实验三：原子吸收光谱法测黄酒中镉的含量(非官方)
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml，称取20.0g纯锌于400ml烧杯中，加约150ml盐酸（1+1），加热溶解。
冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；称取5.0000g试样于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验。
加50ml（1+1）盐酸，滴加1ml过氧化氢，低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，将试液移入100ml 容量瓶中，加5ml 氯化锶溶液（100g/L）以水定至刻度，混匀。
该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%，镁含量大于0.010%时，分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸（1+1）、4ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%，镁含量大于0.050%时，分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中，补加10ml（1+1）盐酸、4.5ml氯化锶溶液。
以水稀释至刻度，混匀。
测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验，加2.5ml（400g/L）酒石酸溶液，30ml 硝酸（1+3），低温加热至溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
注：测量时吸光度过高，可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液（200ug/ml），镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中，加10ml盐酸（1+1）、5ml氯化锶溶液（100g/L）加入锌溶液（100mg/ml），使其量与测量试液中锌量一致，用水稀释至刻度，混匀，测量，减去零浓度溶液的吸光度，以各元素的吸光度，为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注1：测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中，加相应的锌溶液和硝酸。
注2：当试液稀释时，加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。
(完整word版)镉的测定
1主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中镉的测定方法。
本标准适用于各类食品中镉的测定。
最低检出浓度：石墨炉原子化法为0.1μg/kg；火焰原子化法为5.0μg/kg；比色法为50μg/kg。
第一篇石墨炉原子吸收光谱法(第一法)2原理样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
3试剂分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×10<SUP>5</SUP>Ω以上)，所使用的化学试剂均为优级纯以3.1硝酸。
3.2硫酸。
3.3过氧化氢(30%)。
3.4高氯酸。
3.5硝酸(1＋1)：取50mL硝酸，慢慢加入50mL水中。
3.6硝酸(0.5mol/L)：取 3.2mL硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL。
3.7盐酸(1+1)：取50mL盐酸，慢慢加入50mL水中。
3.8磷酸铵溶液(20g/L)：称取 2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。
3.9混合酸：硝酸十高氯酸(4+1)。
取4份硝酸与1份高氯酸混合。
3.10镉标准储备液：准确称取 1.000g金属镉(99.99%)，分次加20mL盐酸(1＋1)溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。
混均。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
3.11镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含100.0ng 镉的标准使用液。
4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。
4.1原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
4.2马弗炉。
4.3恒温干燥箱。
4.4瓷坩埚。
4.5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
4.6可调式电热板、可调式电炉。
5分析步骤5.1样品预处理5.1.1在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中微量镉的研究
用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中微量镉的研究摘要：本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中微量镉，测定了中成药中微量的镉，实验考察了一些仪器工作条件和实验参数对测定结果的影响。
结果表明：使用作基体改进剂时，有利于有效地分离背景吸收信号和原子吸收信号，提高原子化效率，镉的分析信号明显增强，加入时有最大吸光度。
因此，实验选择作基体改进剂；不加基体改进剂，时镉开始挥发，的存在可以使镉的灰化温度提高到，为了消除基体的影响，实验选用为灰化温度；吸光度随着原子化温度的逐渐增大，到时达最大值，再升高温度吸收值基本稳定，实验选择原子化温度为，原子化时间为3 ；在优化实验下，采用标准加入法测定，计算出方法的检出限为，精密度为；按照相对标准偏差不超过，倍的，倍的、，倍的、、，倍的，倍的不干扰镉的测定；实验方法的回收率为。
