第26题 综合实验题

高2018级高二下期末专题复习（八）

题组一有机物制备实验过程分析专练

[解题指导]

1．审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质)。

2．审清装置的设计问题

(1)球形冷凝管中的水流方向(下口进水，上口出水)。

(2)温度计的位置。

(3)烧瓶、三颈瓶的容量大小。

(4)尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。

3．审清实验步骤

(1)加试剂顺序。

(2)反应制备。

(3)除杂分离提纯试剂和方法。

4．审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。

[挑战满分](限时30分钟)

1．已知用P2O5作催化剂，加热乙醇可制备乙烯，反应温度为80～210℃。某研究性小组设计了如下的装置制备并检验产生的乙烯气体(夹持和加热仪器略去)。

(1)仪器a的名称为________。

(2)用化学方程式表示上述制备乙烯的原理__________________________________________。

(3)已知P2O5是一种酸性干燥剂，吸水放出大量热，在实验过程中P2O5与乙醇能发生作用，因反应用量的不同，会生成不同的磷酸酯，它们均为易溶于水的物质，沸点较低。写出乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式(磷酸用结构式表示为

)____________________________________________________________________。

(4)该装置中还缺一种必备仪器，该仪器为________________。某同学认为即使添加了该仪器，上述装置验证产生了乙烯也不够严密，仍需在酸性高锰酸钾溶液之前添加洗气装置，其理由为________________________________________________________________________。

2．阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐[(CH 3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

主要试剂和产品的物理参数如下：

(1)①合成阿司匹林时，最合适的加热方式是__________________________________。

②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是____________________________。

(2)提纯粗产物时加入饱和NaHCO 3溶液至没有CO 2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO 3溶液的目的是_____________________________________________________。

另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：

粗产品――→乙酸乙酯沸石――→加热回流――→趁热过滤――→冷却抽滤――→洗涤干燥乙酰水杨酸 (3)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示：

①用温度计的目的是_________________________________________________；

冷凝水从________(填“b ”或“c ”)口流入。

②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是__________________

________________________________________________________________________。

(4)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是______________________________

________________________________________________________________________。

(5)该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(ρ＝1.08g·cm－3)，最终称得产品m＝2.2g，则所得到乙酰水杨酸的产率为________。

3．溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成，反应原理：

实验室合成溴苯的装置示意图如下：

下表为苯、溴和溴苯的相关数据：

回答下列问题：

在A中加入30.0mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入10.0mL液态溴。向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。

(1)A的容积最适合的是________(填字母)。

a．25mL b．50mL c．100mL d．250mL

(2)收集溴苯时，应根据________(填“C1”或“C2”)所显示的温度，其温度应为________。

(3)在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，F中可能发生的反应的化学方程式为_____________________________________________________________________。

(4)制得的粗溴苯经碱洗、水洗、干燥得纯净的溴苯16g，则溴苯的产率为________。

(5)某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。

第一步：取少量反应后F装置中的溶液于试管中；

第二步：向其中加入过量的稀硝酸；

第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液，如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。

该实验方案________(填“合理”或“不合理”)，理由是

________________________________________________________________________。

4．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。

化学反应原理和实验装置如下所示：