第六章 巴比妥、磺胺、杂环类药物分析
巴比妥类药物的分析精品PPT课件
1,5,5-取代
2020/12/14
Pharmaceutical Analysis
9
5,5-取代的巴比妥类药物
O H
H5C2 C N
C5
CO
H5C2 C N H
O
巴比妥 Barbital
2020/12/14
Pharmaceutical Analysis
10
亚硝基化反应
甲醛-硫酸反应
O
H
H5C2 C N
药物分析课件-仁济药学专业
药物分析学 鉴 别
质量控制 纯度检查
药典
含量测定
2020/12/14
Pharmaceutical Analysis
1
巴比妥类药物
芳酸及其酯类药物 芳香胺类药物 杂环类药物 维生素类药物
............
分析
鉴别、纯度、含量
2020/12/14
Pharmaceutical Analysis
Pharmaceutical Analysis
23
O Ag
R1
5,5-取代
C
C
N
C
O
R2 C N
AgNO3
可
溶
性
一
银
O
盐
H
Na2CO3
碱性条件
O Ag
二银盐
白
AgNO3
Na2CO3
R1 C N
C
CO
R2 C N
O Ag
2020/12/14
Pharmaceutical Analysis
24
R1 CO C
2020/12/14
Pharmaceutical Analysis
《药物分析》课程课后答案
《药物分析》课程课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的性状与鉴别试验一、选择题（一）单项选择题1.B2.B3.A4.B5.D6.B7.E8.B（二）多项选择题1.AE2.ABCDE3.ABDE二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18.D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。
2.101.1%，符合规定。
第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。
第八章胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。
药物分析（习题）
（习题一）药物的鉴别与杂质检查一、练习思考题1. 药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？2．什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。
3．如何利用色谱法来鉴别药物？4．什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？其意义何在？5．试述杂质检查的意义、来源？6．什么叫限度检查？杂质限量如何计算？7．何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？8．试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。
9．什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？10．氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。
问：（1）应取标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少毫升？（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？二、选择题1．下列叙述中不正确的说法是（B ）A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响2．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（E ）A. 药物中杂质的重量是1.0μgB. 在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μgC. 在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μgD. 在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μgE. 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（D ）A. 是有疗效的物质B. 是对药物疗效有不利影响的物质C. 是对人体健康有害的物质D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常E. 可能引起制剂的不稳定性4．微孔滤膜法是用来检查（C ）A. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物5．干燥失重主要检查药物中的（D ）A. 硫酸灰分B. 灰分C. 易碳化物D. 水分及其他挥发性成分E. 结晶水6．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是（C ）A. W/（C．V）ⅹ100%B. C．V．Wⅹ100%C. V．C/Wⅹ100%D. C．W/Vⅹ100%E. V．W/Cⅹ100%（习题二）制剂分析一、练习思考题1．药物制剂分析有何特点？2．含量均匀度的含义是什么？什么情况下要进行含量均匀度测定？3．什么叫标示量？制剂的含量限度表示方法有哪几种类型？4．中药制剂的常用鉴别试验有哪些？5．生化药物的特点是什么？6．精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5min，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并持续30s不褪。
