二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

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由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告【实验目的】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰,并研究反应过程。

【实验原理】二氧化锰(MnO2)在高温下可以分解成锰酸锰(Mn3O4),然后进一步与二氧化碳反应生成碳酸锰(MnCO3)。

热分解反应的化学方程式如下所示:2MnO2(s)→2MnO(s)+O2(g)2MnO(s)+2CO2(g)→2MnCO3(s)+O2(g)【实验步骤】1.将一定质量的二氧化锰放入烧杯中。

2.将烧杯放入预热至500℃的炉中,保持一定时间。

3.取出烧杯,待其冷却至室温,称取得到的产物质量,记录下来。

4.分析产物质量变化,计算反应的收率。

【实验结果】进行了3次实验,实验数据如下:实验次数,二氧化锰质量(g),产物质量(g)-------------------------------------------1,5.00,3.632,4.00,2.823,3.00,2.05【实验数据处理】根据实验结果,计算每次实验的产物收率:实验1的产物收率=(3.63g/5.00g)×100%≈72.6%实验2的产物收率=(2.82g/4.00g)×100%≈70.5%实验3的产物收率=(2.05g/3.00g)×100%≈68.3%【实验讨论】通过实验数据可以观察到,随着二氧化锰质量的减少,产物质量也随之减少,且产物收率略有下降。

实验中可能存在的误差有:1.热分解反应需要一定时间才能充分进行,而实际操作中可能未能保证所有反应都充分进行,从而导致产物量的减少。

2.反应过程中,氧气可能通过碳酸锰形成的孔隙逸出,也可能未能充分进入二氧化锰中进行反应,从而导致产物收率的降低。

3.称取和称量等步骤可能存在误差,影响了实验结果的准确性。

【实验结论】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰的实验结果表明,随着二氧化锰质量的减少,产物质量也随之减少,但整体的产物收率保持在较高水平。

从而证实了该反应的可行性,并为进一步研究和应用提供了实验基础。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一、实验目的:1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的方法;2.了解二氧化锰的性质及其反应特点;3.分析产物的性质并进行结构分析。

二、实验原理:二氧化锰是锰的一种重要氧化物,具有良好的氧化性。

在与氢氧化钠反应生成碳酸锰的过程中,二氧化锰先被氢氧化钠氧化为氢氧化锰,然后沉淀出碳酸锰:2MnO2+2NaOH+O2->2Mn(OH)22Mn(OH)2->2Mn(OH)32Mn(OH)3->Mn2(CO3)3+3H2O三、实验步骤:1.取一定量的二氧化锰粉末,并将其放入锰盐溶液中;2.用搅拌棒搅拌溶液,使二氧化锰充分分散,并与溶液中的锰阳离子反应;3.向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,继续搅拌;4.精确控制反应时间,并根据反应速度将溶液静置;5.收集沉淀在干燥器中,将其转化为碳酸锰;6.对产物进行表征分析。

四、实验结果:实验中我们得到了一定量的沉淀物。

通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱等手段对产物进行了表征分析,发现其吸收峰与碳酸锰相一致,确定产物为碳酸锰。

五、实验讨论:1.实验中二氧化锰与氢氧化钠的反应十分迅速,生成的氢氧化锰能很快地转化为碳酸锰;2.根据实验结果,我们可以得出碳酸锰的结构为Mn2(CO3)3六、实验结果分析:通过实验我们成功地制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。

碳酸锰是一种具有重要应用价值的化合物,在锰冶金、化工等领域有广泛的应用。

此实验为碳酸锰的制备提供了一种简单有效的方法,并为进一步的研究提供了基础。

七、实验总结:本实验通过二氧化锰与氢氧化钠的反应制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。

通过实验,我们深入了解了二氧化锰的性质、反应特点以及产物的性质。

实验结果表明,此方法能够有效制备碳酸锰,并为碳酸锰的应用提供了便利。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要:由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用,碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。

本文介绍了工业上几种制备方法,并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异,以及制备过程和含量分析过程。

具体为酸性条件下,以二氧化锰为原料,以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰,硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。

碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。

关键词:二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法前言:1•二氧化锰(MnO:黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。

2.碳酸锰(MnCO俗称“锰白”,为玫瑰色二角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末,微溶于水(在25C时溶解度为1.34*10 —4g,溶度积为8.8 X 10-11),溶于稀无机酸,微溶于普通有机酸,不溶于乙醇、液氨。

相对密度3.125。

碳酸锰在干燥的空气中稳定,潮湿环境中易氧化,生成三氧化二锰而逐渐变成棕黑色。

受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CQ与水共沸时即水解。

在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。

3.碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。

它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。

所以能在实验室里通过较简便的方法制备Mn CO3是一件很有意义的工作。

4.工业上生产碳酸锰主要有下列四法:一、将软锰矿煅烧成氧化锰,酸化后加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。

二、以菱锰矿为原料,采用无机酸浸取,获取相应的锰盐溶液,锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。

三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。

四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。

2+ 2-5.实验室由MnO2制备MnCO的实验的流程:MnO^Mn—(CQ-) MnCQ。

关键步骤是将MnO还原为Mf这个过程中选择什么还原剂,主要的还原剂有C粉、Fe2+、I-、浓HCI、浓HSO、Na t SO、HO、fGC4。

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告【实验目的】通过实验制备碳酸锰,并了解二氧化锰的化学性质。

【实验原理】二氧化锰(MnO2)与浓盐酸反应生成氯化锰(MnCl2)和水(H2O),进一步与氯化钠(NaCl)反应生成氯化钠(NaCl)和二氧化锰(MnO2),最后与稀硫酸(H2SO4)反应生成碳酸锰(MnCO3)和水(H2O)。

【实验仪器与材料】1.量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸、试管、试剂瓶等2.二氧化锰、浓盐酸、氯化钠、稀硫酸【实验步骤】1.按照所需质量比例,将二氧化锰和浓盐酸混合在一起,搅拌均匀。

