水泥熟料中游离氧化钙的测定
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• 因而本人认为第二种更好，因为它耗时 少，而且准确性与甘油乙醇法相似。不 过，须进行残渣过滤
• （为什么？请思考）
测定方法
（下面以乙二醇法为例）
• 1、试剂及配制 • （1）无水乙醇：含量不低于99.5%（V/V）。 • （2）乙二醇：含量大于99.5%（V/V）每升乙
二醇中加入5ml甲基红-溴甲酚绿混合液（配制： 0.05g甲基红和0.05g溴甲酚绿溶于50ml无水乙 醇中） • （3）盐酸标准溶液配制及标定：将8.5ml浓盐 酸加水稀释至1ml，摇匀（可比性）。
徐仁 02081079
在水泥熟料煅烧过程中，由于原料的 成分与结构、生料的配比、细度、均匀 性以及熟料的煅烧温度、时间和冷却制 度等因素的影响，有少量的CaO没能与 酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合 形成矿物而以游离的氧化物(free-CaO)。 而（f-CaO）的含量直接影响水泥的安定 性和其他性能。因而要对其进行测定。
m×1000 滴定度TCaO= --------------×100%(mg/ml)
V
2、试样制备
• 用磁铁吸除铁屑，装入带磨口塞的光口 瓶密封。试样不得小于200g，分析前将 试样混合均匀，以四分法缩减至25g，然 后取出5g左右放入研钵中研磨至完全通 过0.08mm方孔筛，再混合均匀。然后干 燥
中，加入氯化锶 后，用苯甲酸滴定至红色消失。
作为催化剂，加 根据滴定时消耗的苯甲酸标准
热沸煮的条件下， 溶液的毫升数，计算游离
与水泥熟料中
CaO的含量。
cao作用形成甘
油酸钙。
• 反应式如右图：
CH2-OH
CH2-O\
|
|
\
f-CaO + CH-OH ------>CH-OH C a
|
|
/
+ H2O
因为煅烧温度较低的欠烧熟料，游离的 CaO含量高，因而要完全磨碎。
取约1g试样，精确至0.0001g，置于 3、 200ml锥形瓶中（中有搅拌子）。， 测 加入40ml乙二醇，盖紧锥形瓶。用力
震荡在65~70度的水浴加热30min，每 定 隔5min震荡一次，然后过滤（方法见
HCl标定的操作），然后用 步 0.1mol/lHCl滴定至橙色。
标定：
• 取一定量CaCO3于瓷坩埚中，在950-1000 度灼烧至恒温。并从中称取0.04~0.05g CaO， 精确至0.0001g，置于干燥的内装一更搅拌子的 200ml锥形瓶中，加入40ml乙二醇，盖紧锥形 瓶在65~70度水浴上加热。每隔5min摇荡一次， 放在合适空隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气， 过滤，用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次， 每次用量10ml。用HCl滴至橙色。
改进
• 我们可以用上面的方法萃取f-CaO的 钙，然后用EDTA 滴定，具体方法请 大家思考！
CH2-O\ |\
CH2-OH |
CH2-OH
CH2-O/
CH-OH C a +2C6H5COOH ------->CH-OH +Ca(C6H5COO)2
|/
|
CH2-O/
CH2-OH
来自百度文库
乙二醇液体法 测定
• 原理：乙二醇在65-75度时与f-cao作用生成弱 碱性的乙二醇钙并溶解，经残渣分离后，以甲基 红-溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准液滴定到褐 色变成橙色，由消耗体积计算f-cao的含量。
骤
Tcao×V
f-CaO%=----------------------×100%
m×1000
每个试样应分别测两次，当f-CaO的含量小于2% 时，两次结果的绝对误差应小于0.1%以上；含量 大于2%时，应控制在0.2%以内。
如果超出允许范围，应在短时间内进行第三次测量， 测定结果与上两次中的任何一次之差符合允许误差， 则取其平均值，否则应重新分析。
CH2-OH f-CaO + |
CH2-OH
CH2-O\
--------> |
Ca
CH2-O/
+ H2O
CH2-O\
CH2-OH
2HCl + | Ca -------->|
+CaCl2
CH2-O/
CH2-OH
比较两种方法
• 甘油乙醇法的特点：准确可靠，但需要 进行沸煮，回流耗时教长，而且甘油的 酸度较高，不易形成甘油酸钙。
那该怎么测？
测定方法选择
一般水泥熟料的游离氧化钙可有多种方法测定，如化学 分析法和显微分析法测定。
以下就以化学分析为例：
• 化学分析中，常用的是配合滴定法——>原理、 方法、优缺点。
• 配合滴定：
原理：利用Ca与EDTA的反应进行定量分析。 方法：用钙指示剂作为指示剂，用EDTA滴定Ca至终
点。
缺点：此法一般只适用于测定总ca含量。因为要测定
Ca得县转化为Ca2+而加入的HCl的量不易控制。而且测 定过程中Fe和Al会有干扰。
换一种思路：
我们只需测定cao的含量，而不需测 casio3等其他物质
选择一种试剂将f-cao分离出来
① 无水甘
油乙醇混合 液
或 者
②乙二醇液体