通过实验表明：法测定中成药中微量镉，其方法简便、快速、灵敏，适用于中成药中镉的直接测定。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；中成药；基体改进剂；镉镉是一种毒性很大的重金属，人体摄入过量镉会引起镉中毒，主要表现为骨痛、腹痛、腹泻、呼吸困难，严重者导致感觉丧失，呼吸中枢麻痹死亡[1]。
因此，镉是环境保护、食品、医学等行业中常测的毒性元素之一[2]。
而中药疗效，不仅同其有机成分相关，且与其无机元素的种类、存在状态和含量有密切关系，所以，中成药中微量元素的研究，对进一步揭示中成药在临床应用中的奥秘及作用机理，有一定指导意义。
测定生药、中成药制剂中微量元素的方法有几类：原子吸收光谱法(AAS)[3-5]；原子发射光谱法(AES)；中子活化法(INAA)；电化学分析法；光度分析法；色谱分析法；化学分析法等。
其中，原子吸收光谱法在微量元素定量分析中具有许多优点：灵敏度高，原子吸收法的绝对检出限可达10-10g数量级(火焰法)，甚至可达10-14g数量级(非火焰法)；准确度高，选择性好，方法简便，分析速度快，往往不需经过分离而在同一溶液中直接测定多种元素。
食物中的重金属含量测定实验
食物中的重金属含量测定实验近年来，食品安全问题引起了广泛关注，其中一个重要的方面就是食物中的重金属含量。
重金属如铅、汞、镉等对人体健康造成严重危害，因此，进行食物中重金属含量测定实验成为重要的科研课题。
本文将介绍一种常用的实验方法，并详细叙述实验步骤和注意事项。
实验目的：本实验的主要目的是测定食物中的重金属含量，以评估其安全性，并提供科学依据和参考数据。
实验原理：这个实验采用原子吸收光谱法（或称为原子吸收光谱测定法）来测定食物中重金属的含量。
该方法通过分析样品中重金属原子吸收特定波长下的光线强度，从而确定其浓度。
实验中使用的设备包括原子吸收光谱仪、样品前处理设备、标准溶液等。
实验步骤：1. 样品准备：选择代表性的食物样品，并将其制成均匀的粉末状。
取适量样品加入消解液中，如硝酸等，进行样品的消解处理。
2. 标准曲线制备：取不同浓度的标准溶液，使用同样的消解方法，制备一系列浓度变化的标准溶液。
分别测定每个标准溶液的吸光度，并绘制出标准曲线。
3. 样品处理：将消解后的样品离心，取上清液进行过滤处理，去除杂质。
调整样品的体积和浓度，使其适合仪器测定。
4. 原子吸收光谱测定：使用原子吸收光谱仪对样品进行测定，记录下吸光度值。
5. 数据分析：根据标准曲线和样品吸光度值，计算出样品中重金属的浓度。
实验注意事项：1. 实验室操作要严格遵守安全规范，佩戴防护眼镜和手套，避免接触有害物质。
2. 实验器材要经过洗净、干燥处理，以避免样品受到污染。
3. 实验中的试剂必须是纯净的，避免造成偏差。
4. 各个步骤中的时间和温度控制要准确，以确保实验结果的可靠性。
5. 实验结束后，要对实验设备和废液进行妥善处理，以保护环境。
实验结果与讨论：根据实验得到的数据，我们可以计算出食物样品中重金属的具体含量。
对于超过安全标准的样品，需要引起重视，采取相应的措施，保障食品安全。
同时，这些数据也可以用于食品监管部门和消费者的参考，促进食品安全监管和公众健康。
火焰原子吸收光谱法测定食品中镉
二苯氨基脲络合一火焰原子吸收光谱法测定食品中镉一、实验目的1、掌握原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法。
2、了解二苯氨基脲的物化性质二、实验原理二苯氨基脲又名二苯碳酞二肼，是白色结晶粉末，溶于热醇、丙酮和冰醋酸，微溶于水。
样品吸入火焰后,镉的化合物即可原子化为基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比,将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较,即可算出其浓度。
三、实验仪器：日立Z一8000塞曼偏振原子吸收分光光度计及福空心阴极灯(日立公司、日本)，RM一220超纯水仪(艾柯公司，台湾)，乙炔气和空气压缩机，马弗炉。
实验试剂镉标准储备溶液 (1mg/mL):准确称取 1.0000g金属锅，分次加入 20mL盐酸(1:l)溶解，加2滴硝酸，待溶解后转移至 1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.0mL含1.0mg镉。
镉标准溶液(10ug/mL):准确移取 1.0mL的镉标准储备溶液(lmg/mL)于 100mL容量瓶，用 0.5mol./L，硝酸稀释至刻度，摇匀。
镉标准溶液 (l.0mg/mL):准确移取 0.1mL标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，并用 0.5mol/L，硝酸稀释至刻度，摇匀。
二苯氨基脲溶液(DPC)(0.5%):称取0.5克DPC粉末于 100mL烧杯中，加 50mL丙酮溶解，然后用去离子水定容，盛于棕色瓶中，在冰箱中保存，变色后不能使用。
氯化钠溶液(20%):称取20克固体氯化钠于 100mL烧杯中，用去离子水溶解后，转移到 100mL容量瓶中，定容。
十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTMAB)(0.2%):准确称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵，置于 100mL烧杯中，加少量水溶解后转移入250mL容量瓶，用去离子水定容。
中性红指示剂:取中性红0.5g，加水使溶解成 100mL，滤过。
硝酸 (0.5mol./L):移取 3.2mL硝酸加入50mL中，稀释至100mL。
实验报告测定镉
一、实验目的1. 了解镉的性质和危害；2. 掌握测定镉含量的实验原理和方法；3. 培养实验操作技能，提高分析能力。
二、实验原理镉是一种重金属元素，具有较强的毒性。
在环境中，镉主要以Cd2+形式存在。
本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的镉含量。
原子吸收光谱法是利用特定波长的光被样品中镉原子吸收，通过测量吸光度来计算样品中镉的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 样品：土壤、水、食品等；- 标准镉溶液：1000μg/mL；- 硝酸、盐酸、氢氧化钠等试剂。
