高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

一、实验目的

1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。

3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。

二、实验原理

1.高锰酸钾标定原理

标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应，其反应式为：

2MnO４－＋５Ｃ２Ｏ４２－+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O

2.H2O2含量测定原理

H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为：

2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O

开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。

三、实验仪器及药品

仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉

药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品

四、实验步骤

高猛酸钾标定步骤

1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。

2. 润洗 将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。

3. 称量 用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。

4. 溶解 将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml使

之溶解，再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液，并加热至70-85℃。

5. 滴定 将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴

定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测

定2次，根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量，

计算KMnO4溶液的浓度。

H2O2溶液含量的测定

1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。

2. 润洗 将酸式滴定管用标准KMnO4溶液润洗2-3次。

3. 装液 将标准KMnO4溶液倒入酸式滴定管中至零刻度线上面一

点，调节液面至零刻度线上；用移液管移取市售过氧化氢样

品（质量分数约为30%）20ml，置于250ml锥形瓶中，加水20-

30ml和H2SO4溶液20ml。

4. 用KMnO4标准溶液滴定装液好的H2O2样品至溶液呈粉红色，

30s不褪色即为反应终点。最后，平行测定2次，根据KMnO4标

准溶液用量，计算H2O2未经稀释的样品中H2O2的质量浓度。

五、实验记录

1.标定数据 （Na2C2O4溶液为20ml）

滴定前(ml)滴定后(ml)KMnO4体积（ml）

第一次数据不足数据不足数据不足

第二次数据不足数据不足数据不足

第三次数据不足数据不足数据不足

目

次

数

2.测定数据（H2O2溶液体积为20ml、2mol/LH2SO4溶液体积为20ml）

滴定前(ml)滴定后(ml)KMnO4体积（ml）

第一次00.11000.1100

第二次0.11000.20800.0980

第三次0.20800.30800.1000

六、数据处理

解：三次滴定KMnO4溶液平均体积为0.1027ml。

样品中H2O2的质量浓度=2/5c(KMnO4)*V(KMnO4)*M(H2O2)/1000/0.025

=2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025

=1.117*10_3g/L

七、实验疑难

问题：1.标定KMnO4溶液时，为什么要把Na2C2O4溶液加热到70-85℃，并且要在这个范围内？

2.标定KMnO4溶液时，为什么刚滴定时速度很慢，后来就变快呢？

回答：1. Na2C2O4溶液加热至70-85℃再进行滴定。不能使温度超过90℃，否则Na2C2O4分解，导致标定结果偏高。

2.Mno4-与C2O4-的反应开始时速度很慢，当有Mn2+生成之后，反应速度逐渐加快。因此，开始滴定时，因该等第一滴KMnO4溶液褪色后，再滴第二滴。此后，因反应生成的Mn2+有自动催化作用而加快了反应速度，随之可加快滴定速度。但不能过快，否则加入的KMnO4溶液会因来不及与C2O42-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致标定结果偏低。

八、实验误差分析与注意事项

1.市售的KMnO4试剂常含有少量的MnO4及其它杂质，使用的蒸馏水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使KMnO4还原，因此KMnO4标准滴定溶液只能用间接法配制。

2.仪器的洗涤和润洗要按要求去做。

3.滴定时要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定时，不能呈线性；接近滴定终点时更要注意，必要时用用半滴技术以确保饰演的准确性。

4.用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCl溶液来控制溶液酸度。

5.标定好的用KMnO4溶液在放置一段时间后，若发现有沉淀析出，应重新过滤并标定。

九、实验结论

1.定义： 氧化还原滴定法是指以氧化还原反应作为滴定反应测定物质含量的滴定分析方法。

2.应用：使用氧化剂或还原剂标准溶液，直接或间接测定氧化性或还原性物质及一些非氧化性还原性物质。

3.教训：要注意细节、准确操作。