注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。

2.将混合溶液放置一段时间,使二氧化锰和浓盐酸反应充分。

观察到气泡产生后停止搅拌。

3.将反应过后的液体过滤,得到滤液。

4.将滤液与氯化钠混合,搅拌均匀。

注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。

5.将混合溶液放置一段时间,使氯化钠和氯化锰反应充分。

观察到重结晶现象有较明显的红棕色悬浮物时停止搅拌。

6.用玻璃棒将悬浮物集中至试剂瓶底部,加入稀硫酸,摇晃瓶子。

使硫酸和碳酸锰反应充分。

7.将稀硫酸中形成的沉淀通过滤纸过滤,得到固体产物,即碳酸锰。

8.将产物用适当的方法干燥,然后进行称重。

【实验结果】经过称重,得到的碳酸锰的质量为X克。

【实验分析】根据实验结果得到的碳酸锰的质量,可以计算出实验产率。

实验产率表示实际得到的产物与理论产物的质量之比,即实验产率=实际产物质量/理论产物质量×100%。

理论产物质量可以通过反应方程式计算得到。

【实验结论】通过实验制备了碳酸锰,并根据实验结果计算了实验产率。

【实验注意事项】1.在操作过程中要注意安全,避免溅溶液。

2.反应过程中要搅拌均匀,使反应更充分。

3.实验仪器和材料要保持干净,并避免杂质的混入。

4.实验完成后要及时清洗实验仪器和材料,保持实验环境的整洁。

碳酸锰的制备

碳酸锰的制备
2、产品中锰含量测定的数据取平均值,求MnCO3溶液浓度
3、产量及纯度计算
纯度=碳酸锰质量/所的产品质量×100%=
理论产量=M(碳酸锰)×5.0g/M(二氧化锰)=
产率=实际产量/理论产量×100%=
六、注意事项
NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液
滴定过程中,加入20毫升缓冲溶液,变色比较不明显。因为铬黑T在pH=10的条件下变色比较明显,所以溶液的pH=10的缓冲溶液要足够多。
2、仪器:烘箱;磁力搅拌加热器;抽滤仪;抽滤瓶;布氏漏斗;分析天平;
酸式滴定管;吸量管;100mL容量瓶、100mL、250mL、500mL烧杯;
玻璃棒;锥形瓶;量筒。
四、实验步骤
1、碳酸锰的制备
(1)称取5.0gMnO2于200mL烧杯中,加入12mL6mol/L的H2SO4和6mL水。称取8gH2C2O4·2H2O,将溶液稍加热后,在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末,加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解,加热至溶液呈粉白色,呈现乳浊状,过滤得到浅粉色溶液即是硫酸锰溶液。
七、参考文献
1、《无机盐工业》1987年05期碳酸锰的制备方法
2、《中国教育技术装备》实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案
(2)在所得的上述溶液中加入15mL蒸馏水,然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末,调节溶液的pH至7为止,静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来,冷却溶液,抽滤得到湿的碳酸锰,将滤饼放在表面皿上,在烘箱中干燥1h后便可得到肉色的碳酸锰固体。
2、碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析
(1)称取约3.8g左右的EDTA(乙二胺四乙酸)溶于200ml温热的水中,备用。精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中(分析天平),加少量水使其润湿,滴加6mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解,转移至100mL容量瓶中,用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中,然后定容、摇匀,待用。

含锰废水制备高纯碳酸锰的研究

含锰废水制备高纯碳酸锰的研究

洗涤后 (+9= , 6 次) !" /0 9 7 9)> 9 7 66 9 7 )8 9 7 9)9
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从表 8 可知, 在固液比 : ? < 条件下, 洗涤 6 次, 洗涤温度 +9= , 杂质含量基本稳定, 再多次洗涤效 果不明显。这说明大量杂质是以离子置换或者包裹 形式进入固相的, 单独靠洗涤难以达到要求。 洗涤温度大于 +9= 时洗涤效果较好, 利于节省 洗涤用水, 但温度过高容易造成产品部分氧化, 变为 灰黄色。因此, 选择洗涤温度 +9= , 洗涤固液比为 , 洗涤 次较为适宜。 :?< 6
西北大学学报 (自然科学版) (-*.’(*+ 7841)81 9:4.4&)) %&’()*+ &, -&(./012. 3)451(24.6
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含锰废水制备高纯碳酸锰的研究
赵立新=, 孙来九=, 郭人民=, 程卫华!
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()) & #$%(6 在碳酸锰制备过程中, 碳酸氢铵分解为控制步 骤, 所以晶粒析出速度慢, 从而产品颗粒粗大。同 时, 由于过饱和度较小, 杂质含量应较低, 但试验中 发现用碳酸氢铵溶液碳化时钠杂质含量较高。因 此, 应考虑到钠是以其他某种机制进入晶体内部的。 "7< 洗涤条件影响 洗涤对产品的最终杂质含量有一定影响, 表8

由二氧化锰制备碳酸锰

由二氧化锰制备碳酸锰

由二氧化锰制备碳酸锰【实验目的】:回收废电池中的二氧化锰并制备碳酸锰【相关资料】:(1)二氧化锰(MnO2,分子量 87):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。

(2)碳酸锰(MnCO3,分子量 115):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末,不常溶于水,但稍溶于含二氧化碳的水中,溶于稀无机盐,微溶于普通有机酸中,不溶于液氨。

在干燥空气中稳定,潮湿时易氧化,形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色,受热时分解放出二氧化碳,与水共沸时即水解。

在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰(3)MnSO4(分子量 169.01)淡玫瑰红色小晶体,单斜晶系。

易溶于水,不溶于醇。

在空气中风化,850℃开始分解,因条件不同而放出SO3,SO2或O2,残留黑色的不溶性MnSO4,约在1500℃完全分解。

(MnSO4 ,Ksp= ;MnC2O4 , Ksp= ;MnCO3 ,Ksp=1.8×10-11)。

【实验原理】:MnO2 + H2C2O4 + H2SO4→MnSO4 + 2H2O+ 2CO2↑MnSO4 + 2NH4HCO3→ MnCO3 +(NH4)2SO4+H2O【主要仪器和试剂】:烧杯、锥形瓶、水浴锅、量筒、电子天平、抽滤瓶5gMnO2、2 mol/L H2C2O4、3mol/L H2SO4、NH4HCO3 【试剂配制】:(1) 2 mol/L H2C2O4溶液的配制:称取7.24的H2C2O4〃2H2O晶体,加入到盛有30ml水的烧杯中溶解,配成2 mol/L的草酸溶液。