2. 实验仪器：- 原子吸收光谱仪；- 电子天平；- 磁力搅拌器；- 容量瓶；- 试管等。
四、实验步骤1. 样品前处理：- 称取一定量的样品，置于烧杯中；- 加入适量的硝酸，加热溶解；- 冷却后，用盐酸调至pH=2；- 转移至容量瓶中，定容至刻度；- 过滤，备用。
2. 标准溶液配制：- 准确移取一定量的标准镉溶液，置于容量瓶中；- 加入适量的硝酸，加热溶解；- 冷却后，用盐酸调至pH=2；- 转移至容量瓶中，定容至刻度；- 混匀，备用。
3. 样品测定：- 启动原子吸收光谱仪，设定波长为228.8nm；- 分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度；- 根据标准曲线计算样品中镉的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：- 以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；- 标准曲线线性良好，相关系数R²>0.99。
2. 样品测定结果：- 样品中镉含量为X mg/kg（X为实验测得值）。
3. 结果分析：- 根据实验结果，样品中镉含量符合国家标准要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，样品前处理是关键步骤。
在处理过程中，要注意样品的溶解、过滤等操作，确保样品溶液的澄清度；2. 实验过程中，标准溶液的配制要准确，避免误差；3. 实验过程中，原子吸收光谱仪的操作要规范，确保测定的准确性。
七、结论本实验采用原子吸收光谱法测定了样品中的镉含量，实验结果准确可靠。
火焰原子吸收光谱法连续测定黄酒中的金属离子
火焰原子吸收光谱法连续测定黄酒中的金属离子吕国良（鸡西市产品质量监督检验所，黑龙江鸡西１５８１００）摘要：用微波消化罐消化样品，以火焰原子吸收光谱法在同一系列体系中测定黄酒中微量铜、锌、铁、锰的方法。
考察了硝酸、过氧化氢的不同用量以及消化时间长短的影响和在同一体系中铜、锌、铁、锰的彼此干扰情况。
结果：检出限铜为０．００４８!ｇ／ｍＬ，锌为０．００６２"ｇ／ｍＬ，铁为０．００４５#ｇ／ｍＬ，锰为０．００８１$ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．０％～４．５％，回收率为９９．６％～１０２．１％。
关键词：分析检测；火焰原子吸收光谱法；黄酒；金属离子中图分类号：Ｏ６５７．３１；ＴＳ２６２．４；ＴＳ２６１．７文献标识码：Ｂ文章编号：１００１－９２８６（２００６）０７－００８９－０２ＣｏｎｔｉｎｕｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｅｔａｌＩｏｎｓｉｎＹｅｌｌｏｗＲｉｃｅＷｉｎｅｂｙＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＬＵＧｕｏ－ｌｉａｎｇ（ＰｒｏｄｕｃｔＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ＆ＥｘａｍｉｎａｔｉｏｎＯｆｆｉｃｅ，Ｊｉｘｉ，Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ１５８１００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＭｅｔａｌｉｏｎｓｓｕｃｈａｓＣｕ，Ｚｎ，ＦｅａｎｄＭｎｉｎｙｅｌｌｏｗｒｉｃｅｗｉｎｅｉｎｔｈｅｓａｍｅｓｅｒｉｅｓｏｆｓｙｓｔｅｍｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｓｌａｋｉｎｇｏｆｓａｍｐｌｅｓｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｌａｋｉｎｇｐｏｔｓ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｕｓｅｌｅｖ－ｅｌｓｏｆｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｄｒｏｇｅｎｐｅｒｏｘｉｄｅｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｓｌａｋｉｎｇｔｉｍｅａｎｄｔｈｅｍｕｔｕａｌｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆｔｈｏｓｅｍｅｔａｌｉｏｎｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄ：ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ：Ｃｕａｓ０．００４８%ｇ／ｍＬ，Ｚｎａｓ０．００６２&ｇ／ｍＬ，Ｆｅａｓ０．００４５’ｇ／ｍＬ，ａｎｄＭｎａｓ０．００８１(ｇ／ｍＬ；ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎａｓ２．０％～４．５％，ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｂｅｔｗｅｅｎ９９．６％～１０２．１％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｙｅｌｌｏｗｒｉｃｅｗｉｎｅ；ｍｅｔａｌｉｏｎｓ关于黄酒中铜、锌、铁、锰的测定，目前国内尚未报道，本试验探讨了用微波消化样品，以火焰原子吸收光谱法在同一体系中测定黄酒中的铜、锌、铁、锰。
原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量的实验方案
原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量一、实验目的1.进一步了解和熟悉原子吸收光谱法的基本原理和仪器结构。
2.熟悉掌握几种元素分析的前处理方法及基本操作。
3.掌握利用原子吸收光谱法测定食品样品及原材料中金属元素的含量。
4.掌握气体钢瓶的使用及维护。
二、实验原理原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS ）是指物质所产生的气态的基态原子对特征光谱辐射具有吸收能力的现象。