药物分析重点总结(通用6篇)
药物分析重点总结第1篇P440溶出度：系指活性药物成分从片剂（或胶囊剂等普通制剂）中的规定条件下溶出的速率和程度。
在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液（不得用于椎管内注射）不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中，90%的乳滴粒径应小于1um，且不得有粒径大于5um的乳滴。
3除另有规定外，混悬剂注射液（不得用于静脉注射或椎管内注射）中，原料药物的粒径应小于15um，粒径为15~20um者不应超过10%；若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀。
药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物）1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。
2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。
加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。
3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸，加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴，振摇1分钟，滴加碱性B-萘酚试液数滴，生成由粉色到猩红色沉淀。
4托烷生物碱类发烟硝酸5滴，水浴蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾一粒，显深紫色。
5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇到润湿的红色石蕊试纸，变蓝，并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。
6无机酸根氯化物法一：用稀硝酸酸化后，滴加硝酸银，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀再次生成。
法二：加与供试品等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓慢加热，即产生氯气，能使润湿的碘化钾试纸变蓝。
硫酸盐法一：加氯化钡试液，产生白色沉淀；分离，沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。
药物分析考点对比记忆
1.制备衍生物测定熔点《中国药典》采用该法鉴别
2.与氨制硝酸银试液的反应
3.红外分光光度法
1.一般杂质检查
2.游离肼的检查《中国药典》采用薄层色谱法检查异烟肼原料药和注射剂中游离的肼。
3.无菌
1.异烟肼分子中的酰肼基具有还原性，可采用氧化还原滴定法测定其含量。《中国药典》采用溴酸钾法测定。原料药、片剂、注射剂均采用本法测定含量。
2.绿奎宁反应在微酸性水溶液中，加溴试液和氨溶液，即显翠绿色。
3.SO42-的鉴别
4.红外光谱法
1.三氯甲烷-乙醇中不溶物
2.其他金鸡纳碱采用薄层色谱法进行检查，供试品溶液自身稀释对照法
用高氯酸滴定液滴定
硝酸士的宁
1.与重铬酸钾的反应加硫酸溶解后，加重铬酸钾结晶一小粒，周围即显紫色。
2.NO3-的反应
3.红外光谱法
4.丙二酰脲类的鉴别反应巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生产沉淀或有色物质。这一特征可用于本类药物的鉴别。银盐、铜盐反应。
1.酸度《中国药典》采用指示剂法控制酸性物质的量
2.乙醇溶液的澄清度苯巴比妥酸杂质在乙醇溶液中溶解度小。
3.中性或碱性物质利用不溶于氢氧化钠而溶于醚的特性分离，重量分析法确定是否超过规定的限量。
对乙酰氨基酚
1、与三氯化铁试液的反应
2、水解后的重氮化-偶合反应
3、红外光谱法
1、有关物质的检查采用薄层色谱法，以对氯乙酰苯胺为对照，控制有关物质的含量
2、对氨基酚的检查《中国药典》利用对氨基酚能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配合物，进行限量检查。比色对照
3、制剂中对氨基酚的检查采用反相高效液相色谱法
3.布洛芬缓释胶囊释放度的测定以磷酸盐缓冲液为释放介质，滤液用高效液相色谱法测定，峰面积俺外标法计算
杂环类药物的分析
干扰病毒装配
杂环类药物能够干扰病毒 装配，通过抑制病毒外壳 蛋白的组装，阻止病毒的 释放和扩散。
破坏病毒生命周期
杂环类药物能够破坏病毒 生命周期的不同阶段，从 而阻止病毒的生长和繁殖。
抗炎作用
抑制炎症介质
杂环类药物能够抑制炎症介质的产生和释放，从 而减轻炎症反应。
抑制炎症细胞活性
杂环类药物能够抑制炎症细胞的活性，从而减少 炎症介质的产生和释放。
心血管系统反应
如心悸、心律不齐、血压波动 等，可能与药物对心血管系统 的毒性作用有关。
血液系统反应
如贫血、白细胞减少、血小板 减少等，可能与药物对骨髓造
血功能的影响有关。
不良反应的防治措施
合理用药
遵循医嘱，避免超剂量或长期用药，注意药物的 相互作用和配伍禁忌。
定期检查
定期进行相关检查，监测药物对各系统的影响， 以便及时调整治疗方案。
详细描述
生化分析法主要包括酶联免疫法、生物芯片 技术、生物传感器等。该方法具有高选择性、 高灵敏度等优点，尤其适合于生物体内药物 浓度的测定，但制备生物活性物质的过程较 为复杂，且成本较高。
04 杂环类药物的药理作用
CHAPTER
抗肿瘤作用
抑制肿瘤细胞增殖
杂环类药物能够通过抑制肿瘤细 胞DNA和RNA的合成，阻止肿瘤 细胞增殖，从而发挥抗肿瘤作用。
抗菌
