------------38 9.3 维护 ------------------------ -----------------------------------------------------------------------49 9.4 后处理质量数校准 ------------------------------------------------------------------------------50 9.5 质量数补偿 ---------------------------------------------------------------------------------------63 9.6 LCMS –IT-TOF 基本配置图 -----------------------------------------------------------------72
4
3．创建方法文件
建立（方法）文件来记录当前的分析参数。由于质谱参数众多，具体每一参数的设定请参阅“9.1 质谱参数指南”部分。此部分对标准方法文件的建立及注意事项进行了介绍。设定了每个参数 的默认值，以满足通常的分析要求。着重描述了轰击一级质谱的母离子以获得二级质谱图的 操作过程。获得三级及以上质谱图基本上与二级质谱的操作一致。 1. 关闭调谐结果窗口，点击助手栏中的 （数据采集）图标。（见图 3-1）
图 2-3 除[TOF Calibration]外，其它选项相对来说较耗时，（全部选项检测下来约 2 小时）。将干燥气 的压力调整为 200KPa,以防止 CDL 堵塞。调整干燥气压力时，旋转仪器上的旋钮，在[Instrument monitor]中监视压力数值。（如何调整的详细介绍请参阅 LCMS-IT-TOF 操作说明书中的 5.4.4 部分。）
液相色谱/质谱 LCMS-IT-TOF 操作指南
在使用仪器前请通读此操作说明书。 请保存好说明书，以便日后参考。
岛津公司
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此页空白
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介绍
LCMS-IT-TOF 的控制软件 LCMSsolution 的功能非常强大，因此我们可能会产生诸如怎 样才能完成某一特定分析，某一特定的操作过程是否能够为我们带来期望的结果之类的疑问。 此指南将不介绍 LCMSsolution 的所有功能，而是针对分析过程中用到 LCMSsolution 的分析 流程加以介绍。
注意
z 本手册的内容更改恕不另行通知，我们对说明书中所描述内容的后果不承担任何 责任
z 在撰写时，已经尽力保证本说明书内容的正确性。一旦发现任何错误或疏漏，即 使不是急需更改的小错误，我们做到了尽快更正。
z 本说明书的版权由岛津公司所有，严禁在没有岛津公司的许可下以任何形式复制 此说明书或其中的部分内容。
Instruction Manual”中介绍了安全注意事项。请确保在使用仪器前阅读“High Performance Liquid Chromatograph Mass Spectrometer LCMS-IT-TOF Instruction Manual”的第四页上的安全须知 z 为确保使用安全，如需仪器安装、调试或重装（仪器移动后）时，请与岛津的代表联系
ii
1. 启动系统及 LCMSsolution
1. 确保氮气及氩气开启 打开 LC 单元电源，对泵及自动进样器进行排液操作
2. 双击桌面上的 （LCMSsolution）图标，启动软件（见图 1-1）
图 1-1 3. 双击[Analysis]中的将使用仪器的图标（通常是仪器 1）。（见图 1-1）出现登录界面。（见
图 2-2
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7. 点击助手栏中的
[Start Auto-Turning]图标，启动自动调谐（大约 20 分钟）
8. 当自动调谐结束后，点击[OK]。覆盖或保存调谐文件后，关闭调谐结果窗口。
提示 当对质量数准确度有特殊需要时，可以用实际数据来校准质量数。具体请参考“9.4 后处理 质 量数校准”和“9.5 质量数补偿”。 如想改变自动调谐的选项，点击 [Target Condition] 标签中的[Modify]，按照前一页中步骤 6 的描述打开目标条件窗口。（图 2-3 为所有项目均执行的例子）
注意事项
z 如使用者或使用地点发生变化，请确保操作手册与仪器放在一起保管 z 如果操作手册或仪器上的警告牌丢失或损坏，请立即与岛津的代表联系更换 z 为保证使用安全，在“High Performance Liquid Chromatograph Mass Spectrometer LCMS-IT-TOF
IT Area Vacuum
大约 2×10-2Pa
TOF Area Vacuum
< 5×10-4Pa
1
提示：LCMSsolution 分析界面主要组成部分
图 1-3
名称
描述
1 菜单栏
显示当前页面下所能执行的功能菜单
2 工具栏
显示经常使用的菜用界面间切换
z Microsoft 和 Windows 是微软公司在美国和/或其它国家的商标。本说明书中其它 公司名或产品名是各自公司的商标或注册商标。 TM 和®在本说明书中省略
© 2008 岛津公司。 保留所有权利。
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目录
介绍 -----------------------------------------------------------------------------------------------------------ⅰ 内容 -----------------------------------------------------------------------------------------------------------ⅱ 1. 启动系统及 LCMSsolution ----------------------------------------------------------------------------1 2. 自动调谐 --------------------------------------------------------------------------------------------------3 3. 创建方法文件 --------------------------------------------------------------------------------------------5 4. 开始分析 -------------------------------------------------------------------------------------------------15 5. 批处理 ----------------------------------------------------------------------------------------------------17 6. 结束分析 -------------------------------------------------------------------------------------------------21 7. 再解析 ---------------------------- -----------------------------------------------------------------------22 8. 输出结果 -------------------------------------------------------------------------------------------------34 9. 附录 -------------------------------------------------------------------------------------------------------35
4 数据管理器 显示的文件夹中的文件
5 仪器监视器 实时显示仪器的工作状态
6 输出窗口
显示错误信息或登录、退出信息
点击[view]菜单上的相关项可以显示或隐藏这些项目栏或窗口。用这个方法可以显示屏幕
上没有的部分。
如要改变仪器监视窗口中的选项，鼠标右键单击仪器监视，然后选择[Table Style] ，选择
图 2-1 标准品被注射器吸入及排出。注射器上部聚集的空气被排出后，点击[Stop]关闭窗口。（如 果判断注射器上端没有聚集空气，这个过程可以略过。） 5. 选择[File]-[Save Turning File As…] 选择合适的路径并保存调谐文件。（当覆盖原调谐文 件时此步可略过。） 6. 返回调谐结果窗口，由[Result information] 标签切换到[Target Condition] 标签，在[TOF Calibration] 框中打钩。如图 2-2 所示，除了选择极性之外，还要选上[Save/Export to] 和[Drying gas]。（通常，除了[TOF Calibration]外，其它选项都无需执行。在[TOF Calibration]中如不打钩，请参看下一页的注释。