当辐射投射到原子蒸汽上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，就会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱，通过测量气态原子对特征波长（或频率）的吸收，便可获得有关组成和含量的信息。
原子吸收光谱通常出现在可见光区和紫外区。
一个原子可具有多种能级状态，最低的能态称为基态。
如果原子接受外界能量使其激发至最低激发态（即第一激发态E 1），而后又回到基态所发射出的辐射即为“共振线”。
相反，基态原子的外层电子吸收共振辐射也可从基态跃迁至最低激发态。
在一定的温度下，激发态原子数与基态原子数具有一定的比例。
由计算可知，绝对温度小于3000K 时，激发态原子数与基态原子数的比值是很小的，即与处于基态的原子数相比，处于激发态的原子数可以忽略不计。
因此，可认为基态原子数近似等于待测元素的总原子数。
原子吸收服从朗伯-比尔定律，在一定浓度范围内，待测元素的吸光度与其在待测溶液中的浓度成正比。
即：kcL I I A ==)/lg(0，其中：I 0和I 分别为频率为f 的入射光和透射光的强度，c 为待测溶液中该元素的浓度，k 为摩尔吸光系数，L 为光线通过样品的光程。
本实验采用湿法消解法将样品进行前期消化，然后利用空气乙炔火焰法将样品进行原子化，样品中的待测元素能够迅速处在基态，并且基态原子能在特定光源的激发下跃迁为激发态，同时伴有特定原子吸收光谱的产生。
这样我们利用这种特定的原子吸收光谱对样品中的待测元素进行定性和定量的检测。
火焰原子吸收光谱法测定镉量
表 A.3 再现性限
ωCd/% R/%
0.051 0.010
0.22 0.02
0.48 0.03
_________________________________
11
A.6.3 标准曲线的绘制
A.6.3.1 准确移取 0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 镉标准溶液（A.3.6）， 分别置于一组 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 硝酸（A.3.4），用水稀释至刻度，混匀。 A.6.3.2 在与测量试液相同条件下，测量系列镉标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以镉 的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
称取 0.20 g 试样。精确至 0.000 1 g。 独立地进行两次测定，取其平均值。
A.6 试验步骤
9
GB/T 7739.6—202×
A.6.1 空白试验 随同试料来自空白试验。A.6.2 测定
A.6.2.1 将试料（A.5.2）置于 250 mL 烧杯中，加入少量水润湿，加入 15 mL 盐酸（A.3.1），盖 上表面皿，于电热板上低温加热溶解 2 min～5 min，取下稍冷。加入 5 mL 硝酸（A.3.2）、2 mL～3 mL 高氯酸（A.3.3），蒸至湿盐状，取下冷却。加入 10 mL 硝酸（A.3.4），用水吹洗表面皿及杯壁， 加热煮沸使可溶性盐溶解，取下冷至室温。将溶液移入 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静 止。 A.6.2.2 按表 A.1 分取 A.6.2.1 所得试液并补加硝酸（A.3.4）于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。
10
GB/T 7739.6—202×
A.8 精密度 A.8.1 重复性
食品中镉的测定方法
食品中镉的测定方法石墨炉原子吸收光谱法1.原理样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后，镉原子吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸光度与铜含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。
所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。
（1）硝酸、硫酸和高氯酸。
（2） 30％过氧化氢。
（3）混合酸：硝酸4份，高氯酸l份。
（4） 0.5m01／L硝酸：取31．5ml硝酸，加入500ml水中并用水稀释至l000ml。
（5）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。
取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
（6）镉标准储备液：精密称取1.0000g金属镉 (99.99％)，溶于20ml 5mo1盐酸中，加 2滴硝酸，移人1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升相当于1.000mg镉。
（7）镉标准使用液：吸取l0.0ml镉标准储备液于l00ml容量瓶中，以0.5mo1/L硝酸稀释至刻度，混匀。
如此多次稀释至每毫升相当于0.100mg。
3.仪器（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及镉空心阴极灯)。
（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
（3）马弗炉或恒温干燥箱（4）瓷坩埚或压力消化器（5）微波消解装置4 操作方法4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
4.2 样品消解 (根据实验条件可任选一方法)（1）干灰化法：称取1.00~5.00g样品(根据铅含量而定)于瓷坩埚中．先小火炭化至无烟，移人马弗炉500± 25℃灰化6~8小时，放冷。
若个别样品不彻底．则加1ml混合酸在小火上加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 (0.5mol/L) 将灰分溶解，少量多次地过滤于10ml~25ml容量瓶中。
石墨炉原子吸收光谱仪测定白酒及酿酒原料大米中重金属镉的研究