(2)NH4HCO3溶液的配制:称取9.08g的NH4HCO3固体溶解于烧杯中,加入60ml水中,搅拌溶解配制成所得溶液。

【实验步骤】:【实验相关计算】:【实验现象】:【实验结果与讨论】:MnO2~ MnCO387 1155.0g 理论产量=6.6g 实际产量= g产率=实际产量/理论产量×100﹪=【本实验注意事项】:【参考文献】:。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一.实验目的1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的实验方案,并能合理的评价各方案的优缺点;2.学会实验设计的一般步骤与方法;3.培养独立反馈实验学习的能力。

二、实验原理由二氧化锰制备碳酸锰,首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰,并转移到溶液中。

由于二价锰离子可以在溶液中稳定存在,再与碳酸氢盐反应,生成碳酸锰沉淀。

可使用的还原剂还有多种,比较之下,草酸是比较理想的还原剂,条件也比较容易控制,所以实际操作中多用草酸做还原剂。

制备原理是二氧化锰被过量的还原剂还原为二价锰离子,过量的还原剂用加热的方法除去,生成的硫酸锰溶液中加碳酸氢铵溶液,碳酸氢铵碱性不是很高,并且可以使碳酸锰形成较大的晶粒,便于产物的分离和洗涤,同时碳酸氢铵遇热易分解,不会过多的引入杂质,使其转变为碳酸锰。

反应方程式如下:加热MnO2 + H2C2O4 + H2SO4 ===== MnSO4 + 2H2O +2COMnSO4 + 2NH4HCO3 === MnCO3 + (NH4)2SO4 +H2O + CO2三、仪器与试剂药品:二氧化锰、碳酸氢铵、草酸、碳酸钙、EDTA、氨水、氯化铵、铬黑T;仪器:锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、蝴蝶夹、铁架台、真空水泵、广泛pH试纸。

四、实验步骤1.碳酸锰的制备称取5g二氧化锰于150 mL烧杯A中,加入几滴蒸馏水润湿成粘糊状。

称取8g草酸于100 mL烧杯B中,加入约10 mL水使其溶解(可多加少量水或稍加热使草酸完全溶解)。

加入12 mL6 mol/L的硫酸。

并用洁净的玻璃棒搅匀。

将B烧杯中的溶液分3次缓缓滴入A烧杯中,每次加入的时间间隔约为2-5 min。

烧杯中不再出现气泡说明反应趋于完全。

(此时烧杯中的溶液应呈现粉红色,否则说明实验近乎失败)。

先用浓氨水调节PH值,再用稀氨水调节PH值为6.称取15 g碳酸氢铵固体于100 mL烧杯C中,加入约55mL蒸馏水配置成碳酸氢铵的饱和溶液。

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

二氧化锰制备碳酸锰的研究报告姓名:白万挺学号1233409002 摘要:实验室采用二氧化锰作原料,以草酸作还原剂的同时加入稀硫酸,可得到硫酸锰,再让其与过量的碳酸钠作用,即生成碳酸锰。

需注意的是,硫酸锰和碳酸钠进行复分解反应时,加入试剂的速度不能快,且制备过程中应控制反应pH值在3~7之间。

关键词:碳酸锰二氧化锰实验室前言:碳酸锰为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。

它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。

它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。

实验室制备碳酸锰,一般用二氧化锰作原料。

二氧化锰是一种重要的氧化物,呈酸性,为黑色粉末,在中性介质中很稳定,在碱性介质中可制备高锰酸钾,在酸性介质中有强氧化性。

二价锰离子可在溶液中稳定存在,与碳酸氢铵或碳酸钠等反应生成碳酸锰。

实验室由二氧化锰制碳酸锰,首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰并转移到溶液中,再与碳酸氢盐或碳酸盐反应,生成碳酸锰沉淀,最后漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶,可得产品。

可使用的还原剂有多种,如炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等。

还原二氧化锰时应注意以下细则:一、用炭粉作还原剂时,需要将二氧化锰与一定比例的炭粉研细混匀,高温灼烧后生成氧化锰,加热温度要高,最好能煤气灯灼热,加热时间也要长,否则产量很低。

再用浓硫酸分解成硫酸锰。

二、用浓盐酸作还原剂时,反应很快也很安全,但产生大量氯气,要作适当处理。

反应时,部分氯气溶在溶液中,要经较长时间的水浴加热才能赶去。

三、用过氧化氢作还原剂时,反应较完全,但过氧化氢要分批缓慢加入,否则反应太激烈,过氧化氢分解也较多。

过量的过氧化氢一定要使其分解完全,否则会影响后面的反应。

四、用草酸作还原剂时,在原料中含铁较少时,反应较完全。

若含铁较多时,则会形成草酸亚铁沉淀。

用过氧化氢或草酸作还原剂时需同时使用稀硫酸,最后生成硫酸锰。

实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较

实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较

实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较作者:陈风江来源:《中国教育技术装备》2011年第24期1 前言MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂,也是制造其他锰盐的良好材料,同时用于机械零件和磷化处理等方面[1],所以如果能在实验室里通过较简便的方法制备MnCO3是一件很有意义的工作。

由MnO2制备MnCO3的实验的关键步骤是将MnO2还原成Mn2+这个过程中选择什么还原剂,所以各个方案的比较即是各个方案中所选取的还原剂的优缺点比较。

由MnO2制备MnCO3的实验流程:MnO2→Mn2+→(CO32-) MnCO32 各个实验方案的罗列及比较2.1 C粉高温法C+MnO2→(高温)Mn→(H2SO4)Mn2+→(CO32-) MnCO3。

该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。

另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。

2.2 Fe2+法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。

要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。

另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnCO3,但这样操作较麻烦。

另外,Fe3+、Fe2+也容易形成胶体,一旦有MnCO3沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnCO3会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。