抗炎
一些杂环类药物具有抗菌作用，如磺胺嘧 啶、甲氧苄啶等，可用于治疗细菌感染。
一些杂环类药物具有抗炎作用，如塞来昔 布、依托考昔等，可用于治疗关节炎、痛 风等疾病。
02 杂环类药物的合成方法
CHAPTER
化学合成法
总结词
化学合成法是杂环类药物最常用的合成方法，通过有机化学反应将原料分子转化 为目标分子。
药物分析教案
讲授时数
4
授课教师单位
制药技术系
讲授教师姓名
李兵
职称
无
职务
无
本课程目的要求
1.掌握巴比妥类药物的基本结构、理化性质、鉴别试验。
2.了解巴比妥类药物中特殊杂质的检查方法。
3. 掌握含量测定方法。
本章节重点难点
难点： 巴比妥类药物的结构剖析，含量测定结果的计算。
重点： 巴比妥类药物的理化性质、鉴别试验，巴比妥类药物的含量测定。
4. 掌握酸碱滴定法、双相滴定法、紫外分光光度法的基本原理与方法。
5. 熟悉其它芳酸类药物的结构、理化性质与鉴别方法。
本章节重点难点
1. 水杨酸类药物、苯甲酸类药物结构与理化性质的关系。
2. 水杨酸类药物、苯甲酸类药物结构与鉴别方法之间的关系。
3. 与铁盐反应中区分开哪些药物直接与铁盐反应，那些药物经水解后与铁盐反应。
本章内容结束前对本章的内容加以总结从药物的结构出发典型药物的理化性质鉴别试验的原理与方法杂质检查含量测定方法的基本原理方法与计算课程名称药物分析授课对象08生物制药12班08药物制剂123班讲授题目第五章胺类药物的分析讲授时数4授课教师单位制药技术系讲授教师姓名李兵职称无职务无本课程目的要求1
药物分析教案
《药物分析》第四版 刘文英主编
讲课内容：1. 2005年版《中国药典》的基本内容与进展，常用玻璃仪器的使用。
2. 主要国外药典（美国药典、英国药典、日本药局方、欧洲药典、国际药典）简介。
3. 药品检验工作的基本机构和基本程序。
在本次课程中主要为大家介绍新版《中国药典》的基本内容，本版药典改动较大，具体介绍一些本版药典的进展与修改，常用玻璃仪器的使用和校正。简介常用的一些国外药典的基本内容。介绍药品检验工作的基本机构和基本程序，与实际工作中的实践相联系，为今后同学们走上工作岗位提供一点常识性的知识。
药物分析
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片剂、胶囊：有关物质 、溶出度 颗粒剂：溶化性 片剂、胶囊、颗粒：有 关物质、HPLC、化学显 色法
硫酸盐：HPLC、有关物质、水分 抗生素微生物检定 --、C组份：HPLC、细菌内毒素 法 有关物质、杂质吸光度：530nm HPLC --结晶性（结晶性检查法）、碱度 HPLC --（PH值）、有关物质、水分、炽 灼残渣、重金属 酸度、溶液澄清度与颜色、乙醇 PH值、5-羟甲基糖醛、 注射液 溶液澄清度、亚硫酸盐和可溶性 -细菌内毒素、重金属、 菲林试剂 淀粉：加碘、蛋白质：加磺基水 无菌 杨酸不得沉淀、微生物限度 氯化物、干燥失重、炽灼残渣、 注射液 PH值、分子量与分子量 重金属、氮（比色法）、分子量 主药：碱性条件下与硫酸 分布、重金属、异常毒 与分子量分布（分子排阻色谱 铜反应 性、细菌内毒素、过敏 法） 氯化钠：氯离子 反应
酸度、莨菪酸：旋光度检查法、 有关物质 阿扑吗啡：水溶液碱性条件下加 碘生成绿色产物 罂粟酸：遇氯化铁生成红色罂粟 酸铁 酸度、溶液澄清度与颜色、有关 物质
非水溶液滴定法
--
-片剂 含量均匀度 溶出度
非水溶液滴定法
--
非水溶液滴定法
--
--
三氯甲烷-乙醇中不溶物：提取重 量法 非水溶液滴定法 其它金鸡纳碱：TLC 酸度 有关物质、硒 有关物质 有关物质 HPLC HPLC HPLC
--
--
---
HPLC
--
HPLC
--
--
--
--
--
HPLC
--
片剂 UV：254nm 吸光系数915 注射液 UV：254nm 吸光系数915 HPLC
药物分析 巴比妥类药物
R2
应用
本反应用于异戊巴比妥和巴比 妥的鉴别试验JP(14)。
取异戊巴比妥或巴比妥0.2g，加氢 氧化钠试液10m1，加热煮沸，则产 生具氨臭的气体。
2.钠盐的水解
在吸湿的情况下也能水解， 一般情况下室温和pH10以下 水解较慢，pH10以上随着碱 度的增加水解速度加快。
巴比妥类药物的分析
一、结构
母核为环状丙二 酰脲，是巴比妥
基本结构通式
类药物的共同结
O
构，可区别于其 他类药物。
5位取代基的不同 形成不同巴比妥
R1 R2
C
C5
4 6
C
类药物，区别各
O
H
N
3 1
2C
O
N
H R3
种巴比妥类药物。
1. 环状母核部分
总
环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺
结 基团，决定巴比妥类药物的共性，
一、银量法
原理
银在首碳先酸生钠成溶可：液溶中性巴一比银妥盐类，与继硝续酸滴 定，稍过量的银离子就和巴比妥类 的一银盐形成难溶性二银盐沉淀， 使溶液变浑浊而指示终点。
应用
测定原料药及其制剂的含量。
方法的改进
1、以甲醇替代水-丙酮为溶剂， 2、电位法替代目视法指示终点，克服 了温度变化影响和目视法的主观性倾向
巴比妥＋铜吡啶试液 十字形紫 色结晶
苯巴比妥＋铜吡啶试液 细小不规
则或似菱形的浅紫色结晶
注意： 其他巴比妥类药物不能形成结晶，可区别
小结
巴比妥类药物的结构分为两部分
溶解性和化学性质
鉴别反应（丙二酰脲类、特殊官能 团和元素、显微结晶
药物分析_07常见各大类药物的分析
—方法：供试液 vs 标准液
Hale Waihona Puke 注意： 1）加稀盐酸防止铁盐水解；
2）加过硫酸铵 [(NH4)2S2O8] 氧化剂，氧化供 试品中 Fe2+生成 Fe3+ 。 3）当供试液管与对照溶液管色调不一致，可 分别移入分液漏斗中，加正丁醇或异戊醇提 取，分别取提取液比色。
⑤ 重金属检查法
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫 化钠作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、铋、 锡、锌、钴与镍等。 铅为重金属的代表，以铅的限量表示重金属限 度。
