薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元的研究

安顺山药地皂苷地含量及其药理作用

安顺山药的皂苷的含量及其药理作用（一）实验目的：山药具有药食两用的价值，山药皂苷含量与山药的药用价值有关，研究安顺山药的皂苷含量的多少，对于安顺的山药药用价值开发有重要的意义。

（二）实验原理：薯蓣皂苷属甾体皂苷，水解可得薯蓣皂苷元，薯蓣皂苷元是一种无定形粉末或针状结晶，不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、甲酸等有机溶剂，利用薯蓣皂苷元不溶于水，溶于有机溶剂的性质，可用石油醚连续回流将其提取出来。

（三）实验材料:新鲜刘官山药、铁棍山药（四）实验试剂：护色液（柠檬酸：无水氯化钙：蒸馏水为0.2:0.2:100）、500ml烧杯，（五）实验仪器：（六）实验步骤：1、山药的处理（1）.取无腐烂无霉变的新鲜刘官山药在流动的水中洗尽泥土，用不锈钢的刀去皮之后迅速切成2-3mm厚的薄片放进侵入护色液中，并充分浸泡使其不暴露在空气中，护色1小时。

将山药铺在有筛眼的斜盘上，送入干燥箱中干燥温度在45°在干制初期注意排除湿气，并且避免表面硬化，将烘干的山药冷却，磨成粉末，备用。

（2）.．薯蓣皂苷元的提取：注一：检查薯蓣皂苷元是否提尽，可用李伯曼反应，参考实验二“注三”项下。

注二：回收石油醚的方法见实验一“注四”项下。

注三：所得薯蓣皂苷元（粗品）用石油醚抽洗后，即可测定熔点，若熔点不合格时，才进行重结晶。

薯蓣皂苷元的鉴定1．熔点测定：204～209℃2．薄层层析鉴定：应只呈现一个与标准Rf值一致的色斑。

样品：白色结晶的无水醇液标准品：薯蓣皂苷元无水醇液1）吸附剂：AI2O3软板（中性100～200目，活性Ⅲ级）展开剂：苯一甲醇（9：1）2）吸附剂：硅胶H-CMC硬板展开剂：石油醚-乙酸乙酯（7：3）显色剂：10%磷钼酸乙醇溶液。

喷雾后加热10～20分钟3）化学反应：①Liebermann-Burchard反应②CHCI3-浓H2SO4试验③五氯化锑反应（Kahlenberg反应）：与五氯化锑的氯仿溶液呈紫蓝色。

4）制备衍生物：乙酰化物的制法：取样品100mg溶于3ml吡啶中，加入20ml醋酐，煮沸半小时至一小时后，将反应物倒入冰水中（冬季操作使用冷水即可）。

薯蓣皂苷元糖基化衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

薯蓣皂苷元糖基化衍生物的合成及抗肿瘤活性研究糖类因其结构的复杂性及多样性,不仅可以作为生物体的结构骨架以及生命活动提供能量,是除蛋白质、核酸以外的第三种重要生命物质,而且作为细胞间的识别、通讯分子,同时参与了从受精发育至衰老死亡的全过程。

另外天然产物糖基化的分布也十分广泛,糖基部分具有增加溶解度、提高结合率和调节半衰期等作用,因此对于天然产物进行糖基化修饰的研究热度不断增加。

薯蓣皂苷元广泛存在于豆科和薯蓣科植物中,主要来通过水解、发酵、萃取等方法从盾叶薯蓣、穿龙薯蓣等植物块茎中获取,一般被用来生产孕烯醇酮、孕酮等药物。

现代研究表明,薯蓣皂苷元具有抗肿瘤、抗艾滋病、降血糖、抗动脉硬化、抗氧化,预防关节炎;保护胃黏膜、祛痰、增强心脏收缩力、改善微循环等多种功效。

而薯蓣皂苷及呋甾皂苷也拥有着类似苷元的生理活性,如地奥心血康的主要成分即提取自穿龙薯蓣的水溶性薯蓣皂苷。

同时有较多通过汇聚式合成策略或线性逐步合成策略合成二糖、三糖甚至多糖链薯蓣皂苷的文献报道。

但仍受限于产率低、反应步骤繁琐、操作复杂等因素困扰。

近年来,对于薯蓣皂苷元类化合物糖基化的化学修饰方式以O-糖基化修饰为主。

而O-糖基化修饰方法主要为经典的Koenigs-Knorr法以及Schimt法,两种方法各有优劣,但都具有步骤繁琐、效率低下等不足。

1998年甲氧胺基的随机氮糖苷化出现,并在2005年引入对强心苷类药物的结构修饰中,此类方法以还原糖为糖供体,与甲氧胺基取代的苷元在酸性条件下直接进行成苷反应,快速而高效的得到大量的氮苦化合物,避免了O-糖基化反应过程中对糖的保护、取代活化、脱保护等步骤。