石墨炉原子吸收光谱仪测定白酒及酿酒原料大米中重金属镉的研究郎定常;邓亚红;鲍姝;韩秋月【摘要】对用石墨炉原子吸收光谱仪测定白酒及酿酒原料大米中重金属镉含量的方法进行研究.探索样品前处理、基体改进剂、灰化温度、原子化温度等因素对结果的影响.通过实验条件优化,获得标准曲线相关系数为0.9993和0.9999,相对标准偏差为2.88％和1.40％,回收率为97.40％～102.40％和97.51％～103.97％.该方法操作简便、快速,精密度和准确度好,能满足白酒及酿酒原料大米中重金属镉的测定要求.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】7页(P17-23)【关键词】镉;白酒;大米;重金属;石墨炉;酿酒原料【作者】郎定常;邓亚红;鲍姝;韩秋月【作者单位】四川省酒类科研所,四川成都610017;四川省酒类科研所,四川成都610017;四川省酒类科研所,四川成都610017;四川省酒类科研所,四川成都610017【正文语种】中文【中图分类】TS261.2;TS261.7;TS262.3近年来，随着现代工业的迅速发展，环境中镉污染日益严重。
镉进入人体后，对骨骼、肾、肝脏、生殖系统、免疫系统等均可造成损伤，并影响人体的正常活动，造成贫血、高血压、神经痛、骨质松软、肾炎和分泌失调等病症，被美国毒物管理委员会（ATSDR）列为第6位危及人体健康的有毒物质[1-2]。
白酒生产过程中，酿造原料、水，以及在酿造、贮存、运输过程中与含重金属镉的器具接触，都有可能导致酒体中镉含量增加。
随着人们食品安全意识的提高及国家对食品安全的高度重视，对白酒中重金属镉的准确分析测定显得尤为重要。
大米是中国白酒的主要原料之一，大米中的镉主要来自被污染的土壤，研究表明，稻谷由于自身的特性，对重金属镉的富集能力比其他农作物强[3]，且稻谷经脱壳加工成大米后，镉元素总体含量变化不大[4-5]，GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定，大米中镉的限量为0.2 mg/kg。
《2024年共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言随着食品工业的快速发展，食品中重金属的含量问题逐渐成为公众关注的焦点。
镉、铅、铬、镍等重金属元素在食品中的存在不仅对食品安全构成威胁，也对人体健康造成潜在风险。
因此，开发一种快速、准确、可靠的方法来测定食品中这些重金属元素的含量显得尤为重要。
本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法对食品中镉、铅、铬、镍进行测定，以期为食品安全监测提供有效手段。
二、材料与方法1. 材料与试剂实验所需试剂包括硝酸、盐酸、氢氧化钠等，均为分析纯。
实验所用标准溶液为镉、铅、铬、镍的单元素标准溶液。
实验样品为各类食品。
2. 仪器与设备实验所用仪器包括共沉淀装置、火焰原子吸收光谱仪等。
3. 实验方法（1）样品处理：将食品样品进行粉碎、称重，加入适量硝酸和盐酸进行消化，使样品中的重金属元素转化为可溶状态。
（2）共沉淀：在消化后的样品溶液中加入沉淀剂，使镉、铅、铬、镍等重金属元素与沉淀物共同沉淀。
然后进行离心分离，收集沉淀物。
（3）溶解与稀释：将共沉淀物溶解并稀释至适当浓度，以备后续测定。
（4）火焰原子吸收光谱法测定：将稀释后的溶液进行火焰原子吸收光谱法测定，记录各重金属元素的吸光度。
（5）数据处理与分析：根据标准曲线计算样品中各重金属元素的含量，并进行数据分析。
三、结果与讨论1. 共沉淀效果分析共沉淀过程中，各种重金属元素与沉淀物共同沉淀，有效去除了干扰物质，提高了测定的准确性。
同时，共沉淀法具有操作简便、快速等优点，适用于大规模样品的处理。
2. 火焰原子吸收光谱法测定结果分析火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确性好等优点。
在测定过程中，通过调整火焰温度、吸光度等参数，可获得较好的测定结果。
同时，该方法可同时测定多种重金属元素，提高了实验效率。
3. 方法验证与比较将本方法与国家标准方法进行比对，结果表明，本方法具有较好的准确性和可靠性。
同时，本方法操作简便、快速，适用于大规模样品的检测。
原子吸收分光光度法测定镉
原子吸收分光光度法测定镉引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定金属元素的含量，如镉（Cd）。
镉是一种重金属污染物，它的存在对环境和人体健康造成严重威胁。
因此，测定镉的含量对于环境监测和食品安全等方面具有重要意义。
原理在原子吸收分光光度法中，镉元素首先需要转化为镉原子才能被吸收。
这个转化过程通常通过火焰原子吸收光度法来完成。
测定过程中，样品中的镉会被气燃火焰将其转化为气态镉原子，然后通过光源发出的特定波长的吸收光被原子吸收，吸收的光强度与镉的浓度成正比。
实验步骤以下是一种典型的原子吸收分光光度法测定镉的实验步骤：1.准备工作：清洗所有使用的玻璃仪器和容器，确保没有杂质。
2.样品准备：将待测样品称取一定量，加入适量的酸进行酸溶解。
3.火焰原子吸收光度法操作：将酸溶解后的样品转移到火焰原子吸收光度法仪器中，调整火焰大小和气流，待仪器稳定后进行零点校准。
4.标准曲线制备：取一系列不同浓度的镉标准溶液，分别用相同的方法测定吸光度并记录。
5.测定样品：用相同的方法测定样品的吸光度。
6.数据处理：利用标准曲线计算样品中的镉浓度。
实验注意事项在进行原子吸收分光光度法测定镉的实验中，需要注意以下几点：1.严格控制仪器的工作条件，如火焰大小、气流速度和温度等，以确保测量结果的准确性。
2.在操作过程中避免样品的污染，使用高纯度的试剂和仪器进行操作。
3.样品的前处理必须彻底，避免其他元素的干扰。
4.标准曲线制备时，应选取适当的浓度范围和间隔，以确保测定结果的准确性和可靠性。
结论原子吸收分光光度法是一种可靠、准确度高的方法，被广泛应用于镉等金属元素的测定。
通过该方法，可以快速、高效地测定环境和食品等样品中的镉含量，为环境保护和食品安全提供重要的依据。
然而，在实际操作中，仍需要注意实验条件的控制和样品的前处理，以确保测定结果的准确性。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的快速、精确、灵敏度高的分析方法，特别适用于测定微量的重金属元素。
在食品中，铅、镉和铬常常是重金属残留的污染物，对人体健康带来潜在风险。
确定食品中铅、镉和铬的含量对食品安全具有重要意义。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法，通常包括样品的前处理、仪器操作和数据处理等步骤。
下面将详细介绍这一方法的操作步骤和注意事项。