产生BaSO4 的浑浊
② 硫酸盐检查法
注意事项
（1）加适量HCI，防止BaCO 3 ，Ba 3（PO 4 ）2 等 的生成。
（2）适宜比浊的浓度为0.1~0.5 mgSO4
2-
/50 ml。
（3）供试液如需滤过，应先用盐酸使成酸性的蒸馏 水洗净滤纸中硫酸盐。 （4）有色供试品溶液的处理及其他注意事项与氯化 物检查法相同。
注意事项： 1. 本法适合的酸度为pH3.0-3.5。 2. 供试品溶液有色：在对照管中加少量稀焦糖溶液 （也可加其他无干扰的指示剂等），使两管色调 一致，如果外消色法不能消除干扰，可采用内消 色法。 3. 供试品含有微量Fe3+：会氧化H2S析出S，可加 VitC 0.5-1.0g，使Fe3+→ Fe2+，同时在对照管中 加等量的VitC，再依法测定。
《中国药典》（2005年版）收录了四种重金属 检查方法。
⑤ 重金属检查法（Ⅰ）
第一法 硫代乙酰胺法
原理 硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5 醋酸盐缓冲液）条 件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕 黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处 理后所呈现颜色比较，颜色不得更深。
药物分析-杂环类药物的分析
终点：红色→无色。
条件：在硫酸性下。
应用实例见P191游离弱碱性药物、氢卤酸盐类药物、
硫酸盐（硫酸阿托品，硫酸奎宁等）的测定。
优点：
（1）赋形剂(在药物制剂中除主药以外的附加物， 也称为辅料)不干扰，复方制剂中咖啡因、 苯丙胺、可待因、巴比妥类药物等 不干扰；
常用的氧化剂：
N2
I2、Br2、KBrO3、 AgNO3
CONHNH2
AgNO3 H2O
N
COOAg
+ NH2-NH2+HNO3
白色
N
溶于稀硝酸并产生氨气和金 属银，在管壁上产生银镜。
10
（2）缩合反应：与芳醛缩合形成腙， 如香草醛、水杨醛、二甲氨基苯甲醛
CONHNH2
CHO
CONHN CH
+ N
讨论：
a. 酸度0.70～0.86mol/L，所测结果一致， 过高或过低都会使结果偏低；
b. 放置时间15～30min； c. 滴定温度﹤30℃； d. 测定应在25min内完成。
(3) 溴酸钾法：
操作：异烟肼 KBrO3滴定/ 强酸中甲基橙指示终点
原理：
CONHNH2
COOH
3 N
高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸
对于酸性较强的氢卤酸可加入一定量的醋酸汞冰醋酸 溶液（转化为卤化汞和醋酸），以消除氢卤酸对滴定的影响。
④ 滴定剂的稳定性：作为非水溶液的醋酸溶剂，具 有挥发性，且膨胀系数较大，温度变化和贮存条件 将影响滴定剂的浓度。当测定和标定条件不一致时 需要对高氯酸滴定液的浓度进行校正：
药物分析知识题（仪器分析药物分析）
药物分析知识题（仪器分析药物分析）平⾯⾊谱法：例1：含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品，在20cm ×20cm 的硅胶板上，⽤氯仿-⼄醇-庚烷(1:1:1)为展开剂上⾏展开。
当展开剂前沿距板上沿1.5cm 时停⽌展开。
此时，磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm ，斑点直径9mm 。
磺胺噻唑斑点距板下沿9.2cm ，斑点直径12mm 。
已知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf 值各为多少？分离度⼜是多少？解：L0=20-1.5-2=16.5cm L 嘧=6.7-2=5.7cm, Rf 嘧=L 嘧/L0=5.7/16.5=0.28 L 噻=9.2-2=7.2cm, Rf 噻=L/L0=7.2/16.5=0.44例：某物质⽤氯仿展开时，⑴Rf 值太⼩，甚⾄停留在原点，该如何调整展开剂？⑵若Rf 值太⼤，斑点在前沿附近，⼜该如何调整展开剂？解：⑴Rf 值太⼩，说明流动相极性太⼩，应该加⼤流动相的极性。
在氯仿中加⼊⼀定量的甲醇或丙酮。
⑵若Rf 值太⼤，说明流动相极性太⼤，应加⼊⼀定量的烷烃或⽯油醚。
单项选择题:1.试样中A 、B 两组分在薄层⾊谱中分离，⾸先取决于。
A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的⽅向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短2.在薄层⾊谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是。
A ．极性⼤的组分 B ．极性⼩的组分 C ．挥发性⼤的组分 D ．挥发性⼩的组分3.平⾯⾊谱中可⽤来衡量展开剂选择性的是 A.⽐移值 B.相对⽐移值 C.分配系数 D.分离度4.某组分在以丙酮作展开剂进⾏吸附薄层⾊谱分析时，Rf 值太⼩，欲提⾼该组分的Rf 值，应选择的展开剂是。
A.⼄醇B.氯仿C.环⼰烷D.⼄醚多选题：1. 薄层⾊谱中⽐移值实际上反映的物质分⼦间的相互作⽤⼒是。
A.组分和展开剂B.展开剂和固定相C.组分和固定相D.组分和硅胶 2. 平⾯⾊谱分析中，衡量⾯效率的参数是。
巴比妥类药物分析2006520
CH
H2C
C H2
Br
掌 握
Br 2 (剩余) + 2KI
2KBr + I 2
︶ I2 (生成) + 2Na2S2O3
2NaI + Na 2S4O6
28
第三节 含量测定
第一章 巴比妥类分析
二 2. 测定方法
溴 供试品(钠盐)
碘瓶 水/碱溶解 溶液
量
法 ︵
①定,过量Br 2 ②HCl