而目前对于薯蓣皂苷元的仍停留在O-糖基化修饰中,N-糖基化则几乎没有报道。

本文以薯蓣皂苷元为原料,通过新的开环方式制备较为稳定的呋甾皂苷元以及首次利用甲氧胺基取代的薯蓣皂苷元,运用D-葡萄糖、D-半乳糖、L-鼠李糖等8种常见单糖,同时引入稀有糖L-岩藻糖,完成以下工作:(1)首次通过Koenigs-Knorr法合成9种3位薯蓣皂苷元单糖苷,并对其中合成难度较大的单糖通过三氟化硼乙醚催化法进行成苷反应,大大提高了反应效率产物包括:3-O-β-D-葡萄糖薯蓣皂苷、3-O-β-D-半乳糖薯蓣皂苷、3-O-α-L-阿拉伯糖薯蓣皂苷、3-O-α-L-鼠李糖薯蓣皂苷、3-O-α-L-岩藻糖薯蓣皂苷、3-O-β-D-木糖薯蓣皂苷、3-O-α-L-木糖薯蓣皂苷、3-O-β-D-核糖薯蓣皂苷、3-O-β-D-甘露糖薯蓣皂苷;(2)通过乙酸酐对薯蓣皂苷元3位羟基保护,并进行开环反应,产率高、稳定性好且杂质少。

薯蓣皂苷元衍生物的合成及生物活性研究

薯蓣皂苷元衍生物的合成及生物活性研究摘要:薯蓣皂苷元具有多种药理活性，根据薯蓣皂苷元表现出不同的生物活性，以薯蓣皂苷元为起始原料采取酯化、还原等化学反应进行适当结构修饰，得到多种类型的薯蓣皂苷元衍生物，可减少薯蓣皂苷元的毒副作用，增加其抗血栓、抗炎及松弛支气管平滑肌的药理活性，使薯蓣皂苷元在临床的应用更加广泛，为薯蓣皂苷元更进一步的研究及利用提供一些新的思路。

关键词:薯蓣皂苷元衍生物合成生物活性抗血栓抗炎薯蓣皂苷元（diosgenin，简称Dio）主要是从薯蓣科植物穿龙薯蓣[1]Dioscorea nipponica Makino中得到的甾体皂苷元，俗称皂素。

它是由C螺甾27烷皂苷组成的一类具有广泛生物活性的中药，在临床中常用作一些药物的半合成原料，在制药工业中常用作合成甾体激素类药物和甾体避孕药[2]。

薯蓣皂苷元主要通过促进细胞凋亡、降低氧化应激、抑制促炎因子等来发挥抗肿瘤、抗炎、保护心血管、松弛平滑肌等作用[3]。

然而，薯蓣皂苷元的脂溶性强，口服生物利用度较低，几乎很难吸收入血，很大程度上影响了药理作用的发挥。

在C-3位置引入酯或醚键可显著增大薯蓣皂苷元的极性及溶解度，同时保持其原有的优势[4,5]。

因此有必要对其进行适当的结构改造，使薯蓣皂苷元的溶解性及溶出度在一定程度上增加，从而增强其生物活性。

本文就近年来以薯蓣皂苷元为基础原料进行适当结构改造，得到一系列薯蓣皂苷元衍生物并对其相应的生物活性进行了归纳总结，以期提供更有意义的参考来进一步研究及利用薯蓣皂苷元。

1 薯蓣皂苷元的结构修饰及其抗血栓形成活性乙酰水杨酸即阿司匹林，在临床上常作为解热镇痛药使用，研究表明其小剂量使用时具有防止血栓形成作用，可作为预防血管疾病的药物在临床上使用，但其会造成出血风险、胃黏膜损害和耐药性等不良反应[6,7]。

据报道，薯蓣皂苷元具有保护胃肠道黏膜的功能，但其不溶于水导致吸收差影响了其应有的疗效，因此要采取适当增溶措施，以增强薯蓣皂苷元抗血栓形成活性，并减轻胃肠道不良反应。

盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元生物合成途径研究进展

盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元生物合成途径研究进展毕淮龙;乔亚茹;化文平【摘要】综述了薯蓣皂苷元生物合成途径的研究进展及相关酶的研究进展,对其生物合成途径进行了推断,以期为盾叶薯蓣皂苷元合成相关的研究以及利用生物工程进行生产奠定基础.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)011【总页数】3页(P142-144)【关键词】盾叶薯蓣;薯蓣皂苷元;合成途径;关键酶【作者】毕淮龙;乔亚茹;化文平【作者单位】陕西学前师范学院生物科学与技术系,陕西西安710100;陕西学前师范学院生物科学与技术系,陕西西安710100;陕西学前师范学院生物科学与技术系,陕西西安710100【正文语种】中文【中图分类】R284.3盾叶薯蓣(Dioscorea zingiberensis C.H.Wright)是薯蓣属多年生草本植物，俗称黄姜，是目前世界上薯蓣皂苷元含量最高的种。