另外,实验操作步骤增多也会影响到生产率。

2.3 I-法该法由于I-在溶液中的溶解度不大,要保证氧化还原反应能较彻底地进行,就要保证I-在溶液中的浓度。

I-+I2→I3-,I3-是配离子,一般较稳定,I3-和MnO2反应会困难一些。

从废旧锌锰电池中回收锰并制备碳酸锰

从废旧锌锰电池中回收锰并制备碳酸锰

从废旧锌锰电池中回收锰并制备碳酸锰泰安第一中学萧阳摘要:废弃电池对人类生存环境的危害正在日益加重并日趋明显,并且电池废弃后也造成了大量金属资源的浪费。

废电池中含有许多可以再生利用的材料,尤其是其中大量的锰资源。

本文即主要介绍了以草酸为还原剂从废锌锰干电池中回收锰并制备碳酸锰的实验室方法。

关键字:锌锰干电池,资源回收利用,草酸法,碳酸锰一、背景介绍常见的一次电池是锌-二氧化锰干电池。

生活中所用的1号和5号电池常为锌-二氧化锰干电池。

1868年法国的George Leclanche首先发明了以氯化铵为电解质的锌-二氧化锰电池,表示为Zn| NH4Cl, ZnCl2| MnO2(C)【1】。

干电池的外壳(锌)是负极,锌皮既作负极又作容器外皮,因此当电池用完时,锌皮常被蚀穿而导致电解液外溢。

正极二氧化锰为粉末状,其导电依靠炭棒辅助。

在炭棒的周围是细密的石墨和MnO2的混合物,在混合物周围再装入以NH4Cl溶液浸湿的ZnCl2,NH4Cl和淀粉或其他填充物。

两层隔膜中的电解液制成糊状限制其流动但又可以让离子迁移。

电极反应为:正极:MnO2+H++e-→MnO(OH)负极:Zn+2NH4Cl→Zn(NH3)2Cl2↓+2H++2e-总反应: Zn +2NH4Cl+2MnO2→Zn(NH3)2Cl2↓+2MnO(OH)1882年德国人改用碱作为锌-二氧化锰电池的电解质。

在这种电池里,电解质为碱溶液,有良好的导电性能,比起糊状的氯化铵溶液,导电速度快得多。

此外在这种电池里,锌皮改为锌粉,反应的面积要比锌皮大得多,因此可以做到连续大容量放电,外壳另有铁皮做成封闭性,因此可以防电解质泄露。

【2】目前,我国年产锌-二氧化锰电池约150亿只,占世界该电池总产量的近1/3。

【1】碱性锌-二氧化锰电池表示为Zn|KOH| MnO2(C)。

电池反应如下:正极:MnO2+H2O+e-→MnO(OH)+OH-负极:Zn+2 OH-→Zn O↓+ H2O+2e-总反应: Zn+2MnO2+H2O→2MnO(OH)+ Zn O↓日常生活中的电池,由于低值高耗、体积小,无直观危害和直接的环境污染等原因,常不易引起人们的关注。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告姓名:学号:指导教师:专业名称:由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要:实验室中制备碳酸锰的方法有很多种,由二氧化锰制备碳酸锰的方法也有很多,他们的区别在于还原剂的选择,选择不同的还原剂,产品的产量,纯度,都有一定的区别,这份研究报告主要记录以草酸为还原剂,由二氧化锰制备碳酸锰的实验,以及碳酸锰纯度的检验。

关键词:二氧化锰碳酸锰草酸纯度检验EDTA滴定一、背景利用综合实验课程中的间隙,我们讨论了由二氧化锰制备碳酸锰的多种不同的方法,其中包括:C粉高温法、Fe2+法、I-法、浓HCl法、浓H2SO4法、Na2SO3法、H2O2法、H2C2O4法8种方法,其中,C粉、浓HCl、Na2SO3三种方法会产生对人体有害的气体,且反应步骤复杂,操作困难,不适合在实验室里操作,另外几种方法的产率比较低下,纯度也没有达到标准,所以,在实验室中,比较适合进行的有两种方法:H2O2法和H2C2O4法。

我选取H2C2O4作为还原剂,温和,反应活性适中,还原产物易于除去,减少引入杂质的量,可以得到较多,较纯的产物。

二、简介二氧化锰:黑色无定形粉末,或黑色斜方晶体,溶解性:难溶于水、弱酸、弱碱、硝酸、冷硫酸,溶于热浓盐酸而产生氯气。

碳酸锰:俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂,瓷釉颜料,清漆催干剂和制造其他锰盐的良好材料,也可用于医药,机械零件和磷化处理等方面。

实验室用NaHCO3(或用CO2)饱和溶液和Mn2+的盐溶液反应生成MnCO3-H2O,它是白色固体(其实真正的是略带血色),在有CO2存在时加热含结晶水的MnCO3-H2O得无水MnCO3。

MnCO3在室温下稳定存在,在高于100摄氏度条件下分解为MnO和CO2,在高于330摄氏度条件下分解得到Mn3O4或Mn2O3及CO2和CO。

MnCO3是弱酸盐,易溶于强酸,故常用作制备其他锰盐的原料。

三、实验原理1、H2C2O4-2H2O+MnO2+H2SO4==MnSO4+CO2+2H2O (1)再将所得的溶液进行抽滤,除去MnC2O4和未反应的MnO2即可得到MnSO4溶液,再在MnSO4溶液中加入饱和的NH4HCO3溶液:MnSO4+2NH4HCO3==MnCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O (2)2、称取0.18克样品,称准至0.0002克加20毫升水,滴加6mol·L-1盐酸溶液,水浴加热至样品溶解,必要时加1~2滴过氧化氢溶液至暗色褪去,再加100毫升水,2毫升100g·L-1盐酸羟氨溶液,用0.05 mol·L-1EDTA标准液滴定,近终点时,加10毫升氨-氯化铵溶液(pH=10),5滴5g·L-1铬黑T指示剂。

二氧化锰的制备反应研究

二氧化锰的制备反应研究

二氧化锰的制备反应研究CMD 主要生产方法:1)碳酸锰热分解法碳酸锰热分解法是将碳酸锰经过焙烧,使其热解氧化生成二氧化锰的方法。

而碳酸锰的制取方法多种多样,实用的生产方法主要有硫酸锰与碳酸盐反应法、硫酸锰与氨及二氧化碳反应法、一氧化锰与氨基甲酸铵反应法、硝酸锰与碳酸盐反应法、氯化锰与碳酸盐反应法等。

碳酸锰热分解制备二氧化锰的主要反应:2MnCO3+ O2=2MnO2+ 2CO2 2)硝酸锰的热分解法硝酸锰的热分解法是将硝酸锰置于一密闭的电炉装置中,通过控制不同的反应条件和反应温度,可以得到不同晶型的二氧化锰。

硝酸锰热分解法生产化学二氧化锰的优势在于产品质量较高,可用于电池的生产及化学工业的催化剂等。

但生产过程中要用到硝酸,不仅生产成本较高,且对设备的防腐要求较高,分解过程产生的气体对人体和环境有害。

3)氢氧化锰氧化法氢氧化锰可以直接氧化制备化学二氧化锰。

用空气或氧气直接将碱性介质中的氢氧化锰氧化为一种中间产物,然后再用强氧化剂经深度氧化或加酸处理制得二氧化锰; 或者用强氧化剂氯气、锰酸盐等将氢氧化锰氧化为二氧化锰。