无水甘油乙醇混合液测定
• 原理：在无水
由于甘油酸钙呈弱碱性并
甘油乙醇混合液 溶于溶液中，使酚酞变红，然
• （为什么？请思考）
测定方法
（下面以乙二醇法为例）
• 1、试剂及配制 • （1）无水乙醇：含量不低于99.5%（V/V）。 • （2）乙二醇：含量大于99.5%（V/V）每升乙
二醇中加入5ml甲基红-溴甲酚绿混合液（配制： 0.05g甲基红和0.05g溴甲酚绿溶于50ml无水乙 醇中） • （3）盐酸标准溶液配制及标定：将8.5ml浓盐 酸加水稀释至1ml，摇匀（可比性）。
徐仁 02081079
在水泥熟料煅烧过程中，由于原料的 成分与结构、生料的配比、细度、均匀 性以及熟料的煅烧温度、时间和冷却制 度等因素的影响，有少量的CaO没能与 酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合 形成矿物而以游离的氧化物(free-CaO)。 而（f-CaO）的含量直接影响水泥的安定 性和其他性能。因而要对其进行测定。
m×1000 滴定度TCaO= --------------×100%(mg/ml)
V
2、试样制备
• 用磁铁吸除铁屑，装入带磨口塞的光口 瓶密封。试样不得小于200g，分析前将 试样混合均匀，以四分法缩减至25g，然 后取出5g左右放入研钵中研磨至完全通 过0.08mm方孔筛，再混合均匀。然后干 燥
中，加入氯化锶 后，用苯甲酸滴定至红色消失。
作为催化剂，加 根据滴定时消耗的苯甲酸标准
热沸煮的条件下， 溶液的毫升数，计算游离
与水泥熟料中
CaO的含量。
cao作用形成甘
油酸钙。
• 反应式如右图：
CH2-OH
CH2-O\
|
|
\
f-CaO + CH-OH ------>CH-OH C a
|
|
/
+ H2O
因为煅烧温度较低的欠烧熟料，游离的 CaO含量高，因而要完全磨碎。
取约1g试样，精确至0.0001g，置于 3、 200ml锥形瓶中（中有搅拌子）。， 测 加入40ml乙二醇，盖紧锥形瓶。用力
震荡在65~70度的水浴加热30min，每 定 隔5min震荡一次，然后过滤（方法见
HCl标定的操作），然后用 步 0.1mol/lHCl滴定至橙色。
标定：
• 取一定量CaCO3于瓷坩埚中，在950-1000 度灼烧至恒温。并从中称取0.04~0.05g CaO， 精确至0.0001g，置于干燥的内装一更搅拌子的 200ml锥形瓶中，加入40ml乙二醇，盖紧锥形 瓶在65~70度水浴上加热。每隔5min摇荡一次， 放在合适空隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气， 过滤，用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次， 每次用量10ml。用HCl滴至橙色。
改进
• 我们可以用上面的方法萃取f-CaO的 钙，然后用EDTA 滴定，具体方法请 大家思考！
CH2-O\ |\
CH2-OH |
CH2-OH
CH2-O/
CH-OH C a +2C6H5COOH ------->CH-OH +Ca(C6H5COO)2
|/
|
CH2-O/
CH2-OH
来自百度文库
乙二醇液体法 测定
• 原理：乙二醇在65-75度时与f-cao作用生成弱 碱性的乙二醇钙并溶解，经残渣分离后，以甲基 红-溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准液滴定到褐 色变成橙色，由消耗体积计算f-cao的含量。
骤
Tcao×V
f-CaO%=----------------------×100%
m×1000
每个试样应分别测两次，当f-CaO的含量小于2% 时，两次结果的绝对误差应小于0.1%以上；含量 大于2%时，应控制在0.2%以内。
如果超出允许范围，应在短时间内进行第三次测量， 测定结果与上两次中的任何一次之差符合允许误差， 则取其平均值，否则应重新分析。
CH2-OH f-CaO + |
CH2-OH
CH2-O\
--------> |
Ca
CH2-O/
+ H2O
CH2-O\
CH2-OH
2HCl + | Ca -------->|
+CaCl2
CH2-O/
CH2-OH
比较两种方法
• 甘油乙醇法的特点：准确可靠，但需要 进行沸煮，回流耗时教长，而且甘油的 酸度较高，不易形成甘油酸钙。
那该怎么测？
测定方法选择
一般水泥熟料的游离氧化钙可有多种方法测定，如化学 分析法和显微分析法测定。
以下就以化学分析为例：
• 化学分析中，常用的是配合滴定法——>原理、 方法、优缺点。
• 配合滴定：
原理：利用Ca与EDTA的反应进行定量分析。 方法：用钙指示剂作为指示剂，用EDTA滴定Ca至终
点。
缺点：此法一般只适用于测定总ca含量。因为要测定
Ca得县转化为Ca2+而加入的HCl的量不易控制。而且测 定过程中Fe和Al会有干扰。
换一种思路：
我们只需测定cao的含量，而不需测 casio3等其他物质
选择一种试剂将f-cao分离出来
① 无水甘
油乙醇混合 液
或 者
②乙二醇液体
无水甘油乙醇混合液测定
• 原理：在无水
由于甘油酸钙呈弱碱性并
甘油乙醇混合液 溶于溶液中，使酚酞变红，然