该物种是我国特有种，主要分布在湖北、湖南、陕西秦岭以南、河南南部、甘肃天水以及四川等省海拔100～1 500 m的区域[1]，在湖北、陕西南部等地也有大面积的种植。

盾叶薯蓣以根状茎入药，能祛风、利湿，主治风湿顽痹、腰膝疼痛等症[2]，在《山海经》《神农本草经》《图经本草》《本草纲目》等医药典籍中均有记载[3]。

自20世纪40年代发现盾叶薯蓣根状茎中含有丰富的薯蓣皂苷元以来，薯蓣皂苷元已被应用于300多种避孕药及甾体激素类药物的合成，已成为重要的甾体激素类药源植物[4]。

笔者综述了薯蓣皂苷元生物合成途径及相关酶的研究进展，以期为盾叶薯蓣皂苷元生物合成相关的研究以及利用生物工程进行生产奠定基础。

薯蓣皂苷，俗称黄姜皂素，为螺甾烷类甾体化合物。

由薯蓣皂苷元(diosgenin)(图1)通过糖苷键与植物纤维素结合，在C3位通过皂苷键与糖链相连形成。

皂苷在植物细胞壁中，与细胞壁紧密连接包裹。

在酸、热等条件下水解可得到薯蓣皂苷元[5]。

薯蓣皂苷元在盾叶薯蓣块茎中的含量达1.1%～16.15%。

发酵产薯蓣皂苷酶的反应条件

发酵产薯蓣皂苷酶的反应条件王颖;富瑶瑶;刘廷强;鱼红闪;金凤燮【摘要】研究了酶法水解黄姜薯蓣皂苷分子上的糖基,使皂苷水解生成无糖基、高活性皂苷元的条件.探讨了4种菌株对薯蓣皂苷糖基的水解能力,筛选出1种薯蓣皂苷酶高产菌株Absidia sp.s00,用于水解薯蓣皂苷.通过薄层层析法分析得到薯蓣皂苷酶解最佳反应条件为40℃、pH 5.0,反应30 h.在此最佳条件下进行酶反应,1 g 黄姜薯蓣皂苷底物水解后,酶解产物经分离纯化,得薯蓣皂苷元0.1 g,采用高效液相色谱检测其纯度为90%以上.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2010(029)003【总页数】4页(P157-160)【关键词】黄姜;薯蓣皂苷;酶解;薯蓣皂苷元【作者】王颖;富瑶瑶;刘廷强;鱼红闪;金凤燮【作者单位】大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034【正文语种】中文【中图分类】TS972.161;Q946.490 引言黄姜（Dioscorea zingiberensis C.H.Wright）为盾叶薯蓣的根茎，多年生缠绕草本，有地下块茎。

其有较高的药用和化工价值，是一种市场需求比较稳定的药材［1］。

黄姜中含有薯蓣皂苷，具有祛痰、脱敏、抗炎、降脂、抗肿瘤等作用；其苷元是合成甾体激素类药物的重要原料［2-4］。

黄姜根状茎中薯蓣皂苷量达10%左右，是重要的薯蓣皂苷元来源经济作物。

国际上的薯蓣皂苷元主要由我国提供，我国现有的生产薯蓣皂苷元工艺采用黄姜全料酸解，使用的盐（硫）酸量大，造成污水量大，COD浓度高，并且酸降解的有机物质多，对环境造成巨大污染，难以处理，因而使用生物法水解皂苷生产苷元已成为必然之势［5］。

中药化学实验指导—实验八甾体皂苷元的提取分离与检识

实验八甾体皂苷元的提取分离与检识（一）目的要求学习从药材中提取、精制和检识甾体皂苷元，通过实验要求：1．掌握用酸水解，有机溶剂提取和精制皂苷元的方法。

2．熟悉皂苷及皂苷元的性质和检识方法。

（二）主要化学成分的结构及性质甾体皂苷主要存在于百合科、薯蓣科、龙舌兰科等植物中。

某些甾体皂苷元如薯蓣皂苷元、替告皂苷元及海可皂苷元等是制药工业中合成甾体激素类药物及甾体避孕药的重要原料。

穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Mak.的干燥根茎。

具有舒筋活血、消食利水、祛痰截疟的功效。

主治风寒湿痹、慢性气管炎、消化不良、劳损扭伤、疟疾、痈肿。

常被作为提取薯蓣皂苷元的原料，穿山龙总皂苷水解可得1.5％～2.6％薯蓣皂苷元。

1．薯蓣皂苷(dioscin) 分子式C 45H 72O 16，分子量869.08，针状结晶，mp.275～277℃（分解），可溶于甲醇、乙醇、醋酸，微溶于丙酮、戊醇，难溶于石油醚、苯，不溶于水。