1. 样品的前处理需要准备好食品样品。
通常情况下，可以将样品加热处理或采用酸溶解方法将样品转化为容易测定的形式。
对于不同种类的食品样品，前处理方法可能会有所不同，因此需要根据实际情况进行选择。
2. 仪器操作将经过前处理的样品放入石墨炉原子吸收光谱仪中进行测定。
在操作过程中，需要注意以下几点：a. 选择合适的光谱仪参数，包括光源电流、石墨管温度、镜片位置等。
b. 根据样品的特点和测定元素的性质选择合适的分光器和灵敏度等参数。
c. 在测定前进行零点校准和标定，确保仪器的准确性和稳定性。
d. 将样品装入石墨炉中，并进行适当的温度程序，使样品中的元素转化为原子状态。
e. 测定样品吸收光谱，获取吸光度信号。
3. 数据处理对于测得的吸收光谱信号，需要进行数据处理和结果计算。
主要包括以下步骤：a. 利用标准溶液进行标定曲线的绘制，确定吸收峰的位置和强度。
b. 根据标定曲线和样品吸收峰的信号强度计算样品中铅、镉和铬的含量。
c. 对结果进行统计分析和质量控制，确保结果的准确性和可靠性。
在进行石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的过程中，需要注意以下几点：1. 样品的前处理方法应根据不同食品的特点进行选取，并在前处理过程中避免污染和损失元素。
2. 在仪器操作过程中，注意操作规范，避免仪器的故障和误差。
3. 数据处理过程中，应注意标定曲线的准确性和样品测定结果的可靠性，对结果进行质量控制和验证。
石墨炉原子吸收光谱法是一种有效的测定食品中铅、镉和铬含量的方法，通过合理的样品前处理、仪器操作和数据处理，可以得到准确可靠的分析结果，并为食品安全监测和控制提供重要依据。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄皮果中痕量镉
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄皮果中痕量镉彭金云,梁云贞,袁粟(南宁师范高等专科学校化学与生物工程系,广西龙州532400)摘要 [目的]测定黄皮果中痕量金属镉,为进一步开发提供科学依据。
[方法]采用H N O 3+H 2O 2作消解试剂、2段式微波消解法处理样品,利用石墨炉原子吸收法测定黄皮果中金属镉的含量。
[结果]通过优化试验条件,建立了一种快速检测黄皮果中的痕量镉的有效方法。
镉的检出限为0.66n g/m l ,线性范围为0～8.0n g/m l ;样品测定回收率在97.3%～103.2%,相对标准偏差为1.6%。
[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、准确、快速的特点,用于实际样品中镉含量检测,结果满意。
关键词 微波消解;石墨炉原子吸收法;黄皮果;镉中图分类号 O657.3 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2009)13-05821-02D e te rm in a t ion o f th e C on te n t o f th e Ca dm iumin th e F ru it o f Ch in e s e W am p e e w ithth e M e th o d o f M ic row a v e D ig e s tio n /G raph ite F u rn a c e A tom A b so rp t ion Sp e c trom e try PENG J in -y un e t a l (D eptar tm en t o f C h em istry an d B io log ica lE n g in ee r i n g ,N ann in g T e ach e r ’s C o llege ,L on gzh ou,G u an gx i 532400)A b s tra c t [O b jec tive]T h e th eo re tic re fe ren ce fo r th e dev e lopm en t o f cadm iumi nth e fru it o f C h in ese w am pee w a s p rov ided th rou ghits m ea su re m en t .[M e th od]T h e con ten t o f cadm iumi nfru it o f C h in e se w am pee w a s de te rm in ed w ithth e m e th od o f g raph ite fu rn a ce a to m ic absorp tion spectro m e try ba sed on th e H N O 3+H 2O 2be in g tak en as th e diges tive d isso lv en t agen t and th e sam p le be in g trea ted w ith tw o pe riod s m e th od o f m icrow a ve d ige stion te chn iqu e.[R e su lts]T h e e ffe ctive de te rm in a tion m e th od o f cadm i uminth e fru it o f C h in e se w am pe e w a s es tab lish ed ba sed th e op ti m a l op ti m umcond ition an d th e de-tection li m ita tion o f cadm iumw a s 0.66n g/m l ,th e lin e r ran ge w as 0-8.0n g/m l ,th e reco ve ry ra te o f th e sam p le w as 97.3%-103.2%an d R SD w a s 1.6%.[C on clu sion ]T h is m e th od w as w ith h igh sen sitiv ity ,accu racy ,low de tec tion li m ita tion as w e ll a s spe ed i n e ss an d exa ctn ess ,w h ich cou ld be ap-p lied in th e de te rm in a tion o f C d in sam p les w ith sa tisfactory resu lts .K e y w o rd s M icrow ave d ige stion;GF AA S ;F ru it o f C h i n e se w am pe e ;C adm i um基金项目 广西教育厅科研项目(200709LX308)。