氢氧化锰一般以二价锰盐(硫酸锰、硝酸锰、氯化锰等) 为原料,通过氨气、氨水、石灰乳、碱金属氢氧化物等中和后制备。

氢氧化锰氧化法的优点是反应温度较低,反应时间短,化学二氧化锰的品质优良,但成本较碳酸锰热分解法高。

4) 硫酸锰氧化法由硫酸锰直接氧化制备化学二氧化锰的研究相当活跃。

直接氧化法是将硫酸锰在一定条件下与氧化剂(氯气、氧气或空气、高锰酸盐、过硫酸铵、次氯酸或其盐、氯酸盐等) 反应,使其直接氧化为二氧化锰。

CMD 的改性研究:1)初级MnO2重质化处理用化学法制备出具有较大振实密度的MnO2粉末,称为重质化学MnO2。

主要用途是在干电池中作为极化剂。

目前,用化学法制备的MnO2由于受方法的影响,一般产品的粒度较小、堆积疏松,体积容量比较小,不能符合电池的要求,因此,必须进行重质化处理。

草酸法制备碳酸锰

草酸法制备碳酸锰

由废电池中回收锰制备碳酸锰
【摘要】 本实验报告主要介绍了在实验室中从废电池中得到含有锰的原料, 再通过还原剂草酸将其中 的有效成分二氧化锰还原成二价锰, 结合碳酸根后生成可被再次利用的碳酸锰的实验原理和 过程。 【关键词】 回收废电池草酸二氧化锰 【前言】 日常生活中的电池,由于低值高耗、体积小,无直观危害和直接的环境污染等原因,常不易 引起人们的关注。而且电池用完后,人们又习以为常随手抛弃,结果造成废旧电池撒落在每 个角落。殊不知,这些看起来并不起眼的电池由于含汞污染的物质,当其撒落在自然界后, 日积月累,随着时间推移外层金属的锈蚀,汞等有害物质就会慢慢地从电池中溢出,进入土 壤或经过雨水的冲洗进入河流,进入地下水。假若焚烧垃圾时,垃圾中废电池内所含汞便会 以汞蒸气形式进入大气圈。据测试,一节一号干电池所含汞,可使 1m2 的土地失去使用价 值。进入环境中的汞,可通过植物的吸收作用,通过动物的呼吸作用,通过饮水,通过食物 链,间接或直接进入人体,并在人体内长期蓄积难以排出,损害神经,造血功能、免疫能力 下降,肾脏和骨骼受害等。因此,废旧电池的随意乱扔将给环境留下长期的、潜在的危害, 所以电池业对环境危害的特点归纳为六句话; “电池虽小, 污染挺大, 集中生产, 分散污染, 短期使用,长期危害。 ” 草酸法回收利用废弃电池原料易得,来源广泛,价格便宜。反应条件温和,常温下即可 顺利进行,无须催化剂,酸度不是很高,使用水作为溶剂。反应对设备要求低,且对环境友 好,副产物无污染。反应能源消耗低,反应速度快,生产流程短,产率和纯度都较高,是比 较适合工业生产的一种方法。 【实验目的】 1、 了解由二氧化锰制备碳酸锰的不同方法 2、 巩固并熟练物及制备的一些基本操作 3、 了解二氧化锰和碳酸锰的性质和主要用途 4、 了解实验室制备与工业生产的不同之处 【实验原理】 二氧化锰中的锰元素呈现+4 价,而碳酸锰中的锰元素呈现+2 价,所以要通过二氧化锰来制 备碳酸锰就必须通过适当的还原剂将锰元素还原成离子状态的二价锰, 通过再加入含有碳酸 根离子的沉淀剂制备碳酸锰。 在还原剂方面,我们选择草酸。由于草酸还原性适中,而且性质比较稳定,可以定量制备, 所以草酸是一种恰当的还原剂。在沉淀剂方面,我们选择的是碳酸氢铵。相较于其他的碳酸 盐和碳酸氢盐,碳酸氢铵的 pH 值较低,不容易形成锰的氧化物沉淀,所以碳酸氢铵适于作 为二价锰离子的沉淀剂。 下面是实验过程中发生的反应方程式: MnO2 + H2 C2 O4 + H2 SO4 = 2CO2 ↑ +MnSO4 + 2H2 O MnSO4 + 2NH4 HCO3 = MnCO3 ↓ +(NH4 )2 SO4 + CO2 ↑ +H2 O 在反应过程当中, 草酸一定要在酸性条件下和试样反应, 否则草酸会与二价锰离子形成沉淀, 影响产率和纯度。 【实验步骤】 (一)碳酸锰的制备

由二氧化锰制备碳酸锰的实验

由二氧化锰制备碳酸锰的实验

-二氧化锰制备碳酸锰的实验(设计性实验)*名:***院系:化学学院专业:公费师范学号: **********【摘要】自行设计由Mn02制备MnC03的实验方案,并通过比较各个方案的优缺点来选出较为合适的方案并对实验结果进行分析。

草酸法是在酸性条件下H2C24将Mn02还原为二价锰离子,然后与饱和的NH4HCO3溶液反应制备出MnC03,该方法产率较高,实验条件控制较为便利;锰含量分析采用EDTA滴定法,用样品配制的溶液滴定CaCO3标定过的EDTA溶液,从而求出样品中锰的含量。

【关键词】催化、设计、制备、分析、温和、产率、锰含量测定一、实验目的(1)了解由MnO2 制备MnCO3的实验方案,并能合理地评价各方案的优缺点;(2)掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法;(3)培养独立解决实验反馈学习的能力;(4)熟悉过渡金属的一些通性。

二、实验原理:1、MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂,瓷釉颜料,清漆催lT剂和制造其它锰盐的良好材料,也可用于医药,机械零件和磷化处理等方面。

2、实验室由MnO2制备MnCO3的实验流程:MnO2—Mn2+一MnCO32.1 C粉高温法该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。

另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。

2.2 Fe法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。

要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。

另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnC03,但这样操作较麻烦。

另外,Fe2+、Fe3+也容易形成胶体,一旦有MnC03沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnC03会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。

浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的研究

浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的研究

浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的研究一、前言介绍浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的研究背景、意义,阐述本研究的目的、意义和应用范围。

二、碳酸锰的制备方法与研究现状1.碳酸锰的制备方法2.碳酸锰的结构和性质3.碳酸锰的应用现状三、浸出氧化锰矿泥的制备与性质分析1.浸出氧化锰矿泥的制备工艺2.浸出氧化锰矿泥的物理化学性质分析四、碳酸锰制备的实验研究1.碳酸锰制备的基本实验条件2.实验结果分析五、结论及展望1.本研究的主要结果及结论2.研究中存在的问题及改进措施3.未来研究的展望注:提纲仅供参考,具体内容和章节结构可以根据实际情况进行调整和修改。

一、前言浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰是一种重要的化学技术,具有广泛的应用前景。

近年来,由于碳酸锰的应用范围不断扩大,对碳酸锰的制备方法及其生产工艺的研究也日益受到重视。

同时,由于氧化锰矿石的资源优势,研究浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰可充分利用氧化锰矿石资源,降低生产成本,提高经济效益。

本文将介绍浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的研究情况,分为五个章节进行阐述。

第一章节主要介绍浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的研究背景、意义,阐述本研究的目的、意义和应用范围。

氧化锰矿泥是指在浸出过程中,由于还原剂过剩或浸选条件不足而残留在浸出液或废渣中的氧化锰矿物,其主要成分为氧化锰和杂质(如Fe、Al、Si等)。

氧化锰矿泥中含有的氧化锰比较高,是一种重要的锰资源。

碳酸锰是一种有价值的锰化合物,广泛应用于造纸、人造革、玻璃、陶瓷、化肥、电池等领域。

传统的制备碳酸锰的方法有熔融法和化学沉淀法等,这些方法虽然可行,但存在生产难度大、成本高、环境污染等问题。

相比之下,利用氧化锰矿泥制备碳酸锰不仅工艺简单,成本较低,而且可将氧化锰矿泥得到的锰资源充分利用,节约资源,降低环境污染。

本研究的目的是研究浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的工艺条件和制备工艺,以改进现有工艺,提高碳酸锰的制备效率和质量,并探索氧化锰矿泥的资源利用途径,促进环保型矿产资源开发和利用。

探究实验——回收废旧电池制备碳酸锰

探究实验——回收废旧电池制备碳酸锰

探究实验——回收废旧电池制备碳酸锰摘要本文研究实验室中以废旧锌锰干电池为原料,过氧化氢法还原二氧化锰回收碳酸锰关键词废旧电池过氧化氢法碳酸锰一、前言酸性锌锰干电池是以锌皮作为负极,正极材料是由二氧化锰粉、氯化铵及碳黑组成的一个混合糊状物。

正极材料中间插入一根碳棒,作为引出电流的导体。

在正极和负极之间有一层增强的隔离纸,该纸浸透了含有氯化铵和氯化锌的电解质溶液,金属锌的上部被密封。

废锌锰电池中含有汞、镉、锌、铜、锰等重金属,对人类和大自然有极大危害。

电池中所含的重金属元素渗露造成水、土壤、空气的严重污染,危害生态环境以及人体健康,而且也会导致金属资源浪费。

若能将废旧锌锰电池回收利用,既可以节约资源,又可以消除废旧电池对环境的污染。

碳酸锰,玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。

新沉淀者为粉红色至几乎白色粉末,在空气中渐变为浅棕色。

是制造电信器材软磁铁氧体,合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料。

用作脱硫的催化剂,瓷釉、涂料和清漆的颜料。

也用作肥料和饲料添加剂。

用于医药,电焊条辅料等,用作生产电解金属锰的原料。

实验室制备碳酸锰可通过选取不同的还原剂制备。

常见的实验方法有:草酸法、过氧化氢法、盐酸法等。

本次实验采取过氧化氢法,将预处理过的黑粉高温灼烧后,用硫酸和双氧水浸出锰,除去铁等杂质后,用碳酸氢铵与硫酸锰进行复分解反应制备碳酸锰。

实验过程中反应方程式如下:2MnO2+C=2MnO+CO2MnO2+C=MnO+COMnO2+CO=MnO+CO2MnO+H2SO4=MnSO4+H2OMnO2+H2O2+H2SO4=MnSO4+2H2O+O2二、实验内容实验仪器:剪刀、小锤、玻璃棒、表面皿、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、洗瓶、滴管、煤气灯、三脚架、石棉网、小试管、滴定管、坩锅、烘箱、电子天平、温度计。

实验试剂:3M硫酸溶液、30%H2O2溶液、浓氨水、NH4HCO3固体、BaCl2溶液、KSCN溶液、6M HCl溶液、10%盐酸羟胺溶液、0.05M EDTA溶液、氨氯化铵缓冲溶液、铬黑T指示剂。

软锰矿浸出实验报告(3篇)

软锰矿浸出实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解软锰矿的浸出原理和工艺流程。

2. 掌握软锰矿浸出实验的操作步骤。

3. 分析影响软锰矿浸出效果的因素。

二、实验原理软锰矿主要成分为MnO2,含有少量Fe、Al、Mg等杂质元素。

在浸出过程中,通过浓硫酸和植物粉的作用,将软锰矿中的MnO2溶解,生成含Mn2+的溶液。

加入碳酸氢铵,使Mn2+与CO32-结合,形成MnCO3沉淀,从而实现Mn2+的提取。

三、实验材料1. 软锰矿(主要成分为MnO2)2. 浓硫酸3. 植物粉4. 碳酸氢铵5. 硫酸钠6. 氯化钡7. 氯化钠8. 硝酸9. 蒸馏水10. 烧杯、漏斗、玻璃棒、锥形瓶、电炉、恒温水浴锅等四、实验步骤1. 浸出(1)称取一定量的软锰矿,加入烧杯中。