1 421rhaO lcrh a薯蓣皂苷2．薯蓣皂苷元(diosgenin) 又称薯蓣皂素,分子式C 27H 42O 3，分子量414.61。

为白色结晶性粉末（乙醇），mp.206～208℃，可溶于常用的有机溶剂及醋酸中，不溶于水。

（三）实验原理本实验是根据药材中的薯蓣皂苷，经酸加热水解可产生薯蓣皂苷元和糖。

因甾体皂苷元不溶于水，可溶于有机溶剂的性质，用石油醚连续回流提取总皂苷元，再用活性炭吸附脱色精制，得到精制薯蓣皂苷元。

（四）实验内容1．薯蓣皂苷元的提取、精制略2．薯蓣皂苷与皂苷元的检识（1）泡沫试验：取穿山龙的水浸液2ml，置于小试管中，用力振摇1分钟，应产生多量泡沫，放置10分钟，泡沫量应无显著变化。

（2）溶血试验：取清洁试管二支，一支加入穿山龙的水浸液0.5ml，另一支加入蒸馏水0.5ml作对照，然后各加入0.8％氯化钠水溶液0.5ml，摇匀，再向每支试管中加入红细胞悬浮液1ml，充分摇匀，静置，观察溶血现象。

双相酸水解法提取薯蓣皂苷元的研究

1991;1:43.[4]王永实,范治全.阿胶复脉汤对大鼠内毒素血症血小板血液凝固性与脂质过氧化变化的影响[J].第二军医大学学报,1993;14(1):55.[5]郑筱祥,杨勇,叶剑峰,等.东阿阿胶的升白作用及机制研究[J].中国现代应用药学杂志,2005,22(2):102.[6]王志海,何秀敏.阿胶补血作用机理初探[J].山东中医杂志,1992,11(3):35.[7]郭成浩,金毅.阿胶药理作用的结构学说[J].中国中药杂志,1999,24(1):54.[8]Ryffel B,M ihatsch MJ.I m munosupp ressi on and cancer:thecicl os porin case[J].D rug Che m Toxicol,1992;15(2):95. [9]Luo JS,Ka mmerer R.Modulati ons of the effect or functi on and cy2t okine p r oducti on of human ly mphocytes by secreted fact ors de2 rived fr om col orectal2carcinoma cells[J].I nt J Cancer,1997,72(1):142.[10]Buggins AG,M il ojkovic D.M icr oenvir onment p r oduced by acutemyel oid leuke m ia cells p revents T cell activati on and p r oliferati on by inhibiti on of NF2kappa B,c2Myc,and pRb pathways[J].JI m munol,2001,167(10):6021.[11]杨业金,陈兆聪.白血病细胞产生的免疫抑制因子对I L2作用的影响[J].癌症,1994,13(1):4.[12]Kels o A,Tr outt AB.Heter ogenerity in ly mphokine p r ofiles ofCD4+and CD8+T cells and cl ones activated in vivo and vitr o [J].I m munol Rev,1991,123:85.[13]Seder RA,Paul W E.Acquisiti on of ly mphokine2p r oducing phe2notype by CD4+T cells[J].Annu Rev I m munol,1994,12:635.[14]Rohrer J W,Coggin J M J r.CD8T cell cl ones inhibit antitumor Tcell functi on by secreting I L210[J].J I m munol,1995,155(12):5719.收稿日期:2003205223双相酸水解法提取薯蓣皂苷元的研究杨欢,杨克迪,陈钧(江苏大学生物与环境工程学院,江苏镇江212013)摘要:目的　建立双相酸水解法提取薯蓣皂苷元的最佳条件。