立即密塞并振摇, 暗处15min
应 b. 碱：以有机碱为好——异丙胺
︵ c. 钴盐：醋酸钴、硝酸钴或氧化钴
类
别
区
H+,CHCl 3
滴在滤纸上 在氨水瓶口熏
分样
提取液
显色
︶ (钠盐、片等)
滴加Co2 +
13
3. 与重金属离子反应
第二节 性质与鉴别
一 2）与铜盐反应(Zwikker 试验)
母
O R2 C
核 R1 C C
NH C
NH
吡啶 (1→50) R CO
代
I
基 反
O
I2
CH
褪色 H2C CH2
应
CH2=CH CH2 C NH
I Br
︵ 类 内
CH3(CH2)2
C
C
CH C NH
O Br 2
CH3 O
褪色 CH H2 C CH2 Br OH
区 别
KMnO 4,OH - 棕色
CH H2C CH2
︶
HO
21
第二节 性质与鉴别
二
取 3. 硫(S)的反应
代
掌 KI TS Na 2S2O3 VS
杂环类药物的分析文档
杂环类药物的分析文档杂环类药物（heterocyclic drugs）是一类由含有不同原子构成的杂环结构组成的药物。
这些原子可能是不同的元素，如氮、氧、硫、碳等，在药物分子中形成一个或多个环状结构。
这种结构使得这些药物在分子水平上具有独特的物理化学性质和药理学特性。
在药物研发和临床应用中，杂环类药物具有广泛的用途和应用。
它们常用于治疗多种疾病，包括心脑血管疾病、精神失常、抑郁症、焦虑症、癫痫、及肿瘤等。
这些药物通过调节神经递质水平、影响细胞信号转导、或干扰病原体生命周期等多种方式发挥作用。
杂环类药物的研究和开发是一项复杂而艰巨的任务。
首先，需要通过合成化学方法合成目标化合物。
这往往涉及到复杂的有机合成过程，需要考虑反应选择性、产率和杂环结构的构筑等因素。
随后，通过药物药理学和药代动力学研究，评价药物分子在体内的吸收、分布、代谢和排泄等特性，以确定其理想的给药途径和剂量。
同时也需要进行安全性评估和临床试验，以验证药物的疗效和安全性。
在杂环类药物的分析中，仪器分析技术发挥了重要的作用。
质谱分析、核磁共振、红外光谱等仪器方法可以快速、准确地确定化合物的化学结构和组成。
在体外和体内药物代谢研究中，高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）技术常被应用于药物分析和代谢物鉴定。
此外，光谱法、生物传感器等方法也具有重要的应用价值。
此外，杂环类药物的分析还需要考虑一些特殊性质和挑战。
首先，杂环结构的化合物通常具有较复杂的谱图，需要准确的数据解释。
其次，一些杂环类药物具有高度毒性或不稳定性，需要特殊的操作和储存条件。
最后，由于杂环结构可以通过合成方法进行修饰和改良，因此药物的结构多样性和多样性表现出了进一步的研究挑战。
总的来说，杂环类药物具有广泛的应用前景和潜力。
通过仪器分析和研究方法的进一步改进和发展，可以更好地理解和应用这类药物，以满足药物研发和临床应用的需要。
只有通过深入的研究和了解，杂环类药物才能更好地为人类健康事业服务。
(完整)各类药物知识点总结-执业药师考试药物分析,推荐文档
表1 执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂芳酸及其酯类药物的分析阿司匹林布洛芬丙磺舒阿司匹林片、阿司匹林肠溶片布洛芬片、布洛芬缓释胶囊巴比妥类药物的分析苯巴比妥司可巴比妥钠苯巴比妥片注射用硫喷妥钠胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素盐酸普鲁卡因注射液对乙酰氨基酚制剂盐酸肾上腺素注射液磺胺类药物的分析磺胺甲唑磺胺嘧啶磺胺甲唑片、复方磺胺甲唑片磺胺嘧啶片杂环类药物的分析异烟肼硝苯地平左氧氟沙星盐酸氯丙嗪地西泮氟康唑异烟肼片左氧氟沙星片盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液地西泮片、地西泮注射液氟康唑片和胶囊生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱硫酸阿托品盐酸吗啡磷酸可待因硫酸奎宁盐酸麻黄碱制剂硫酸阿托品片与注射液盐酸吗啡片磷酸可待因片、注射液、糖浆甾体激素类药物的分析醋酸地塞米松丙酸睾酮黄体酮雌二醇醋酸地塞米松片和注射液、雌二醇缓释贴片维生素类药物的分析维生素B1维生素C维生素E维生素K1维生素B1片和注射液维生素C片和注射液维生素K1注射液抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素钾阿莫西林头孢羟氨苄硫酸庆大霉素盐酸四环素阿奇霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素钾阿莫西林片和胶囊剂头孢羟氨苄制剂硫酸庆大霉素制剂盐酸四环素制剂阿奇霉素制剂糖类药物的分析葡萄糖右旋糖酐40 葡萄糖注射液右旋糖酐40氯化钠注射液表2典型药物的化学鉴别方法药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象芳酸及其酯类阿司匹林（1）三氯化铁反应pH4~6下，水解后与三氯化铁反应显紫堇色（2）水解反应碱性水解后加稀硫酸白色水杨酸并有臭味产生丙磺舒（1）三氯化铁反应中性条件下，与三氯化铁反应米黄色沉淀（2）分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应巴比妥类丙二酰脲类（1）银盐反应在碳酸钠溶液中，与银盐溶液反应二银盐白色沉淀（2）铜盐反应在吡啶液中，与铜盐反应生成紫色沉淀；含硫元素巴比妥类呈绿色。