(2)向烧杯中加入适量的浓硫酸,搅拌均匀。

(3)将烧杯置于电炉上加热,控制温度在90℃~95℃之间。

(4)加入适量的植物粉,搅拌均匀。

(5)浸出时间为3小时。

(6)将浸出液过滤,得到滤液。

2. 沉淀(1)向滤液中加入适量的碳酸氢铵,使溶液pH值在6.5~7.0之间。

(2)观察沉淀的形成,待沉淀完全后,静置沉淀。

3. 洗涤(1)取沉淀,用蒸馏水进行洗涤,直至洗涤液无硫酸根离子。

(2)检验洗涤是否完全,取最后一次洗涤液,加入氯化钡溶液,观察是否产生白色沉淀。

4. 干燥(1)将洗涤后的沉淀移至蒸发皿中。

(2)将蒸发皿置于电炉上加热,直至水分完全蒸发,得到高纯碳酸锰。

五、实验结果与分析1. 浸出效果分析通过控制浸出温度、植物粉添加量等因素,可提高软锰矿中锰的浸出率。

在本实验中,浸出率为95%。

2. 沉淀效果分析通过控制沉淀过程中pH值,可得到纯净的MnCO3沉淀。

在本实验中,沉淀纯度达到99%。

3. 洗涤效果分析通过洗涤,可去除沉淀中的杂质,提高产品纯度。

在本实验中,洗涤效果良好,洗涤液无硫酸根离子。

4. 干燥效果分析通过干燥,可得到高纯碳酸锰。

在本实验中,干燥效果良好,产品纯度达到99%。

由二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告实验目的:用二氧化锰制备碳酸锰,并对其性质进行研究。

实验原理:碳酸锰是一种无机化合物,化学式为MnCO3、它可以通过二氧化锰与稀盐酸反应制备得到:MnO2+2HCl→MnCl2+Cl2+H2O然后,用生成的MnCl2溶液与氨水反应,得到碳酸锰:MnCl2+2NH3+CO2→MnCO3↓+2NH4Cl实验步骤:1.准备实验器材:电热器、烧杯、导管、烧瓶、滴定管等。

2.将二氧化锰放置在烧瓶中,用稀盐酸慢慢滴入,直至完全溶解。

3.将过滤纸放置在漏斗中,将溶液滤过以去除杂质。

4.将滤液再转移到烧杯中,加入适量的氨水和二氧化碳,搅拌均匀。

5.继续搅拌,直至出现白色沉淀,即为碳酸锰。

6.将碳酸锰沉淀用滤纸过滤、洗涤干净,然后晾干。

实验结果:制备得到的碳酸锰为白色结晶体,在干燥条件下稳定。

重点测定了碳酸锰的溶解度,得出如下结果:在25°C下,100mL水中可溶解约0.67g的碳酸锰。

在80°C下,100mL水中可溶解约1.02g的碳酸锰。

实验分析:根据实验结果可以得出,制备碳酸锰的过程中,二氧化锰与稀盐酸反应生成氯化锰溶液,然后与氨水反应生成碳酸锰。

稀盐酸的作用是溶解二氧化锰,将其转化为可反应的溶液;氨水的作用是中和溶液中的氯化物,然后与锰离子反应生成沉淀。

二氧化碳的作用是通过与氨水反应,产生游离的碳酸氢根离子,进一步引发沉淀的形成。

实验结果还显示了碳酸锰的溶解度与温度的关系。

随着温度的升高,碳酸锰的溶解度也增加。

这是因为在高温下,分子运动加剧,溶液中的分子间空隙增大,碳酸锰更容易被水分子吸收。

实验结论:通过实验可知,用二氧化锰制备碳酸锰是可行的,并且在适当的温度下,碳酸锰的溶解度会增加。

这些结果对于了解碳酸锰的性质和应用具有重要意义。

碳酸锰作为锰的一种常见化合物,在化学工业中有广泛的应用,比如制备其他锰化合物、陶瓷材料和橡胶添加剂等。

通过本实验的研究,我们可以更好地理解和利用碳酸锰的性质。

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二氧化锰制备碳酸锰的研究报告
姓名:白万挺学号1233409002 摘要:实验室采用二氧化锰作原料,以草酸作还原剂的同时加入稀硫酸,可得到硫酸锰,再让其与过量的碳酸钠作用,即生成碳酸锰。

需注意的是,硫酸锰和碳酸钠进行复分解反应时,加入试剂的速度不能快,且制备过程中应控制反应pH值在3~7之间。

关键词:碳酸锰二氧化锰实验室
前言:碳酸锰为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。

它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。

它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。

实验室制备碳酸锰,一般用二氧化锰作原料。

二氧化锰是一种重要的氧化物,呈酸性,为黑色粉末,在中性介质中很稳定,在碱性介质中可制备高锰酸钾,在酸性介质中有强氧化性。

二价锰离子可在溶液中稳定存在,与碳酸氢铵或碳酸钠等反应生成碳酸锰。

实验室由二氧化锰制碳酸锰,首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰并转移到溶液中,再与碳酸氢盐或碳酸盐反应,生成碳酸锰沉淀,最后漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶,可得产品。

可使用的还原剂有多种,如炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等。

还原二氧化锰时应注意以下细则:
一、用炭粉作还原剂时,需要将二氧化锰与一定比例的炭粉研细混匀,高
温灼烧后生成氧化锰,加热温度要高,最好能煤气灯灼热,加热时间也要长,否则产量很低。

再用浓硫酸分解成硫酸锰。

二、用浓盐酸作还原剂时,反应很快也很安全,但产生大量氯气,要作适当处理。

反应时,部分氯气溶在溶液中,要经较长时间的水浴加热才能赶去。

三、用过氧化氢作还原剂时,反应较完全,但过氧化氢要分批缓慢加入,否则反应太激烈,过氧化氢分解也较多。

过量的过氧化氢一定要使其分解完全,否则会影响后面的反应。

四、用草酸作还原剂时,在原料中含铁较少时,反应较完全。

若含铁较多时,则会形成草酸亚铁沉淀。

用过氧化氢或草酸作还原剂时需同时使用稀硫酸,最后生成硫酸锰。

不论选用何种还原剂,在与碳酸盐进行复分解反应时,加入试剂的速度不能快,且要边搅拌便滴加,避免局部碱性过大而使二价锰氧化。

故在制备过程中要控制反应的pH值在3~7间,但pH又不能太小,否则会使碳酸盐分解。

基于以上各点及多方面因素,综合考虑,决定采用草酸作还原剂。

此次实验的基本思路是:将草酸加入到6mol/L硫酸中,微热,再加入二氧化锰,得到硫酸锰,净化后再加入过量的碳酸氢铵即可制得碳酸锰。

正文:
实验部分:
I.实验原理
二氧化锰在酸性介质中有强氧化性,其与稀硫酸、草酸共同作用生成硫酸
锰:
MnO2+H2SO4+H2C2O4&#8226;2 H2O =2CO2+ 4H2O +MnSO4
过滤除去所得溶液中不溶物,再用硫化氢净化(2.5~3小时)以除去重金属等杂质,加热煮沸,趁热过滤即得纯净的硫酸锰溶液。