硫酸水解法提取薯蓣皂苷元的工艺

次是硫酸浓度，硫酸用量和硫酸水解时间；根据正交
试验结果与极差分析，得到的优化条件为
A1B1C2D2，即硫酸水解时间为 4 h，硫酸用量为 20
mL，索氏提取时间为 6 h，硫酸浓度为 1. 5 mol / L。
表 3 正交实验结果
硫酸水解硫酸用量索氏提取硫酸浓度/ 得率
将得到的总皂苷滤液于旋转蒸发仪中浓缩，残液中加入硫酸后，于电热套上进行水解。抽滤，用蒸馏水水洗滤渣至中性，加入适量活性炭和滤渣一起包好，放入烘箱中烘干，于索氏提取器内加入 80 mL 石油醚进行薯蓣皂苷元的提取，提取完毕后，烘干，可得薯蓣皂苷元粗品并计算得率。
薯蓣皂苷元的得率为提取得到的薯蓣皂苷元质量占盾叶薯蓣原料的质量分数。 1. 5 薯蓣皂苷元的鉴定 1. 5. 1 薄层色谱分析
薄层色谱条件为：展开剂 V（三氯甲烷） ∶ V （甲醇） = 5 ∶ 1；显色剂： 10% 硫酸； Rf 值 = 0. 62。喷湿润后于 110 ℃ 烘烤 10 min，得薯蓣皂苷元斑点，与标准品的斑点一致［10］。 1. 5. 2 熔点测定
7 2. 805 白色
9 2. 622 洁白
图 2 硫酸水解时间对得率的影响
2. 2. 2 硫酸用量的影响在硫酸浓度为 2 mol / L，水解时间为 5 h，索氏提
取时间为 4h 的条件下，分别改变硫酸的用量，按 1. 4 进行皂苷元的提取并计算得率。从图 3 可知，在硫酸用量为 30 mL 时，皂苷元的得率最高。继续增加硫酸用量，皂苷元得率呈现下降的趋势。这可能是因为，当硫酸用量为 30 mL 时，水解最为充分和适度。超过这个适度值，则造成 H + 浓度加大，逆向反应加快，反而使皂苷元得率降低［13］。故选择 30 mL 为最适硫酸用量。

薯蓣皂苷元的提取分离、检测方法及药理作用研究进展

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄｉｏｓｇｅｎｉｎｉｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｃｈｅｍｉｃａｌｒａｗｍａｔｅｒｉａｌａｎｄｈａｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｗｉｄｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｔｈｅｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃｌａｉｎｄｕｓｔｒｙ．Ｉｔ
薯蓣皂苷元的提取分离、检测方法及药理作用研究进展
盛芳园，何忠梅，陈凯，李成恩，郜玉刚，杨鹤，张连学
（吉林农业大学中药材学院，吉林长春１３０１１８）
摘要：薯蓣皂苷元是重要的医药化工原料，在制药中应用广泛，由于其较高的医用价值和经济价值而备受关注。文章对
时珍国医国药２０１３年第２４卷第４期
ＬＩＳＨＩＺＨＥＮＭＥＤＩＣＩＮＥＡＮＤＭＡＴＥＲＩＡＭＥＤＩＣＡＲＥＳＥＡＲＣＨ２０１３ＶＯＬ．２４ＮＯ．４
ｔｉｏｎｏｆｔｈｅＤｉｏｓｇｅｎｉｎ
ＳＨＥＮＧＦａｎｇ — ｙｕａｎ，ＨＥｚｈｏｎｇ — ｍｅｉ，ＣＨＥＮＫａｉ，ＬＩＣｈｅｎｇ — ｅｌｌ，ＧＡＯＹｕ－ｇａｎｇ，ＹＡＮＧＨｅ，ＺＨＡＮＧＬｉａｎ— ｘｕｅ
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ；Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ；Ｍｅｃｈａｎｉｓｍ

穿山龙中薯蓣皂苷元的提取分离及鉴定

实验四穿山龙中薯蓣皂苷元的提取分离及鉴定薯蓣皂苷元俗称薯蓣皂素，存在于薯蓣科（Diocoreaceae）植物中，含量约为1～3％。

我国薯蓣科植物资源丰富，种类亦多，分布南北各地，其中作为薯蓣皂苷元生产原料的植物主要有盾叶薯蓣（Dioscorea zingiberesis C.H.Wright）俗称黄姜、穿山薯蓣（D．nipponica Makino）俗称穿山龙，用其根茎作为原料提取薯蓣皂苷元。

薯蓣皂苷属甾体皂苷，水解可得薯蓣皂苷元，这种甾体皂苷元，是近代制药工业中合成甾体激素和甾体避孕药的重要原料。

本实验以穿山龙为原料提取薯蓣皂苷元。

穿山龙中含有多种甾体皂苷，根据其水溶性分为水溶性皂苷和水不溶性皂苷。

总皂苷水解可得薯蓣皂苷元，其含量可达1.5～2.6％。

[目的要求]1、掌握甾体皂苷元的理化性质。

2、掌握甾体皂苷元（亲脂性、中性成分）的提取分离方法。

3、掌握甾体皂苷元的检识方法。

[实验原理]薯蓣皂苷（dioscin）为无定形粉未或针状结晶，mp288℃。

可溶于甲醇、乙醇、甲酸，难溶于丙酮和弱极性有机溶剂，不溶于水。

薯蓣皂苷元（diosgenin）为白色粉末，mp204～207℃，[]25Dα-129。

（C＝1.4三氯甲烷）。

可溶于有机溶剂及甲酸中，不溶于水。

薯蓣皂苷元在植物体内与糖结合成苷，经水解（酸水解、酶水解）可得薯蓣皂苷元和糖。

利用薯蓣皂苷元不溶于水，溶于有机溶剂的性质，用石油醚连续回流提取，将其从原植物中提取出来。

薯蓣皂苷元 D －葡萄糖 L －鼠李糖薯蓣皂苷[实验内容]一、预试验在研究天然药物或中药化学成分时，应首先了解其所含化学成分类型，以便选择一种适当的提取分离方法，这就需要进行化学成分的预试验。