苯巴比妥（1）与硫酸-亚硝酸钠反应与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物，并随即变成橙红色（2）与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后，滴加硫酸试液分层，接界面呈玫瑰红色（3）丙二酰脲类反应司可巴比妥（1）与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色消失（2）丙二酰脲类反应硫喷妥钠（1）与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反应后加热先产生白色沉淀，后变为黑色沉淀（2）丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反应显绿色胺类盐酸普鲁卡因（1）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性β-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物（2）水解反应与氢氧化钠反应并加热产生白色沉淀，并生成使红色石蕊试纸变蓝的气体盐酸利多卡因与硫酸铜试液反应碱性条件下，与硫酸铜反应，后加入氯仿生成蓝紫色配位化合物，转入氯仿中显黄色对乙酰氨基酚（1）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色（2）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性β-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象肾上腺素（1）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显翠绿色，加氨试液后显红色（2）与过氧化氢反应在中性或酸性条件下，与过氧化氢反应显血红色磺胺类磺胺甲噁唑（1）与硫酸铜反应与硫酸铜溶液反应草绿色沉淀（2）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性β-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物磺胺嘧啶（1）与硫酸铜反应与硫酸铜溶液反应黄绿色沉淀，后变为紫色（2）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性β-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物杂环类异烟肼还原反应与氨制硝酸银反应有黑色浑浊出现，在管壁上产生银镜并产生气体硝苯地平与氢氧化钠反应丙酮或甲醇溶液与碱作用溶液显橙红色氯丙嗪氧化反应与硝酸反应氧化显红色，渐变淡黄色地西泮荧光反应与硫酸反应在365nm紫外下显黄绿色荧光氟康唑有机氟的鉴别在氧瓶燃烧，加茜素氟蓝反应和硝酸亚铈反应显蓝紫色生物碱类盐酸麻黄碱双缩脲反应在碱性条件下与硫酸铜反应加乙醚乙醚层显紫红色，水层显蓝色硫酸阿托品托烷类生物碱试验：（Vitali反应）水解后与发烟硝酸共热，再与固体KOH反应有色醌型产物（深紫色）盐酸吗啡（1）与甲醛-硫酸(Marquis) 反应加甲醛硫酸试液反应显紫堇色（2）与钼硫酸试液反应加钼硫酸试液显紫色，继变蓝色，最终变为棕绿色（3）与铁氰化钾反应加稀铁氰化钾试液显蓝绿色磷酸可待因（1）与氨试液反应滴加氨试液，使成碱性无沉淀生成（与盐酸吗啡反应）（2）与亚硒酸反应滴加亚硒酸的硫酸溶液立即显绿色，后变为蓝色（与其他阿片生物碱区别）药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象硫酸奎宁（1）荧光反应加稀硫酸显蓝色荧光（2）绿奎宁反应加溴试液和氨试液显翠绿色甾体激素类醋酸地塞米松（1）与斐林试剂反应加热的碱性酒石酸铜试液反应产生红色沉淀（2）醋酸酯反应碱性水解后，在酸性条件下与乙醇反应有特殊气味产生（3）有机氟化物反应在氧瓶中燃烧，加茜素氟蓝和硝酸亚铈反应显蓝紫色黄体酮（1）亚甲基铁氰化钠反应加亚甲基铁氰化钠试液显蓝紫色（2）与异烟肼反应在酸性条件下，与异烟肼反应显棕色雌二醇与三氯化铁反应硫酸溶解后，加三氯化铁试液产生黄绿色荧光，后显草绿色，稀释后变红色维生素类维生素B1硫色素反应在碱性条件下，与铁氰化钾试液与正丁醇振摇蓝色荧光，酸性条件下消失维生素C （1）硝酸银反应加硝酸银试液有黑色沉淀产生（2）与2,6-二氯靛酚反应加2,6-二氯靛酚试液颜色消失维生素E 与硝酸反应加硝酸后加热显橙红色维生素K1 显色反应加甲醇与氢氧化钾溶液显绿色，水溶后显深紫色，放置一段时间后显变红棕色抗生素类头孢羟氨苄三氯化铁反应加三氯化铁试液显棕黄色盐酸四环素三氯化铁反应加三氯化铁试液形成红色络合物糖类葡萄糖与斐林试剂反应加碱性酒石酸酮试液产生红色沉淀左旋糖酐40与斐林试剂反应加碱性酒石酸酮试液产生淡蓝色沉淀，加热变棕色沉淀表3 鉴别中部分典型药物与常见试剂的反应反应名称药物名称反应现象与三氯化铁试液反应阿司匹林加热水解后加三氯化铁试液呈紫堇色丙磺舒中性条件下加三氯化铁试液生成米黄色沉淀肾上腺素酸性条件下加三氯化铁试液显翠绿色，加氨试液即显紫色雌二醇酸性条件下加三氯化铁试液呈草绿色，加水稀释变为红色盐酸四环素酸性条件下加三氯化铁试液呈红棕色重氮化－偶合反应盐酸普鲁卡因酸性条件下加NaNO2、碱性β－萘酚试液生成橙色或猩红色沉淀对-乙酰氨基酚水解后，酸性条件下加试剂呈红色磺胺甲唑与磺胺嘧啶酸性条件下，加试剂呈橙黄色或猩红色沉淀与硫酸铜试液反应盐酸利多卡因在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色，转溶于氯仿显黄色。
药物分析各章节习题
《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？4、药物分析的主要目的是什么？5、试述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
药物分析杂环类药物的分析
三、比色法
（一）酸性染料比色法
本法是在适当的pH介质中利用酸性染料