微波消解-原子吸收光谱法测定食品中的镉含量
微波消解-原子吸收光谱法测定食品中的镉含量胡晓瑜;李鑫【摘要】微波消解技术在食品检测行业逐渐被普及,国标中也陆续增加了微波消解法,但GB 5009.15—2014《食品中镉的测定》中未明确微波消解程序的参考条件,给检测人员带来了不便.本文以植物样品为例,通过试验考察优化了微波消解程序参数,用nov AA400P原子吸收光谱仪测定其中镉的含量.结果显示:该方法具有较高的准确度和精密度.优化后的微波消解参考条件可实现检测样品批量处理,检测过程简单化,降低了检测人员因经验不足对检测结果的影响.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2019(060)002【总页数】3页(P11-13)【关键词】微波消解;原子吸收光谱法;食品;参考条件;标准物质【作者】胡晓瑜;李鑫【作者单位】银川市农产品质量检测中心,宁夏银川 750001;中卫市动物疾病预防控制与卫生监督中心,宁夏中卫 755000【正文语种】中文【中图分类】TS210.7;O657.31967年Williams研究了用微波加快化学反应以后，微波消解法于1975年首次被用于消解生物样品[1]。
1985年开始引起人们的重视，到1986年Gedye等将微波技术应用于有机合成领域，此后微波技术在化学中得到不断的发展和广泛的应用[2]。
目前，我国在食品检测中开始普及微波消解法，在近几年的标准中新增加了微波消解法，其中国家标准GB 5009.12—2017《食品中铅的测定》和GB 5009.123—2014《食品中铬的测定》明确了微波消解法中微波消解程序的参考条件，但在GB 5009.15—2014《食品中镉的测定》中没有明确的微波消解程序参数。
笔者通过试验确定了微波消解和赶酸的参考条件，为批量处理样品提供实验依据。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 试剂镉单元素标准储备液（1 000 mg/L，国家标准物质研究中心）、磷酸二氢铵（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、硝酸溶液（优级纯，北京化工厂）、过氧化氢（优级纯，北京化工厂）、大米粉GBW100361（地球地理地球化学勘察研究所）、河南小麦GBW10046（地球地理地球化学勘察研究所）、胡萝卜GBW10047（地球地理地球化学勘察研究所）、芹菜GBW10048（地球地理地球化学勘察研究所）、高纯氩气（99.99%）。
原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉的方法适用性验证
原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉的方法适用性验证王超;刘杨;汤有宏【摘要】依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》中方法验证相关的规定,验证采用GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》中微波消解法检测水样中镉含量过程中,其所涉及的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度6个方法参数,证明该方法具有适用性和有效性.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2019(000)004【总页数】5页(P70-73,78)【关键词】镉;方法验证【作者】王超;刘杨;汤有宏【作者单位】安徽古井贡酒股份有限公司,安徽亳州236820;安徽古井贡酒股份有限公司,安徽亳州236820;安徽古井贡酒股份有限公司,安徽亳州236820;安徽省固态发酵工程技术研究中心,安徽亳州236820【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TS207采用GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》的检测方法检测水样中镉的含量，在GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》试样前处理中，试样消解共有压力罐消解法、微波消解、湿式消解法、干灰化法4种消解处理的方法，综合考虑，针对检测水样而言，其中的微波消解法耗时最短，效率最高，现依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》对试样消解中微波消解的处理方法进行方法验证，评估验证标准GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》中微波消解法检测水样中镉含量的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度6个方法参数，证明该方法具有适用性和有效性。
1 材料与方法1.1 相关依据检测依据：GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》。
验证依据：GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》。
1.2 验证方法采用GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》试样消解中微波消解处理样品的方法。
原子吸收法测定酒精中重金属含量
原子吸收法测定酒精中重金属含量
成超恒
【期刊名称】《中国医药导报》
【年(卷),期】2005(002)014
【摘要】目的探讨酒精中重金属(以pb计)的测定方法.方法用石墨炉原子吸收法测定.结果方法的检出限,重金属(以pb计)为0.0015mg/L,线性范围为:0.0100～
0.0800mg/L.回收率为90～105%. 结论该法具有操作简便、基本干扰少、准确、灵敏度高等优点,能满足分析的要求.