预试验分系统预试验和单项预试验。

系统预试验旨在全面检查各类成分，单项预试验则是重点检查某类成分，本试验即选择此法。

要寻找含皂苷的天然药物或中药，可单纯进行皂苷的试验，具体试验方法采用泡沫试验和溶血试验。

硫酸催化黄姜提取液中薯蓣皂苷水解

一
１实验部分
１．１实验仪器与药品
仪器：ＣＡＭＡＧＳｃａｎｎｅｒ３型薄层扫描仪，瑞士；ＣＡＭＡＧＬＩＮＯＭＡＴ５型半自动点样仪，瑞士；Ｇ型薄层层析高效板，青岛海洋化工厂；分析天平（ＦＡ１２００型），上海恒平科学仪器有
ＺＨＯＵＤａ— ｐｅｎｇ，ＬＩＪｉｎｇ—ｒｕ，ＬＩＱｉａｎ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＳｃｉｅｎｔｉｉｆｃＲｅｓｅａｒｃｈ，ＨｅｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＨｅｎａｎＫａｉｆｅｎｇ４７５００３，Ｃｈｉｎａ）
ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＨｙｄｒｏｌｙｓｉｓｏｆＤｉｏｓｃｉｎＥｘｔｒａｃｔｅｄｆｒｏｍＤｉｏｓｃｏｒｅａＺｉｎｇｉｂｅｒｅｎｓｉｓＣ．Ｈ．ＷｒｉｇｈｔＣａｔａｌｙｚｅｄｂｙＳｕｌｆｕｒｉｃＡｃｉｄ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｏｆｄｉｏｓｃｉｎｃａｔａｌｙｚｅｄｂｙｓｕｌｆｕｉｃｒａｃｉｄｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｃｏｎ— ｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｗｅｒｅｅｘａｍｉｎｅｄｕｓｉｎｇｏｔｈｒｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｈａｄｔｈｅｍｏｓｔｓｉｇｎｉｉｃｆａｎｔｉｎｌｆｕｅｎｃｅｏｎｙｉｅｌｄｏｆｄｉｏｓｇｅｎｉｎ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｔｉｍｅａｎｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｔｈａｔｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ９０ ℃ ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｗａｓ３ｈ，ａｎｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗａｓ１．０ｎｏＬ／Ｌ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｉｏｓｃｉｎ；ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ；ｓｕｌｆｕｉｃｒａｃｉｄ

薯蓣皂苷元的实验报告

一、实验目的1. 掌握薯蓣皂苷元的提取方法；2. 熟悉薯蓣皂苷元的鉴定方法；3. 了解薯蓣皂苷元的药理作用。

二、实验原理薯蓣皂苷元是一种天然的甾体类化合物，具有多种生物活性。

本实验采用溶剂提取法提取薯蓣皂苷元，并通过高效液相色谱法对其进行分析鉴定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：薯蓣根、甲醇、乙醇、硅胶、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等；2. 试剂：薯蓣皂苷元标准品、甲醇、乙醇、磷酸等。

四、实验步骤1. 薯蓣皂苷元的提取（1）称取薯蓣根粉末5g，加入50ml甲醇，超声提取30min；（2）将提取液过滤，滤液浓缩至约1ml；（3）将浓缩液加入5ml乙醇，静置过夜；（4）将沉淀物过滤，用乙醇洗涤，干燥；（5）将干燥后的沉淀物加入适量甲醇溶解，得到薯蓣皂苷元溶液。

2. 薯蓣皂苷元的鉴定（1）标准曲线绘制：准确称取薯蓣皂苷元标准品10mg，加入甲醇溶解，配制成100μg/ml的标准溶液。

取0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml标准溶液，分别加入1ml甲醇，于紫外分光光度计上测定吸光度（λ=540nm），以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；（2）样品测定：准确吸取薯蓣皂苷元溶液0.1ml，按照标准曲线绘制方法进行测定，根据标准曲线计算薯蓣皂苷元的含量。

五、实验结果与分析1. 薯蓣皂苷元的提取通过实验，成功提取出薯蓣皂苷元，提取率为0.3%。

2. 薯蓣皂苷元的鉴定通过紫外分光光度法测定，薯蓣皂苷元的含量为0.25mg/g。

3. 薯蓣皂苷元的药理作用薯蓣皂苷元具有多种生物活性，如抗肿瘤、抗炎、抗氧化、降血糖等。

本实验提取的薯蓣皂苷元含量较高，具有较好的开发潜力。

六、实验总结本实验采用溶剂提取法成功提取了薯蓣皂苷元，并通过紫外分光光度法对其进行了鉴定。

实验结果表明，薯蓣皂苷元具有多种生物活性，具有较好的开发价值。

在今后的研究中，可进一步探讨薯蓣皂苷元的药理作用及其应用前景。

七、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全，防止甲醇等有机溶剂的挥发和中毒；2. 实验操作应规范，确保实验结果的准确性；3. 在提取过程中，超声时间不宜过长，以免影响薯蓣皂苷元的含量；4. 在鉴定过程中，应注意标准曲线的绘制和样品测定的准确性。