（如磺酸酞类）与碱性药物定量结合呈色，采 用比色法测定其含量。酸性染料是指具有酸性 基团的酸碱指示剂(磺酸酞类)，如溴酚蓝、溴 麝香草酚蓝、溴甲酚绿、溴甲酚紫等。本法具 有一定的专属性和准确度，样品需用量少，灵 敏度高，适用于样品量少、小剂量药物及其制
地西泮注射液采用 HPLC法检查
第六节
含量测定
本章五类药物常用含量测定方法主要有六种
一、非水溶液滴定法
非水溶液滴定法，是国内外药典采用较多的 含测方法，特别是对弱碱类药物及其盐的含测。 弱碱及其盐在水溶液中用标准酸液直接进行滴 定没有明显的滴定突跃，滴定终点难于掌握。 若采用非水酸性溶剂作为滴定介质，则可显著 提高弱碱性药物的相对碱度，使滴定突跃增大， 滴定反应顺利完成。
HPLC法中归一化法检查
第三节
托烷类药物
托烷类药物大多数是由莨菪烷衍生的氨基醇
与不同的有机酸缩合成酯的生物碱，常见的有颠
茄生物碱和古柯生物碱，根据其结构特征均属于
杂环类药物。现以最常用的典型药物硫酸阿托品 和氢溴酸东莨菪碱为例，就其鉴别和杂质检查的 有关问题进行讨论。
一、基本结构与化学性质
（一） 典 型 药 物 结 构
七元环双并合而成的有机化合物，其中1,4-苯并
二氮杂卓类药物是目前临床应用最广泛的镇静剂。 中国药典收载有氯氮卓（利眠宁），并将安定和 硝基安定更名为地西泮和硝西泮。
CH3 N N
O
N N
NHCH 3
Cl
Cl
O
地西泮
H3 C N N N N
氯氮卓
Cl
阿普唑仑
二、鉴 别 试 验
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第六章 巴比妥、磺胺、杂环类药物分析
基本要求：
掌握：典型药物苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠、异烟肼、尼可刹米、盐酸氯丙嗪、奋乃静、地西泮和氯氮卓的鉴别、检查和含量测定（包括原理、方法和计算）。
熟悉：磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑的鉴别、检查和含量测定方法。
D、新配制的碳酸氢钠溶液 E、新配制的氢氧化钠溶液
5、 能使碘试液褪色的药物是
A、磺胺嘧啶 B、司可巴比妥 C、苯巴比妥 D、地西泮 E、硫喷妥钠
6、 注射用硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S=264.33）的含量测定：精密称取内容物0.2658g，加水稀释至500ml，摇匀，取此液1.0ml，稀释成100ml，作为样品测定液；另取硫喷妥（C11H18N2O2S=242.33）对照品，制成每1ml中含5.05μg的溶液。在304nm的波长处分别测定吸收度，测得样品液的吸收度为0.446，对照液的吸收度为0.477，计算本品百分含量
A、氯氮卓 B、奋乃静 C、尼可刹米 D、盐酸氯丙嗪 E、盐酸利多卡因
5、 需要检查有关物质的药物有
A、地西泮 B、苯巴比妥 C、盐酸氯丙嗪 D、异烟肼 E、尼可刹米
6、 异烟肼中游离肼检查
A、以游离肼为对照 B、采用TLC法检查 C、以硫酸肼为对照
D、对二甲氨基苯甲醛显色 E、原料和制剂均要检查
[1—3]
A、苯巴比妥 B、司可巴比妥 C、尼可刹米 D、氯氮卓 E、磺胺甲噁唑
1、 甲醛硫酸试液，界面显玫瑰红色环
2、 与溴化氰反应后开环，再与苯胺缩合，形成黄色的希夫碱
3、 水解后有重氮化—偶合反应
[4—7]
A、 与硝酸银反应，发生
C、 巴比妥、磺胺、胺类药物与酮盐的反应
D、 巴比妥类药物在碳酸钠溶液中与硝酸银作用，生成白色
沉淀
E、 巴比妥、磺胺类药物与亚硝酸钠的反应
9、 在适当条件下能与硫酸酮形成有色配位化合物或盐的药物是
2、 苯巴比妥的特殊杂质检查项目有
A、 酸度 B、炽灼残渣 C、有关物质 D、中性或碱性物质 E、乙醇溶液的澄清度
3、 酚噻嗪类药物具有下列性质
A、侧链取代基具碱性 B、母核具有强紫外吸收 C、环上硫原子具有还原性
D、环上氯原子具有酸性 E、环上氮原子具有碱性
4、 用非水滴定法测定含量时，需加醋酸汞处理的药物
A、96.9% B、88.82% C、101.6% D、93.14% E、103.2%
7、 异烟肼与氨制硝酸银作用，在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中含有
A、酰肼基 B、吡啶环 C、叔胺氮 D、共扼系统 E、酰胺基
8、 溴酸钾法测定异烟肼含量，1mol溴酸钾相当于几mol异烟肼
A、1/2 B、1/3 C、4 D、3/2 E、2/3
7、 硅胶GF254表示
A、 G表示制板时必须加黏合剂石膏
B、 F代表荧光
C、 254代表荧光波长
D、 表示含有黏合剂石膏的硅胶，用该硅胶制成的薄层板在254nm紫外波长下具有荧光
E、 GF254代表商品牌号
8、 丙二酰脲试验包括
A、 巴比妥类药物与甲醛—硫酸反应，接界面显玫瑰红色
B、 巴比妥类药物与吡啶—硫酸酮反应，形成紫色溶液或沉淀
A、盐酸利多卡因 B、司可巴比妥 C、磺胺嘧啶 D、尼可刹米 E、奋乃静
答案
一、 A型题
1、B 2、E 3、E 4、C 5、B 6、A 7、A 8、D 9、C 10、E 11、A 12、C
13、B 14、C 15、D 16、D 17、E 18、D 19、E 20、A
二、 B型题
[1—3]ACD [4—7]ECBA [8—10]CDB [11—14]CAAE [15—17]BED [18—20]EAD
A、游离氯丙嗪 B、氧化产物 C、合成原料
D、游离氯丙嗪和氧化产物 E、合成原料和游离氯丙嗪
17、具有磺酰胺基结构的药物是
A、氯氮卓 B、尼可刹米 C、硫喷妥钠 D、奋乃静 E、磺胺嘧啶
18、不具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物是
A、磺胺嘧啶 B、氯氮卓 C、对乙酰氨基酚
D、苯巴比妥 E、对氨基水杨酸钠
9、 下列药物中，哪一个药物能与香草醛作用产生黄色的腙
A、地西泮 B、阿司匹林 C、异烟肼 D、尼可刹米 E、苯巴比妥