【总页数】1页(P76)
【作者】成超恒
【作者单位】广东省湛江市疾病预防控制中心,524037
【正文语种】中文
【中图分类】R5
【相关文献】
1.原子吸收分光光度法测定甲基纤维素中的重金属含量 [J], 刘帅;张延超;李滋;张玉婷;李华龙
2.石墨炉原子吸收法测定水质中重金属钼的含量研究 [J], 魏艳艳
3.原子吸收光谱法和重金属快速检测法测定大米中镉含量的比较 [J], 王烨
4.微波消解-原子吸收光谱法测定儿童牙刷刷毛中重金属元素的含量 [J], 郧海丽;任蕾;雷霓;高岩磊
5.石墨炉原子吸收光谱法测定肉制品中重金属元素含量的研究 [J], 任红英;杨小红;何增;李寒;杨振飞
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石墨炉原子吸收光谱法测定湖北不同产地白酒中镉含量
石墨炉原子吸收光谱法测定湖北不同产地白酒中镉含量
王雁秋;刘珊;刘颖;马晓斌;乔笠;陈露
【期刊名称】《酿酒》
【年(卷),期】2023(50)1
【摘要】采用原子吸收光谱法(石墨炉原子化法)测定白酒中的镉含量,并对湖北省不同产地的白酒中镉含量进行测定分析。
在该试验条件下,原子吸收光谱法测定白酒中镉含量的检出限为0.00225 mg/kg,方法精密度(RSD)为2.3%,试验加标回收在102%~103%之间。
该方法测定白酒中的镉结果准确、试验误差小,再现性好,可用于白酒中镉含量的测定。
不同产地的白酒中镉含量均较低,适量饮酒的每日镉摄入量也远低于世界卫生组织的规定。
【总页数】3页(P138-140)
【作者】王雁秋;刘珊;刘颖;马晓斌;乔笠;陈露
【作者单位】松滋市公共检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3;TS207.3
【相关文献】
1.直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中的镉
2.科研成果转化为原子吸收光谱创新实验教学——碳化酸溶-石墨炉原子吸收光谱法测定鳙鱼体内微量铅、镉的含量
3.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铅、镉含量
4.石墨炉原子吸收法测定湖北产地白酒中的铬
5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定固定污染源废气样品中铜、镍、镉的含量
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(将文件中铜改成镉)
实验五原子吸收光谱法测黄酒中铜的含量
------标准加入法测定金属含量
一、目的要求：
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法
3.学习使用标准加入法进行定量分析
二、实验原理：
溶液中的铜离子在火焰温度下变成基态铜原子，由光源（铜空心阴极灯）辐射出的铜原子特征谱线（铜特征共振线波长为324.8nm）在通过原子化系统铜原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中铜原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T—透光度，L—铜原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积铜原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数），铜原子蒸汽浓度N是与溶液中离子的浓度成正比的，当测定条件一定时A=KC（C—溶液中铜离子的浓度，K—与测定条件有关的比例系数。
）
在既定条件下，测一系列不同铜含量的标准溶液的A值，得A—C的标准曲线，再根据铜未知溶液的吸光度值即可求出未知液中铜的浓度。
三、仪器与药品：
Varian 240型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，电子打火枪，乙炔钢瓶，空气压缩机，容量瓶，移液管，洗瓶。
铜标准溶液100ug/ml，去离子水。
四、实验步骤
1.仪器操作条件的设置（计算机操作）
在工作站上设置分析条件：如波长，狭缝，标样个数及浓度，样品数，读数次数等参数
2.曲线的绘制
在5只50ml容量瓶中，各加入1ml 铜试样，然后从第二瓶起分别加入100 ug/ml铜标准溶液1ml，2ml，3ml，4ml，以去离水定容至刻度线，摇匀，得到
2ug/ml ，4ug/ml ，6ug/ml ，8ug/ml 标液浓度，然后去离子水为空白分别测其A 值，得A —C 标准曲线。
五、数据处理
1、记录实验条件：仪器型号、吸收线波长、狭缝宽度、乙炔流量、空气流量。
2、记录实验结果
3、做A ～C 曲线，反向延长求得试样中铜的含量。
六、问答题：
1、简述原子吸收光谱的基本原理？
2、标准曲线法和标准加入法的不同的应用范围？
3、空心阴极灯的组成？
4、原子吸收分光光度计的主要结构？主要功能是什么？
5、从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？
试剂空白 加标1 加标2 加标3 加标4
吸光度。