2020版《中国药典》高氯酸滴定液配制与标定操作规程

一、目的：

配制、标定操作内容、方法与要求。

二、范围

：

适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。

三、职责：

化验室对实施本规程负责。

四、内容：

1、仪器与用具：

电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml ）

2、试药与试液：

2.1高氯酸(AR)

2.2无水冰醋酸(AR)

2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)

2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）

3、配制：

3.1分子式：HClO 4 分子量：100.46

3.2预配浓度10.05→1000ml

3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml,加入高氯酸（70%～72%）

8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

4、标定与复标：

4.1原理：

4 + KClO 4 4.24.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。

4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加丙二醇25ml 与异丙醇5ml ，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml 与甲基橙-二甲苯蓝FF 混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

4.3计算：

高氯酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：

2

.204)()/(01⨯-=V V m L mol C 式中：m 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量，mg ；

V 1为标定中本滴定液的消耗量，m1；

V 0为空白试验中本滴定液的消耗量，m1；

204.2为与每lml 的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢

钾的质量。

5、贮藏：

置棕色玻瓶中，密闭保存。

五、参考文献：

《中国药典》2020年版四部通则8006 P430

六、相关文件：

EK/SOP-QC7008水分测定操作规程

EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程

七、相关记录：

N/A

八、变更记录及原因：