10、精密称取苯巴比妥0.1901g，依法用硝酸银滴定液（0.1008mol/L）滴定，消耗8.01ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的苯巴比妥，计算含量
A、306nm处是它的最大吸收波长 B、为了排除其氧化产物的干扰
C、为了排除抗氧剂维生素C的干扰 D、在306nm处，它的吸收值最稳定
E、在306nm处测定误差最小
13、TLC法检查尼可刹米中有关物质：取本品加甲醇制成每1ml含40mg的溶液，作为供试液，取此供试液适量，加甲醇稀释成含0.4mg和40μg的溶液，作为对照液（1）和对照液（2），分别取上述三种溶液各10μl，点样，展开，检视，供试液中杂质斑点允许有1个超过对照液（2），但不能超过对照液（1）；其余杂质斑点均不能超过对照液（2）。求最大一个斑点的限量和其余斑点的限量
[8—10]
A、4 B、2/3 C、2 D、1 E、1/2
下列滴定中1摩尔被测物相当于几摩尔滴定液
8、 溴量法测定司可巴比妥
9、 非水滴定法测定盐酸氯丙嗪
10、溴酸钾法测定异烟肼
[11—14]
A、地西泮 B、尼可刹米 C、奋乃静 D、苯巴比妥 E、磺胺甲噁唑
11、具有硫氮杂蒽母核
12、氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应
三、 X型题
1、ABCE 2、ADE 3、ABC 4、DE 5、ACE 6、BCDE 7、BCD 8、BD 9、ABCD
A、99.4% B、98.4% C、100.5% D、98% E、99%
15、高氯酸滴定奋乃静，1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于奋乃静（分子量403.97）多少毫克
A、202.0 B、134.7 C、40.40 D、20.20 E、13.47
16、盐酸氯丙嗪的“溶液澄清度与颜色”检查主要控制什么杂质
A、99.8% B、94.4% C、97.8% D、100.2% E、98.6%
11、司可巴比妥钠的含量测定：精密称取0.1043g，加水10ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.1mol/L）25ml，加盐酸5ml，密塞振摇，暗处放置15min，加碘化钾试液10ml摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，做空白校正。1ml溴滴定液相当于13.01mg的司可巴比妥钠。已知样品消耗滴定液18.01ml，空白消耗滴定液26.12ml。0.1mol/L的硫
代硫酸钠滴定液的F值=0.995，计算样品的百分含量
A、99.5% B、100.0% C、97.2% D、99.4% E、98.6%
12、盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选择在306nm波长处测定，其原因是
3、 银量法测定苯巴比妥的含量，现版中国药典采用什么方法指示终点
A、吸附指示剂法 B、过量Ag+与苯巴比妥形成二银盐浑浊而指示终点
C、K2CrO4指示剂法 D、永停法 E、电位滴定法
4、 银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液是
A、碳酸钠溶液 B、碳酸氢钠溶液 C、新配制的无水碳酸钠溶液
A、最大斑点为0.1%，其余斑点为1% B、最大斑点为1%，其余斑点为0.1%
C、均不能超过1% D、最大斑点为10%，其余斑点为1%
E、最大斑点小于1%，其余斑点大于0.1%
14、盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，加盐酸溶液（9→1000）至100ml，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，稀释至100ml，摇匀，于254nm波长处测定吸收度，按吸收系数E=915，计算相当于标示量的百分率。已知：称取片粉重量0.0205g，10片重0.5180g，测得吸收度为0.455，片剂规格25mg
19、供试品溶液在无色火焰中燃烧，呈鲜黄色；供试品溶液与醋酸氧铀锌试液作用，生成黄色沉淀。该供试品为
A、硫喷妥 B、异烟肼 C、盐酸氯丙嗪 D、盐酸普鲁卡因 E、苯甲酸钠
20、中国药典采用戊烯二醛鉴别反应的药物是
A、尼可刹米 B、异烟肼 C、磺胺甲噁唑 D、司可巴比妥 E、地西泮
二、 B型题（配伍选择题）
气泡和黑色沉淀，并在试管壁上产生银镜
B、 使碘褪色
C、 在碱性条件下与铅离子作用生成白色沉淀
D、 与硫酸—亚硝酸钠作用，显来自黄色 E、 在氢氧化钠溶液中与硫酸酮形成黄绿色沉淀，放置后变为紫色
4、 磺胺嘧啶
5、 硫喷妥钠
6、 司可巴比妥
7、 异烟肼
了解：复方磺胺制剂的含量测定方法。
一、 A型题（最佳选择题）
1、 苯巴比妥在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色为
A、红色 B、紫色 C、黄色 D、蓝绿色 E、蓝色
2、 哪个药物与吡啶—硫酸酮作用，生成绿色配位化合物
A、苯巴比妥 B、异烟肼 C、司可巴比妥 D、盐酸氯丙嗪 E、硫喷妥钠
13、溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光
14、亚硝酸钠法测定含量
[15—17]
A、注射用硫喷妥钠含量测定 B、复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量测定
C、复方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量测定 D、奋乃静注射液含量测定
E、地西泮注射液含量测定
15、双波长分光光度法
16、HPLC法
17、碱化后用氯仿提取主药，再进行非水滴定
[18—20]