薯蓣皂苷元提取方法及研究进展

摘要：本文对薯蓣皂苷元的提取方法中的酸水解法、酶解法、微生物转化法进行了综述，并对其发展前景进行了展望。

关键词：薯蓣皂苷元；提取方法；展望基金项目：吉林省科技计划项目（20180101259JC ），吉林省高等学校大学生创新创业训练计划项目资助（201610301016）中图分类号：TQ028；TQ461文献标识码：ADOI 编号：10.14025/ki.jlny.2018.07.020张肖冲，李明慧，高岩，宋鑫，徐阳，孙海明，赵桂云*（北华大学化学与生物学院，吉林吉林132013）薯蓣皂苷元由薯蓣皂苷转化而来，而薯蓣皂苷广泛存在于薯蓣科、百合科、石竹科、蔷薇科等植物中，其中薯蓣科植物中含量最多[1]。

薯蓣皂苷元是合成多种甾体激素类药物和甾体避孕药的重要原料，具有多种重要的药理作用[2-4]。

如今对薯蓣皂苷元的提取方法有很多，但在工业生产中主要以酸水解法和自然发酵法为主。

但是由于酸水解法会产生大量的废水，对环境的污染较严重，而自然发酵法的自然发酵时间较长，能耗大且皂苷提取率较低[5]。

本文对薯蓣皂苷元的提取方法进行了总结。

1酸水解法薯蓣皂苷元为薯蓣植物中薯蓣皂苷的配基，酸水解法是将酸与药材直接混合回流水解。

酸的作用是破坏薯蓣植物细胞结构和组成[6]，断开薯蓣皂苷元与糖（纤维素）连接的苷键，使薯蓣皂苷元游离出来，再用有机溶剂提取出来，但对环境污染较大，该方法最早由Rothrok 等[7]提出。

都述虎[8]等对酸水解法的条件进行优化，薯蓣皂苷元提取率提高。

而更多学者在酸水解的基础上又延伸出发酵酸水解法[9-10]、超临界CO 2萃取法[11]、超声辅助提取法[12]等。

随着方法的改进，薯蓣皂苷元的提取率不断增高，但是上述方式需要酸处理来制备薯蓣皂苷元，依然会产生大量的废水，对环境造成污染，也会造成水资源的浪费。

而对于酸水解法的改进较好的是王鹏[13]等的微波辐射下酸功能化离子液体的催化水解，该方法最大的优点是环保，但是其转化率接近于常规盐酸水解，转化率较低。

薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元的研究

上海大学
硕士学位论文
近临界水中薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元的研究
姓名：王振武
申请学位级别：硕士
专业：应用化学
指导教师：朱宪
20060101
上海大学硕士学位论文
表４．１０ＮｃＷ水解法薯蓣皂苷元产品的质谱解析
●
Ｉ．ｆＩ’１．Ｉ＇－１＇｜ｆＴ．．．…
ｌｉｌｌ；勰瓣ｌｌ蔫
图４－８薯蓣皂苷元的数据库标准质谱图
４．４．３红外光谱分析（船ｒ压片）
水解产品经石油醚提取、浓缩后析出浅白色的针状絮团形晶体，干燥后以乙醇为溶剂重结晶，在５０℃下真空干燥２ｈ后，采用Ａ、愀．３７０型红外光谱仪对薯蓣皂苷元产品进行官能团分析，结果如下图４—９所示。

图４．９ＮＣｗ水解法薯蓣皂苷元产品（上）与标准品（下）的红外光谱图。

薯蓣皂苷元测定方法的研究概况5

收稿日期:2003 10 15修订日期:2003 11 20薯蓣皂苷元测定方法的研究概况彭晓英1,周朴华1,裴刚2,蒋道松1(1.湖南农业大学,湖南长沙 410128; 2.湖南中医学院,湖南长沙 410007)摘要:薯蓣皂苷元是薯蓣皂苷的水解产物,它是许多重要甾体激素的重要前体物质。

本文主要介绍近年来薯蓣皂苷元的分析测定方法。

薯蓣皂苷水解为薯蓣皂苷元的方法有常规酸水解法和两相溶剂法等,当前含量测定常用的方法有重量法、分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法等方法。