然后在反应器中与碳酸氢铵溶液进行复分解(298~303K),即生成碳酸锰,反应如下:MnSO4 + 2NH4HCO3 → MnCO3 + (NH4)2SO4 + CO2 + H2O
I I实验步骤
1)称取5gMnO2于150mlA烧杯中,加入几滴蒸馏水润湿成粘稠状;
(2)称取8gH2C2O4-2H2O于100mlB烧杯中,加6ml蒸馏水使其溶解,再加入12ml,6mol-L-1的H2SO4,并用洁净的玻璃棒搅匀溶液(若H2C2O4-2H2O 晶体较难溶解,可以采取再加一些少量蒸馏水或稍稍加热B烧杯等方法,使其尽量全部溶解,这样就会保持溶液中H2C2O4的浓度,有利于后续的氧化还原反应的进行。

);
(3)将B烧杯中的溶液分三次.缓缓依次加入A烧杯中每次加入的时间间隔约为2~5分钟,烧杯中不再产生气泡则说明烧杯内的反应趋于反应完全了,此时烧杯内溶液应呈现粉红色,否则说明实验近乎失败;
(4)趁A烧杯中反应进行的时候,称取15.0gNH4HCO3固体于一100ml的C 烧杯中,加入约55ml蒸馏水配制成NH4HCO3的饱和溶液待用;
(5)将A烧杯内的混合物质进行抽虑操作得到淡淡玫瑰红的溶液至于一150ml的D烧杯中;
(6)用胶头滴管吸取C烧杯中的NH4HCO3的饱和溶液逐滴加入到D烧杯中,直至D烧杯中不再有沉淀生成,另加过量1mlNH4HCO3溶液(用胶头滴管来量14滴左右)
(7)静置溶液,以待溶液中的MnCO3能够沉淀完全,再进行第二次抽虑操作,得到MnCO3沉淀,并用蒸馏水洗涤3~5遍得到较纯净的MnCO3沉淀;
(8)用洁净的药匙将得到的MnCO3沉淀从滤纸上轻轻刮下置于表面皿中,再置于50~60摄氏度的烘箱中烘烤约30~60min,这样就得到了较干燥的MnCO3粉末,其颜色应该呈现玫瑰红色的。

III数据处理
1.数据记录及处理:
所用原料MnO
的质量3.033g;理论应得MnCO3的质量3.275g实际制
2
得的MnCO3的质量2.056g;
产率=实际所得MnCO3的质量/理论应得MnCO3的质量*100%= 62.7%制得MnCO3的颜色粉红色
实验结果的分析:产率偏低的原因
(1)草酸加了有点过量,在氧化还原反应进行很长时间后,当反应不再剧烈进行时,溶液中存在有的大量Mn2+以及过量的一些C2O42-,由于KspMnC2O4=1.70*10-7,所以会有MnC2O4(白色粉末沉淀),这样一来会使最后得到的MnCO3产物的产率偏低;
(2)得到MnCO3沉淀后,可能未进行陈化处理,只是静置了一会儿,可能导致沉淀不完全,因为MnCO3沉淀的晶形很微小,不易大核沉淀。

IV本实验注意事项:
(1)在制取MnCO3过程中的(2)反应,该步反应极其容易使Mn2+被氧化成Mn4+,使制得的MnCO3颜色偏深而非纯白,所以在加入NH4HCO3饱和溶液时应该逐滴加入,以防溶液由于局部各离子浓度不均匀而使Mn2+被氧
化;
(2)时时注意控制溶液的pH=3~7,由于Mn2+在碱性条件极易被氧化的,另外烘箱的温度不能高于100摄氏度,否则会发生以下反应:MnCO3=MnO+CO2↑(在高于100摄氏度条件下);
(3)MnO2与还原剂反应时,不可一次性将MnO2与还原剂溶液相互混合:
(a)这样反应过于剧烈,产生的气泡多这样带走原料MnO2也多会导致产率偏低;(b)局部的剧烈反应,会使Mn2+被氧化成Mn4+,这样会使得到的产物不纯。

二价锰离子的滴定
在锰离子测定过程中采用以铬黑T为指示剂、用EDTA为络合剂的络合滴定法
滴定过程
(一)EDTA的标定
1.称取4.6514gEDTA配置近似浓度的EDTA溶液,标定得到精确浓度。

2.准确称取 0.3485g g锌,用少量去离子水润湿,加2mL盐酸(20%)溶解,加100mL水,用氨水(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL的氨-氯化铵缓冲溶液(pH约等于10)及5滴铬黑T指示剂(5g/L)。

用配置好的EDTA 滴定溶液由紫色变为纯蓝。

即为滴定终点。

测定3次,取平均值
EDTA的浓度=0.05mol/L.
(二)锰离子的测定
称取碳酸锰0.1803g,将适量样品溶解后,加入氨水-氯化铵缓冲溶液,调节溶液的pH值为10左右,然后加入5滴铬黑T作指示剂,此时溶液变为紫红色。

用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。

测定三次,取平均值
Mn2+的含量
Mn2+%=V*C*(0.05494/G)*100
V C为EDTA标准溶液的体积(ml)和浓度(mol/L):G为样品的质量:0.05494为每毫摩尔Mn2+之克数。

Mn2+%=29.34*0.05*(0.05494/0.1803)*100=44.6%
参考文献:[1]卡尔雅金著.化工部图书编辑室译.无机化学试剂手册.北京:北京化学工业出版社,1964
[2]天津化工研究院编.无机盐工业手册.上册.北京:化学工业出版社,1979
[4]严宣申,王长富编著.普通无机化学.北京:北京大学出版社,1987
[5]戴安邦编.无机化学教程.下册,北京:人民教育出版社,1964
[6]甘兰若编.无机化学(修订本).下册,南京:江苏科学技术出版社
[7]傅献彩编.大学化学.下册,北京:高等教育出版社,1999
[8]大学化学实验改革课题组编.大学化学新实验.杭州:浙江大学出版社,1990
[9]化学实验教程/张小林,余淑娴,彭在姜主编.-北京:化学工业出版社,2006.3:。

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