白云石、石灰石的检测分析

白云石、石灰石的全分析

灼烧减量的测定

一、分析方法

称取干燥的试样0.25g于已恒重的瓷坩埚中，置于960度的马沸炉中灼烧1小时，取出在干燥器中冷却至室温，称重

二、计算：

％=(G-G1)／G*100％

式中

G----为干燥后试样重即0.25g

G1---为烧后试样重 g

三、注意事项

1 温度一般为960度，时间白灰1小时，石灰石1.5小时

二氧化硅的测定

一、试剂：

1 盐酸 1+1

2 动物胶 0.4％（又叫明胶）

3 硝酸比重1.42的浓硝酸

二、分析方法:

将灼烧后的试样置于有柄瓷坩埚中，加1+1的盐酸25ml;于电热板上加热溶解，待试样完全溶解后加入1-2滴浓硝酸继续加热至体积为8-10毫升取下冷却至50-60度时，(约1分钟)加入0.4％的动物胶溶液10毫升，搅拌均匀后静止1分钟，加20毫升热蒸馏水，然后搅拌5分钟，至于电热板低温处保温15分钟取下，用热水冲洗表面皿及瓷坩埚,以快速滤纸过滤(滤前加纸浆),于400ml烧杯中,沉淀用5％的热盐酸洗涤4—5次,再用热水洗5—6次(即洗到无氯离子为止).

1 将滤液作为测定R2O3的母液,如果不测R2O3,此滤液则作为测定CaO,MgO的母液.

2 将沉淀连同滤纸放在瓷坩埚中灰化,然后在1000+_50度的马费炉内灼烧30分钟,取出冷却至室温后立即称重.

三、计算:

SiO2％=G1／G*100％

式中:

G1-----为沉淀重量,g

G------为试样重量,即0.25g;

四、注意事项:

1 加入动物胶后搅拌时间必须充分,否则结果偏低.

2 沉淀必须先灰化,直接灼烧易生成碳化硅.

三氧化二物的测定

一、试剂:

1 氨水(NH4OH):比重0.9的浓氨水;

2 氯化铵(NH4CL):20％,2％;

二、分析方法:

将测定SiO2后的母液稀释至150ml,加入20％的氯化铵20ml,用氨水中和至略有氨味后,再过量3—4滴(此时溶液的PH值=8-9),加热至沸,并至于电热板上保温至沉淀凝聚后取下,以快速滤纸(加纸浆)过滤,沉淀用2％的氯化铵溶液洗涤5-6次.

1 滤液作为测定CaO,MgO的母液;

2 将沉淀连同滤纸放在瓷坩埚中灰化,然后在960度的马费炉中灼烧30分钟取出,冷却至室温后立即称重.

三、计算:

R203=G2／G*100％

式中:

G2---为沉淀重量,g;

G----为试样重量,g;即0.25g;

氧化钙的测定

一、试剂：

1、氢氧化钾溶液：20％

2、钙试剂：1克钙试剂与100克氯化钾研细混匀；

3、EDTA标准溶液：0.01783M；

4、三乙醇胺溶液:1+1;

二、分析方法:

吸取母液50ml,与200ml烧杯中,加盐酸羟胺0.1克,三乙醇胺10ml,氢氧化钾25ml,钙试剂约0.1克,搅拌均匀后,用0.01783M的EDTA标准溶液滴定,至溶液由粉红色变为兰色即为终点,记录所消耗EDTA标准溶液的毫升数V.

三、计算:

CAO％=(V*M*0.05608)／(G／5)*100％

式中:

V------所消耗EDTA标准溶液的毫升数,ml;

M-----为EDTA标准溶液的浓度,0.01783M;

0.05608------CAO毫摩尔质量

G-----试样重量，即0.25克；

氧化镁的测定

一、试剂：

1、氨水：比重0.90的浓氨水；

2、镁试剂：1克铬黑T与100克氯化钾研细混匀；

3、EDTA标准溶液：0.01783M；

4、三乙醇胺溶液：1+1；

5、氯化铵溶液：20％；

二、分析方法：

吸取母液50ml于200ml烧杯中,加盐酸羟胺0.1克,三乙醇胺10ml,加入氯化铵溶液(20％)5ml,氨水(密度为0.90g／ml)15ml,镁指示剂0.1克,搅拌均匀后,用EDTA标准溶液滴

定至兰色为终点,记录所消耗EDTA标准溶液的毫升数V1.

三、计算:

MgO=(V1-V)*M*0.04032／(G／5)*100％

式中:

V1----为滴定钙镁时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数ml;

V-----为滴定钙时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数ml;

M-----为EDTA标准溶液的浓度,0.01783M;

0.04032---为氧化镁的毫摩尔质量;

G------为试样重量，即0.25克；

活性度的测定

一、试剂：

1、0.1％的酚酞溶液（称取0.1克酚酞与100ml无水乙醇溶解）

2、4M的盐酸(833ml的浓盐酸与1667ml的蒸馏水混匀,配成2500ml4M的盐酸)

二、分析方法：

取1000ml40度的水,加0.1％的酚酞试剂7—8滴,开动搅拌限时10分钟,把称好的试样(25克粒度大于1mm小于3mm)倒入烧杯中,用4M的盐酸中和溶液的红颜色,时间到后,记录所用盐酸的毫升数.

三、计算:

盐酸的毫升数*2