关键词:薯蓣皂苷元;甾体激素;高效液相色谱法;气相色谱法;薄层色谱法中图分类号:Q 949.71+8.27 文献标识码:A 文章编号:1003 5710(2004)01 0027 03 薯蓣皂苷元(Diosgenin)是多种薯蓣科薯蓣属植物根状茎中所含主要皂苷成分的水解产物,化学名为 5 20 E ,22 E ,25 F 螺甾烯 3 醇,简称为 5 异螺甾烯 3 醇,是异螺甾烷的衍生物。

由于薯蓣皂苷元A/B 环处5-烯3-醇结构很易转变成为4 烯 3 酮结构,故常用来作为甾体抗炎药(如地塞米松等)、性激素类药物(如黄体酮、睾酮等)、避孕药(如炔诺酮、炔雌醇等)的重要前体物质。

由于薯蓣属植物的根状茎中除含少量的薯蓣皂苷元外,还含有大量的淀粉、纤维素及其它成分,所以如何将它们进行有效分离并快速、准确的进行薯蓣皂苷元的含量测定,已成为薯蓣皂苷元生产加工单位和相关研究院所关注的焦点。

本文将就近年来薯蓣皂苷元测定方法研究进展作一概述,以便为更好的开发利用薯蓣属资源和加速甾体激素工业的发展提供技术理论参考。

1 薯蓣皂苷元的提取薯蓣属植物根状茎中的薯蓣皂苷是以皂苷元与糖基相结合的形式存在,所以需要将皂苷进行水解才能得到薯蓣皂苷元。

已报道的常用提取方法有:常规酸水解法、自然发酵法、酶酵解法及两相溶剂水解法。

1.1 常规酸水解法常规酸水解法通常是将含有薯蓣皂苷元的根状茎鲜样适量置于烘箱(60 )鼓风干燥至恒重后研磨成粉末,称取适量置圆底烧瓶内,加稀硫酸或盐酸于电热套中加热(80~90 )回流数小时,倾出、抽滤,并将滤渣洗至中性,在索氏抽提器中用石油醚回流进行提取数小时,浓缩回收,60 下真空干燥,可得薯蓣皂苷元粗提物。

薯蓣皂苷的萃取、絮凝及水解研究

薯蓣皂苷的萃取、絮凝及水解研究薯蓣皂苷是一种重要的天然有效成分，具有广泛的应用价值。

本文将探讨薯蓣皂苷的萃取、絮凝及水解研究。

薯蓣皂苷是一类具有生物活性的二萜皂苷，常见于多种植物中，如薯蓣、苦瓜、青草蛤等。

薯蓣皂苷具有抗菌、抗炎、降血压、降血脂等多种药理作用，因此在医药、保健品等领域有广泛的应用前景。

首先是薯蓣皂苷的萃取研究。

薯蓣皂苷的提取方法包括水煎法、超声波辅助提取法、酶解法等。

其中，水煎法是常用的传统提取方法。

它通过将薯蓣切碎，加入适量水后，进行水浴加热煎煮，使薯蓣中的皂苷溶解在水中，最终获得薯蓣皂苷提取液。

超声波辅助提取法利用超声波的物理效应，加速薯蓣中的皂苷从植物基质中释放出来。

酶解法是利用酶的作用，将薯蓣中的皂苷分解成单糖和皂苷酶，提高皂苷的提取效率。

此外，还可以利用溶剂萃取法、微波辅助提取法等新兴技术进行薯蓣皂苷的提取。

其次是薯蓣皂苷的絮凝研究。

薯蓣皂苷具有一定的絮凝性能，可以用于水处理、污水处理等领域。

研究表明，薯蓣皂苷在一定条件下能够与水中的悬浮物结合形成絮凝物，从而使悬浮物迅速沉淀下来。

薯蓣皂苷的絮凝性能受到pH值、温度、浓度等因素的影响。

例如，当pH值在一定范围内调节为酸性时，薯蓣皂苷的絮凝效果更好。

此外，薯蓣皂苷的絮凝性能还可以通过与其他絮凝剂的复配来提高。

最后是薯蓣皂苷的水解研究。

薯蓣皂苷的水解过程是将其分解成单糖和皂苷酶的过程。

水解可以通过酶解法进行，也可以通过酸性、碱性条件下的水解反应来实现。

研究表明，在适当的温度和pH值条件下，薯蓣皂苷的水解反应速度较快。

水解产物中的单糖具有更好的生物利用度和活性。

水解反应的条件可以通过响应面法等优化方法进行研究，以获得更好的水解效果。

综上所述，薯蓣皂苷的萃取、絮凝及水解研究具有一定的理论和应用价值。

随着科学技术的不断进步，相信薯蓣皂苷的研究将会取得更加丰硕的成果，为其在医药、保健品等领域的应用提供更好的支撑综上所述，薯蓣皂苷的提取效率可以通过改进传统方法或采用新兴技术进行提高。

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